CN101054268A - 阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能镀膜玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能镀膜玻璃及其制备方法，镀膜玻璃的膜层结构自基片玻璃依次向外为：玻璃、阳光控制红外线反射膜层、紫外线截止膜层、光催化杀菌膜层(紫外线截止膜层、阳光控制红外线反射膜层次序可以互换)；其中阳光控制红外线反射膜层的化学组成为：透明宽带隙半导体氧化物：In2O3:Sn膜、SnO2:Sb膜或ZnO:Al膜；紫外线截止膜层的化学组成为：氧化钛和氧化铈的复合物；光催化杀菌膜层的化学组成为：锐钛矿结构二氧化钛。其制备方法如下：首先对玻璃基片进行清洗、干燥，再进行预真空过渡；然后配制靶材；再采用磁控溅射方法镀制膜层。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃材料，具体涉及建筑、汽车和照明灯具用多功能镀膜玻璃及制备方法。
背景技术
紫外线会使高分子有机物老化，在一些特殊场合需要阻止紫外线从玻璃射入或射出。目前，制备阻挡紫外线玻璃的方法是，在玻璃组分中添加铈离子，但这种玻璃的紫外线透射率仍然较高；用熔制法制备玻璃吸收紫外线，其工艺复杂，铈离子的添加量不易控制。
红外线会通过玻璃传递，夏季使室内温度升高，冬季使室内取暖的热量流向室外，二者都会使空调的制冷或制热电能增加。在玻璃上镀氧化物反射红外线膜，可以降低玻璃的辐射率、达到节能的目的。
专利号：ZL200410061019.3公开了紫外线截止镀膜玻璃及其制备方法；专利号：200410061018.9公开了截止紫外线、反射红外线双重功能镀膜玻璃及其制备方法，较好的解决了上述问题，镀膜玻璃能够完全截止紫外线，双重功能镀膜玻璃，同时具有对波长大于2.5微米的红外线反射率大于75％，达到阻止热量从玻璃传递的目的。其制备方法简单。
由于空气污染、以及大气中存在细菌，专利号：200410012951.7公开了氮化钛基低辐射、自洁净复合功能型镀膜玻璃，利用镀在玻璃上的锐钛矿结构二氧化钛膜，通过光催化就可把黏附在二氧化钛膜层上的细菌灭杀达到清新空气、清洁玻璃的目的。
上述三件专利公开的镀膜玻璃在建筑物、汽车和灯具上具有广泛的应用前景。但上述三件专利公开的技术方案，通过对玻璃进行单一镀膜或双重镀膜，仅解决了光或空气污染的一个或两个问题，而具有多重功能的镀膜玻璃，如：同时具有截止紫外线、反射红外线(低辐射率)和光催化杀菌多重功能的玻璃，至今未见报道、也未见使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种镀膜玻璃，该镀膜玻璃同时具有截止紫外线、反射红外线(低辐射率)和光催化杀菌多重功能。本发明的另一个目的是提供这种镀膜玻璃制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能镀膜玻璃，镀膜玻璃的膜层结构自基片玻璃依次向外为：
玻璃、阳光控制红外线反射膜层、紫外线截止膜层、光催化杀菌膜层，或玻璃、紫外线截止膜层、阳光控制红外线反射膜层、光催化杀菌膜层；其中阳光控制红外线反射膜层的化学组成为：透明宽带隙半导体氧化物：In2O3:Sn膜、SnO2:Sb膜或ZnO:Al膜；紫外线截止膜层的化学组成为：氧化钛和氧化铈的复合物；光催化杀菌膜层的化学组成为：锐钛矿结构二氧化钛；
紫外线截止膜层中各组份质量百分比为氧化钛(0～90％)∶氧化铈(10～100％)，膜层厚度为10-500纳米；
阳光控制红外线反射膜层中的透明宽带隙半导体氧化物各组份质量百分比为：In2O3(50.0％～99.0％)∶Sn(50.0％～1.0％)、或者SnO2(80.0％～99.9％)∶Sb(20.0％～0.1％)、或者ZnO(85.0％～99.9％)∶Al(15.0％～0.1％)，膜层厚度为10-500纳米；
光催化杀菌膜层为：锐钛矿TiO2，膜层厚度为10-250纳米。
阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能镀膜玻璃的制备方法，包括下列步骤：
(1)对玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)按权利要求2所述质量百分比配制三种靶材，其中的锐钛矿TiO2膜的靶材为金属钛；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在纯氩气或在氩、氧混合气体氛围中对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压范围为0.10Pa到3.0Pa，溅射时氩、氧混合气体中氧气所占质量百分比为0＜至≤90％；
