CN101050525A - 一种高磷Ni－P－SiC复合镀层及其制备工艺 - Google Patents

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韩克江
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Abstract

本发明涉及一种高磷Ni－P－SiC复合镀层的制备工艺，特别适用于制备耐磨镀层和耐腐蚀镀层。Ni－P－SiC化学复合镀层，在保持了Ni－P非晶态化学镀层所具有的良好耐腐蚀及其它优良特性基础上，因添加SiC微粒后镀层硬度和耐磨性能均有了进一步的提高，能够很好的提高机械零件的耐磨性，延长其使用寿命。本镀液具有溶液稳定、镀浴温度高、沉积速度快、易于控制的优点。本发明所得到的高磷Ni－P－SiC化学复合镀层与基体结合力较好，同时具备优良的耐磨性能和耐腐蚀性能。

Description

一种高磷Ni-P-SiC复合镀层及其制备工艺
一、技术领域
本发明涉及一种高磷Ni-P-SiC复合镀层及其制备工艺，特别适用于制备高硬度和耐磨镀层。
二、背景技术
化学复合镀是在化学镀的基础上发展起来的一种表面处理技术，在镀液中加入固体颗粒SiC等，通过搅拌使固体微粒悬浮于溶液中，实现分散微粒与基体金属的共沉积，可制备具有较高硬度、耐磨性、自润滑性、耐蚀性等特性的功能性镀层。
在Ni-P化学镀时，当镀层中磷含量控制在8.7％以上时，化学镀Ni-P合金镀层以非晶态结构形式沉积，由于合金镀层组织均一，化学镀Ni-P合金镀层具有很好的耐蚀性能，但其耐磨性能较差。在高磷Ni-P化学镀液中添加SiC微粒，制备Ni-P-SiC复合镀层，在保持了Ni-P非晶态化学镀层所具有的良好耐腐蚀及其它优良特性基础上，因添加SiC微粒后镀层硬度和耐磨性能均有了进一步的提高，能够很好的提高机械零件的耐磨性，延长其使用寿命。由于复合镀液中存在SiC粒子，镀液很容易分解，常规的制备Ni-P-SiC复合镀层的施镀工艺是难已实现。
本发明是根据上述不足提供一种高磷的Ni-P-SiC复合镀层及其制备工艺，该发明保持高磷Ni-P-SiC复合镀层兼具耐腐蚀和耐磨的优良性能，同时也保持该化学复合镀镀液的稳定。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种高磷Ni-P-SiC化学复合镀层及其制备工艺，利用此工艺制备的Ni-P-SiC复合镀层具有优良的耐腐蚀性和耐磨性能。
本发明镀液的配方：以NiSO4·6H2O为主盐，NaH2PO2·H2O为还原剂。主络合剂乳酸是一种兼有络合剂、加速剂、缓冲剂在一身的有机添加剂，能够提高镀液中镍粒子的稳定性和镀液镀速。辅助络合剂柠檬酸和EDTA络合能力强，镀液稳定，能够提高镀层的磷含量。辅助络合剂甘氨酸除了抑制沉淀析出的作用外，也有加速度的作用，在PH值较高的环境下使用，在接近沸腾的温度下镀液也不致分解。表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，对镀液中SiC固体颗粒起润湿、乳化、分散和提高恳浮液稳定性等作用，降低SiC颗粒的表面张力，有利于分散颗粒与镍粒子的共沉积。
本发明的高磷Ni-P-SiC化学复合镀镀液的组分为：
主盐NiSO4·6H2O                     20～30g/L
还原剂NaH2PO2·H2O                 20～40g/L
主络合剂乳酸                          10～25g/L
辅助络合剂甘氨酸                      5～15g/L
辅助络合剂EDTA                        5～15g/L
辅助络合剂柠檬酸                      2～10g/L
加速剂丁二酸                          5～15g/L
缓冲剂乙酸钠               10～20g/L
稳定剂碘酸钾               0.03g/L
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠 0～120mg/L
碳化硅                     0～12g/L
本发明的高磷Ni-P-SiC化学复合镀层制备工艺，在处理过的SiC中，加入少量的蒸馏水和表面活性剂，先用超声波分散0.5h，然后加入镀液中用电动搅拌器搅拌1～2h，将SiC溶液加入到镀液中配制复合镀液，磁力搅拌器的搅拌速度控制在200～500r/min之间，适度温度控制在84～93℃之间，pH值控制在4.8～5.7之间。
本发明的特点：
经过本工艺制备的高磷Ni-P-SiC复合镀层，具有较高的硬度，硬度最高能够达到HV800；镀速在6.3～15μm/h之间，镀层磷含量在9.5～12.％之间，SiC含量在5～15％之间。
SiC分布均匀，SiC被镍磷所包裹，SiC粒子能够承受载荷并对犁削起阻挡作用，从而改善了工件的耐磨性。Ni-P-SiC复合镀层的耐磨性能优于Ni-P合金的耐磨性能，保持了Ni-P非晶态化学镀层所具有的良好的耐腐蚀。
复合镀液具有溶液稳定、镀浴温度高、沉积速度快、易于控制的特点。本发明高磷Ni-P-SiC复合镀层与基体的结合力较好，兼具备优良的耐磨性能和耐腐蚀性能。
四、具体实施方式
实施例1：在20mm*25mm*5mm的Q235钢试样上，制备厚度为15μm左右的Ni-P-SiC化学复合镀层。具体的制备步骤：
SiC微粒(W3.5)的预处理：复合镀前，SiC粉体用1∶1盐酸溶液浸洗24h，除去金属杂质，然后用蒸馏水洗至中性，烘干备用。
