CN111747452B - 一种纳米级四氧化三铁的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种纳米级四氧化三铁的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：步骤1)在质量比为10‑15：1的柠檬酸铁(FeC6H5O7)和黄血盐(K4[Fe(CN)6]·3H2O)，质量比控制在10‑15：1混合物中加入水充分溶解，再加入乳酸溶液充分的搅拌，得到溶液A备用；步骤2)配制氢氧化钠和氨水混合溶液，20％质量浓度的氢氧化钠溶液与10％质量浓度的氨水溶液按2‑5：1的体积比进行混合；步骤3)在步骤1)配制的溶液A中，缓慢加入步骤2)配制的氢氧化钠和氨水溶液，保持搅拌，直至pH达到7.2‑8.0，加入聚乙二醇4000和/或六偏磷酸钠，继续搅拌，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎。
Description
技术领域
本发明涉及污染水的重金属吸附，具体涉及一种用于吸附污染水中的重金属的纳米级四氧化三铁的制备工艺。
发明背景
四氧化三铁，化学式Fe3O4。别名氧化铁黑、磁铁、吸铁石，为具有磁性的黑色晶体，故又称为磁性氧化铁。溶于酸，不溶于水、碱及乙醇、乙醚等有机溶剂，但天然的四氧化三铁不溶于酸，潮湿状态下在空气中容易氧化成三氧化二铁。通常用作颜料和抛光剂，也可用于制造录音磁带和电讯器材。传统的铁黑制作工艺有合成法和液相法，已公开的国家专利CN1579948A、CN1709984A所展示的铁黑合成工艺虽比较新颖，但是普通合成法所制得的四氧化三铁其粒度D50为0.56-0.60μm，从SEM扫描电镜可以看到其原始粒径在300-400nm左右，普通四氧化三铁仅限于用于颜料领域，为扩展四氧化三铁的应用领域，能够研发出D50在0.02-0.03μm的氧化铁黑迫在眉睫。马千里、董相廷等人的纳米四氧化三铁的化学和制备方法研究进展披露能够得到SEM照片下8-10nm的四氧化三铁，但是本方法所得到的仅为单个原级粒径的尺寸，我们对他所披露的方法进行试验所得到的D50为0.10-0.25μm，因为团聚和附聚现象使得其D50远高于原级粒径。苏欣悦等人在Fe3O4磁性纳米材料的制备及水处理应用进展中披露，低团聚，粒径更小的纳米四氧化三铁对污染水中重金属的吸附具有良好的效果。
发明内容
针对技术技术问题，本发明提供一种纳米级四氧化三铁的制备工艺，该制备工艺包括如下步骤：
步骤1)在质量比为10-15：1的柠檬酸铁(FeC6H5O7)和黄血盐(K4[Fe(CN)6]·3H2O)，质量比控制在10-15：1混合物中加入水充分溶解，再加入乳酸溶液充分的搅拌，得到溶液A备用；
步骤2)配制氢氧化钠和氨水混合溶液，20％质量浓度的氢氧化钠溶液与10％质量浓度的氨水溶液按2-5：1的体积比进行混合；
步骤3)在步骤1)配制的溶液A中，缓慢加入步骤2)配制的氢氧化钠和氨水溶液，保持搅拌，直至pH达到7.2-8.0，加入聚乙二醇4000和/或六偏磷酸钠，继续搅拌，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎。
在一些实施方式中，所述步骤3)中氢氧化钠和氨水溶液的加入速度为20-30mL/min。
在一些实施方式中，所述步骤3)中pH达到7.2-8.0保持30min以上稳定后加入聚乙二醇4000和/或六偏磷酸钠。
在一些实施方式中，聚乙二醇4000和/或六偏磷酸钠的添加量为柠檬酸铁质量的0.5-1.5％。
在一些实施方式中，在步骤1)配制的溶液A中，缓慢加入步骤2)配制的氢氧化钠和氨水溶液，保持搅拌，加入速度为20-30mL/min，直至pH达到7.2-8.0，并保持30min以上稳定后，加入添加量为柠檬酸铁总质量1％的聚乙二醇4000，继续搅拌2小时左右，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎。
在一些实施方式中，所述的柠檬酸铁与黄血盐的摩尔比14-16:1。
进一步地，本发明依据上述所述的制备工艺获得一种纳米级四氧化三铁。
更进一步地，本发明将上述获得的纳米级四氧化三铁应用到污染水的重金属吸附中。
本发明获得的纳米四氧化三铁具有低团聚与低粒径的特性，具体利用柠檬酸铁(FeC6H5O7)、黄血盐(K4[Fe(CN)6]·3H2O)中铁通过与碱的反应获得四氧化三铁，再进行一定的表面修饰获得纳米级别四氧化三铁。
本发明提供的制备工艺简单适于扩大化生产。
本发明提供的纳米级别四氧化三铁能够很好应用于污染水的重金属吸附。
具体实施方式
实施例1
步骤1)称取柠檬酸铁(FeC6H5O7)225和黄血盐(K4[Fe(CN)6]·3H2O)25g，加入2000mL水，充分溶解，再加入15mL20％的乳酸溶液充分的搅拌，得到溶液A备用。
步骤2)配制氢氧化钠和氨水混合溶液，20％质量浓度的氢氧化钠溶液与10％质量浓度的氨水溶液按2：1的体积比进行混合。
