CN101060176A - 在微通道中填充催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在微通道中填充催化剂的方法。使用水将催化剂填充到微通道中，向微通道中的催化剂施加单向压力，以高密度地填充微通道。干燥微通道中的催化剂。根据本发明的方法使得催化剂颗粒被均匀、高密度地填充到重整器的微通道中，增加了催化剂颗粒与燃料进行反应的表面面积，从而获得高效的重整效果。

Description

在微通道中填充催化剂的方法
                        技术领域
本发明涉及一种在微通道中填充催化剂的方法。更具体地讲，本发明涉及这样一种在微通道中填充催化剂的方法，该方法利用水和重力将用于重整燃料的催化剂更加高效、均匀和密实地填充到微通道中，从而获得高效的重整效果并实现燃料电池的小型化。
                        背景技术
近来，小尺寸的便携式电子装置，包括移动电话、个人数字助理(PDA)、数字照相机、笔记本式计算机等的使用日益增加。尤其是，由于数字多媒体广播(DMB)通过移动电话运行，所以需要使小尺寸的便携式终端的功率容量增加。现在正在对到目前为止具有能够观看DMB 2个小时的容量的第二代锂离子电池进行改进以提高其容量，但是也对具有更多的基础溶液(fundamentalsolution)的小尺寸燃料电池寄予厚望。
为了实现这种小尺寸的燃料电池，可采用直接甲醇型燃料电池或重整制氢型燃料电池(RHFC)，在直接甲醇型燃料电池中，甲醇被直接供给到燃料电极中，在重整制氢型燃料电池中，从甲醇中提取氢并将氢供给到燃料电极。重整制氢型燃料电池与聚合物电极膜(Polymer Electrode Membrane，PEM)型电池一样使用氢作为燃料，从而在输出、单位体积的功率容量方面具有优点，并且除水之外，不需要反应物。然而，这种方法需要重整器，从而不利于小型化。
为了使燃料电池系统实现高功率输出密度，需要重整器将液体燃料转化为气体燃料，诸如氢气。重整器包括蒸发部分和重整部分，蒸发部分用于使甲醇气化，重整部分在250℃至290℃的温度范围内经催化反应将甲醇转化为氢。
在重整部分中，发生吸热反应，并且温度应该保持在250℃至290℃。
作为传统的例子，第2003-048701号日本专利申请公布披露了一种如图1所示的重整设备350。如图1所示，这种传统的微重整设备350具有在蒸发室352中的内腔354以及设置在内腔354中的用于蒸发燃料的加热器356。在内腔354中安装有燃料喷嘴358，以喷射作为燃料的甲醇和水的混合液体360。喷射的混合液体燃料360被加热器356加热并蒸发。
通过使混合液体360气化而产生的气体流过微通道362，并被形成在微通道362中的重整催化剂364重整为氢和二氧化碳。在这种重整设备350中，重整催化剂364被涂覆在微通道362的内侧。
图2显示将重整催化剂涂覆在上述重整设备的微通道的内侧的工艺过程。
实现这种工艺过程的最具代表性的方式为浸涂法，该方法需要依次在硅片400上形成Ta-Si-O-N以形成薄膜加热器402，并溅射Au以形成电极层404，如图2中的(a)所示。
此外，如图2中的(b)所示，利用光刻法分别在薄膜加热器402和电极层404上形成图案。然后，如图2中的(c)所示形成绝缘膜406，并利用光刻法在硅片400的相反侧形成光刻胶。
此外，如图2中的(d)所示，通过在硅片400的下表面进行喷砂处理形成通道410，如图2中的(e)所示，硅片400被切成多件。
然后，如图2中的(f)所示，在通道410中涂覆Cu/ZnO/Al2O3催化剂层410。在这个步骤中，为了在通道410中选择性地涂覆催化剂，将干膜光刻胶414施加到晶片中除通道410的部分以外的部分上。然后利用浸涂法在通道中形成Al2O3勃姆石(Boehmite)层411。这是为了增加催化剂和通道壁之间的粘合强度。
