CN1611449A - 一种Fe3O4超细粉体的制备方法 - Google Patents
一种Fe3O4超细粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1611449A CN1611449A CN 200310103788 CN200310103788A CN1611449A CN 1611449 A CN1611449 A CN 1611449A CN 200310103788 CN200310103788 CN 200310103788 CN 200310103788 A CN200310103788 A CN 200310103788A CN 1611449 A CN1611449 A CN 1611449A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ultra
- iron
- fine
- water
- fe3o4
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用微乳油包水(W/Q)技术制备一种Fe3O4超细粉体的方法。将铁源于水中均匀搅拌制得铁的前体溶液后加到微乳“油包水”反应介质中得到超细铁前体溶胶，最后在微乳体系中于20－60℃继续搅拌5－24h，陈化，过滤，以去离子水洗涤，100℃干燥后于200－400℃焙烧4－5h得到超细Fe3O4粉体。利用本方法得到的超细Fe3O4材料的粒径可控制在50nm以内，在低于400℃的空气氛焙烧下不发生团聚现象。分析显示利用微乳化技术合成的Fe3O4超细粉体经典合成法制得的Fe3O4超细粉体完全一致的物理化学性质。
Description
技术领域
本发明公开了一种Fe3O4超细粉体的制备方法。
背景技术
超微磁性Fe3O4粒子是指粒径在5～100nm范围内(有些文献定为10～1000nm)的Fe3O4粉末材料，应属于准零维范畴(尺寸介于原子、分子与宏观固体间)。具有许多特异的性能，如超微磁性Fe3O4微粒是制备磁性流体材料、磁性油墨以及复印粉的重要材料，也是制备γ-Fe2O3等重要磁记录材料的中间体，是目前纳米材料领域和功能材料领域的一个热点。纳米Fe3O4粉体具有良好的磁效应，主要表现为无外界磁场作用时没有磁性；在外界磁场作用下极易被磁化；外界磁场消除后，在短时间内退磁，无磁滞效应。目前纳米Fe3O4材料已在化工、机械、电子、印刷、医学等行业获得了应用。例如以纳米Fe3O4为基体材料制备的磁流体，可用以密封化工生产中易燃、易爆、有毒的介质；在磁流体中加入磨粒，可以对零件的表面进行精加工，提高零件的加工精度；在润滑剂中加入纳米Fe3O4微粒，可以消除润滑剂“贫乏”现象，提高零件的使用寿命；纳米Fe3O4材料还可以用于磁记录和制备防伪油墨等。目前制备纳米Fe3O4材料的方法较多，如机械粉碎法、共沉淀法、湿式(溶液)氧化法等。
发明内容
本发明的目的在于为得到更小粒径的超细Fe3O4材料提供一个条件比较温和的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明利用微乳油包水(W/Q)技术制备Fe3O4超细粉体，得到的产品粒径可在50nm以内，在低于400℃的空气氛焙烧下不发生团聚现象。
一种Fe3O4超细粉体的制备方法，其特征是该方法依次包括以下步骤：
A.将铁源于水中均匀搅拌制得铁的前体溶液；
B.将制得铁的前体溶液缓慢加到微乳“油包水”反应介质中得到超细铁前体溶胶；反应介质由非离子表面活性剂，碳氢化合物，醇和碱性溶液组成(质量比为4∶2∶2∶1)；
C.超细铁前体溶胶在微乳体系中于20-60℃继续搅拌5-24h，陈化，过滤，用去离子水洗涤，100℃干燥后于200-400℃焙烧4-5h得到超细Fe3O4材料。
本发明所提及的铁源选自三氯化铁，二氯化铁，硝酸铁其中之一。
本发明所提及的碱性溶液选自碳酸钠，碳酸钾，氢氧化钠，氢氧化钾的其中之一。
非离子表面活性剂选自聚氧乙烯9-10辛基苯基醚、聚氧乙烯9-10壬基苯基醚、吐温80、司班80的其中之一。
本发明所提及的碳氢化合物选用正辛烷、正壬烷、异辛烷、石油醚其中之一。
醇选自正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇其中之一。
X-射线粉末衍射(XRD)分析显示利用微乳化技术合成的Fe3O4超细粉体经典合成法制得的Fe3O4超细粉体完全一致的物理化学性质。
本发明的突出特点是：(1)用此法制得的超细Fe3O4材料在保证与经典法制得的超细Fe3O4材料有完全一致的物理化学性质前提下较之后者有更小的粒径，用此法制得的超细Fe3O4材料的粒径在20-50nm。(2)此法反应温度低且温度适用范围宽泛。20-60℃下均能得到较理想结果；(3)此法反应工艺简单且用于微乳化的原料廉价易得，有大规模生产可能。
具体实施方式
为进一步阐述本发明特提供以下实例。显然本发明的实施方式并不限于下属
实施例。
实施例1
50℃搅拌下，25g水合硝酸铁溶入75ml蒸馏水中，搅拌得到铁溶液。50℃下将此原溶胶加到微乳“油包水”反应介质中，微乳反应介质含聚氧乙烯(9-10)辛基苯基醚72ml，正辛烷36ml，正丁醇36ml，10％碳酸钠水溶液100ml。强力搅拌24h后，陈化，过滤，以去离子水洗涤，100℃干燥后于400℃焙烧4-5h得到超细Fe3O4材料。
实施例2-4
按照实例1的方法与步骤，但改变微乳反应介质组分为：
(2)聚氧乙烯(9-10)壬基苯基醚50ml，异辛烷36ml，正己醇36ml