采用下述两种方法之一进行镀膜：a、按权利要求1所述，先用透明宽带隙半导体氧化物三种材料之一配制的靶材对玻璃基片进行磁控溅射镀内层膜，然后用氧化铈、氧化钛靶材进行磁控溅射镀中间层膜，再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜；或b、先用氧化铈、氧化钛靶材对玻璃基片进行磁控溅射镀内层膜，然后用透明宽带隙半导体氧化物三种材料之一配制的靶材进行磁控溅射镀中间层膜，再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜。
所述的步骤(3)的中玻璃基片镀膜时，采用在线加热，在线温度为：20～500℃范围。
所述的步骤(3)中的玻璃基片镀膜时，采用不在线加热，加热温度为：20～500℃范围，加热时间10-100分钟。
有益效果：
本发明的镀膜玻璃同时具有阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能，镀膜玻璃能够完全截止紫外线，根据膜层的厚度调节镀膜玻璃的可见光透射率在30～85％变化，镀膜玻璃的反射色从淡黄到浅黄变化，避免紫外线透过玻璃而使室内的物质老化、变质；镀膜玻璃对波长大于2.5微米的红外线反射率大于75％、减低玻璃的辐射率达到阻止热量从玻璃传递的目的；利用镀在玻璃上的锐钛矿结构二氧化钛膜，通过光催化就可把黏附在二氧化钛膜层上的细菌灭杀、降解有机污染物，达到清新空气、清洁玻璃的目的。具有阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能镀膜玻璃，在建筑物、汽车和灯具上具有广泛的应用前景。
具体实施方式：
实施例一：
(1)对待镀膜的玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)配制靶材：氧化铈和氧化钛靶材由氧化铈和氧化钛组成，氧化铈与氧化钛的质量百分比为1∶3；透明宽带隙半导体氧化物靶材为In2O3和Sn靶材，In2O3与Sn的质量百分比为50％∶50％；金属钛靶材；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在纯氩气氛围中对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压为0.4Pa；先用氧化铈、氧化钛靶材镀内层膜，膜层厚度为170nm，在此基础上，再用In2O3、Sn靶材继续镀膜，膜层厚度为180nm。然后在氩气和氧气的混合气体氛围中(氧气∶氩气＝1∶20)、溅射气压为0.4Pa，用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜，膜层厚度为110nm。镀膜玻璃结构为：玻璃、截止紫外线膜(氧化钛、氧化铈复合物膜)、反射红外线膜或低辐射膜(In2O3、Sn复合物膜)、光催化杀菌膜(锐钛矿结构二氧化钛膜)。
对得到的紫外线截止、反射红外线膜或低辐射膜、光催化杀菌膜多功能镀膜玻璃，采用不在线加热(指镀膜过程中玻璃不被加热)，加热温度为200℃，加热时间为30分钟。
得到的镀膜玻璃性能如下：可见光透过率78％，380nm以下波长的紫外线截止99.99％；波长大于2.5微米的红外线反射率大于74％、辐射率0.20；紫外线照射下，2小时灭杀大肠杆菌91％、光催化降解甲醛气体90％；膜层反射色呈淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例二：
(1)对待镀膜的玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)配制靶材：氧化铈和氧化钛靶材由氧化铈和氧化钛组成，氧化铈与氧化钛的质量百分比为2∶3；透明宽带隙半导体氧化物靶材为In2O3和Sn靶材，In2O3与Sn的质量百分比为99％∶1％；金属钛靶材；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在氩气和氧气混合气体氛围中(氧气∶氩气＝0.05∶1)对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压为0.4Pa；先用氧化铈、氧化钛靶材镀内层膜，膜层厚度为110nm，在此基础上，再用In2O3、Sn靶材继续镀膜，膜层厚度为170nm，然后再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜，膜层厚度为130nm。镀膜玻璃结构为：玻璃、截止紫外线膜(氧化钛、氧化铈复合物膜)、反射红外线膜或低辐射膜(In2O3、Sn复合物膜)、光催化杀菌膜(锐钛矿结构二氧化钛膜)。
