CN101104734A - 低气味尼龙6组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明介绍的这种低气味尼龙6组合物，它包括尼龙6树脂、相容剂、填料、润滑剂聚硅氧烷及助剂，其特征在于：该组合物中的相容剂是聚烯烃与不饱和酸、酸酐的接枝物，润滑剂是超高分子量聚硅氧烷；各组成物的掺入量(以重量份数计)分别是：尼龙6树脂40～97，相容剂1～20，填料1～40，润滑剂0.5～5，其它助剂0.3～2。这种降低尼龙6组合物气味的方法，不仅操作简单、通过成本低的改性技术来降低尼龙6组合物气味，同时还能有效的提高尼龙6组合物的性能。

Description

低气味尼龙6组合物
技术领域
本发明属于高分子材料领域，涉及到一种低气味尼龙6组合物及其制备方法。
技术背景
尼龙6树脂是具有优良综合性能的通用型工程塑料，具有优异的机械性能与耐磨、耐溶剂、耐油等优点，广泛运用于各行业，在机械制造业、电子电器和交通运输领域的应用越来越广泛，并受到广大使用者的极大关注。自50多年前实现工业化以来，其运用领域不断扩大，成为汽车产业及电子电器的主要材料，并发展成为当今世界第一大工程塑料。虽然尼龙材料具有很多的优点，但由于聚合过程中残留的单体在成型过程中挥发，散发出的气味比较大，所以过去主要用在一些外饰结构件上，随着全球化经济时代的来临，产品的成本成为竞争的重点，越来越多的产品在设计中需要低气味的尼龙来完成。
为了克服尼龙6树脂气味较大的缺点，有些人进行了研究。
Enlish等在USP.5855623提出用水溶性酰胺单体接枝在聚酯上，然后添加到尼龙树脂中，得到低气味的尼龙合金。
Borgner等在USP.6794032中往长纤维增强尼龙6中添加了硫化锌，酰胺类相容剂，改性聚丙烯，得到低气味的尼龙产品。
由此可见，以上专利虽然与尼龙6组合物的气味有关，但其主要目标不在于降低尼龙6组合物的气味，而且由于这些方法是通过添加吸附性物质或反应性物质来改善尼龙6组合物气味高的问题，往往会导致尼龙6组合物的性能有不同程度的降低和制作成本的升高。
发明内容
本发明的目的：旨在提出一种降低尼龙6组合物气味方法的问题，要求不仅操作简单、通过成本低的改性技术来降低尼龙6组合物气味，同时还能有效的提高尼龙6组合物的性能。
上述发明目的有以下技术方案来实现：
这种低气味尼龙6组合物，它包括尼龙6树脂、相容剂、填料、润滑剂聚硅氧烷及助剂，其特征在于：该组合物中的相容剂是聚烯烃与不饱和酸、酸酐的接枝物，润滑剂是超高分子量聚硅氧烷；各组成物的掺入量(以重量份数计)分别是：
尼龙6树脂    40～97，
相容剂       1～20，
填料         1～40，
润滑剂       0.5～5，
其它助剂     0.3～2。
所述的聚烯烃是聚丙烯，聚乙烯或乙烯-辛烯共聚物；不饱和酸是丙烯酸或甲基丙烯酸；酸酐是马来酸酐。
所述的尼龙6树脂特征粘数为2.4～5。
所述的填料是玻璃纤维，滑石粉，云母，重质碳酸钙，晶须，高岭土中的一种或几种，其直径为3～50微米。
所述超高分子量聚硅氧烷，其分子量为400～800万；在组合物中优选用量为0.5～3。
所用的其它助剂是抗氧剂、颜色助剂和阻燃剂。
该组合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒；挤出过程中从喂料口至挤出模头处的温度分别是160～180℃，180～210℃，190～200℃，200～215℃，205～220℃；主机转速是20～50赫兹。
根据以上技术方提出的这种降低尼龙6组合物气味方法，不仅操作简单、通过成本低的改性技术来降低尼龙6组合物气味，同时还能有效的提高尼龙6组合物的性能。
具体实施方式
本发明的目的在于提供一种低气味的尼龙6组合物，以及制备上述尼龙6组合物的方法。
本发明的尼龙6组合物，包括以下组分(重量份数)：
尼龙6树脂    40～97
相容剂       1～20
填料         1～40
润滑剂       0.5～5
其他助剂     0.3～2
本发明所述的尼龙6组合物中尼龙6树脂的相对粘度为2.4～5，优选相对粘度2.5～3的尼龙6树脂。
本发明所述的尼龙6组合物中相容剂为聚烯烃与不饱和酸、酸酐的接枝物，聚烯烃可以是聚丙烯，聚乙烯或乙烯-辛烯共聚物，不饱和酸是丙烯酸或甲基丙烯酸，酸酐是马来酸酐。接枝聚丙烯，聚乙烯或乙烯-辛烯共聚物的接枝率，一般在0.5～3％(重量比)，优选在0.8～1.5％(重量比)。所述的相容剂的重量份数为1～20，优选在3-10。
本发明所述的尼龙6组合物中填料可以是玻璃纤维，滑石粉，云母，重质碳酸钙，晶须，高岭土中的一种或几种。填料的直径为3～50μm，优选为10～30μm。所述的填料在尼龙6组合物中的重量份数是1～40，优选在2～35。
本发明所述的尼龙6组合物中润滑剂是超高分子量聚硅氧烷，其分子量为400～800万。所述的润滑剂在尼龙6组合物中的重量份数是0.5～5，优选为0.5～3。
本发明所述的尼龙6组合物中的其他助剂可以是抗氧剂，颜色助剂，阻燃剂。所述的其他助剂在尼龙6组合物中的重量份数是0.3～2。
本发明所述的尼龙6组合物通过双螺杆挤出机挤出，造粒。所述的双螺杆挤出过程中，温度分别是(自喂料口至挤出模头)：160～180℃，180～210℃，190～200℃，200～215℃，205～220℃。主机转速是20～50赫兹。