然后，在100℃的温度下使Al2O3勃姆石层411干燥，然后利用浸涂法形成Cu/ZnO/Al2O3催化剂层412，如图2中的(g)所示。在完成涂覆之后，该合成结构与耐热玻璃基底(pyrex glass substrate)420阳极键合(anodic-bond)，从而完成重整器440，如图2中的(h)所示。
然而，传统的重整设备350和440在重整燃料气体的工艺过程中效率低。即，燃料气体在其通过重整设备的通道362和410时被重整，但是在传统的重整设备350和440中，燃料气体与催化剂层364和412的有限面积反应，因此降低了燃料气体向氢的转化率。
                        发明内容
提出本发明以解决现有技术中的上述问题，因此本发明的一方面在于提供一种在重整设备的微通道中填充催化剂的方法，所述方法能够均匀并密实地将催化剂颗粒填充到重整设备的通道中，以增加催化剂颗粒与燃料进行反应的表面面积，从而获得高效的重整效果。
本发明的另一方面在于提供一种在重整设备的微通道中填充催化剂的方法，所述方法能够高密度地填充催化剂以获得提高的重整效果，从而实现小型化并增加功率输出密度。
根据本发明的一方面，本发明提供一种在用于燃料电池的重整设备中填充催化剂的方法。该方法包括：使用水将催化剂填充到微通道内；沿着一个方向给填充在微通道中的催化剂施加压力，以将催化剂高密度地填充到微通道中；干燥微通道中的催化剂。
根据本发明，优选地，使用水将催化剂填充到微通道中的步骤包括：将水填充到重整器的微通道中，并将催化剂和水的混合物注入到微通道内。
此外，根据本发明，优选地，将催化剂高密度地填充到微通道中的步骤包括：将催化剂和水的混合物注入到重整设备的微通道内，并使催化剂和水的混合物被注入其中的重整设备倾斜，从而利用重力使催化剂填充微通道。
此外，根据本发明，优选地，将催化剂高密度地填充在微通道中的步骤包括：将催化剂和水的混合物注入重整设备的微通道内；使催化剂和水的混合物被注入其中的重整设备倾斜，从而利用重力使催化剂填充微通道，其中，重复进行注入和倾斜的步骤，直到微通道被催化剂完全填满为止。
根据本发明，优选地，所述方法还包括在干燥微通道中的催化剂之后，用与基底或盖子相同的材料密封催化剂入口。
                        附图说明
通过下面结合附图进行的详细描述，本发明的上述和其它方面、特点及其它优点将更加容易理解，其中：
图1是显示根据现有技术的薄的重整设备的截面图；
图2中的(a)至图2中的(h)是显示根据现有技术的在薄的重整设备上涂覆催化剂层的工艺过程的视图；
图3是显示根据本发明利用在微通道中填充催化剂的方法制造的重整设备的分解透视图；
图4中的(a)至图4中的(f)是显示根据本发明在微通道中填充催化剂的工艺过程的视图；
图5是显示具有根据本发明的方法在微通道中填充的催化剂的重整设备，其中，图5中的(a)显示在填充催化剂之前的重整器的俯视图，图5中的(b)是显示催化剂被填充在重整设备的平行的通道中的俯视图，图5中的(c)是显示催化剂被填充在重整设备的迂回的通道中的俯视图。
                    具体实施方式
现在将参照附图来详细说明本发明的示例性实施例。
根据本发明在微通道中填充催化剂的方法使得催化剂颗粒46被均匀、高密度地填充到微通道42内。
图3显示利用根据本发明的在微通道中填充催化剂的方法制造的重整设备1的例子。
这种重整设备1仅是本发明应用的例子，并不限制本发明。
应用本发明的重整设备1包括基底10，该基底10在其中形成有微通道42。基底10可使用硅、金属、玻璃、陶瓷和耐热塑料，并具有通过微机电系统(MEMS)在基底10的一侧形成的各种形状的分隔物以及凹槽微通道42。
因此，燃料入口部分20、蒸发器30和重整器40被设置在基底10的一侧。
