CN101059637A - 电子纸显示用微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子纸显示用微胶囊的制备方法。通过聚电解质盐与烷基电解质的配合，与明胶发生复凝聚来制备微胶囊。首先采用合适的工艺，利用聚电解质盐与烷基电解质的表面活性剂作用，使水相中的电泳悬浮液在聚电解质盐与烷基电解质的共乳化作用下分散成粒径分布均匀的油滴。然后加入明胶，由于所用聚电解质盐是聚阴离子电解质，在pH值变化的情况下，可以跟烷基电解质配合，同时与明胶发生复凝聚发应，在合适的工艺下，可以制备出稳定的、密封、粒径分布较均匀的圆形微胶囊。本发明的优点是通过聚电解质盐与烷基电解质的配合，克服了阿拉伯胶天然高分子易降解而影响微胶囊性能的缺点，降低了成本，同时微胶囊粒径分布更加均匀、性能更加稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子纸显示用微胶囊的制备方法。
背景技术
信息科学与技术的迅猛发展呼唤着全新的薄型、轻量、低驱动电压、低功耗的平面电子显示技术与之相适应。与电子显示技术相比，传统用普通纸张具备优越的性能：反射80％的照射光；提供满意的对比度(约20∶1)；向任意方向分散反射光；价廉、重量轻、薄、便于携带，可柔曲、折叠，能提供彩色图像；不需要耗费能量就能长期保存图像，具有长效记忆性。但它也有缺点：不能像电子显示器那样即时变换图像，所以不能被反复利用。因此把普通纸张和电子显示器的优点结合起来研究开发一种低成本、高性能的显示技术一直是人们梦寐以求的，从而促进了电子纸显示技术的崛起和发展。
电子纸显示技术是利用电泳的原理使夹在电极间的带电物质在电场的作用下运动，带电物质的运动导致交替显示两种或两种以上不同的颜色。以这样一个电泳单元为一个像素，将电泳单元进行二维矩阵式排列构成显示平面，根据要求像素可显示不同的颜色，其组合就能得到平面图像。电泳显示与现有的显示技术相比有很大的优势：高反射率导致的高亮度、高对比度；全视角；反射型、双稳性导致的长期图像稳定、低功耗；薄、轻、可柔曲，具有便携性；价廉，可大面积制作。
Paul F.Evans等早在1969年就发明了基于电泳原理的显示技术。其后许多该方面的研究关注于便携式电脑显示器应用，由于当时的材料满足不了该显示技术的要求，没有发挥出该技术的优势，在该领域的竞争中输给LCD技术，在其后的近二十年里电子纸显示的研究进展不大。上世纪末，材料科学(纳米技术等)、高分子科学、电子科学(塑料晶体管技术、有源矩阵技术等)的发展对电子纸显示有很大的推动作用，使得制备电子纸显示的材料有重大突破，大大提高了电子纸显示的性能，从而使人们看到了其巨大的应用前景，促使各大集团公司投入更大的人力物力去研究开发这一显示技术。
人们将电泳室用各种方法分隔成细小的微腔以抑制电泳粒子的团聚、结块，同时减少生产工艺步骤，降低生产成本。其中微胶囊型电子纸显示是较为有前景的技术之一。微胶囊型电子纸显示是先将电泳粒子和绝缘悬浮液包封于微胶囊内，将微胶囊置于电极间。微胶囊可以大规模生产，显示器生产工艺相对简单并可整卷自动生产。微胶囊可以混合在液体粘合剂中用喷墨打印、涂刷等方式涂布于基材上，因此可以生产柔曲的显示器。微胶囊型电子纸显示有非常大的研究与应用前景。Barrett Comiskey等用脲醛树脂微胶囊包封电泳系统。脲醛树脂微胶囊壁材的机械强度较大，但柔韧性较差，因此用这种材料做成的可柔曲电泳显示耐刮、压性能较差。Nakamura等叙述了一种明胶-阿拉伯胶体系的微胶囊用于电泳显示的制备方法，这种微胶囊溶剂稳定性很好，但由于明胶和阿拉伯胶都是天然产品，稳定性相对较差，而且阿拉伯胶对中国来说是一种进口产品，大规模的商业用途将是一种昂贵的原料；此外，阿拉伯胶易降解，长期使用将影响微胶囊的性能。因此，寻找一种价格相对低廉，并且性能稳定的聚阴离子聚合物作为替代品一直是人们所感兴趣的问题。
