CN101058694A - 用于超薄型钢结构的防火粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于超薄型钢结构的防火粉末涂料及其制备方法，四溴双酚A环氧树脂的配方为：四溴双酚A66.0～66.5％，环氧氯丙烷13.0～13.6％，氢氧化钠5.8～6.0％，水14.0～15.0％，防火粉末涂料的配方为：四溴双酚A环氧树脂45～60％，双氰胺2.2～3％，聚磷酸铵15～21％，三聚氰胺10～14％，二季戊四醇5～7％，流平剂0.5～2％，安息香0.3～0.5％，钛白粉5～10％，其制备方法为：将氢氧化钠和水加入溶解釜，加入四溴双酚A搅拌并升温至75℃，滤液加入反应釜中冷却至45～50℃时，加入环氧氯丙烷，在80～85℃下反应，升温至90～95反应至软化点，加水降温搅拌，再用热水洗涤，先在常压下进行脱水，逐步升温至125～140℃，脱水完毕后，得到淡黄色固体四溴双酚A环氧树脂。将四溴双酚A环氧树脂、双氰胺、流平剂高速混合，加入安息香、钛白粉混合；加入聚磷酸铵、三聚氰胺、二季戊四醇混合；混合后将物料熔融挤出，熔融物料经压片机压片，经冷却破碎后进行粉碎分级，得到粉末防火涂料。
Description
技术领域
本发明涉及涂料组合物，具体是一种防火涂料。
背景技术
防火涂料按形态可分为水基型、溶剂型和粉末型，按防火机理分为膨胀型和非膨胀型，按涂层厚度可分厚涂型(8-50mm)、薄涂型(3-7mm)和超薄型(不超过3mm)。
厚涂型耐火极限为0.5-3小时，主要由难燃性胶凝材料水泥基、无机绝热材料和阻燃剂组成，在燃烧的初期能很好的起到降低火焰传播速率的作用，但火势旺盛时会失去作用，常用于防火要求较低的场合，同时装饰性较差。
薄型和超薄型防火涂料常为膨胀型，主要由高分子树脂基料、防火阻燃体系(酸源催化剂、成碳剂、发泡剂)和颜填料组成。防火涂料遇火膨胀发泡，形成一定厚度的致密防火炭化层，其炭化层使火焰得到隔离，大大降低传导至底层的热量，从而达到阻燃或延缓火焰扩展的目的。超薄型防火涂料具有平时装饰保护、火灾时防火阻燃的双重功效，粉末涂料具有环保、省能源、易于实现自动化施工的优点，所以超薄型粉末防火涂料成为防火涂料的一个重要发展方向。
专利CN1488692超薄膨胀型钢结构防火涂料组成为：改性丙烯酸树脂50～60、季戊四醇12～16、三聚氰胺9～12、聚磷酸铵19～21、硼酸锌6～8、钛白粉9～11、氯化石蜡(含氯量70％)12.5～15、200号溶剂汽油8～15。涂层厚度为1.71～2.69mm，耐火极限可达69～147min。
专利CN1876740无溶剂环氧膨胀型防火涂料及其制备方法中防火涂料由环氧树脂、改性树脂、催化剂、成炭剂、发泡剂、阻燃剂、助熔剂、颜填料、烟雾抑制剂组成。该防火涂料具有防火隔热性能好、粘接力好、能经受高低温循环的影响，涂层的耐水性、耐酸碱性、耐盐腐蚀性良好，柔韧性优良，不易脱落，贮存稳定，施工方便等特点，适合于户内、户外的钢材、铝材等。
专利CN1824716水性环保超薄膨胀型钢结构防火涂料以水作为分散介质，用鳞片状可膨胀石墨作为膨胀增强材料，用丙烯酸乳液、氯偏乳液作为成膜物质，膨胀体系采用聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺，该防火涂料遇火后迅速膨胀发泡，能够使钢结构温度在2小时内不会上升到临界温度540℃，施工中无有毒气体释放，可应用于钢结构建筑防火。
专利CN1380370A防火粉末涂料及其生产工艺中，膨胀型防火涂料以环氧树脂或环氧聚酯树脂或聚酯树脂为基料，添加成碳剂、发泡剂和催化剂得到防火涂料，用于冰箱、空调等产品。
现有膨胀型防火涂料品种无论是水基型、溶剂型或粉末型均采用添加型阻燃体系，成膜物质不具有阻燃效果，而添加型阻燃体系由于相对分子质量小，形成涂层后会发生渗出、迁移、挥发等现象，真正遭遇火灾时起不到防火阻燃的应有效果，存在时效衰减。
发明内容
本发明的目的是增强防火涂料的阻燃性能，提高其时效性。
本发明是用于超薄型钢结构的防火粉末涂料及其制备方法，按质量百分数计，四溴双酚A环氧树脂的配方为：
四溴双酚A 66.0～66.5％
环氧氯丙烷 13.0～13.6％
氢氧化钠 5.8～6.0％
水 14.0 ～ 15.0％
按质量百分数计，防火粉末涂料的配方为：