形成在基底10的一侧，用于将燃料注入微通道42内，从而通过燃料入口部分20供应液体燃料。蒸发器30从燃料入口部分20延伸，加热和气化液体燃料。用于使液态燃料气化以获得好的重整反应的蒸发器30从燃料入口部分20延伸。
蒸发器30具有作为热源的加热器36。加热器36由在基底10的下表面上以图案形式形成的电阻电路构成，用于通过基底10加热上面的蒸发器30。
此外，根据本发明，形成在蒸发器30的下游的重整器40由通道42的一部分构成，燃料通过该通道42在基底10中流动并经吸热反应被重整成氢气。重整器40具有这样的结构：将燃料气体重整成为氢气的催化剂颗粒46被填充在微通道42的内部。
在重整器40中，燃料通过催化反应被转化为富含氢的重整气体。重整器40的催化剂颗粒46可以由Cu/ZnO或Cu/ZnO/Al2O3制成，并且催化剂颗粒46通过催化剂过滤器50被保持在重整器40内部的空间中。优选地，催化剂过滤器50可形成在入口侧和出口侧。
此外，根据本发明的重整器包括用于覆盖基底10的通道42的盖子100。由与制造基底10相同的材料或耐热玻璃制成的盖子100被阳极键合到基底10上，以在基底10内部形成重整器40和蒸发器30。
如图3所示，根据本发明的用于燃料电池的重整设备包括至少一个催化剂入口130。
催化剂入口130形成在盖子100的与重整器40的位置对应的部分中。
根据本发明的用于燃料电池的重整设备包括：燃料入口110，形成在盖子100中，用于向燃料入口部分20供应液体燃料；氢出口120，用于随着液体燃料被重整而向外排放产生的氢；催化剂入口130，用于将重整催化剂颗粒46填充到重整器40内。
根据本发明的将催化剂填充到上述重整设备1的微通道内的方法从使用水将催化剂46填充到微通道42内的步骤开始。
如图4中的(a)所示，这一步骤需要将重整设备1插入水罐(未显示)内，用水填充微通道42。同时，水可以通过水入口流入微通道42内，水入口可以是催化剂入口130、燃料入口110和氢出口120中的一个。
在根据本发明的催化剂填充方法中，催化剂颗粒46通过催化剂入口130被填充到重整设备1内，同时，如图4中的(b)所示，使用注射器140等将催化剂颗粒46和水的混合物注入到重整设备1的微通道42内。
用水填充微通道42的原因是为了去除微通道42中的空气，如果在微通道42的内部存在空气，则不能将催化剂46密实地填充到微通道42内。
在如上所述填充水之后，催化剂46和水的混合物通过催化剂入口130被注入重整设备1的微通道42内。在注入预定量的混合物之后，沿着一个方向给填充到微通道42内的催化剂46加压，以便用催化剂46高密度地填充微通道42。
在这种情况下，为了将催化剂46高密度地填充到重整设备1的内部，预定量的催化剂46和水的混合物被注入重整设备的微通道42内，然后使重整设备1倾斜预定的角度θ，以在重力的作用下用催化剂填充微通道。
如果重整设备1在水罐内如上所述地倾斜，则催化剂46的具体重力(specific gravity)大于水的重力，因此催化剂颗粒46在倾斜的重整设备的微通道42的内部沉淀，从而重整设备1从其一部分开始被高密度地填充，如图4中的(c)所示。在这种情况下，由于与水相互反应，所以外表面粗糙的催化剂46相互之间没有太大的摩擦，而是依次沉淀以高密度地填充微通道，而不形成任何空的空间，例如形成不存在催化剂的气穴。在这一过程中，为了使催化剂颗粒46更加均匀地填充微通道，可通过诸如轻拍重整设备的外表面或对重整设备施加振动向重整设备施加外力。
冲击或振动提供使催化剂颗粒46沿着一个方向被填充到重整设备的微通道42的内部的外力，从而使催化剂颗粒更高密度地填充微通道。
如图4中的(d)和图4中的(e)所示，在第一次用催化剂46填充重整设备的微通道42之后，催化剂46和水的混合物被再次注入到重整设备的微通道42内，并且倾斜重整设备1。因此，多次重复上述过程以完成用催化剂46填充微通道42。在如上所述用催化剂46填充微通道之后，催化剂46在微通道42中干燥。
