CN101125685A - 亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，包括：(1)室温下将甲苯置于试剂瓶中；(2)向甲苯中依次加入Fe3+和Fe2+的水溶液；(3)向步骤(2)的体系中加入表面活性剂，并搅拌5分钟；(4)向步骤(3)的体系中逐滴加入氨水，搅拌即可在油相中得到四氧化三铁纳米颗粒。该方法制备的四氧化三铁纳米颗粒大小在8－10纳米，分布均匀且分散性很好，能够与有机高分子如壳聚糖、聚乳酸等有机物复合，充分发挥纳米四氧化三铁在磁、催化、生物等方面具有的优异性能。本发明工艺简单，在常温下即可完成，成本低，便于推广。

Description

亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法
技术领域
本发明属纳米颗粒的制备方法，特别是涉及四氧化三铁纳米颗粒的制备方法。
背景技术
磁性微粒在生命科学领域的研究始于20世纪70年代，一直成为研究热点。因为铁氧磁性微粒良好的生物相容性，在外加磁场作用下可定向移动，表面所带有的活性基团可被修饰，因而是常用的磁性载体粒子(Magnetic Carrier Particles，简称MCP)，广泛应用于细胞分选、酶的固定化、免疫检测、药物载体及核酸的纯化与分离、肿瘤的靶向治疗研究等生物和医学领域。
Fe3O4内米材料由于生物相容性好，无毒副作用，体积小、易穿透血一脑屏障，在机体内易降解等优点，一直成为研究的焦点。目前，用于制备磁性纳米四氧化三铁的方法很多：机械球磨法、共沉淀法、乳化法、溶胶-凝胶法、液相微介质电加热法、气相沉积法、水热法等。Hironori Iida等(J.Colloid Interface.Sci.2007，314，274-280)通过控制水解的方法制备出的四氧化三铁纳米颗粒的大小在9-37纳米。I.Martínez-Mera等(Materials.Letters.2007，614447-4451)用胶体化学的方法制备出的四氧化三铁纳米颗粒的大小在4-43纳米。随着功能复合材料的不断发展，人们越来越重视磁性纳米四氧化三铁各个方面的优异性能，通过对纳米四氧化三铁表面改性使其能与各种基体材料复合，发挥纳米材料的特性。但是上述方法制备出的四氧化三铁纳米颗粒均为水相合成，且粒径分布范围宽，比表面积大、表面能大，粒子不稳定且极易团聚，很难满足有机反应体系。
发明内容
本发明的目的是提供一种亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，通过在粒子表面包裹一层表面活性剂分子，解决了无机纳米粒子容易聚集的问题，而且使得粒子表面有机化而具有亲油性。
本发明的亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
(1)室温下将甲苯置于试剂瓶中；
(2)向甲苯中依次加入Fe3+和Fe2+的水溶液；
(3)向步骤(2)的体系中加入浓度为表面活性剂油酸钠，并搅拌5分钟；
(4)向步骤(3)的体系中逐滴加入氨水，搅拌即可在油相中得到四氧化三铁。所述的Fe3+和Fe2+的水溶液为浓度为0.2mM的三氯化铁水溶液和浓度为0.1mM的硫酸亚铁或者氯化亚铁水溶液。
所述的表面活性剂是油酸钠，浓度为0.2mM；
所述的氨水是浓度为27％的氨水。
本发明的有益效果：
(1)只需在常温下进行，原料成本低，工艺简单；
(2)制备出的四氧化三铁纳米颗粒大小在8-10纳米，具有很好的分散性，大小均一，性质稳定；
(3)制备出的四氧化三铁纳米颗粒能够与有机高分子如壳聚糖、聚乳酸等有机物复合，充分发挥纳米四氧化三铁在磁、催化、生物等方面具有的优异性能，并在化工、机械、电子、印刷、医药等行业得以广泛应用。
附图说明
图1是制备亲油性四氧化三铁纳米颗粒的反应流程图；
图2是黑色四氧化三铁纳米颗粒在上层油相中产生的图片；
图3是制得的四氧化三铁纳米颗粒的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)取5mL甲苯置于试剂瓶中；
(2)向甲苯中分别依次加入0.8mL三氯化铁(0.2mol/L)溶液和7水合硫酸亚铁(0.1mol/L)溶液；
(3)向步骤(2)的体系中加入配制好的油酸钠溶液(0.2mol/L)0.5mL，搅拌5分钟。
(4)向步骤(3)的体系中逐滴加入浓度为27％氨水0.9mL，搅拌即可在油相中得到黑色四氧化三铁纳米颗粒，其在上层油相中的状况见附图2，透射电镜图见附图3。
实施例2
(1)取4mL甲苯置于试剂瓶中；
(2)向甲苯中分别依次加入1.35mL三氯化铁(0.2mol/L)溶液和氯化亚铁(0.1mol/L)溶液；
(3)向步骤(2)的体系中加入配制好的油酸钠溶液(0.2mol/L)0.4mL，搅拌5分钟；
(4)向步骤(3)的体系中逐滴加入浓度为27％氨水0.9mL。搅拌即可在油相中得到黑色四氧化三铁纳米颗粒。
实施例3
(1)取3mL甲苯置于试剂瓶中；
(2)向甲苯中分别依次加入1.9mL三氯化铁(0.2mol/L)溶液和7水合硫酸亚铁(0.1mol/L)溶液。
(3)向步骤(2)的体系中加入配制好的油酸钠溶液(0.2mol/L)0.7mL，搅拌5分钟。
(4)向步骤(3)的体系中逐滴加入浓度为27％氨水0.9mL。搅拌即可在油相中得到黑色四氧化三铁纳米颗粒。
实施例4
(1)取5mL甲苯置于试剂瓶中；
(2)向甲苯中分别依次加入0.8mL三氯化铁(0.4mol/L)溶液和7水合硫酸亚铁(0.2mol/L)溶液；
(3)向步骤(2)的体系中加入配制好的油酸钠溶液(0.2mol/L)0.7mL，搅拌5分钟；
(4)向步骤(3)的体系中逐滴加入浓度为27％氨水0.9mL，搅拌即可在油相中得到黑色四氧化三铁纳米颗粒。

Claims (5)

1.亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，包括下列步骤：
(1)室温下将甲苯置于试剂瓶中；
(2)向甲苯中依次加入Fe3+和Fe2+的水溶液；
(3)向步骤(2)的体系中加入表面活性剂，并搅拌5分钟；
(4)向步骤(3)的体系中逐滴加入氨水，搅拌即可在油相中得到四氧化三铁纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的Fe3+水溶液为浓度为0.2mM的三氯化铁水溶液。
3.根据权利要求1所述的亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的Fe2+水溶液为浓度为0.1mM的硫酸亚铁或者氯化亚铁水溶液。
4.根据权利要求1所述的亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂是油酸钠，浓度为0.2mM。
5.根据权利要求1所述的亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法，其特征在于：所述的氨水是27％的氨水。
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Denomination of invention: Method for preparing lipophilic ferroferric oxide nano particles

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