(3)吐温80 60ml，石油醚30ml，正癸醇10ml
(4)司班80 50ml，异辛烷48ml，正辛醇10ml
实施例5-8
按照实例1的方法与步骤，将实例1-4的体系反应温度分别设置为25℃、35℃、45℃、60℃。
实施例9-10
按照实例1的方法与步骤，将实例1-4的体系中铁源分别为三氯化铁，二氯化铁之一。
实施例11-14
按照实例1的方法与步骤，将实例1-4的体系中碱性溶液可以为碳酸钠，碳酸钾，氢氧化钠，氢氧化钾之一。
实施例15-17
按照实例1的方法与步骤，干燥后焙烧温度可在200-400℃之间调变。
Claims (6)
1、一种Fe3O4超细粉体的制备方法，其特征是该方法依次包括以下步骤：
A.将铁源于水中均匀搅拌制得铁的前体溶液；
B.将制得铁的前体溶液缓慢加到微乳“油包水”反应介质中得到超细铁前体溶胶；反应介质由非离子表面活性剂，碳氢化合物，醇和碱性溶液组成(质量比为4∶2∶2∶1)；
C.超细铁前体溶胶在微乳体系中于20-60℃继续搅拌5-24h，陈化，过滤，用去离子水洗涤，100℃干燥后于200-400℃焙烧4-5h得到超细Fe3O4材料。
2、如权利要求1所述的方法，其特征是铁源选自三氯化铁，二氯化铁，硝酸铁其中之一。
3、如权利要求1所述的方法，其特征是碱性溶液选自碳酸钠，碳酸钾，氢氧化钠，氢氧化钾的其中之一。
4、如权利要求1所述的方法，其特征是非离子表面活性剂选自聚氧乙烯9-10辛基苯基醚、聚氧乙烯9-10壬基苯基醚、吐温80、司班80的其中之一。
5、如权利要求1所述的方法，其特征是碳氢化合物选用正辛烷、正壬烷、异辛烷、石油醚其中之一。
6、如权利要求1所述的方法，其特征是醇选自正丁醇、正己醇、正辛醇、正癸醇其中之一。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200310103788 CN1611449A (zh) | 2003-10-30 | 2003-10-30 | 一种Fe3O4超细粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200310103788 CN1611449A (zh) | 2003-10-30 | 2003-10-30 | 一种Fe3O4超细粉体的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1611449A true CN1611449A (zh) | 2005-05-04 |
Family
ID=34756795
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200310103788 Pending CN1611449A (zh) | 2003-10-30 | 2003-10-30 | 一种Fe3O4超细粉体的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1611449A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100355661C (zh) * | 2005-12-01 | 2007-12-19 | 上海交通大学 | 制备可溶于极性溶剂的纳米四氧化三铁颗粒的方法 |
| CN101125685B (zh) * | 2007-09-14 | 2010-05-19 | 东华大学 | 亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法 |
| CN105385144A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-09 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种空气中和水下均可光热修复的热塑性材料 |
| CN107200362A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-09-26 | 杭州明兴化工有限公司 | 一种纯氧氧化法生产氧化铁黑的方法 |
-
2003
- 2003-10-30 CN CN 200310103788 patent/CN1611449A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100355661C (zh) * | 2005-12-01 | 2007-12-19 | 上海交通大学 | 制备可溶于极性溶剂的纳米四氧化三铁颗粒的方法 |
| CN101125685B (zh) * | 2007-09-14 | 2010-05-19 | 东华大学 | 亲油性四氧化三铁纳米颗粒的制备方法 |
| CN105385144A (zh) * | 2015-12-11 | 2016-03-09 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种空气中和水下均可光热修复的热塑性材料 |
| CN107200362A (zh) * | 2017-06-26 | 2017-09-26 | 杭州明兴化工有限公司 | 一种纯氧氧化法生产氧化铁黑的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Das et al. | Nanosized bismuth ferrite powder prepared through sonochemical and microemulsion techniques | |