分散方式：采用超生波分散+磁力搅拌+表面活性剂的分散方式。即在处理过的SiC中，加入少量的蒸馏水和表面活性剂，先用超声波分散0.5h，然后加入镀液中用电动搅拌器搅拌1～2h，使SiC能够与水充分的侵润，复合镀时采用磁力搅拌器进行搅拌。
主盐NiSO4·6H2O                         26g/L
还原剂NaH2PO2·H2O                         30g/L
主络合剂乳酸                               18g/L
辅助络合剂甘氨酸                           12g/L
辅助络合剂EDTA                             8g/L
辅助络合剂柠檬酸                           6g/L
加速剂丁二酸                               8g/L
缓冲剂乙酸钠                               15g/L
稳定剂碘酸钾                               0.03g/L
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠                 60mg/L
碳化硅                                     9g/L
本发明制备工艺条件为：
搅拌速度                        200r/min
温度                            90℃
pH                              5.2
镀时                            1.25h
工艺流程：试样前处理→有机溶剂除油(5～20min)→碱性化学除油(80～90℃，20min)→热水洗→水洗→活化(1～2min)→水洗→预热→化学复合镀→热水洗→冷水洗→烘干→镀后热处理。
按照本工艺施镀，得到厚度为15μm左右的均匀的高磷Ni-P-SiC复合镀层。其耐酸、耐盐和耐碱性能优良，同时耐磨性能优于Ni-P镀层。
实施例2：在20mm*25mm*5mm的Q235钢试样上，制备厚度为25μm左右的Ni-P-SiC化学复合镀层。具体的制备步骤：
SiC微粒(W3.5)的预处理：复合镀前，SiC粉体用1∶1盐酸溶液浸洗24h，除去金属杂质，然后用蒸馏水洗至中性，烘干备用。
分散方式：采用超生波分散+磁力搅拌+表面活性剂的分散方式。即在处理过的SiC中，加入少量的蒸馏水和表面活性剂，先用超声波分散0.5h，然后加入镀液中用电动搅拌器搅拌1～2h，使SiC能够与水充分的侵润，复合镀时采用磁力搅拌器进行搅拌。
主盐NiSO4·6H2O                   26g/L
还原剂NaH2PO2·H2O               30g/L
主络合剂乳酸                        18g/L
辅助络合剂甘氨酸                    12g/L
辅助络合剂EDTA                      8g/L
辅助络合剂柠檬酸                    6g/L
加速剂丁二酸                        8g/L
缓冲剂乙酸钠                        15g/L
稳定剂碘酸钾                        0.03g/L
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠          60mg/L
碳化硅                              9g/L
本发明制备工艺条件为：
搅拌速度                            200r/min
温度                                90℃
pH                                  5.2
镀时                                2.0h

Claims (2)

1、一种高磷Ni-P-SiC化学复合镀层，其特征在于该镀层的化学组成和配比分别为：
主盐NiSO4·6H2O                20～30g/L
还原剂NaH2PO2·H2O             20～40g/L
主络合剂乳酸                   10～25g/L
辅助络合剂甘氨酸               5～15g/L
辅助络合剂EDTA                 5～15g/L
辅助络合剂柠檬酸               2～10g/L
加速剂丁二酸                   5～15g/L
缓冲剂乙酸钠                   10～20g/L
稳定剂碘酸钾                   0.03g/L
表面活性剂十二烷基苯磺酸钠     0～120mg/L
碳化硅                         0～12g/L。
2、一种高磷Ni-P-SiC化学复合镀层制备工艺，其特征在于在处理过的SiC中，加入少量的蒸馏水和表面活性剂，先用超声波分散0.5h，然后加入镀液中用电动搅拌器搅拌1～2h，将SiC溶液加入到镀液中配制复合镀液，磁力搅拌器的搅拌速度控制在200～500r/min之间，适度温度控制在84～93℃之间，pH值控制在4.8～5.7之间。
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