对得到的紫外线截止、反射红外线膜或低辐射膜、光催化杀菌膜多功能镀膜玻璃，采用不在线加热(指镀膜过程中玻璃不被加热)，加热温度为500℃，加热时间为10分钟。
得到的镀膜玻璃性能如下：可见光透过率75％，380nm以下波长的紫外线截止99.99％；波长大于2.5微米的红外线反射率大于75％、辐射率0.19；紫外线照射下，2小时灭杀大肠杆菌92％、光催化降解甲醛气体90％；膜层反射色呈淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例三：
(1)对待镀膜的玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)配制靶材：氧化铈和氧化钛靶材由氧化铈和氧化钛组成，氧化铈与氧化钛的质量百分比为3∶1；透明宽带隙半导体氧化物靶材为ZnO和Al靶材，ZnO∶Al的质量百分比为99.9％∶0.1％；金属钛靶材；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在氩气和氧气混合气体氛围中(氧气∶氩气＝0.01∶1)对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压为0.4Pa；先用氧化铈、氧化钛靶材镀内层膜，膜层厚度为130nm，在此基础上，再用ZnO、Al靶材靶材继续镀膜，膜层厚度为210nm，然后再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜，膜层厚度为110nm。镀膜玻璃结构为：玻璃、截止紫外线膜(氧化钛、氧化铈复合物膜)、反射红外线膜或低辐射膜(ZnO、Al复合物)、光催化杀菌膜(锐钛矿结构二氧化钛膜)。
对得到的紫外线截止、反射红外线膜或低辐射膜、光催化杀菌膜多功能镀膜玻璃，采用不在线加热(指镀膜过程中玻璃不被加热)，加热温度为20℃，加热时间为100分钟。
得到的镀膜玻璃性能如下：可见光透过率78％，380nm以下波长的紫外线截止99.99％；波长大于2.5微米的红外线反射率大于75％、辐射率0.19；紫外线照射下，2小时灭杀大肠杆菌91％、光催化降解甲醛气体90％；膜层反射色呈淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例四：
(1)对待镀膜的玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)配制靶材：氧化铈和氧化钛靶材由氧化铈和氧化钛组成，氧化铈与氧化钛的质量百分比为3∶2；透明宽带隙半导体氧化物靶材为ZnO和Al靶材，ZnO∶Al的质量百分比为85％∶15％；金属钛靶材；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在纯氩气氛围中对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压为0.4Pa；先用氧化铈、氧化钛靶材镀内层膜，膜层厚度为130nm，在此基础上，再用ZnO、Al靶材靶材继续镀膜，膜层厚度为180nm，然后再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜，膜层厚度为110nm。采用玻璃基片在线加热，玻璃基片进入镀膜室开始，到镀三层膜结束，一直加热，加热温度为240℃。镀膜玻璃结构为：玻璃、截止紫外线膜(氧化钛、氧化铈复合物膜)、反射红外线膜或低辐射膜(ZnO、Al复合物膜)、光催化杀菌膜(锐钛矿结构二氧化钛膜)。
得到的镀膜玻璃性能如下：可见光透过率78％，380nm以下波长的紫外线截止99.99％；波长大于2.5微米的红外线反射率大于80％、辐射率0.17；紫外线照射下，2小时灭杀大肠杆菌98％、光催化降解甲醛气体100％；膜层反射色呈淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例五：