本发明将聚电解质盐用于明胶微胶囊的合成，配合以具有表面活性剂作用的烷基电解质，使分散在水相中的电泳液油滴在两者的共同作用下乳化，可以使油滴的粒径分布更加均匀。同时所用聚电解质盐是聚阴离子电解质，可以与烷基电解质同时与明胶发生复凝聚发应。因此通过合适的工艺就可以制备出稳定的、密封的、粒径分布均匀的圆形微胶囊。用这种聚合物制备微胶囊，将使得到的微胶囊成本更低，性能更加优越。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子纸显示用微胶囊的制备方法。
其制备步骤为：
1)将质量比为1～100∶1的聚电解质盐与烷基电解质溶解于40-100℃的水中，获得水溶液；
2)将电泳悬浮液加入到步骤1)所述水溶液中分散1～100分钟，电泳悬浮液与聚电解质盐质量比为1～100∶1，获得O/W型乳液；
3)将明胶溶解于40-70℃的水中，获得质量比浓度为1-50％的明胶水溶液，然后加入到步骤2)所述O/W型乳液中，明胶与聚电解质盐的质量比为0.1～20∶1；
4)将酸加入步骤3)产物中，使之发生复凝聚反应；
5)将步骤4)的反应产物降温到0-15℃，加入交联剂使之固化交联；
6)将碱溶液加入到步骤5)的反应产物中，调节pH值到7.5-12，加热升温到40-80℃，反应0.5-3小时即可。
本发明的优点是通过聚电解质盐与烷基电解质的配合，克服了阿拉伯胶易降解而影响微胶囊性能的缺点，降低了成本。并通过合适的工艺制备出稳定的、密封的、粒径分布均匀的圆形微胶囊。
附图说明
图1是以羧基木质素磺酸钠、十六烷基磺酸钠、明胶为原料制备的含电泳液的微胶囊的光学显微镜图片；
具体实施方式
通过如下实施例对本发明作进一步的详述：
实施例1
1)将10克羧基木质素磺酸钠与0.1克十六烷基磺酸钠溶解于80℃水中，获得水溶液；
2)将5克二氧化硅粒子、0.5克油溶蓝加入到300克四氯乙烯中，于40℃下超声振荡，使之成为均匀的电泳悬浮液，取该电泳悬浮液70克，加入到上述水溶液中，搅拌20分钟得到O/W型乳液；
3)将200克明胶溶于50℃水中，配成50％的水溶液，加入20％醋酸溶液，调pH值至6.5，将配制好的明胶水溶液加入到上述O/W型乳液中；
4)在50℃下，向步骤3)产物中加入20％醋酸溶液，调pH值至4.5；
5)搅拌中将步骤4)的反应产物的温度降至10℃，滴入2.5毫升37％甲醛水溶液，使微胶囊壁交联，继续反应1小时；
6)向步骤5)的反应产物中加入3％氢氧化钠溶液，调pH值到9，于45℃下继续反应1.5小时，得到含电泳液的微胶囊。
实施例2
1)将10克聚丙烯酰胺与1克十六烷基苯磺酸钠溶解于40℃水中，获得水溶液；
2)将5克二氧化硅粒子、0.5克油溶黑加入到200克四氯乙烯中，于50℃下超声振荡，使之成为均匀的电泳悬浮液，取该电泳悬浮液10克，加入到上述水溶液中，搅拌5分钟得到O/W型乳液；
3)将1克明胶溶于40℃水中，配成1％的水溶液，加入5％硫酸溶液，调pH值至6.0，将配制好的明胶水溶液加入到上述O/W型乳液中；
4)在40℃下，向步骤3)产物中加入5％硫酸溶液，调pH值至4.0；
5)搅拌中将步骤4)的反应产物的温度降至0℃，加入4毫升15％甲醛水溶液，使微胶囊壁交联，继续反应0.5小时；
6)向步骤5)的反应产物中加入1％氢氧化钠溶液，调pH值到10，于60℃下继续反应3小时，得到含电泳液的微胶囊。
实施例3
1)将1克海藻酸钠与1克α-烯基磺酸钠溶解于100℃水中，获得水溶液；
2)将10克二氧化钛粒子、0.5克油溶蓝加入到300克四氯乙烯中，于70℃下超声振荡，使之成为均匀的电泳悬浮液，取该电泳悬浮液100克，加入到上述水溶液中，搅拌70分钟得到O/W型乳液；
3)将10克明胶溶于70℃水中，配成2％的水溶液，加入0.05％盐酸溶液，调pH值至6.2，将配制好的明胶水溶液加入到上述O/W型乳液中；