制备低气味尼龙6组合物的具体步骤如下：按上述组份配比称取各种材料，在混料机混合均匀，混合时间一般为3-5分钟，然后将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机，温度分别是(自喂料口至挤出模头)：160～180℃，180～210℃，190～200℃，200～215℃，205～220℃。主机转速是20～50赫兹。然后用塑料注射机制得各种所需产品。
本发明所述的尼龙6组合物，气味低，性能好，并能降低成本，应用范围进一步拓宽。
以下实施例仅为更进一步具体说明本发明，在不违反本发明的宗旨下，本发明应不限于以下实验例具体明示的内容。
实施例所用原材料如下：
(1)PA6树脂，相对粘度2.8，中国岳阳巴陵石化化工化纤有限公司；
(2)滑石粉，直径为12微米，中国辽宁海城精华矿产有限公司；
(3)碳酸钙，直径为20微米，上海卓越纳米新材料股份有限公司；
(4)玻璃纤维，直径为13微米，桐乡巨石集团；
(5)马来酸酐接枝PP，MAPP，熔指(230℃，2.16KG)30g/10min，上海森择公司；
(6)超高分子量聚硅氧烷，其分子量为400～800万，道康宁公司；
(7)抗氧剂，168和1010，瑞士汽巴精化公司。
实施例1：
将PA6重量份数为95.7，碳酸钙重量份数为2，  MAPP重量份数为1，1010/168重量份数为0.1/0.2，聚硅氧烷重量份数为1，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，190℃，200℃，210℃，215℃。主机转速是45赫兹。
实施例2
将PA6重量份数为95.7，滑石粉重量份数为2，MAPP重量份数为1，1010/168重量份数为0.1/0.2，聚硅氧烷重量份数为1，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，190℃，200℃，210℃，215℃。主机转速是45赫兹。
实施例3
将PA6重量份数为63.2，滑石粉重量份数为30，MAPP重量份数为5，1010/168重量份数为0.1/0.2，聚硅氧烷重量份数为1.5，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，190℃，210℃，215℃，220℃。主机转速是45赫兹。
实施例4
将PA6重量份数为63.2，碳酸钙重量份数为2，玻璃纤维重量份数30，MAPP重量份数为3，1010/168重量份数为0.1/0.2，聚硅氧烷重量份数为1.5，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，200℃，215℃，210℃，220℃。主机转速是30赫兹。
实施例5
将PA6重量份数为44.7，碳酸钙重量份数为2，玻璃纤维重量份数35，MAPP重量份数为15，1010/168重量份数为0.1/0.2，聚硅氧烷重量份数为3，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，200℃，215℃，210℃，220℃。主机转速是30赫兹。
对比例1
将PA6重量份数为99.7，1010/168重量份数为0.1/0.2，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，200℃，210℃，220℃，225℃。主机转速是45赫兹。
对比例2
将PA6重量份数为96.7，碳酸钙重量份数为2，MAPP重量份数为1，1010/168重量份数为0.1/0.2，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，190℃，210℃，220℃，225℃。主机转速是45赫兹。
对比例3
将PA6重量份数为64.7，滑石粉重量份数为30，MAPP重量份数为5，1010/168重量份数为0.1/0.2，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，200℃，220℃，225℃，230℃。主机转速是45赫兹。
对比例4
将PA6重量份数为66.7，玻璃纤维重量份数为30，MAPP重量份数为3，1010/168重量份数为0.1/0.2，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，200℃，225℃，230℃，235℃。主机转速是30赫兹。
对比例5
将PA6重量份数为59.7，玻璃纤维重量份数为30，MAPP重量份数为10，1010/168重量份数为0.1/0.2，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，用南京科亚公司生产的TE-35(L/D＝48)双螺杆挤出机生产，其加工温度(从喂料口到模头)分别是：170℃，200℃，225℃，230℃，235℃。主机转速是30赫兹。
性能测试
简支梁缺口和无缺口冲击强度按ISO 179执行，测试设备为德国ZwickB5102.202冲击试验机；拉伸性能测试按ISO 527执行，测试设备为德国ZwickZ010电子拉力机，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能的测试按ISO178执行，测试设备为Zwick Z010电子拉力机，跨距为64mm，速度为2mm/min；热变形温度按测试标准ISO 75执行，测试设备为意大利CEAST公司的维卡热变形温度测试仪，负荷1.8MPa，升温速度为120℃/小时。气味测试按照PV3900。
表一：实施例配方及性能
  实施例     1     2     3     4     5
  PA6     95.7     95.7     63.2     63.2     44.7
  碳酸钙     2     2     2
  滑石粉     2     30
  玻璃纤维     30     35
  MAPP     1     1     5     3     15
  聚硅氧烷     1     1     1.5     1.5     3
  1010     0.1     0.1     0.1     0.1     0.1
  168     0.2     0.2     0.2     0.2     0.2
  简支梁缺口冲击强度(kJ/m2) 8.5 7.6 5 17.5 15
  简支梁冲击强度(kJ/m2) 不断 不断 60 86 71
  拉伸强度(MPa)     75     85     68     165     146
  弯曲强度(MPa)     101     116     94     230     210
  弯曲模量(MPa)     2490     2870     4000     8600     7600
  热变形温度(℃)     60     66     95     210     205
  气味(级)     2.5     3     2.5     2.5     3
  气味等级划分：3级以下，气味很小或无刺激性气味；4级，有气味或较小的刺激性气味；5级，气味大或强烈的刺激性气味。
表二：对比例配方及性能
  对比例     1     2     3     4     5
  PA6     99.7     96.7     64.7     66.7     59.7
  碳酸钙     2
  滑石粉     30
  玻璃纤维     30     30
  MAPP     1     5     3     10
  1010     0.1     0.1     0.1     0.1     0.1
  168     0.2     0.2     0.2     0.2     0.2
  简支梁缺口冲击强度(kJ/m2) 7.2 8.2 5 14.8 13
  简支梁冲击强度(kJ/m2) 不断 不断 60 65 61
  拉伸强度(MPa)     73     72     67     149     135
  弯曲强度(MPa)     108     99     92     213     206
  弯曲模量(MPa)     2570     2450     3980     7600     7100
  热变形温度(℃) 56 60 92 205 205
  气味(级)     3.5     4     4.5     5     5
  气味等级划分：3级以下，气味很小或无刺激性气味；4级，有气味或较小的刺激性气味；5级，气味大或强烈的刺激性气味。
从实施例与对比例的测试结果中可以看出，用了填料，超高分子量聚硅氧烷以及较低的挤出温度所得到的尼龙6组合物性能良好，气味低，尤其是在用玻璃纤维增强尼龙6组合物中体现明显。

Claims (7)

1.一种低气味尼龙6组合物，它包括尼龙6树脂、相容剂、填料、润滑剂聚硅氧烷及助剂，其特征在于：该组合物中的相容剂是聚烯烃与不饱和酸、酸酐的接枝物，润滑剂是超高分子量聚硅氧烷；各组成物的掺入量(以重量份数计)分别是：
尼龙6树脂   40～97，
相容剂      1～20，
填料        1～40，
润滑剂      0.5～5，
其它助剂    0.3～2。
2.如权利要求1所述的一种低气味尼龙6组合物，其特征在于：所述的聚烯烃是聚丙烯，聚乙烯或乙烯-辛烯共聚物；不饱和酸是丙烯酸或甲基丙烯酸；酸酐是马来酸酐。
3.如权利要求所述的一种低气味尼龙6组合物，其特征在于：所述的尼龙6树脂特征粘数为2.4～5。
4.如权利要求1所述的一种低气味尼龙6组合物，其特征在于：所述的填料是玻璃纤维，滑石粉，云母，重质碳酸钙，晶须，高岭土中的一种或几种，其直径为3～50微米。
5.如权利要求1所述的一种低气味尼龙6组合物，其特征在于：所述超高分子量聚硅氧烷，其分子量为400～800万；在组合物中优选用量为0.5～3。
6.如权利要求1所述的一种低气味尼龙6组合物，其特征在于：所用的其它助剂是抗氧剂、颜色助剂和阻燃剂。
7.如权利要求1～6所述的一种低气味尼龙6组合物，其特征在于：该组合物通过双螺杆挤出机挤出、造粒；挤出过程中从喂料口至挤出模头处的温度分别是160～180℃，180～210℃，190～200℃，200～215℃，205～220℃；主机转速是20～50赫兹。
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