步骤3)在步骤1)配制的溶液A中，缓慢加入步骤2)中配制的氢氧化钠和氨水溶液，保持搅拌，加入速度为20mL/min，直至pH达到7.25，并保持30min以上稳定后，加入铁盐总质量2.5g的聚乙二醇4000，继续搅拌2小时左右，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎得到样品A。
实施例2
步骤1)称取柠檬酸铁(FeC6H5O7)235g和黄血盐(K4[Fe(CN)6]·3H2O)15g，加入2000mL水，充分溶解，再加入15mL20％的乳酸溶液充分的搅拌，得到溶液A备用。
步骤2)配制氢氧化钠和氨水混合溶液，20％质量浓度的氢氧化钠溶液与10％质量浓度的氨水溶液按2：1的体积比进行混合。
步骤3)在步骤1)配制的溶液A中，缓慢加入步骤2)中配制的氢氧化钠和氨水溶液，保持搅拌，加入速度为20mL/min，直至pH达到7.25，并保持30min以上稳定后，加入铁盐总质量2.5g的聚乙二醇4000，继续搅拌2小时左右，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎得到样品B。
实施例3
步骤1)称取柠檬酸铁(FeC6H5O7)235g和黄血盐(K4[Fe(CN)6]·3H2O)15g，加入2000mL水，充分溶解，再加入15mL20％的乳酸溶液充分的搅拌，得到溶液A备用。
步骤2)配制氢氧化钠和氨水混合溶液，20％质量浓度的氢氧化钠溶液与10％质量浓度的氨水溶液按5：1的体积比进行混合。
步骤3)在步骤1)配制的溶液A中，缓慢加入步骤2)中配制的氢氧化钠和氨水溶液，保持搅拌，加入速度为20mL/min，直至pH达到7.25，并保持30min以上稳定后，加入铁盐总质量2.5g的聚乙二醇4000，继续搅拌2小时左右，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎得到样品C。
实施例4
步骤1).称取柠檬酸铁(FeC6H5O7)225和黄血盐(K4[Fe(CN)6]·3H2O)25g，加入2000mL水，充分溶解，再加入15mL20％的乳酸溶液充分的搅拌，得到溶液A备用。
步骤2).配制氢氧化钠和氨水混合溶液，20％质量浓度的氢氧化钠溶液与10％质量浓度的氨水溶液按2：1的体积比进行混合。
步骤3).在步骤1)配制的溶液A中，缓慢加入步骤2)中配制的氢氧化钠和氨水溶液，保持搅拌，加入速度为20mL/min，直至pH达到7.25，并保持30min以上稳定后，加入铁盐总质量2.5g的六偏磷酸钠，继续搅拌2小时左右，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎得到样品D。
试验例
本发明将实施例1-4获得样品进行粒径测试，结果如表1所示：
表1
从表1中可以看出，通过本发明制备工艺可以获得纳米级的四氧化三铁，制备工艺简单适于扩大化生产。
Claims (7)
1.一种纳米级四氧化三铁的制备工艺，其特征在于，该制备工艺包括如下步骤：
步骤1）在质量比为10-15：1的柠檬酸铁（FeC6H5O7）和黄血盐（K4[Fe(CN)6]·3H2O），质量比控制在10-15：1混合物中加入水充分溶解，再加入乳酸溶液充分的搅拌，得到溶液A备用；
步骤2）配制氢氧化钠和氨水混合溶液，20%质量浓度的氢氧化钠溶液与10%质量浓度的氨水溶液按2-5：1的体积比进行混合；
步骤3）在步骤1）配制的溶液A中，缓慢加入步骤2）配制的氢氧化钠和氨水溶液，保持搅拌，直至pH达到7.2-8.0，加入聚乙二醇4000和/或六偏磷酸钠，继续搅拌，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎。
2.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中氢氧化钠和氨水溶液的加入速度为20-30 mL/min。
3.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述步骤3）中pH达到7.2-8.0保持30min以上稳定后加入聚乙二醇4000和/或六偏磷酸钠。
4.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，聚乙二醇4000和/或六偏磷酸钠的添加量为柠檬酸铁质量的0.5-1.5%。
5.如权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，在步骤1）配制的溶液A中，缓慢加入步骤2）配制的氢氧化钠和氨水溶液，保持搅拌，加入速度为20-30 mL/min，直至pH达到7.2-8.0，并保持30min以上稳定后，加入添加量为柠檬酸铁总质量1%的聚乙二醇4000，继续搅拌2小时，对料液进行抽滤、漂洗、烘干、超细粉碎。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备工艺获得的纳米级四氧化三铁。
7.如权利要求6所述的纳米级四氧化三铁在重金属吸附中的应用。
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| GR01 | Patent grant | ||
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