CN101089738B - 调色剂方法 - Google Patents

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Abstract

调色剂方法提供连续形成胶乳乳液和采用该乳液制备调色剂的方法。

Description

调色剂方法
技术领域
本公开内容涉及制备调色剂组合物的方法。更具体地，描述了乳液聚合、聚集、聚结、洗涤和湿筛分的连续方法。这些方法可用于生产调色剂组合物。
背景技术
先前公开了用于静电摄影、电子照相或静电复印印刷或复印设备形成调色剂组合物的方法。例如，调色剂可以由包括如下操作的方法制备：乳液制备，随后进行乳液的聚集和聚结，洗涤获得的产物和然后分离调色剂。制备调色剂的这种方法描述于许多专利中，例如美国专利5,290,654；5,278,020；5,308,734；5,370,963；5,344,738；5,403,693；5,418,108；5,364,729；5,346,797；5,348,832；5,405,728；5,366,841；5,496,676；5,527,658；5,585,215；5,650,255；5,650,256；5,501,935；5,723,253；5,744,520；5,763,133；5,766,817；5,747,215；5,827,633；5,853,944；5,804,349；5,840,462；5,869,215；5,863,698；5,902,710；5,910,387；5,916,725；5,919,595；5,925,488和5,977,210。
目前，一种或所有的乳化、聚集、聚结、洗涤和分离工艺采用间歇模式进行。由于每个单个间歇工艺涉及大量材料的处理，因此每个工艺在移动到下一个工艺之前需要许多小时才完成。此外，由于一个批次相对另一个批次可发生变化，所以通常难以获得批次与批次的一致性。
有利地提供制备调色剂的方法，该方法更有效，需要更少的时间，并且得到一致的调色剂产物。
发明内容
本公开内容提供生产胶乳乳液的连续乳液聚合方法，该胶乳乳液在实施方案中可以与着色剂在连续聚集、聚结和洗涤工艺中结合。
该方法包括在具有聚集区、聚结区和洗涤区的单一反应容器中，由如下方式生产调色剂：在单一反应容器的聚集区中聚集着色剂和胶乳乳液以形成聚集的调色剂粒子，在单一反应容器的聚结区中聚结聚集的调色剂粒子，和在单一反应容器的洗涤区中洗涤聚集和聚结的调色剂粒子，由此形成调色剂。在实施方案中，单一反应容器可以是多螺杆挤出机。
附图说明
图1示意性显示了适用于与根据本公开内容的实施方案的连续乳液聚合工艺结合的设备；和
图2示意性显示了适用于与根据本公开内容的实施方案的连续聚集，聚结和洗涤工艺结合的设备。
具体实施方式
根据本公开内容制备调色剂组合物的方法包括连续乳液聚合工艺(在图1中示意性说明)以提供胶乳乳液，随后为连续聚集/聚结/洗涤工艺(在图2中示意性说明)以提供调色剂组合物。
参考图1，螺杆挤出机设备10包括挤出机机筒20、螺杆30、螺杆挤出机槽32、加热/冷却系统40、热电偶42、惰性气体供应口11、水供应口12、表面活性剂供应口13、单体供应口14、晶种树脂供应口15、引发剂供应口16、pH滴定剂供应口17、稳定剂供应口18。螺杆30由轴31驱动，轴31以常规方式连接到驱动电机(未显示)，该方式允许螺杆30以约50转每分钟(“rpm”)-约1500rpm，在实施方案中约250rpm-约1000rpm的速度旋转。
轴31通过密封24、液体密封外壳28和泡面环22，它密封机筒20的上游端。使密封流体通过密封流体供应口26供应到液体密封外壳28。在构造中螺杆30可以有利地采用元件片的形式为模块的，使螺杆能够采用具有适当长度、螺距角度等的不同输送元件和捏合元件，以提供最优输送、混合、分散、脱挥发份、排料和泵送条件的方式进行构造。沿机筒的热电偶42监测机筒20的温度和控制机筒20温度以保持适于聚合反应的所需温度。合适的温度是约45℃-约90℃，和在实施方案中为约55℃-约85℃。
在实施方案中，机筒20可以分段成约10-约12个区段。可以独立地通过控制机筒每个区段中的温度达到局部温度控制。