(1)对待镀膜的玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)配制靶材：氧化铈和氧化钛靶材由氧化铈和氧化钛组成，氧化铈与氧化钛的质量百分比为1∶9；透明宽带隙半导体氧化物靶材为SnO2、Sb靶材，SnO2∶Sb的质量百分比为80％∶20％；金属钛靶材；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在纯氩气氛围中对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压为0.4Pa；先用氧化铈、氧化钛靶材镀内层膜，膜层厚度为150nm，在此基础上，再用SnO2、Sb靶材继续镀膜，膜层厚度为180nm，然后再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜，膜层厚度为110nm。采用玻璃基片在线加热，玻璃基片进入镀膜室开始，到镀三层膜结束，一直加热，加热温度为500℃。镀膜玻璃结构为：玻璃、截止紫外线膜(氧化钛、氧化铈复合物膜)、反射红外线膜或低辐射膜(SnO2、Sb复合物膜)、光催化杀菌膜(锐钛矿结构二氧化钛膜)。
得到的镀膜玻璃性能如下：可见光透过率78％，380nm以下波长的紫外线截止99.99％；波长大于2.5微米的红外线反射率大于81％、辐射率0.16；紫外线照射下，2小时灭杀大肠杆菌98％、光催化降解甲醛气体100％；膜层反射色呈淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例六：
(1)对待镀膜的玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)配制靶材：氧化铈和氧化钛靶材由氧化铈和氧化钛组成，氧化铈与氧化钛的质量百分比为5∶5；透明宽带隙半导体氧化物靶材为SnO2和Sb靶材，SnO2∶Sb的质量百分比为99.9％∶0.1％；金属钛靶材；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在氩气和氧气混合气体氛围中(氧气∶氩气＝0.9∶1)对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压为0.4Pa；先用氧化铈、氧化钛靶材镀内层膜，膜层厚度为210nm，在此基础上，再用SnO2、Sb靶材继续镀膜，膜层厚度为180nm，然后再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜，膜层厚度为110nm。采用玻璃基片在线加热，玻璃基片进入镀膜室开始，到镀三层膜结束，一直加热，加热温度为20℃。镀膜玻璃结构为：玻璃、截止紫外线膜(氧化钛、氧化铈复合物膜)、反射红外线膜或低辐射膜(SnO2、Sb复合物膜)、光催化杀菌膜(锐钛矿结构二氧化钛膜)。
得到的镀膜玻璃性能如下：可见光透过率78％，380nm以下波长的紫外线截止99.99％；波长大于2.5微米的红外线反射率大于81％、辐射率0.15；紫外线照射下，2小时灭杀大肠杆菌98％、光催化降解甲醛气体100％；膜层反射色呈淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例七：
(1)对待镀膜的玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)配制靶材：氧化铈和氧化钛靶材由氧化铈和氧化钛组成，氧化铈与氧化钛的质量百分比为9∶1；透明宽带隙半导体氧化物靶材为SnO2和Sb靶材，SnO2∶Sb的质量百分比为90％∶10％；金属钛靶材；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在氩气和氧气混合气体氛围中(氧气∶氩气＝0.5∶1)对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压为0.4Pa；先用SnO2、Sb靶材镀内层膜，膜层厚度为180nm，在此基础上，再用氧化铈、氧化钛靶材继续镀膜，膜层厚度为210nm，然后再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜，膜层厚度为110nm。采用玻璃基片在线加热，玻璃基片进入镀膜室开始，到镀三层膜结束，一直加热，加热温度为200℃。镀膜玻璃结构为：玻璃、反射红外线膜或低辐射膜(SnO2、Sb复合物膜)、截止紫外线膜(氧化钛、氧化铈复合物膜)、光催化杀菌膜(锐钛矿结构二氧化钛膜)。
得到的镀膜玻璃性能如下：可见光透过率78％、380nm以下波长的紫外线截止99.99％；波长大于2.5微米的红外线反射率大于81％、辐射率0.15；紫外线照射下，2小时灭杀大肠杆菌98％、光催化降解甲醛气体100％；膜层反射色呈淡黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
