CN101070313A - 一种制备高纯度五味子甲素的方法 - Google Patents
一种制备高纯度五味子甲素的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101070313A CN101070313A CN 200610016837 CN200610016837A CN101070313A CN 101070313 A CN101070313 A CN 101070313A CN 200610016837 CN200610016837 CN 200610016837 CN 200610016837 A CN200610016837 A CN 200610016837A CN 101070313 A CN101070313 A CN 101070313A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- deoxyschizandrin
- purity
- methanol
- mutually
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
本发明涉及一种制备高纯度五味子甲素的方法，具体的工艺步骤如下：溶剂选用正己烷－甲醇－水体积比为2－6∶3－7∶4－8的溶剂系统，取用传统工艺制备的五味子粗提物溶解于2ml－10ml下相中待用；采用分析型高速逆流色谱仪进行小量制备及半制备型高速逆流色谱仪进行较大量制备。不需使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本和大制备量分离五味子甲素的方法。获得的五味子甲素纯度可达94％以上，适用于从由各种工艺条件制备的五味子粗提物中分离制备五味子甲素。
Description
技术领域：
本发明涉及一种制备高纯度五味子甲素的方法，是一种应用高速逆流色谱(HSCCC)法从北五味子果实粗提物中制备高纯度五味子甲素的方法。
背景技术：
北五味子[Schisandra chinensis(Turcz.)Baill]为木兰科多年生木质藤本植物。果实入药，根和茎藤亦可入药。有敛肺、滋肾、止汗、生津、止泻、涩精之功能。主治咳喘、津亏口渴、自汗盗汗、遗精、久泻、神经衰弱。近代研究证明还具有调节血压、保肝及“适应原”样作用。是一种道地的北方名贵药材。五味子甲素是五味子主要活性成分。在以五味子为主要原料的制品中常以其含量作为质量控制指标，同时还是五味子及其制品指纹图谱的标志性成分。因此说高纯度五味子甲素用途广泛，需求量大。以前报道的五味子甲素提取分离主要是采用柱色谱法，需要使用固体填料，易产生不可逆吸附，具有样品易损失、易污染、低效、速度慢和分离步骤繁琐等缺点。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种制备高纯度五味子甲素的方法，是应用高速逆流色谱(HSCCC)法从五味子粗提物中制备高纯度五味子甲素；应用两相互不混溶的溶剂系统在支撑管内高速行星运动的方式下进行天然产物的分离纯化，因而没有不可逆吸附，具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离的优点。
本发明的技术方案是这样实现的：一种制备高纯度五味子甲素的方法，具体的工艺步骤如下：1、溶剂选用正己烷-甲醇-水体积比为2-6∶3-7∶4-8的溶剂系统，首先以2-6∶3-7∶4-8体积比将正己烷-甲醇-水溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层，待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相；2、取用传统工艺制备的五味子粗提物溶解于2ml-10ml下相中待用；采用分析型高速逆流色谱仪进行小量制备及半制备型高速逆流色谱仪进行较大量制备；3、将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样；由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min-1300r/min，定时收集组分。
室温对分离度有一定影响，以上分离条件适合室温在16-28℃时使用。当室温降低时，降低甲醇的比例，以提高分离度。反之亦然。
本发明的积极效果是：提供了一种不需使用固体填料，没有不可逆吸附，样品无损失、无污染、高效、快速、低成本和大制备量分离五味子甲素的方法。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1：
采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以5∶6∶4体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1300r/min，定时收集组分。
实施例2：
采用半制备型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以3∶5∶7体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美国产CCC-1000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min，定时收集组分。
实施例3：
采用分析型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以2∶3∶4体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于2ml下相中待用。采用美国产CCC-3000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为1300r/min，定时收集组分。
实施例4：
采用半制备型高速逆流色谱仪，溶剂选用正己烷-甲醇-水系统。首先以6∶7∶8体积比将上述溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层。待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相。取适量五味子粗提物溶解于10ml下相中待用。采用美国产CCC-1000型高速逆流色谱仪进行分离，将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样。由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min，定时收集组分。