为在机筒20中提供适于乳液聚合的无氧环境，使惰性气体如氮气通过位于机筒20下游端附近的惰性气体供应口11提供到机筒20的内部。将去离子水通过水供应口12引入机筒20，水供应口12可以就位于螺杆30之前。去离子水可用于避免离子干扰聚合反应。应当理解可以使用常规方法(例如渗透工艺、过滤等)纯化使用的水到任何所需的程度。可以将水在约100psi-约1000psi，在实施方案中约250psi-约750psi的受控压力下通过就在液体密封外壳28之后的泵泵送入机筒20，设计液体密封外壳28以避免反应混合物向上游流动。将表面活性剂通过在水供应口12下游但在单体供应口14上游的表面活性剂供应口13引入机筒20。
表面活性剂的数量可以是最终乳液组合物的约0.01-约15wt％，和在实施方案中为最终乳液组合物的约0.1-约5wt％。使单体通过单体供应口14提供给机筒20。单体可以在压力下引入，该压力匹配将水引入机筒20的压力。单体的数量可以是最终乳液组合物的约1-约65wt％，在实施方案中为最终乳液组合物的约10-约50wt％。将晶种树脂通过晶种树脂供应口15引入机筒20。晶种树脂的数量可以是最终乳液组合物的约0.1-约25wt％，在实施方案中为最终乳液组合物的约5-约20wt％。
在实施方案中，可以将水、表面活性剂、单体和晶种树脂的两种或多种在引入机筒之前预混合。例如，可以将表面活性剂与水预混合并与水同时引入机筒。作为另一个例子，可以将晶种树脂与单体预混合并与单体同时引入机筒。可以采用任何其它合适的组合。另外，至少一种单体可用于形成树脂；在实施方案中可以利用约2-约10种单体。
一旦将水、表面活性剂、单体和晶种树脂在氮气气氛中混合和加热到所需温度，则将引发剂通过引发剂供应口16引入机筒20以开始聚合反应。引发剂供应口16位于晶种树脂供应口15的足够下游以保证在引入引发剂之前水、表面活性剂、单体和晶种树脂的适当混合。引发剂的数量可以是最终乳液组合物的约0.1-约8wt％，在实施方案中为最终乳液组合物的约2-约6wt％。
乳液聚合的反应时间可以由引发剂的数量、螺杆设计、螺杆速度、进料速率、温度和压力控制。乳液聚合需要的反应时间依赖于许多因素变化，该因素包括采用的特定单体、机筒中的温度和选择的特定引发剂。应当设计螺杆挤出机以提供约0.5分钟-约10分钟，和在实施方案中约2分钟-约8分钟的停留时间。
胶乳乳液的pH可以通过经由pH滴定剂供应口17引入pH滴定剂调节。可以响应于来自pH计44的pH读数自动确定和调节引入的pH滴定剂数量。依赖于诸如采用的特定单体、选择的特定引发剂和最终所需的调色剂组合物的因素，可以将pH调节到约1-约5，在实施方案中约2-约4。
可以将稳定剂通过稳定剂供应口18引入机筒20以稳定乳液。稳定剂的数量可以是最终乳液组合物的约0.1-约10wt％，在实施方案中为最终乳液组合物的约2-约8wt％。
获得的乳液(它在实施方案中包括“胶乳”)通过开口25离开机筒20并可以直接引入第二螺杆挤出机100(参见图2)，在其中进行连续聚集/聚结/洗涤工艺。
现在参考图2，螺杆挤出机设备100包括挤出机机筒120、螺杆130、螺杆挤出机槽132、加热器140、热电偶141、水供应口112、表面活性剂/着色剂供应口113和胶乳供应口114。螺杆130由轴131驱动，轴131以常规方式连接到驱动电机(未显示)，该方式允许螺杆130以约50转每分钟(“rpm”)-约2000rpm，在实施方案中约250rpm-约1250rpm的速度旋转。轴131通过体密封外壳128、泡面环122和密封元件126，它密封机筒120的上游端。
螺杆挤出机设备100限定三个区域，即其中发生聚集的区域A，其中发生聚结的区域B，和其中发生洗涤的区域C。每个区域包括pH计144a、144b、144c和pH滴定剂供应口117a、117b、117c。每个区域也包括热电偶141a、141b、141c，它们控制和监测机筒120的温度以在每个区域中保持所需的温度，该温度适于每个聚集/聚结/洗涤工艺。材料从设备100的上游端以向下游的方向按顺序通过区域A、B和C移动，最终通过筛网124并通过头160的开口165离开设备100。