4)在40℃下，向步骤3)产物中加入0.05％盐酸溶液，调pH值至4.8；
5)搅拌中将步骤4)的反应产物的温度降至15℃，加入6毫升25％甲醛水溶液，使微胶囊壁交联，继续反应3小时；
6)向步骤5)的反应产物中加入5％氨水溶液，调pH值到7.5，于80℃下继续反应1小时，得到含电泳液的微胶囊。
实施例4
1)将5克羧甲基纤维素钠与0.25克十二烷基硫酸钠溶解于60℃水中，获得水溶液；
2)将5克二氧化硅粒子、0.5克油溶蓝加入到1000克四氯乙烯中，于50℃下超声振荡，使之成为均匀的电泳悬浮液，取该电泳悬浮液100克，加入到上述水溶液中，搅拌1分钟得到O/W型乳液；
3)将5克明胶溶于60℃水中，配成20％的水溶液，加入15％柠檬酸溶液，调pH值至5.7，将配制好的明胶水溶液加入到上述O/W型乳液中；
4)在40℃下，向步骤3)产物中加入15％柠檬酸溶液，将pH值降至4.6；
5)搅拌中将步骤4)的反应产物的温度降至5℃，滴入7毫升15％戊二醛水溶液，使微胶囊壁交联，继续反应1小时；
6)向步骤5)的反应产物中加入1％氨水溶液，调pH值到11，于40℃下继续反应0.5小时，得到含电泳液的微胶囊。
实施例5
1)将20克聚丙烯酸钠与0.4克十六烷基硫酸钾溶解于70℃水中，获得水溶液；
2)将50克二氧化钛粒子、8克油溶蓝加入到3000克四氯乙烯中，于50℃下超声振荡，使之成为均匀的电泳悬浮液，取该电泳悬浮液1000克，加入到上述水溶液中，搅拌100分钟得到O/W型乳液；
3)将300克明胶溶于65℃水中，配成10％的水溶液，加入10％酒石酸溶液，调pH值至6.4，将配制好的明胶水溶液加入到上述O/W型乳液中；
4)在40℃下，向步骤3)产物中加入10％酒石酸溶液，调pH值至4.8；
5)搅拌中将步骤4)的反应产物的温度缓慢降至3℃，加入6毫升5％戊二醛水溶液，使微胶囊壁交联，继续反应2小时；
6)向步骤5)的反应产物中加入5％氢氧化钠水溶液，调pH值到12，于80℃下继续反应3小时，得到含电泳液的微胶囊。
Claims (5)
1.一种电子纸显示用微胶囊的制备方法，其特征在于其制备步骤为：
1)将质量比为1～100∶1的聚电解质盐与烷基电解质溶解于40-100℃的水中，获得水溶液；
2)将电泳悬浮液加入到步骤1)所述水溶液中分散1～100分钟，电泳悬浮液与聚电解质盐质量比为1～100∶1，获得O/W型乳液；
3)将明胶溶解于40-70℃的水中，获得质量比浓度为1-50％的明胶水溶液，然后加入到步骤2)所述O/W型乳液中，明胶与聚电解质盐的质量比为0.1～20∶1；
4)将酸加入步骤3)产物中，使之发生复凝聚反应；
5)将步骤4)的反应产物降温到0-15℃，加入交联剂使之固化交联；
6)将碱溶液加入到步骤5)的反应产物中，调节pH值到7.5-12，加热升温到40-80℃，反应0.5-3小时即可。
2.根据权利要求1所述的一种电子纸显示用微胶囊的制备方法，其特征在于所说的聚电解质盐是海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、羧基木质素磺酸钠，聚丙烯酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种电子纸显示用微胶囊的制备方法，其特征在于所说的烷基电解质是直链烷基硫酸盐、直链烷基苯磺酸盐、α-烯基磺酸盐或直链烷基磺酸盐。
4.根据权利要求1所述的一种电子纸显示用微胶囊的制备方法，其特征在于所说的酸是盐酸、硫酸、醋酸、柠檬酸、酒石酸，酸的浓度在0.05～20％。
5.根据权利要求1所述的一种电子纸显示用微胶囊的制备方法，其特征在于所说的交联剂是甲醛和戊二醛。
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