CN1010770B - 利用皂化废液生产碳酸钠的方法 - Google Patents
利用皂化废液生产碳酸钠的方法Info
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Abstract
一种利用皂化废液生产碳酸钠的方法，是将含有RCOONa(其中R可以是氢、直链烷烃、环烷烃或芳香烃基团)的皂化废液蒸发浓缩得渣，将渣燃烧制成粗制碳酸钠，粗制碳酸钠再用水溶解，经过滤，滤液蒸干、干燥得精制碳酸钠。这种方法工艺流程短，设备简单，投资少，收率高，所得产品碳酸钠质量优于国家工业用碳酸钠一级品标准。同时可以有效地消除皂化废液对环境的污染。
Description
本发明涉及一种废水的处理方法，具体说属于一种皂化废液有效利用的方法，即利用皂化废液生产碳酸钠的方法。
皂化废液是生产某些化工产品过程中用氢氧化钠中和有机酸或水解有机酸酯产生的废液，它含有有机酸钠盐，其通式为RCOONa。如国内生产己内酰胺过程中产生的皂化废液，除含有大量的有机酸盐外，还含有其它有机物，该皂化废液的化学耗氧量CODCr高达3×105mg/l，是工业废水最高允许浓度的3000倍。长期以来这一废液直接排入环境，造成严重污染。
为了消除皂化废液对环境的污染，同时回收有用物质，国内有个别化工厂采用酸化分离技术处理上述废液，即在皂化废液中加入强酸使之反应，使废液分为上、下两层，上层为有机酸混合物，下层为无机钠盐。但是，这种方法处理后的废液CODCr去除率较低，得到的物质并非单一纯净的化合物，工业上不好利用。而且工艺过程中使用强酸，对设备腐蚀严重。
本发明的目的在于提供一种既能消除皂化废液对环境的污染，又能生产出精制碳酸钠的方法。
本发明是利用皂化废液生产碳酸钠的方法，该皂化废液中主要含有RCOONa化合物，其中R可以是氢、直链烷烃、环烷烃、芳香烃基团，其特征在于：
a.将含有上述化合物的皂化废液蒸发浓缩得到渣，
b.将渣置于650-850℃下，常压，通空气灼烧20-60分钟得粗制碳酸钠（碳酸钠含量95%）。
c.将上述粗制碳酸钠在室温下用水溶解，经过滤、将滤液蒸干、干燥得精制碳酸钠（碳酸钠含量99%）。
在本发明利用皂化废液生产碳酸钠的方法中，首先将皂化废液蒸发浓缩至水去除率达70%，得到的渣再送高温炉灼烧。在工业生产中蒸发浓缩可采用蒸发、冷凝设备进行，所得冷凝水仍含有少量的有机物，但它可以回用，或稀释排放，从而解决了二次污染问题。
本发明中1升皂化废液可得300克浓缩渣，将渣置于高温炉中在650-850℃
下、常压，通空气灼烧20-60分钟，灼烧温度的选择很重要，温度过高，碳酸钠会分解成氧化钠和二氧化碳，温度过低则灼烧反应时间长，碳酸钠得率低。优选的温度范围是730-770℃，灼烧时间30-40分钟。经灼烧后得到的固体为粗制碳酸钠，其中碳酸钠的含量可达95%左右。
将粗制碳酸钠在室温下加水溶解，为了节省水和能量，可根据碳酸钠在室温下的饱和溶解度，稍加过量的水，也可以是自来水。加水溶解后的碳酸钠用过滤的方法将不溶物分出来，之所以选择室温溶解是因为温度过高，会导致其它碳酸盐和金属氢氧化物溶于水中，从而影响碳酸钠的纯度。过滤可用通用的方法进行。滤液加热蒸发使其干燥成带有结晶水的碳酸钠，进一步在180-250℃的温度下干燥，制成工业用碳酸钠（碳酸钠含量99%左右）。干燥方式可采用通用干燥设备。
本发明的方法可处理含有通式为RCOONa化合物的皂化废液，特别是生产己内酰胺过程中产生的皂化废液。
本发明所提供的利用皂化废液生产碳酸钠的方法工艺流程短，设备简单，处理费用低，不仅能生产纯度很高的优质碳酸钠（经分析其质量指标优于国家一级品工业用碳酸钠的质量要求，检测结果见实施例1中的表），而且能有效地消除皂化废液对环境的污染，从皂化废液中蒸发出的废水CODCr去除率达96-98%。因此该法是处理皂化废液、回收有用物质的有效途径。
本发明提供的处理皂化废液的方法，同样适用于处理化工生产中其它碱中和有机酸形成的皂化废液。
实施例1
取生产己内酰胺车间产生的皂化废液2.5升于5升的大搪瓷容器中，加热蒸发浓缩至水去除率70%，然后将所得的渣放在托盘上放入高温炉（类似于马福炉）通空气常压下760℃的温度下灼烧30分钟得粗制碳酸钠324克，在室温下将粗制碳酸钠放入装有1.5升自来水的烧杯中溶解，待充分溶解后，用加有滤纸的漏斗过滤，将滤液用大烧杯蒸干后，用烘箱在200℃左右的温度下干燥4小时，得精制碳酸钠313克，所得产品质量检验为下表：
检验项目 单位 技术要求＊检验结果
总碱量（以碳酸钠计） % ≥99.0 99.0
氯化物（以氯化钠计） % ≤0.8 0.62
铁（以三氧化铁计） % ≤0.008 0.0014
水不溶物 % ≤0.10 0.028
烧失重 % ≤0.50 0.30
＊注释：工业用碳酸钠GB-210-80技术要求（一级品）上表数据均由山西省产品质量检验所按国家统一分析检测方法测得。
实施例2
原料及实验过程均同实施例1，灼烧温度700℃，灼烧时间50分钟，得粗制碳酸钠315克，经溶解过滤、蒸干、干燥后得精制碳酸钠308.7克。
实施例3
原料及实验过程同实施例1，灼烧温度780℃，灼烧时间30分钟得粗制碳酸钠322克，经溶解过滤、蒸干、干燥后得精制碳酸钠310克。
Claims (3)
1、一种利用皂化废液生产碳酸钠的方法，该皂化废液中主要含有RCOONa化合物，其中R可以是氢、直链烷烃、环烷烃或芳香烃基团，其特征是：
a.将含有上述化合物的皂化废液蒸发浓缩得到渣，
b.将渣在650-850℃下，常压，通空气灼烧20-60分钟得粗制碳酸钠，
c.将上述粗制碳酸钠在室温下用水溶解，经过滤，滤液蒸干，干燥得精制碳酸钠。
2、根据权利要求1所述的利用皂化废液生产碳酸钠的方法，其特征在于所述的灼烧温度是730-770℃，灼烧时间是30-40分钟。
3、根据权利要求1或2中任何一个所述的利用皂化废液生产碳酸钠的方法，其特征在于所述的含RCOONa化合物的皂化废液是生产己内酰胺过程中产生的皂化废液。
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