在干燥微通道42中的催化剂46的步骤中，将重整设备1从水罐中取出，同时倾斜地放置，或者将重整设备1放置在热板上进行干燥并加热以去除湿气。
此外，根据本发明的方法还包括在干燥微通道42中的催化剂46之后，用与盖子相同的材料密封催化剂入口130。
在上述催化剂填充方法中，使用水将催化剂46填充到微通道42内，从而使微通道42中的催化剂颗粒46之间的摩擦最小化。这使得催化剂颗粒46在微通道中依次沉淀以高密度地填充微通道，防止在重整设备的微通道42中形成例如不存在任何催化剂46的气穴的空的空间
此外，在这一过程中，可将外力，例如冲击或振动施加到重整设备1上，这进一步在微通道中沿着一个方向压迫催化剂颗粒46，从而微通道可被更高密度地填充。
如上所述，催化剂46和水的混合物被注入到微通道42内，在重力的作用下使催化剂颗粒46填充微通道42，并且重复这一过程，从而微通道被自然地高密度地填充，而在微通道42中没有任何诸如气穴的空的空间。
此外，根据本发明的方法包括在干燥微通道中的催化剂之后，用与基底或盖子相同的材料密封催化剂入口130的步骤，以完成重整设备。
图5显示根据本发明制造的重整设备1。
图5中的(a)显示其中未填充催化剂的重整设备1。
如图5中的(b)所示，在这种重整设备1中，催化剂46可被填充在其多个平行的微通道42中。或者，如图5中的(c)所示，催化剂46可被填充在迂回的微通道42中。
在这些结构中，在催化剂46填充完全之后，形成为与重整器40的位置相应的催化剂入口130被密封。
因此，根据本发明的催化剂填充方法使得具有宽度如500μm一样小的微通道被高密度地填充。
如上所述，用催化剂密实地填充微通道使得催化剂46与燃料进行反应的表面面积增加。此外，用催化剂密实地填充微通道使得与传统的重整设备1相比，可在相对低的温度，如在150℃至200℃的温度下获得高效的重整效果。这使得重整设备能够被应用于小的电子装置，如移动电话。
根据如上阐述的本发明，催化剂颗粒可被高密度地填充到重整设备的微通道中，以增加催化剂颗粒与燃料进行反应的表面面积，从而获得高效的重整效果。
此外，本发明使催化剂高密度地填充在重整器的微通道中，而不形成气穴，实现了燃料电池的小型化，从而进一步增加了重整设备的功率输出密度。
虽然已经结合示例性实施例显示和描述了本发明，但是本领域技术人员应当清楚，在不脱离由权利要求限定的本发明的精神和范围的情况下，可进行修改和变化。
本申请要求于2006年4月19日提交到韩国知识产权局的第2006-0035423号韩国专利申请的权益，通过引用将该申请的公开内容包含于此。

Claims (5)

1、一种在用于燃料电池的重整设备中填充催化剂的方法，包括：
使用水将催化剂填充到微通道内；
沿着一个方向给填充在微通道中的催化剂施加压力，以将催化剂高密度地填充到微通道中；
干燥微通道中的催化剂。
2、如权利要求1所述的方法，其中，使用水将催化剂填充到微通道中的步骤包括：
将水填充到重整器的微通道中，并将催化剂和水的混合物注入到微通道内。
3、如权利要求1所述的方法，其中，将催化剂高密度地填充到微通道中的步骤包括：
将催化剂和水的混合物注入到重整设备的微通道内，并使催化剂和水的混合物被注入其微通道内的重整设备倾斜，从而利用重力使催化剂填充微通道。
4、如权利要求1所述的方法，其中，将催化剂高密度地填充在微通道中的步骤包括：
将催化剂和水的混合物注入重整设备的微通道内；
使催化剂和水的混合物被注入其微通道内的重整设备倾斜，从而利用重力使催化剂填充微通道，
其中，重复进行注入和倾斜的步骤，直到微通道被催化剂完全填满为止。
5、如权利要求1所述的方法，还包括在干燥微通道中的催化剂之后，用与基底或盖子相同的材料密封催化剂入口。
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