CN102746774A - 溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料及其制备方法，溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料组分为：溴碳醇酸树脂，聚磷酸铵，三聚氰胺，季戊四醇，三氧化二锑，硼酸锌，钛白粉，三氧化二钼，二甲基硅油，催干剂，溶剂；其制备步骤为：将配方量溶剂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、硼酸锌、钛白粉、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60min，降低搅拌速度加入溴碳醇酸树脂再分散20～40min，加入二甲基硅油，用锥形磨研磨至所需的细度，然后在多用分散研磨机中分散10～20min后加入催干剂分散均匀即得产品。

Description

溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及高分子化学及聚合物涂料组合物技术。 

背景技术

饰面型防火涂料是指涂覆于木材、纤维板或纸板等可燃基材表面，能形成具有防火阻燃保护和装饰作用涂膜的防火涂料。它是集装饰和防火为一体的涂料品种，当将它涂覆于可燃基材上时，平时可起一定的装饰作用，一旦火灾发生时，则具有阻止火势蔓延，从而达到保护可燃基材的目的。 

饰面型防火涂料的发展经历了从无机涂层到有机涂层的过程，具有代表性的是以有机膨胀型为主体的饰面型防火涂料，但常用饰面型防火涂料在涂料体系中添加大量阻燃助剂来达到防火目的，随着涂层服役期限的延长，无机阻燃助剂在外界环境因素如温度变化、水汽侵蚀甚至酸碱腐蚀等作用下从涂料体系中迁移出来，当火灾发生时失去防火阻燃作用。 

发明内容

本发明目的是提供一种溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料及其制备方法。 

本发明是溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料及其制备方法，溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料，基于溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料配方为： 

溴碳醇酸树脂30~36%，聚磷酸铵14~16.8%，三聚氰胺9~10.8%，季戊四醇4~4.8%，三氧化二锑4~4.8%，硼酸锌3~3.6%，钛白粉4~4.8%，三氧化二钼1~1.2%，二甲基硅油0.1~0.12%，催干剂0.9~1.08%，溶剂30~36%；

基于制备溴碳醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为：

豆油酸44.70~67.00%，季戊四醇8.20~12.20%，邻苯二甲酸酐8.90~13.40%，催化剂0.02~0.03%，溴化环氧树脂14.40~21.50%，二甲苯3.90~5.80%；

基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为：

异辛酸钴3.70%，异辛酸锰14.81%，异辛酸锆14.81%，200#溶剂油66.67%。

溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料的制备方法，按以上所述组分及其配比进行配料，溴碳醇酸树脂的制备步骤为： 

在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的500ml四口烧瓶中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120℃时加入配方量的催化剂氢氧化锂和二甲苯，并且继续升温至180℃，开始保温，保温过程为50~60min；保温阶段结束后按配方量加入溴化环氧树脂，使温度控制在180℃~200℃之间，反应时间为90分钟~120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180℃，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80℃，出料即得溴碳醇酸树脂；

催干剂的制备步骤为：

在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂；

溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料的制备步骤为：

将配方量溶剂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、硼酸锌、钛白粉、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60min，降低搅拌速度加入溴碳醇酸树脂再分散20～40min，加入二甲基硅油，用锥形磨研磨至所需的细度，然后在多用分散研磨机中分散10～20min后加入催干剂分散均匀即得产品。

本发明通过分子设计采用溴化环氧树脂改性醇酸树脂合成在高分子链中含有阻燃元素溴的溴碳醇酸树脂，以合成的溴碳醇酸树脂为涂料基体树脂，辅以膨胀阻燃体系及其它助剂，成功研制得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料，应用于木材、纤维板或纸板等可燃基材表面的涂装，可有效提高涂覆物体的防火性能，赢得火灾条件下受灾人员的安全逃生和灭火救灾时间，减少人、财、物损失。 

具体实施方式

本发明由以下技术方案完成，以溴化环氧树脂为醇酸树脂合成单体进行醇酸树脂改性，季戊四醇经豆油酸封端得到两官能度的二元醇，然后与邻苯二甲酸酐进行酯化反应合成醇酸树脂，最后加入溴化环氧缩聚得到溴碳醇酸树脂，以合成溴碳醇酸树脂为基体树脂，辅以膨胀阻燃体系，经研磨分散即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料。 

溴碳醇酸树脂合成工艺路线如下： 

其中

  

基于溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料配方为：

溴碳醇酸树脂30%~36%，聚磷酸铵14%~16.8%，三聚氰胺9%~10.8%，季戊四醇4%~4.8%，三氧化二锑4%~4.8%，硼酸锌3%~3.6%，钛白粉4%~4.8%，三氧化二钼1%~1.2%。二甲基硅油0.1%~0.12%，催干剂0.9%~1.08%，溶剂30%~36%；

其中溶剂由200#溶剂油与环己酮组成，其重量比为1：1，聚磷酸铵聚合度为1000。

基于制备溴碳醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为： 

豆油酸44.70%~67.00%，季戊四醇8.20%~12.20%，邻苯二甲酸酐8.90%~13.40%，催化剂0.02%~0.03%，溴化环氧树脂14.40%~21.50%，二甲苯3.90%~5.80%。