四溴双酚A环氧树脂 45～60％
双氰胺 2.2～3％
聚磷酸铵 15～21％
三聚氰胺 10～14％
二季戊四醇 5～7％
流平剂 0.5～2％
安息香 0.3～0.5％
钛白粉 5～10％
用于超薄型钢结构的防火粉末涂料的制备方法，其步骤为：
(1)将氢氧化钠和水加入溶解釜，搅拌溶解完全后，加入四溴双酚A搅拌并升温至75℃，使四溴双酚A完全溶解，趁热过滤，滤液加入反应釜中冷却至45～50℃时，加入环氧氯丙烷，缓慢升温至80℃，在80～85℃下反应1小时，升温至90～95反应至软化点，加水降温搅拌，分相放掉废水层，再用热水洗涤2～4次，至中性和无盐存在后，用蒸馏水洗涤，先在常压下进行脱水，等液温升至115℃以上时，减压至20.26kPa，逐步升温 125～140℃，脱水完毕后，出料冷却，得到淡黄色固体四溴双酚A环氧树脂。
(2)将四溴双酚A环氧树脂、双氰胺、流平剂高速混合1～2分钟，加入安息香、钛白粉混合3～5分钟；加入聚磷酸铵、三聚氰胺、二季戊四醇混合1～2分钟；混合后将物料加入挤出机熔融挤出，加料段温度为80～90℃，熔融段温度为95～105℃，混炼段为110～115℃，料段为100～110℃；熔融物料经压片机压片，控制厚度在1～3mm，经冷却破碎后送入磨粉机中进行粉碎分级，通过旋风分离器将过细粉末分离，经旋风分离的粉末通过筛分得到防火粉末涂料。
本发明的优点在于该防火涂料具有附着力强、成膜性能好、燃烧膨胀优、碳层硬度高的特点，通过阻燃元素溴的高分子化达到了防火阻燃的长效化，克服了现有防火涂料时效衰减的问题。本发明选用聚合度100～1000的聚磷酸铵为成碳催化剂、二季戊四醇为成碳剂使防火涂料的耐水性达到48小时以上。
具体实施方式
本发明是用于超薄型钢结构的防火粉末涂料及其制备方法，按质量百分数计，四溴双酚A环氧树脂的配方为：
四溴双酚A 66.0～66.5％
环氧氯丙烷 13.0～13.6％
氢氧化钠 5.8～6.0％
水 14.0～15.0％
按质量百分数计，防火粉末涂料的配方为：
四溴双酚A环氧树脂 45～60％
双氰胺 2.2～3％
聚磷酸铵 15～21％
三聚氰胺 10～14％
二季戊四醇 5～7％
流平剂 0.5～2％
安息香 0.3～0.5％
钛白粉 5～10％
本发明的制备方法，按照以上所述配方备料，其步骤为：
(1)将氢氧化钠和水加入溶解釜，搅拌溶解完全后，加入四溴双酚A搅拌并升温至75℃，使四溴双酚A完全溶解，趁热过滤，滤液加入反应釜中冷却至45～50℃时，加入环氧氯丙烷，缓慢升温至80℃，在80～85℃下反应1小时，升温至90～95反应至软化点，加水降温搅拌，分相放掉废水层，再用热水洗涤2～4次，至中性和无盐存在后，用蒸馏水洗涤，先在常压下进行脱水，等液温升至115℃以上时，减压至20.26kPa，逐步升温至125～140℃，脱水完毕后，出料冷却，得到淡黄色固体四溴双酚A环氧树脂。
(2)将四溴双酚A环氧树脂、双氰胺、流平剂高速混合1～2分钟，加入安息香、钛白粉混合3～5分钟；加入聚磷酸铵、三聚氰胺、二季戊四醇混合1～2分钟；混合后将物料加入挤出机熔融挤出，加料段温度为80～90℃，熔融段温度为95～105℃，混炼段为 110～115℃，出料段为110～110℃；熔融物料经压片机压片，控制厚度在1～3mm，经冷却破碎后送入磨粉机中进行粉碎分级，通过旋风分离器将过细粉末分离，经旋风分离的粉末通过筛分得到防火粉末涂料。
四溴双酚A环氧树脂软化点为85～95℃。聚磷酸铵的聚合度为100～1000。流平剂为气相二氧化硅负载型通用流平剂，有效成分含量60～65％。
本发明的具体实施例如下：
实施例1：
(1)称取氢氧化钠5.9kg、水15.0kg加入溶解釜中，搅拌溶解完全后，加入四溴双酚A66.0kg搅拌并升温至75℃，使四溴双酚A完全溶解，趁热过滤，滤液加入反应釜中冷却至50℃时，加入环氧氯丙烷13.1kg，缓慢升温至80℃，在80～85℃下反应1小时，升温至90～95反应至软化点为85～95℃，加水降温搅拌，静置30分钟放掉废水层，再用热水洗涤2～4次，至中性和无盐存在，用蒸馏水洗涤后先常压脱水，液温升至115℃时，减压至20.26kPa，逐步升温至125～140℃，脱水完毕，出料冷却，得到淡黄色固体四溴双酚A环氧树脂。