螺杆130在构造中可以采用元件片的形式为模块的，使螺杆能够采用具有适当长度、螺距角度等的不同输送元件和捏合元件，以提供最优输送、混合、分散、脱挥发份、排料和泵送条件的方式进行构造。例如，可以采用约1350mm-约3000mm，在实施方案中约1500mm-约2500mm的长度，和约0°-约90°，在实施方案中约20°-约75°的螺距角度。
在每个区域A、B和C中的局部停留时间可以由螺杆设计、螺杆速度、进料速率、温度和压力控制。适于聚集/聚结/洗涤工艺的局部停留时间将依赖于许多因素变化，该因素包括例如采用的特定胶乳、机筒中的温度和选择的特定聚集剂。应当设计螺杆挤出机以提供在区域A中约1分钟-约5分钟，在实施方案中在区域A中约2分钟-约4分钟；在区域B中约0.5分钟-约2分钟，在实施方案中在区域B中约1分钟-约1.5分钟；和在区域C中约1分钟-约5分钟，在实施方案中在区域C中约2分钟-约4分钟的局部停留时间。
将水通过水供应口112引入机筒120，该供应口可以就位于乳液进料口114之前。在实施方案中，去离子水可用于避免离子干扰聚集/聚结/洗涤工艺。应当理解可以使用常规方法(例如渗透工艺、过滤等)纯化使用的水到任何所需的程度。可以将水在约100psi-约1000psi，在实施方案中约250psi-约750psi的受控压力下通过就在液体密封外壳(未显示)之后的泵泵送入机筒120，设计液体密封外壳以避免在将组合物经历聚集/聚结/洗涤工艺之前向上游流动。
可以将表面活性剂和着色剂通过表面活性剂供应口113引入在水供应口112下游的机筒120。可以将表面活性剂/着色剂混合物在约100psi-约1000psi，在实施方案中约250psi-约750psi的受控压力下通过泵(未显示)泵送入机筒120。表面活性剂的数量可以为最终调色剂组合物的约0.01-约15wt％，和在实施方案中为最终调色剂组合物的约0.1-约5wt％。着色剂的数量可以为最终调色剂组合物的约1-约15wt％，和在实施方案中为最终调色剂组合物的约3-约10wt％。将离开图1中所示设备的胶乳通过乳液供应口114引入螺杆挤出机100，该供应口位于与表面活性剂供应口113大致相同的位置。可以在压力下引入胶乳，该压力匹配将水引入机筒120的压力。聚合物树脂的数量可以为最终调色剂组合物的约65-约96wt％，和在实施方案中为最终调色剂组合物的约75-约90wt％。
在实施方案中，将水、表面活性剂、着色剂和胶乳的两种或多种在引入机筒之前预混合。例如，如图2中所示，可以将表面活性剂与着色剂预混合并将两种成分同时引入机筒。相似地，可以将表面活性剂和/或着色剂与水预混合并可以将成分同时引入机筒。也可以将表面活性剂和/或着色剂与胶乳预混合并因此可以将这些成分同时引入机筒。可以采用任何其它合适的组合。
通过聚集剂供应口115向机筒120中引入聚集剂以开始聚集工艺，它标志着区域A的开始。聚集剂可用于优化粒子聚集时间同时最小化结垢和粗粒子形成。聚集剂的数量可以为最终调色剂组合物的约0.01-约5wt％，和在实施方案中为最终调色剂组合物的约0.05-约3wt％。可以构造在聚集剂供应口115下游的螺杆130以具有右手捏合块和中性捏合块以促进材料的混合和输送两者。左手捏合块可以放置在聚集区138a(区域A)下游端的螺杆130上以增加局部停留时间。
可以通过经由pH滴定剂供应口117a引入pH滴定剂调节聚集工艺期间的pH。可以响应于来自pH计144a的pH读数自动确定和调节引入的pH滴定剂数量。可以将区域A的pH调节到约2.5-约7，在实施方案中约4-约6。聚集工艺期间的温度可以由热电偶141a监测和由加热器140调节。可以将区域A的温度调节到约20℃-约50℃，在实施方案中约30℃-约40℃。
根据本公开内容的聚集胶乳在实施方案中表示例如直径为约1μ-约20μ，在实施方案中约3μ-约15μ的聚集的调色剂粒子。
