CN101122032A - 一步法高纯金生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种一步法高纯金生产工艺包括:造金电解液、金解液配制、高纯金电解、成品金处理等四个步骤,本发明的一步法高纯金生产工艺,由于较好的解决了阴极垂直度与光洁度问题,在调整合适的电解液配比情况下,产出的高纯金表面平整、厚度差小于0.1mm;同时,可通过控制电解时间、电流强度等简单方式较好在控制电金物理规格,一步产出合格高纯金(含金99.999%)产品,过程回收率达99.95%,加工成本仅为0.1~0.12元/克。
Description
技术领域
本发明涉及一种一步法高纯金生产工艺。
背景技术
高纯金(含金99.999%)主要作为半导体连接所必须的金线生产原料,随着世界(尤其是台湾)半导体生产向中国转移,近年来,金线的需求量每年以20%~80%的速度增长。目前,国内尚未有厂家进行高纯金(含金99.999%)的生产,国外高纯金生产基本采用电解工艺进行。传统的高纯金生产过程一般采用99.99%黄金作为阳极,经过始极片制造-电解-铸锭三个步骤,工序复杂,由于始极片制作过程中的垂直度及光洁度受人为因素影响大,受光洁度及垂直度原因导致的尖端放电、导电不均,生产的高纯阴极金表面粒子较多、较大、厚薄不均,表面粒子中杂质含量高,影响了产品质量;同时,生产流程长,操作空间环境控制难度大,产品极容易受到粉尘污染,回收率在99.0%以下,加工成本为0.8~1.0元/克金。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点和不足,提供一种具有工艺简单、操作方便、金属综合回收率高的一步法高纯金生产工艺。
本发明的一步法高纯金生产工艺:
1、造金电解液:以99.99%黄金作为阳极,用涤纶滤布制作阳极滤袋,将阳极与电解液隔离,用纯度为99.99%的金始极片作阴极,用素烧坩埚作隔膜将阴极与电解液隔离,电解液以HCl(分析纯)∶H2O(超纯水)=1∶4比例配制,在阳极电流密度为250~300A/m2条件下造金电解液;
2、金解液配制:分析金电解液中金离子和盐酸浓度,当金离子浓度为120~140g/L时,停止造液,并以每立方米溶液加入3~4公斤分析纯硫酸混和搅拌5分钟后,澄清精过滤,所得滤液加入超纯水和分析纯盐酸调整溶液金离子浓度为100~120g/L、盐酸浓度为70~90g/L,此溶液即为高纯金电解液;
3、高纯金电解:以抛光1#钛制作的钛板为阴极,用分析纯盐酸在40~50℃温度条件下浸泡、清洗30~45分钟;以增强聚丙烯材料制作夹边条,将钛阴极的左、右、下部三边用PPH材料制作的夹边条包边,以99.99%的金作阳极,采用上述配制好的金电解液,在电流密度为300~350A/m2、电解液温度为35~45℃条件下进行高纯金电解;
4、成品金处理:在电解48~60小时后,取出钛阴极进行剥片作业,从钛阴极两面将电解金与钛阴极剥离,用剪切机制作统一规格尺寸的电解金,所得电解金用超纯水洗涤三次后,在由超纯水与分析纯硝酸配制的含硝酸浓度为60~80g/L的溶液中,升温至90℃~95℃浸煮30~45分钟,浸煮完毕,用超纯水再次洗涤三次后,取样、烘干、称量、包装、入库,即得成品(含金99.999%)高纯金产品。
本发明的一步法高纯金生产工艺,由于较好的解决了阴极垂直度与光洁度问题,在调整合适的电解液配比情况下,产出的高纯金表面平整、厚度差小于0.1mm:同时,可通过控制电解时间、电流强度等简单方式较好在控制电金物理规格,一步产出合格高纯金(含金99.999%)产品,过程回收率达99.95%,加工成本仅为0.1~0.12元/克。
具体实施方式
实施例1:按一步法高纯金生产工艺中1、2步骤配制金解液,金电解液成份见表1。控制电流密度300A/m2,按步骤3、4进行电解及成品金处理,其高纯金成份见表2(日本住友金属矿山株式会社分析)。过程回收率达99.95%,加工成本仅为0.11元/克金。
表1 电解液成份mg/L
Au | Ag | Cu | Bi | As | Sb | Pb | HCl | H2S04 |
110000 | 2 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | 65000 | 20000 |
表2 高纯金成份分析/ppm
Ag | Ge | Ca | Be | Ce | Eu | Sn | Pd | Fe | Si | Al | Cu | Pb | Mg | Sb | Ni | Cr |
<1 | <1 | <1 | <1 | <3 | <1 | <1 | <2 | <1 | <3 | <3 | <1 | <4 | <1 | <1 | <1 | <1 |
实施例2:按1、2步骤配制金解液,金电解液成份见表3。控制电流密度350A/m2,按步骤3、4进行电解及成品金处理,其高纯金成份见表4(日本住友金属矿山株式会社分析)。过程回收率达99.95%,加工成本仅为0.11元/克金。
表3 电解液成份mg/L
Au | Ag | Cu | Bi | As | Sb | Pb | HCl | H2SO4 |
104000 | 1 | <1 | <1 | <1 | <1 | <1 | 60000 | 20000 |
表4 高纯金成份分析/ppm
Ag | Ge | Ca | Be | Ce | Eu | Sn | Pd | Fe | Si | Al | Cu | Pb | Mg | Sb | Ni | Cr |
<1 | <1 | <1 | <1 | <3 | <1 | <1 | <2 | <1 | <3 | <3 | <1 | <4 | <1 | <1 | <1 | <1 |
Claims (1)
1.一种一步法高纯金生产工艺,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)、造金电解液:以99.99%黄金作为阳极,用涤纶滤布制作阳极滤袋,将阳极与电解液隔离,用纯度为99.99%的金始极片作阴极,用素烧坩埚作隔膜将阴极与电解液隔离,电解液以HCl∶H2O=1∶4比例配制,HCl为分析纯,H2O为超纯水,在阳极电流密度为250~300A/m2条件下造金电解液;
(2)、金解液配制:分析金电解液中金离子和盐酸浓度,当金离子浓度为120~140g/L时,停止造液,并以每立方米溶液加入3~4公斤分析纯硫酸混和搅拌5分钟后,澄清精过滤,所得滤液加入超纯水和分析纯盐酸调整溶液金离子浓度为100~120g/L、盐酸浓度为70~90g/L,此溶液即为高纯金电解液;
(3)、高纯金电解:以抛光1#钛制作的钛板为阴极,用分析纯盐酸在40~50℃温度条件下浸泡、清洗30~45分钟;以增强聚丙烯材料制作夹边条,将钛阴极的左、右、下部三边用PPH材料制作的夹边条包边,以99.99%的金作阳极,采用上述配制好的金电解液,在电流密度为300~350A/m2、电解液温度为35~45℃条件下进行高纯金电解;
(4)、成品金处理:在电解48~60小时后,取出钛阴极进行剥片作业,从钛阴极两面将电解金与钛阴极剥离,用剪切机制作统一规格尺寸的电解金,所得电解金用超纯水洗涤三次后,在由超纯水与分析纯硝酸配制的含硝酸浓度为60~80g/L的溶液中,升温至90℃~95℃浸煮30~45分钟,浸煮完毕,用超纯水再次洗涤三次后,取样、烘干、称量、包装、入库,即得成品(含金99.999%)高纯金产品。
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