(2)称取四溴双酚A环氧树脂50kg、双氰胺2.5kg、流平剂1kg进行高速混合1～2分钟，加入安息香0.5kg、钛白粉10kg混合3～5分钟；加入聚磷酸铵18kg、三聚氰胺12kg、二季戊四醇6kg混合1～2分钟；混合后的物料加入挤出机熔融挤出，加料段温度80～90℃，熔融段温度95～105℃，混炼段110～115℃，出料段100～110℃；熔融物料经压片机压片，控制厚度在1～3mm，经冷却破碎送入磨粉机中粉碎分级，通过旋风分离器将过细粉末分离，经旋风分离的粉末通过筛分得到本发明的粉末防火涂料，其粒度控制范围为：150μm筛上粉末≤2％，250μm筛上粉末≤0.2％。
实施例2～4制备工艺与实施例1相同，其配方如下表所示：
(1)四溴双酚A环氧树脂的配方：
单位：Kg
| 序号 | 物料名称 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 1 | 氢氧化钠 | 6.0 | 5.8 | 6.0 |
| 2 | 水 | 14.6 | 14.7 | 14.0 |
| 3 | 四溴双酚A | 66.0 | 66.5 | 66.4 |
| 4 | 环氧氯丙烷 | 13.4 | 13.0 | 13.6 |
(2)防火粉末涂料的配方：
单位：Kg
| 序号 | 物料名称 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 1 | 四溴双酚A环氧树脂 | 60 | 45 | 55 |
| 2 | 双氰胺 | 3.0 | 2.2 | 2.7 |
| 3 | 流平剂 | 1.5 | 0.5 | 1.0 |
| 4 | 安息香 | 0.5 | 0.3 | 0.3 |
| 5 | 钛白粉 | 5 | 10 | 5 |
| 6 | 聚磷酸铵 | 15 | 21 | 18 |
| 7 | 三聚氰胺 | 10 | 14 | 12 |
| 8 | 二季戊四醇 | 5 | 7 | 6 |
防火粉末涂料的粒度控制范围为：150μm筛上粉末≤2％，250μm筛上粉末≤0.2％。
Claims (5)
1、用于超薄型钢结构的防火粉末涂料，其特征在于：按质量百分数计，四溴双酚A环氧树脂的配方为：
四溴双酚A 66.0～66.5％
环氧氯丙烷 13.0～13.6％
氢氧化钠 5.8～6.0％
水 14.0～15.0％
按质量百分数计，粉末防火粉末涂料的配方为：
四溴双酚A环氧树脂 45～60％
双氰胺 2.2～3％
聚磷酸铵 15～21％
三聚氰胺 10～14％
二季戊四醇 5～7％
流平剂 0.5～2％
安息香 0.3～0.5％
钛白粉 5～10％
2、用于超薄型钢结构的防火粉末涂料的制备方法，按照权利要求1所述配方备料，其步骤为：
(1)将氢氧化钠和水加入溶解釜，搅拌溶解完全后，加入四溴双酚A搅拌并升温至75℃，使四溴双酚A完全溶解，趁热过滤，滤液加入反应釜中冷却至45～50℃时，加入环氧氯丙烷，缓慢升温至80℃，在80～85℃下反应1小时，升温至90～95反应至软化点，加水降温搅拌，分相放掉废水层，再用热水洗涤2～4次，至中性和无盐存在后，用蒸馏水洗涤，先在常压下进行脱水，等液温升至115℃以上时，减压至20.26kPa，逐步升温至125～140℃，脱水完毕后，出料冷却，得到淡黄色固体四溴双酚A环氧树脂；
(2)将四溴双酚A环氧树脂、双氰胺、流平剂高速混合1～2分钟，加入安息香、钛白粉混合3～5分钟；加入聚磷酸铵、三聚氰胺、二季戊四醇混合1～2分钟；混合后将物料加入挤出机熔融挤出，加料段温度为80～90℃，熔融段温度为95～105℃，混炼段为110～115℃，出料段为100～110℃；熔融物料经压片机压片，经冷却破碎后进行粉碎分级，将过细粉末分离，经旋风分离的粉末通过筛分得到防火粉末涂料。
3、根据权利要求2所述的用于超薄型钢结构的防火粉末涂料的制备方法，其特征在于：四溴双酚A环氧树脂软化点为85～95℃。
4、根据权利要求2所述的用于超薄型钢结构的防火粉末涂料的制备方法，其特征在于：聚磷酸铵的聚合度为100～1000。
5、根据权利要求2所述的用于超薄型钢结构的防火粉末涂料的制备方法，其特征在于：流平剂为气相二氧化硅负载型通用流平剂，有效成分含量60～65％。
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