实施例八：
(1)对待镀膜的玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)配制靶材：氧化铈靶材；透明宽带隙半导体氧化物靶材为SnO2和Sb靶材，SnO2∶Sb的质量百分比为90％∶10％；金属钛靶材；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在氩气和氧气混合气体氛围中(氧气∶氩气＝0.5∶1)对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压为0.4Pa；先用SnO2、Sb靶材镀内层膜，膜层厚度为180nm，在此基础上，再用氧化铈靶材继续镀膜，膜层厚度为150nm，然后再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜，膜层厚度为200nm。采用玻璃基片在线加热，玻璃基片进入镀膜室开始，到镀三层膜结束，一直加热，加热温度为200℃。镀膜玻璃结构为：玻璃、反射红外线膜或低辐射膜(SnO2、Sb复合物膜)、截止紫外线膜(氧化钛、氧化铈复合物膜)、光催化杀菌膜(锐钛矿结构二氧化钛膜)。
得到的镀膜玻璃膜层反射色呈深黄。镀膜玻璃的理化性能符合“镀膜玻璃理化性能测试标准”中规定的国家标准。
Claims (4)
1、阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能镀膜玻璃，其特征在于：镀膜玻璃的膜层结构自基片玻璃依次向外为：
玻璃、阳光控制红外线反射膜层、紫外线截止膜层、光催化杀菌膜层，或玻璃、紫外线截止膜层、阳光控制红外线反射膜层、光催化杀菌膜层；其中阳光控制红外线反射膜层的化学组成为：透明宽带隙半导体氧化物：In2O3:Sn膜、SnO2:Sb膜或ZnO:Al膜；紫外线截止膜层的化学组成为：氧化钛和氧化铈的复合物；光催化杀菌膜层的化学组成为：锐钛矿结构二氧化钛；
紫外线截止膜层中各组份质量百分比为氧化钛(0～90％)：氧化铈(10～100％)，膜层厚度为10-500纳米；
阳光控制红外线反射膜层中的透明宽带隙半导体氧化物各组份质量百分比为：In2O3(50.0％～99.0％)∶Sn(50.0％～1.0％)、或者SnO2(80.0％～99.9％)∶Sb(20.0％～0.1％)、或者ZnO(85.0％～99.9％)∶Al(15.0％～0.1％)，膜层厚度为10-500纳米；
光催化杀菌膜层为：锐钛矿TiO2，膜层厚度为10-500纳米。
2、阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：包括下列步骤：
(1)对玻璃基片进行清洗、干燥后，再进行预真空过渡；然后，
(2)按权利要求1所述质量百分比配制三种靶材，其中的锐钛矿TiO2膜的靶材为金属钛；
(3)采用磁控溅射方法镀制膜层：在纯氩气或在氩、氧混合气体氛围中对玻璃基片进行磁控溅射镀膜，溅射气压范围为0.10Pa至3.0Pa，溅射时氩、氧混合气体中氧气所占质量百分比为0＜至≤90％；玻璃基片镀膜时，热处理温度为20～500℃；
采用下述两种方法之一进行镀膜：a、按权利要求1所述，先用透明宽带隙半导体氧化物三种材料之一配制的靶材对玻璃基片进行磁控溅射镀内层膜，然后用氧化铈、氧化钛靶材进行磁控溅射镀中间层膜，再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜；或b、按权利要求1所述，先用氧化铈、氧化钛靶材对玻璃基片进行磁控溅射镀内层膜，然后用透明宽带隙半导体氧化物三种材料之一配制的靶材进行磁控溅射镀中间层膜，再用金属钛作为溅射靶材，通过反应溅射沉积锐钛矿TiO2外层膜。
3、如权利要求2所述的阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的玻璃基片镀膜时，采用在线加热，在线温度为：20～500℃范围。
4、如权利要求2所述的阳光控制低辐射、紫外线截止、光催化杀菌多功能镀膜玻璃的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的玻璃基片镀膜时，采用不在线加热，加热温度为：20～500℃范围，加热时间10-100分钟。
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