通过在高温下在区域B中混合和捏合聚集乳液而发生聚结。如采用聚集区，也可以构造聚结区中的螺杆130以具有右手和中央捏合块。左手捏合块可以放置在聚结区138b(区域B)下游端的螺杆130上以增加局部停留时间。可以将稳定剂通过稳定剂供应口118引入机筒120以增加来自胶乳的聚集和聚结的悬浮液。稳定剂的数量可以为最终调色剂组合物的约0.1-约10wt％，和在实施方案中为最终调色剂组合物的约0.5-约3wt％。
可以通过经由pH滴定剂供应口117b引入pH滴定剂调节聚结工艺期间的pH。可以响应于来自pH计144b的pH读数自动监测和调节引入的pH滴定剂数量。可以将区域B的pH调节到约3.5-约10，在实施方案中约5-约7。聚结工艺期间的机筒温度可以由热电偶141b控制和监测。可以将区域B的温度调节到约70℃-约98℃，在实施方案中约75℃-约90℃。
根据本公开内容的聚集和聚结的调色剂粒子在实施方案中表示例如直径为约1μ-约20μ，在实施方案中约3μ-约15μ的调色剂粒子。
一旦完成聚结，在区域C中以逆流工艺进行洗涤。将圆筒环150放置在聚结区(区域B)的下游端以产生突然压降使得在区域C开始处的螺杆130没有材料。将水(例如去离子水)在区域C的下游端通过下游水供应口119引入。可以将水在约100psi-约1000psi，在实施方案中约250psi-约750psi的受控压力下通过泵(未显示)泵送入机筒120以产生上游水的逆流。窄螺距输送螺杆(未显示)可以在头160之前放置在区域C的下游端138c附近。这些窄螺杆与小出料开口165结合，协助产生背压。左手捏合块也可以在洗涤区的下游端138c附近提供。可以将水与调色剂分离并通过装备机械过滤器(未显示)的双螺杆机械排气口145除去。
可以通过经由pH滴定剂供应口117c引入pH滴定剂调节洗涤工艺期间的pH。可以响应于来自pH计144c的pH读数自动监测和调节引入的pH滴定剂数量。可以将区域C的pH调节到约3-约9，在实施方案中约5-约7。
在洗涤工艺期间的温度可以由热电偶141c控制和监测。可以将区域C的温度调节到约20℃-约65℃，在实施方案中约35℃-约50℃。
大粒子过滤可以由放置在区域C下游端的筛网124进行。合适的筛网尺寸是约10μm-约50μm，在实施方案中约20μm-约40μm。此过滤步骤可代替用于现有技术间歇调色剂制备工艺的湿筛分工艺。
适于制备胶乳乳液的任何单体可用于本工艺。用于形成胶乳乳液的合适单体和因此在胶乳乳液中获得的胶乳粒子包括但不限于苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈、其混合物等。可以依赖于要在乳液聚合工艺中制备的特定胶乳聚合物选择采用的特定晶种树脂。
在实施方案中，无定形聚酯树脂，例如聚丙氧基化双酚A富马酸酯聚酯可以以本公开内容的连续工艺制备和然后用于形成调色剂组合物。双酚A、环氧丙烷或碳酸丙烯酯和富马酸用作本公开内容的工艺中的单体组分而丙氧基化双酚A富马酸酯用作晶种树脂。可用作晶种树脂的线性丙氧基化双酚A富马酸酯树脂以商品名SPARII从Resana S/A Industrias Quimicas，Sao Paulo Brazil购得。市售的其它丙氧基化双酚A富马酸酯树脂包括来自Kao Corporation，日本的GTUF和FPESL-2，和来自Reichhold，Research Triangle Park，NorthCarolina的EM181635等。
胶乳聚合物粒子可以在本公开内容的调色剂组合物中以调色剂组分的约75wt％-约98wt％，在实施方案中约85wt％-约96wt％存在。本公开内容的胶乳聚合物粒子的尺寸可以是例如约0.05微米-约1微米的体积平均直径，在实施方案中约0.1微米-约0.75微米的体积平均直径，该尺寸由Brookhaven纳米尺寸粒子分析仪测量。胶乳聚合物的其它尺寸和有效数量可以在实施方案中选择。
用于胶乳制备的引发剂的例子包括水溶性引发剂，如过硫酸铵和过硫酸钾，及包括过氧化物和氢过氧化物的有机溶解性引发剂，该过氧化物和氢过氧化物包括Vazo过氧化物，如VAZO 64TM，2-甲基2-2-偶氮双丙腈，VAZO 88TM，和2-2-偶氮双异丁酰胺脱水物及其混合物。在实施方案中可以采用占单体约0.1-约10％和在实施方案中约0.2-约5wt％的数量使用包括十二烷硫醇、辛烷硫醇、四溴化碳、其混合物等的链转移剂，以控制当根据本公开内容进行乳液聚合时聚合物的分子量性能。
在本连续工艺中用于制备胶乳和着色剂分散体的表面活性剂可以是离子或非离子表面活性剂。可以采用的阴离子表面活性剂包括硫酸盐和磺酸盐、十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘硫酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐和磺酸盐、酸如购自Aldrich的松香酸(abitic acid)、从Kao获得的NEOGEN RTM、NEOGEN SCTM及其混合物等。
用于本连续工艺的着色剂包括颜料、染料、颜料和染料的混合物、颜料混合物、染料混合物等。合适的着色剂是已知的，购自各种商业来源，且包括但不限于黑颜料如炭黑。通常，可以选择的着色颜料是青色、品红色、红色、棕色、橙色或黄色颜料及其混合物。可以选择的品红色颜料的例子包括例如在染料索引中标识为CI60710的2，9-二甲基-取代的喹吖啶酮和蒽醌染料，CI分散红15，在染料索引中标识为CI 26050的重氮染料，CI溶剂红19等。可以使用的青色颜料的说明性例子包括铜四(十八烷基磺酰氨基)酞菁，在染料索引中列举为CI 74160的x-铜酞菁颜料，CI颜料蓝，和在染料索引中标识为CI 69810的Anthrathrene蓝，特殊蓝X-2137等；而可以选择的黄色颜料的说明性例子包括二芳基化物黄3，3-二氯benzidene乙酰乙酰苯胺，在染料索引中标识为CI 12700的单偶氮颜料，CI溶剂黄16，在染料索引中标识为Foron黄SE/GLN的硝基苯基胺磺酰胺，CI分散黄33，2，5-二甲氧基-4-磺酰苯胺苯基偶氮-4′-氯-2，5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，和永久黄FGL。在实施方案中可以采用上述物质的混合物。
用于本公开内容的方法的pH滴定剂可以是不不利影响待生产产物的任何酸或碱。合适的碱可包括金属氢氧化物，如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵和任选的其混合物。合适的酸包括硝酸、硫酸、盐酸、柠檬酸、乙酸、和任选的其混合物。
能够引起络合的任何聚集剂可用于本公开内容的连续方法。碱土金属或过渡金属盐两者可以用作聚集剂。在实施方案中，可以选择碱(II)盐以聚集钠代磺化聚酯胶体与着色剂以能够形成调色剂复合材料。
可用于本连续方法的稳定剂包括碱如金属氢氧化物，该金属氢氧化物包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、及其任选的混合物。也用作稳定剂的是包含溶于氢氧化钠的硅酸钠的组合物。
为有助于调色剂组合物的加工，与胶乳中离子表面活性剂极性相反的离子凝结剂(即抗衡离子凝结剂)可任选地用于调色剂组合物。凝结剂存在的数量为例如防止/最小化最终浆料中细粒的出现。细粒在实施方案中是指例如平均体积直径小于约6微米，在实施方案中平均体积直径为约2微米-约5微米的小尺寸粒子，该细粒可不利地影响调色剂收率。抗衡离子凝结剂可以是有机或无机实体。可以在调色剂中包括的例示凝结剂包括聚金属卤化物、聚金属磺基硅酸盐、任选地与阳离子表面活性剂结合的单价、二价或多价盐及其混合物等。无机阳离子凝结剂包括例如聚氯化铝(PAC)、聚磺基硅酸铝(PASS)、硫酸铝、硫酸锌或硫酸镁。例如，在实施方案中树脂胶乳分散体的离子表面活性剂可以是阴离子表面活性剂，而抗衡离子凝结剂可以是聚金属卤化物或聚金属磺基硅酸盐。当存在时，凝结剂的使用数量为总调色剂组合物的约0.02-约2wt％，在实施方案中为总调色剂组合物的约0.1-约1.5wt％。
调色剂也可包括有效数量为例如约0.1-约5wt％，在实施方案中约1-约3wt％的电荷添加剂。合适的电荷添加剂包括烷基吡啶鎓卤化物、硫酸氢盐、美国专利3,944,493；4,007,293；4,079,014；4,394,430和4,560,635的电荷控制添加剂、负电荷增强添加剂如铝络合物、任何其它电荷添加剂及其混合物等。