其中催化剂为过氢氧化锂，溴化环氧树脂的溴含量为46-50wt%，环氧当量为350-370 g/eq。 

基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为： 

异辛酸钴3.70%，异辛酸锰14.81%，异辛酸锆14.81%，200#溶剂油66.67%。

溴碳醇酸树脂的制备步骤为： 

在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的500ml四口烧瓶中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120℃时加入配方量的催化剂氢氧化锂和二甲苯，并且继续升温至180℃，开始保温，保温过程为50~60min；保温阶段结束后的按配方量加入溴化环氧树脂，使温度控制在180℃~200℃之间，反应时间为90分钟~120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180℃，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80℃，出料即得溴碳醇酸树脂。

催干剂的制备步骤为： 

在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂;

溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料的制备步骤为：

将配方量溶剂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、硼酸锌、钛白粉、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60min，降低搅拌速度加入溴碳醇酸树脂再分散20～40min，加入二甲基硅油，用锥形磨研磨至所需的细度，然后在多用分散研磨机中分散10～20min后加入催干剂分散均匀即得产品。

以下是本发明的实施例，但本发明不局限于下列实施例中。 

实施例1. 溴碳醇酸树脂的制备 

在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的500ml四口烧瓶中按质量份依次加入60份豆油酸、10份季戊四醇、10份邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120℃时加入0.02份催化剂氢氧化锂和4.98份二甲苯，并且继续升温至180℃，开始保温，保温过程为50~60min；保温阶段结束后加入15份溴化环氧树脂，使温度控制在180℃~200℃之间，反应时间为90分钟~120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180℃，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80℃，出料即得溴碳醇酸树脂。

实施例2. 催干剂的制备 

在100g200#溶剂油中，加入5.5g异辛酸钴、22.2g异辛酸锰、22.2g异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂。

实施例3. 溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料的制备 

将15g200#溶剂油、15g200#环己酮、14g聚磷酸铵、9g三聚氰胺、4g季戊四醇、4g三氧化二锑、3g硼酸锌、4g钛白粉、1g三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60min，降低搅拌速度加入30g溴碳醇酸树脂再分散20～40min，加入0.1g二甲基硅油，用锥形磨研磨至细度达90μm以下，然后在多用分散研磨机中分散10～20min后加入0.9g催干剂分散均匀即得产品。

经对所制备溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料性能检测结果如表1。 

表1：溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料性能指标

Claims (5)

1.溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料，其特征在于：基于溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料配方为：

溴碳醇酸树脂30~36%，聚磷酸铵14~16.8%，三聚氰胺9~10.8%，季戊四醇4~4.8%，三氧化二锑4~4.8%，硼酸锌3~3.6%，钛白粉4~4.8%，三氧化二钼1~1.2%，二甲基硅油0.1~0.12%，催干剂0.9~1.08%，溶剂30~36%；

基于制备溴碳醇酸树脂的总质量，按质量百分数计，溴碳醇酸树脂配方为：

豆油酸44.70~67.00%，季戊四醇8.20~12.20%，邻苯二甲酸酐8.90~13.40%，催化剂0.02~0.03%，溴化环氧树脂14.40~21.50%，二甲苯3.90~5.80%；

基于制备催干剂各组分的总质量，按质量百分数计，制备催干剂各组分的组成为：

异辛酸钴3.70%，异辛酸锰14.81%，异辛酸锆14.81%，200#溶剂油66.67%。

2.根据权利要求1所述的溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料，其特征在于溶剂由200#溶剂油与环己酮组成，其重量比为1：1，聚磷酸铵聚合度为1000。

3.根据权利要求1所述的溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料，其特征在于催化剂为过氢氧化锂。

4.根据权利要求1所述的溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料，其特征在于溴化环氧树脂的溴含量为46-50wt%，环氧当量为350-370 g/eq。

5.溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料的制备方法，按权利要求1所述组分及其配比进行配料，其特征在于：溴碳醇酸树脂的制备步骤为：

在装有搅拌装置、油水分离器和温度计的500ml四口烧瓶中按配方量依次加入豆油酸、季戊四醇、邻苯二甲酸酐，通氮气保护，开搅拌和冷凝水，升温至120℃时加入配方量的催化剂氢氧化锂和二甲苯，并且继续升温至180℃，开始保温，保温过程为50~60min；保温阶段结束后按配方量加入溴化环氧树脂，使温度控制在180℃~200℃之间，反应时间为90分钟~120分钟，当酸值在10mgKOH/g以内时便可停止反应，降温至180℃，放出油水分离器中的水和二甲苯，开大氮气量，将溴碳醇酸树脂中的二甲苯蒸出；降温至80℃，出料即得溴碳醇酸树脂；

催干剂的制备步骤为：

在200#溶剂油中，加入异辛酸钴、异辛酸锰、异辛酸锆，在3500r/mim条件下高速分散2h即可得到溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料用催干剂；

溴碳醇酸树脂饰面型防火涂料的制备步骤为：

将配方量溶剂、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、硼酸锌、钛白粉、三氧化二钼依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60min，降低搅拌速度加入溴碳醇酸树脂再分散20～40min，加入二甲基硅油，用锥形磨研磨至所需的细度，然后在多用分散研磨机中分散10～20min后加入催干剂分散均匀即得产品。