Claims (1)
1、一种制备高纯度五味子甲素的方法，其特征在于：具体的工艺步骤如下：(1)、溶剂选用正己烷-甲醇-水体积比为2-6∶3-7∶4-8的溶剂系统，首先以2-6∶3-7∶4-8体积比将正己烷-甲醇-水溶剂体系置于分液漏斗中，摇匀后静止分层，待平衡一段时间后分离上、下相，以上相为固定相，下相为流动相；(2)、取用传统工艺制备的五味子粗提物溶解于2ml-10ml下相中待用；采用分析型高速逆流色谱仪进行小量制备及半制备型高速逆流色谱仪进行较大量制备；(3)、将固定相注满色谱分离柱，开启速度控制器，当达到预定转速时，开始以一定流速泵入流动相，当流动相流出时，通过六通进样阀进样；由首端向尾端洗脱，主机正转，转速为900r/min-1300r/min，定时收集组分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610016837 CN101070313A (zh) | 2006-05-10 | 2006-05-10 | 一种制备高纯度五味子甲素的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200610016837 CN101070313A (zh) | 2006-05-10 | 2006-05-10 | 一种制备高纯度五味子甲素的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101070313A true CN101070313A (zh) | 2007-11-14 |
Family
ID=38897745
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200610016837 Pending CN101070313A (zh) | 2006-05-10 | 2006-05-10 | 一种制备高纯度五味子甲素的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101070313A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101709059B (zh) * | 2009-12-09 | 2012-09-26 | 北京博远欣绿科技有限公司 | 五味子单体成分的分离制备方法 |
| CN103467438A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-25 | 浙江工业大学 | 五味子中木脂素单体的提取分离制备方法 |
-
2006
- 2006-05-10 CN CN 200610016837 patent/CN101070313A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101709059B (zh) * | 2009-12-09 | 2012-09-26 | 北京博远欣绿科技有限公司 | 五味子单体成分的分离制备方法 |
| CN103467438A (zh) * | 2013-09-18 | 2013-12-25 | 浙江工业大学 | 五味子中木脂素单体的提取分离制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101709059B (zh) | 五味子单体成分的分离制备方法 | |
| CN102070690B (zh) | 一种同时制备腺苷、虫草素、n6-(2-羟乙基)腺苷化学对照品的方法 | |
| CN100439384C (zh) | 从桑椹中分离制备花色苷单体的方法 | |
| CN101070314A (zh) | 一种制备高纯度五味子乙素的方法 | |
| CN103408602A (zh) | 一种从藏茵陈中分离制备四种苷类化学对照品的方法 | |
| CN104530145A (zh) | 一种从柿子中提取高纯度柿单宁的方法 | |
| CN105294722B (zh) | 一种高纯度光甘草定单体的制备方法 | |
| CN101070313A (zh) | 一种制备高纯度五味子甲素的方法 | |
| CN107033045B (zh) | 一种高纯度天然大蒜阿霍烯的制备方法 | |
| CN101210041A (zh) | 一种丹参酮ⅱa化学对照品的分离制备方法 | |
| CN101805352B (zh) | 一种制备毛萼乙素的方法 | |
| CN107629140A (zh) | 一种离子液体双水相体系提取商陆多糖的方法 | |
| CN101538308B (zh) | 用高速逆流色谱法从人参果中分离制备高纯度人参皂苷Re的方法 | |
| CN108675915A (zh) | 一种制备ent-spathulenol的方法 | |
| CN100500689C (zh) | 酸枣仁皂苷a和b的分离制备方法 | |
| CN103570647A (zh) | 从红豆杉细胞培养液中制备高纯度紫杉醇的方法 | |
| CN108440619B (zh) | 山茱萸提取物制备马钱子苷的方法 | |
| CN1136024C (zh) | 单体儿茶素的逆流色谱分离制备方法 | |
| CN105198850A (zh) | 一种从广陈皮中快速制备3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮的方法 | |
| CN101070335A (zh) | 一种制备高纯度龙胆苦苷的方法 | |
| CN104710294A (zh) | 一种紫苏醛提取方法 | |
| CN108675916A (zh) | 一种制备aromadendrane-4β,10α-diol的方法 | |
| CN108623434A (zh) | 一种制备Alismoxide的方法 | |
| CN103524477A (zh) | 五味子乙素的模拟移动床拆分方法 | |
| CN110526889A (zh) | 一种从藤茶组织中分离纯化和鉴定杨梅素的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Open date: 20071114 |