另外任选的添加剂包括增强调色剂组合物性能的任何添加剂。包括在内的是表面活加剂、颜色增强剂等。可以在洗涤或干燥之后加入调色剂组合物的表面添加剂包括例如金属盐、脂肪酸金属盐、胶态二氧化硅、金属氧化物、钛酸锶及其混合物等，该添加剂每个通常存在的数量为约0.1-约2wt％，在实施方案中为约0.5-约1.5wt％；参考例如美国专利3,590,000；3,720,617；3,655,374和3,983,045。特别有用的添加剂包括硬脂酸锌和从Degussa购得的AEROSIL R972
Figure G06192805920060706D000101
。也可以采用例如约0.1-约2wt％，在实施方案中约0.5-约1.5wt％的数量选择美国专利6,190,815和美国专利6,004,714的涂覆二氧化硅，该添加剂可以在聚集期间加入或共混入形成的调色剂产物。
显影剂组合物可以由如下方式制备：混合采用在此公开的方法获得的调色剂与已知的载体粒子，包括涂覆的载体，如钢、铁氧体等。这种载体包括在美国专利4,937,166和4,935,326中公开的那些。载体可存在的数量为调色剂的约2wt％到约8wt％，在实施方案中为调色剂的约4wt％-约6wt％。载体粒子也可包括在其上带有聚合物涂层的核，例如为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，其中分散有导电组分如导电炭黑。载体涂料包括硅树脂如甲基倍半硅氧烷，氟聚合物如聚偏二氟乙烯，不与摩擦电系列紧密接近的树脂混合物如聚偏二氟乙烯和丙烯酸类，热固性树脂如丙烯酸类，其混合物和其它已知的组分。
也可设想采用在此公开的调色剂的成像方法。这种方法包括例如一些上述专利和美国专利4,265,990、4,858,884、4,584,253和4,563,408。成像方法包括图像在电子印刷磁性图像特征标识设备中的产生和其后采用本公开内容的调色剂组合物显影图像。由静电方法在光电导材料表面上形成和显影图像是公知的。基础静电复印工艺包括在光电导绝缘层上放置均匀的静电荷，对光和遮蔽图像暴露该层以在对光曝光的该层区域上消散电荷，和通过在图像上沉积细分的验电器材料，例如调色剂显影获得的静电潜像。调色剂将通常被吸引到保留电荷的层的那些区域，由此形成对应于静电潜像的调色剂图像。然后可以将此粉末图像转印到载体表面如纸。可以将转印的图像随后通过热永久地固定到载体表面。替代通过均匀地使光电导层带电荷和然后对光和遮蔽图像暴露层形成潜像，可通过直接在图像构造中使层带电荷形成潜像。其后，可以将粉末图像定影到光电导层，消除粉末图像转印。其它合适的定影方法如溶剂或保护层处理可以替代上述热定影步骤。
同样，在实施方案中公开了方法，其中聚集区中的着色剂和胶乳乳液的温度为约30℃-约40℃和pH为约4-约6，聚结区中聚集的调色剂粒子的温度为约75℃-约90℃和pH为约5-约7，和洗涤区中聚集和聚结的调色剂粒子的温度为约35℃-约50℃和pH为约5-约7。
同样，在实施方案中公开了方法，其中着色剂选自炭黑、2，9-二甲基-取代的喹吖啶酮和蒽醌染料、重氮染料、铜四(十八烷基磺酰氨基)酞菁、x-铜酞菁颜料、anthrathrene蓝、二芳基化物黄3，3-二氯benzidene乙酰乙酰苯胺、硝基苯基胺磺酰胺和2，5-二甲氧基-4-磺酰苯胺苯基偶氮-4′-氯-2，5-二甲氧基乙酰乙酰苯胺及其混合物。
同样，在实施方案中公开了方法，其中聚集剂选自氯化铍、溴化铍、碘化铍、乙酸铍、硫酸铍、氯化镁、溴化镁、碘化镁、乙酸镁、硫酸镁、氯化钙、溴化钙、碘化钙、乙酸钙、硫酸钙、氯化锶、溴化锶、碘化锶、乙酸锶、硫酸锶、氯化钡、溴化钡、碘化钡、乙酸钒、乙酸铌、乙酸钽、乙酸铬、乙酸钼、乙酸钨、乙酸锰、乙酸铁、乙酸钌、乙酸钴、乙酸镍、乙酸铜、乙酸锌、乙酸镉、乙酸银、乙酰乙酸钒、乙酰乙酸铌、乙酰乙酸钽、乙酰乙酸铬、乙酰乙酸钼、乙酰乙酸钨、乙酰乙酸锰、乙酰乙酸铁、乙酰乙酸钌、乙酰乙酸钴、乙酰乙酸镍、乙酰乙酸铜、乙酰乙酸锌、乙酰乙酸镉、乙酰乙酸银、硫酸钒、硫酸铌、硫酸钽、硫酸铬、硫酸钼、硫酸钨、硫酸锰、硫酸铁、硫酸钌、硫酸钴、硫酸镍、硫酸铜、硫酸锌、硫酸镉、硫酸银、乙酸铝、聚氯化铝及其混合物。
同样，在实施方案中公开了方法，其中单一反应容器是多螺杆挤出机，并且其中胶乳由连续乳液聚合工艺提供。
同样，在实施方案中公开了方法，其中至少一种单体包括约2-约10种单体，至少一种单体选自苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸和丙烯腈，任选的晶种树脂包括生产的胶乳粒子，并且其中乳液聚合在约45℃-约90℃的温度和约1-约5的pH下进行。
同样，在实施方案中公开了方法，其中胶乳粒子选自聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-异戊二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸)和聚(丙烯腈-丙烯酸丁酯-丙烯酸)，并且其中乳液聚合在约55℃-约85℃的温度和约2-约4的pH下进行。
同样，在实施方案中公开了方法，其中任选的表面活性剂选自阴离子硫酸盐表面活性剂、阴离子磺酸盐表面活性剂、阴离子酸表面活性剂、非离子醇表面活性剂、非离子酸表面活性剂、非离子醚表面活性剂、阳离子铵表面活性剂和季化聚氧乙基烷基胺表面活性剂的阳离子卤化物盐。
同样，在实施方案中公开了方法，其中任选的表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘硫酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐、二烷基苯烷基磺酸盐、松香酸(abitic acid)、聚乙烯醇、聚丙烯酸、methalose、甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯鲸蜡基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、二烷基苯氧基聚(亚乙基氧)乙醇、烷基苄基二甲基氯化铵、二烷基苯烷基氯化铵、月桂基三甲基氯化铵、烷基苄基甲基氯化铵、烷基苄基二甲基溴化铵、苯札氯铵、C12三甲基溴化铵、C15三甲基溴化铵、C17三甲基溴化铵、十二烷基苄基三乙基氯化铵、溴化鲸蜡基吡啶鎓、和任选的其混合物。
同样，在实施方案中公开了方法，其中至少一种单体包括双酚A、环氧丙烷和富马酸并且晶种树脂包括丙氧基化双酚A富马酸酯，并且其中单一反应容器是多螺杆挤出机。
同样，在实施方案中公开了方法，其中包括调色剂粒子的粒子的直径为约1μ-约20μ并且单一反应容器是多螺杆挤出机。
                        实施例
                        实施例1
将约1.9％0.02M HNO3、约24.7％包括约74∶23∶3比例的苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯酸β-羧乙酯共聚物的胶乳核、约12.2％包括约74∶23∶3比例的苯乙烯/丙烯酸正丁酯/丙烯酸β-羧乙酯共聚物的胶乳壳、约6.7％Regal 330炭黑和约54.5％去离子水的预共混物通过压力泵注入双螺杆挤出机(由Coperion制造的ZSK25)用于聚集和聚结。挤出机的长度/直径(L/D比)是约53和螺杆L/D是约54.16。螺杆构造具有输送螺杆、随后为中央捏合元件、右手捏合元件、中央捏合块、左手捏合元件和小螺距输送元件以控制预共混物材料的应力、应变、停留时间和泵送。
进料速率调节为约48g/min-约97g/min和温度是约40℃-约100℃。螺杆速度由约200rpm变化至约800rpm。使用由SysmexCorporation制造的FPIA2100测量树脂粒子的尺寸。结果显示初始粒度从约0.9μm到约2.53μm的粒子生长。在更高的螺杆速度和进料速率下，观察到粒子的更好生长并且粒子保持悬浮。

Claims (8)

1.在包括聚集区、聚结区和洗涤区的单一反应容器中生产调色剂的方法，该方法包括：
在单一反应容器的聚集区中聚集着色剂和胶乳乳液1分钟-5分钟以形成聚集的调色剂粒子；