| Zhang et al. | Rapid and effective removal of Cr (VI) from aqueous solution using exfoliated LDH nanosheets | |
| Hussain et al. | Advanced Environmental Analysis: Applications of Nanomaterials, Volume 1 | |
| Yusan et al. | Sorption of uranium (VI) from aqueous solutions by akaganeite | |
| Molina | Soil colloids: properties and ion binding | |
| Hassellöv et al. | Analysis and characterization of manufactured nanoparticles in aquatic environments | |
| Kumar et al. | Confined metastable 2‐line ferrihydrite for affordable point‐of‐use arsenic‐free drinking water | |
| Seyedi et al. | Mechanochemical synthesis of Fe2O3 nanoparticles | |
| Yesiller et al. | Removal of aqueous rare earth elements (REEs) using nano-iron based materials | |
| Yoko et al. | Continuous flow synthesis of nanoparticles using supercritical water: Process design, surface control, and nanohybrid materials | |
| Bo et al. | Mechanisms of surface charge development of serpentine mineral | |
| KR101275096B1 (ko) | 용매추출법을 이용한 저품위 철광석으로부터 마그네타이트 나노입자의 제조방법 및 이에 의해 제조된 마그네타이트 나노입자 | |
| Ahmed et al. | Removing lead ions from water by using nanocomposite (rare earth oxide/alumina) | |
| Ye et al. | Room temperature solvent-free synthesis of monodisperse magnetite nanocrystals | |
| JP4452792B2 (ja) | 超音波を用いた酸化物微粒子の作製方法及び酸化物微粒子 | |
| Chen et al. | Three-dimensional hybrid nitrogen/oxygen-containing components modified graphene oxide as a recyclable adsorbent for rapid adsorption of REEs | |
| CN1611449A (zh) | 一种Fe3O4超细粉体的制备方法 | |
| De Yoreo et al. | Spiers Memorial Lecture: Assembly-based pathways of crystallization | |
| CN100453469C (zh) | 一种赤铁矿纳米立方体的制备方法 | |
| Fu et al. | The effect of pH on the sorption of gold nanoparticles on illite | |
| Yao et al. | Removal of cesium and strontium for radioactive wastewater by Prussian blue nanorods | |
| Yue et al. | Molecular dynamics study on the growth mechanism of goethite (α-FeOOH) nanorods | |
| Kovtyukhova et al. | Ultrathin supported graphite oxide and carbon films | |
| Ismail et al. | Phase, morphological, and magnetic properties of iron oxide nanoparticles extracted from mill scale waste and its surface modification with CTAB surfactant | |
| Zhao et al. | Advances of solution chemistry in stabilizing different crystal phases of inorganic nano-compounds |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |