CN101085723A - 以磺酸钡为催化剂生产双酚－ap的方法 - Google Patents

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徐汝华
唐磊
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Abstract

本发明公开了以磺酸钡为催化剂生产双酚－AP的方法，该方法以苯酚、苯乙酮为反应原料，采用磺酸钡为催化剂，水洗粗品经混合溶剂重结晶，烘干得成品双酚－AP；其中，苯乙酮与苯酚的投料摩尔比为1∶5；催化剂加入量为苯酚重量的1－10％；反应温度为50－90℃；混合溶剂为乙醇和氯仿的混合物，重量比为3∶7；粗品与混合溶剂固液重量比为1∶0.5－0.6，反应釜中反应物的pH值为5.5－6.5。本发明采用固体催化剂磺酸钡，回收催化剂重复使用，回收率达99.8％，使用成本低，避免设备腐蚀，反应转化率高，付产物少，能耗低，减小对环境的污染。

Description

以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法
技术领域
本发明涉及双酚-AP的生产方法，具体涉及以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法。
背景技术
双酚-AP为重要有机化工原料，应用于高分子新材料、造纸、印刷业等。传统的双酚-AP生产方法中使用浓硫酸、氯化氢为催化剂，巯基丙酸为助催化剂。浓硫酸为催化剂的生产方法中浓硫酸的加入量为反应物重量的8.5％，对设备腐蚀严重，浓硫酸不可回收使用，废水处理量大，反应副产物多，产品得率仅为38％，反应物后处理负荷大；氯化氢为催化剂的生产方法中产品反应率稍高，但氯化氢在制备、干燥过程中产生的大量废盐酸不易回收利用，且氯化氢气体泄露对车间内设备及周围环境影响较大；助催化剂巯基丙酸有毒，强刺激性对操作人员及周围环境有害。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法，采用固体催化剂，回收催化剂重复使用，降低催化剂使用成本，避免设备腐蚀，提高反应转化率。
本发明的技术解决方案是：该方法以苯酚、苯乙酮为反应原料，采用磺酸钡为催化剂，水洗粗品经混合溶剂重结晶，烘干得成品双酚-AP；其中，苯乙酮与苯酚的投料摩尔比为1∶5；催化剂加入量为苯酚重量的1-10％；反应温度为50-90℃；粗品与混合溶剂的固液重量比为1∶0.5-0.6混合溶剂为乙醇和氯仿的混合物，重量比为3∶7；反应釜中反应物的pH值为5.5-6.5。
本发明方法的具体步骤为：(a)在反应釜中苯乙酮与苯酚以1∶5摩尔比投料，调节溶液pH值为5.5-6.5；(b)反应釜加热至温度50-90℃；(c)催化剂加入量为苯酚重量的1-10％；(d)反应结束离心回收催化剂，回收的催化剂重复使用；(e)离心母液经热水洗涤出过量苯酚，洗涤热水冷却回收苯酚；(f)水洗粗品经重量比3∶7的乙醇与氯仿的混合溶剂重结晶，粗品与混合溶剂的固液重量比为1∶0.5-0.6离心烘干即得成品双酚-AP。
本发明方法具有以下优点：采用固体催化剂磺酸钡，可以回收催化剂重复使用，回收率达99.8％，催化剂使用成本低，避免设备腐蚀，反应转化率高，付产物少，能耗低，减小对环境的污染。
具体实施方式
实例1：依以下步骤生产双酚-AP：(a)在反应釜中苯乙酮与苯酚以1∶5摩尔比投料，调节溶液pH值为5.5；(b)反应釜加热至温度50℃；(c)催化剂加入量为苯酚重量的1％；(d)反应结束离心回收催化剂，回收的催化剂重复使用，(e)离心母液经热水洗涤出过量苯酚，洗涤热水冷却回收苯酚；(f)水洗粗品经重量比3∶7的乙醇与氯仿的混合溶剂重结晶，粗品与混合溶剂的固重量比为1∶0.5，离心烘干即得成品双酚-AP。
成品经检测：HPLC纯度99.5％，金属离子含量小于10PPM，氯总含量小于10PPM，DSCP-1/P-2＞0.1。
实例2：依以下步骤生产双酚-AP：(a)在反应釜中苯乙酮与苯酚以1∶5摩尔比投料，调节溶液pH值为6.0；(b)反应釜加热至温度70℃；(c)催化剂加入量为苯酚重量的5.5％；(d)反应结束离心回收催化剂，回收的催化剂重复使用，(e)离心母液经热水洗涤出过量苯酚，洗涤热水冷却回收苯酚；(f)水洗粗品经重量比3∶7乙醇与氯仿的混合溶剂重结晶，粗品与混合溶剂固液重量比1∶0.55离心烘干即得成品双酚-AP。
成品经检测：HPLC纯度99.5％，金属离子含量小于10PPM，氯总含量小于10PPM，DSCP-1/P-2＞0.1。
实例3：依以下步骤生产双酚-AP：(a)在反应釜中苯乙酮与苯酚以1∶5摩尔比投料，调节溶液pH值为6.5；(b)反应釜加热至温度90℃；(c)催化剂加入量为苯酚重量的10％；(d)反应结束离心回收催化剂，回收的催化剂重复使用，(e)离心母液经热水洗涤出过量苯酚，洗涤热水冷却回收苯酚；(f)水洗粗品经重量比3∶7乙醇与氯仿的混合溶剂重结晶，粗品与混合溶剂同液重量比1∶0.6，离心烘干即得成品双酚-AP。
成品经检测：HPLC纯度99.5％，金属离子含量小于10PPM，氯总含量小于10PPM，DSCP-1/P-2＞0.1。

Claims (7)

1.以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法，其特征在于：该方法以苯酚、苯乙酮为反应原料，采用磺酸钡为催化剂，水洗粗品经混合溶剂重结晶，烘干得成品双酚-AP。
2.根据权利要求1所述的以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法，其特征在于：其中，苯乙酮与苯酚的投料摩尔比为1∶5。
3.根据权利要求1所述的以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法，其特征在于：催化剂加入量为苯酚重量的1-10％。
4.根据权利要求1所述的以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法，其特征在于：反应温度为50-90℃。
5.根据权利要求1所述的以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法，其特征在于：混合溶剂为乙醇和氯仿的混合物，重量比为3∶7，粗品与混合溶剂固液重量比为1∶0.5-0.6。
6.根据权利要求1所述的以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法，其特征在于：反应釜中反应物的pH值为5.5-6.5。
7.根据权利要求1所述的以磺酸钡为催化剂生产双酚-AP的方法，其特征在于：具体步骤是(a)在反应釜中苯乙酮与苯酚以1∶5摩尔比投料，调节溶液pH值为5.5-6.5；(b)反应釜加热至温度50-90℃；(c)催化剂加入量为苯酚重量的1-10％；(d)反应结束离心回收催化剂，回收的催化剂重复使用；(e)离心母液经热水洗涤出过量苯酚，洗涤热水冷却回收苯酚；(f)水洗粗品经重量比3∶7乙醇与氯仿的混合溶剂重结晶，粗品与混合溶剂固液重量比为1∶0.5-0.6，离心烘干得成品双酚-AP。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104174436A (zh) * 2014-08-29 2014-12-03 吕梁学院 磺酸钡催化剂及其在合成d,l-对羟基苯海因中的应用

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