在单一反应容器的聚结区中聚结聚集的调色剂粒子0.5分钟-2分钟以形成聚集和聚结的调色剂粒子；和
在单一反应容器的洗涤区中洗涤聚集和聚结的调色剂粒子1分钟-5分钟，由此形成调色剂，
其中聚集区中的着色剂和胶乳乳液在20℃-50℃的温度和2.5-7的pH下，聚结区中聚集的调色剂粒子在70℃-98℃的温度和3.5-10的pH下，和洗涤区中聚集和聚结的调色剂粒子在20℃-65℃的温度和3-9的pH下。
2.权利要求1的方法，其中胶乳乳液包括选自苯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯腈和任选的其混合物的胶乳粒子，并且包括聚集和聚结的调色剂粒子的粒子的直径为1μ-20μ，并且其中着色剂选自黑颜料、青颜料、品红颜料、红颜料、棕颜料、橙颜料、黄颜料及其混合物。
3.权利要求1的方法，其中胶乳乳液包括选自如下的胶乳粒子：聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(丙烯酸甲酯-丁二烯)、聚(丙烯酸乙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丙酯-丁二烯)、聚(丙烯酸丁酯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基苯乙烯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸甲酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸乙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丙酯-异戊二烯)、聚(丙烯酸丁酯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丁二烯)、聚(苯乙烯-异戊二烯)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丁二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-异戊二烯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸丁酯)、聚(甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸)、聚(苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸)和聚(丙烯腈-丙烯酸丁酯-丙烯酸)，并且包括聚集和聚结的调色剂粒子的粒子的直径为3μ-15μ。
4.权利要求1的方法，进一步包括向聚集区中的胶乳中加入选自碱土金属盐和过渡金属盐的聚集剂。
5.权利要求1的方法，进一步包括向聚结区中的聚集的调色剂粒子中加入选自如下的金属氢氧化物稳定剂：氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、溶于氢氧化钠的硅酸钠及其混合物。
6.由包括权利要求1的方法的方法制备的调色剂。
7.一种方法，包括：
在单一反应容器中制备包括至少一种单体、水、任选的表面活性剂和任选的晶种树脂的乳液；
在聚合条件下保持乳液以提供包含胶乳粒子的胶乳乳液；
连续回收胶乳乳液；
使胶乳乳液和着色剂接触；
通过使着色剂和胶乳乳液按顺序通过限定聚集区1分钟-5分钟、聚结区0.5分钟-2分钟和洗涤区1分钟-5分钟的多螺杆挤出机而聚集着色剂和胶乳乳液以形成聚集的调色剂粒子，聚结聚集的调色剂粒子，和洗涤聚集和聚结的调色剂粒子，
其中聚集区中的着色剂和胶乳乳液在20℃-50℃的温度和2.5-7的pH下，聚结区中聚集的调色剂粒子在70℃-98℃的温度和3.5-10的pH下，和洗涤区中聚集和聚结的调色剂粒子在20℃-65℃的温度和3-9的pH下。
8.由权利要求7的方法制备的调色剂粒子。
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