CN101122032A - 一步法高纯金生产工艺 - Google Patents

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electrolysis
negative electrode
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胡建辉
夏兴旺
王日
黄绍勇
李建春
熊超
赵忱
黄强
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    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Abstract

一种一步法高纯金生产工艺包括:造金电解液、金解液配制、高纯金电解、成品金处理等四个步骤,本发明的一步法高纯金生产工艺,由于较好的解决了阴极垂直度与光洁度问题,在调整合适的电解液配比情况下,产出的高纯金表面平整、厚度差小于0.1mm;同时,可通过控制电解时间、电流强度等简单方式较好在控制电金物理规格,一步产出合格高纯金(含金99.999%)产品,过程回收率达99.95%,加工成本仅为0.1~0.12元/克。

Description

一步法高纯金生产工艺
技术领域
本发明涉及一种一步法高纯金生产工艺。
背景技术
高纯金(含金99.999%)主要作为半导体连接所必须的金线生产原料,随着世界(尤其是台湾)半导体生产向中国转移,近年来,金线的需求量每年以20%~80%的速度增长。目前,国内尚未有厂家进行高纯金(含金99.999%)的生产,国外高纯金生产基本采用电解工艺进行。传统的高纯金生产过程一般采用99.99%黄金作为阳极,经过始极片制造-电解-铸锭三个步骤,工序复杂,由于始极片制作过程中的垂直度及光洁度受人为因素影响大,受光洁度及垂直度原因导致的尖端放电、导电不均,生产的高纯阴极金表面粒子较多、较大、厚薄不均,表面粒子中杂质含量高,影响了产品质量;同时,生产流程长,操作空间环境控制难度大,产品极容易受到粉尘污染,回收率在99.0%以下,加工成本为0.8~1.0元/克金。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点和不足,提供一种具有工艺简单、操作方便、金属综合回收率高的一步法高纯金生产工艺。
本发明的一步法高纯金生产工艺:
1、造金电解液:以99.99%黄金作为阳极,用涤纶滤布制作阳极滤袋,将阳极与电解液隔离,用纯度为99.99%的金始极片作阴极,用素烧坩埚作隔膜将阴极与电解液隔离,电解液以HCl(分析纯)∶H2O(超纯水)=1∶4比例配制,在阳极电流密度为250~300A/m2条件下造金电解液;
2、金解液配制:分析金电解液中金离子和盐酸浓度,当金离子浓度为120~140g/L时,停止造液,并以每立方米溶液加入3~4公斤分析纯硫酸混和搅拌5分钟后,澄清精过滤,所得滤液加入超纯水和分析纯盐酸调整溶液金离子浓度为100~120g/L、盐酸浓度为70~90g/L,此溶液即为高纯金电解液;
3、高纯金电解:以抛光1#钛制作的钛板为阴极,用分析纯盐酸在40~50℃温度条件下浸泡、清洗30~45分钟;以增强聚丙烯材料制作夹边条,将钛阴极的左、右、下部三边用PPH材料制作的夹边条包边,以99.99%的金作阳极,采用上述配制好的金电解液,在电流密度为300~350A/m2、电解液温度为35~45℃条件下进行高纯金电解;
4、成品金处理:在电解48~60小时后,取出钛阴极进行剥片作业,从钛阴极两面将电解金与钛阴极剥离,用剪切机制作统一规格尺寸的电解金,所得电解金用超纯水洗涤三次后,在由超纯水与分析纯硝酸配制的含硝酸浓度为60~80g/L的溶液中,升温至90℃~95℃浸煮30~45分钟,浸煮完毕,用超纯水再次洗涤三次后,取样、烘干、称量、包装、入库,即得成品(含金99.999%)高纯金产品。
本发明的一步法高纯金生产工艺,由于较好的解决了阴极垂直度与光洁度问题,在调整合适的电解液配比情况下,产出的高纯金表面平整、厚度差小于0.1mm:同时,可通过控制电解时间、电流强度等简单方式较好在控制电金物理规格,一步产出合格高纯金(含金99.999%)产品,过程回收率达99.95%,加工成本仅为0.1~0.12元/克。
具体实施方式
实施例1:按一步法高纯金生产工艺中1、2步骤配制金解液,金电解液成份见表1。控制电流密度300A/m2,按步骤3、4进行电解及成品金处理,其高纯金成份见表2(日本住友金属矿山株式会社分析)。过程回收率达99.95%,加工成本仅为0.11元/克金。
表1  电解液成份mg/L
    Au   Ag   Cu   Bi   As   Sb   Pb   HCl   H2S04
    110000   2   <1   <1   <1   <1   <1   65000   20000
表2  高纯金成份分析/ppm
 Ag Ge Ca Be Ce Eu Sn Pd Fe Si Al Cu Pb Mg Sb Ni Cr
 <1 <1 <1 <1 <3 <1 <1 <2 <1 <3 <3 <1 <4 <1 <1 <1 <1
实施例2:按1、2步骤配制金解液,金电解液成份见表3。控制电流密度350A/m2,按步骤3、4进行电解及成品金处理,其高纯金成份见表4(日本住友金属矿山株式会社分析)。过程回收率达99.95%,加工成本仅为0.11元/克金。
表3  电解液成份mg/L
  Au   Ag   Cu   Bi   As   Sb   Pb   HCl   H2SO4
  104000   1   <1   <1   <1   <1   <1   60000   20000
表4  高纯金成份分析/ppm
Ag Ge Ca Be Ce Eu Sn Pd Fe Si Al Cu Pb Mg Sb Ni Cr
  <1  <1   <1   <1   <3   <1   <1   <2   <1   <3   <3   <1   <4   <1   <1   <1   <1

Claims (1)

1.一种一步法高纯金生产工艺,其特征在于:它包括以下步骤:
(1)、造金电解液:以99.99%黄金作为阳极,用涤纶滤布制作阳极滤袋,将阳极与电解液隔离,用纯度为99.99%的金始极片作阴极,用素烧坩埚作隔膜将阴极与电解液隔离,电解液以HCl∶H2O=1∶4比例配制,HCl为分析纯,H2O为超纯水,在阳极电流密度为250~300A/m2条件下造金电解液;
(2)、金解液配制:分析金电解液中金离子和盐酸浓度,当金离子浓度为120~140g/L时,停止造液,并以每立方米溶液加入3~4公斤分析纯硫酸混和搅拌5分钟后,澄清精过滤,所得滤液加入超纯水和分析纯盐酸调整溶液金离子浓度为100~120g/L、盐酸浓度为70~90g/L,此溶液即为高纯金电解液;
(3)、高纯金电解:以抛光1#钛制作的钛板为阴极,用分析纯盐酸在40~50℃温度条件下浸泡、清洗30~45分钟;以增强聚丙烯材料制作夹边条,将钛阴极的左、右、下部三边用PPH材料制作的夹边条包边,以99.99%的金作阳极,采用上述配制好的金电解液,在电流密度为300~350A/m2、电解液温度为35~45℃条件下进行高纯金电解;
(4)、成品金处理:在电解48~60小时后,取出钛阴极进行剥片作业,从钛阴极两面将电解金与钛阴极剥离,用剪切机制作统一规格尺寸的电解金,所得电解金用超纯水洗涤三次后,在由超纯水与分析纯硝酸配制的含硝酸浓度为60~80g/L的溶液中,升温至90℃~95℃浸煮30~45分钟,浸煮完毕,用超纯水再次洗涤三次后,取样、烘干、称量、包装、入库,即得成品(含金99.999%)高纯金产品。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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