CN101050306A - 一种无卤阻燃添加剂组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种适合制备高性能阻燃塑料的无卤阻燃添加剂组合物及其制备方法。该无卤阻燃添加剂组合物包含5～50重量份的线性聚硅氧烷，5～95重量份的阻燃剂，5～50重量份的硅树脂。该无卤阻燃添加剂组合物的制备方法可以是先把线性聚硅氧烷和硅树脂充分混合后再与其他组分混合。该组合物可以有效提高阻燃性能，改善材料的力学性能、加工性能以及降低成本。

Description

一种无卤阻燃添加剂组合物及其制备方法

技术领域：

本发明涉及塑料阻燃技术领域，特别涉及一种无卤阻燃添加剂组合物及其制备方法。

背景技术

塑料由于其优异的性能而得到广泛应用，但是由于其本身阻燃性能比较差，因此在很多领域都需要对其加以阻燃改性才能得以使用。

目前塑料的阻燃改性大多是采用在塑料中添加含卤阻燃剂，这类材料虽然阻燃性能很好，但是由于含卤阻燃剂在燃烧过程中发烟量大，释放出大量有毒及腐蚀性气体，这就带来巨大的环保压力，因此无卤阻燃体系已成为阻燃材料发展的必然趋势。

无卤阻燃剂主要为氢氧化镁和氢氧化铝以及含磷、氮等化合物，其中氢氧化镁和氢氧化铝具有阻燃、消烟、填充三个功能，因其不挥发，无毒，又可与多种物质产生协同阻燃作用，被誉为无公害无机阻燃剂，但为了获得高的阻燃性和耐热性等，这类阻燃剂必须采用很高的添加量。通常需要加入50％以上才能显示很好的阻燃效果。同时由于无机阻燃剂和有机高分子基体之间的相容性比较差，使无机粉体材料与高分子基体之间的界面结合比较差，且无机粉体材料由于具有较大的比面积，容易在有机高分子材料中团聚，在基体中的分散性，这些都会影响材料的最终力学性能。此外无机粉体极易形成网络结构和聚集体结构，使得材料的流动性下降，加工性能变差，产品的外观也较差。而无卤阻燃剂中的含磷、氮等化合物由于在燃烧时也会形成大量的烟雾，此外含磷、氮化合物由于吸水性比较强，如果在电缆料中使用，由于水分的吸入将降低材料的电性能，因此在单独使用时都受到限制。

中国专利ZL 01126901.4与ZL 01813586.2均公开了在塑料中添加少量聚硅氧烷与金属氢氧化物和含氮阻燃剂共同作用可获得较好的阻燃效果。聚硅氧烷在燃烧时可以生成硅-碳阻隔层，有一定的耐燃性，起到阻燃效果。与相应的有机化合物相比，聚硅氧烷具有燃烧时发热量低、烟雾少和毒性低等优点。但是由于所选用的聚硅氧烷一般都只使用单纯的硅油，其主要目的还是在不降低阻燃性能的前体下提高材料的加工性能，不能与阻燃剂形成协同效应，因此必须添加大量的阻燃剂阻燃成分，这就造成材料的机械性能大幅下降，产品外观也受到影响，不能在成本经济、材料力学性能以及阻燃效果上达到很好的平衡效果。其主要目的还是在不降低阻燃性能的前体下提高材料的加工性能。

发明内容：

本发明的技术问题是提供一种具有良好阻燃性能，且又不降低材料机械性能和加工性能的比较环保的无卤阻燃添加剂组合物。

本发明的另一个技术问题是提供一种制备上述无卤阻燃添加剂组合物的方法。

本发明的无卤阻燃添加剂组合物，包含5～50重量份的线性聚硅氧烷，5～95重量份的阻燃剂，5～50重量份的硅树脂。

上述的组分中，线性聚硅氧烷本身具有良好的耐燃性能，由于其分子链的对称分布，柔顺性很好，可同时作为增塑剂和润滑剂用；阻燃粉体具有阻燃、消烟、填充三个功能，可以降低成本；硅树脂属于体型的有机硅树脂，其骨架是由与石英和玻璃相同的硅氧键组成，因此本身具有耐高温、耐燃性、耐候性等性能，另外它与线性聚硅氧烷，阻燃剂三者之间能产生阻燃协同效应提高阻燃效果。这些组分的组合以及各组分的上述份量比范围是通过大量的实验确定的，上述组合以及份量比范围使本发明添加剂组合物应用在塑料、电缆料中能提高其阻燃性能，同时材料的力学性能和加工性能都保持较好的状态。

在上述组合物中，线性聚硅氧烷与硅树脂的重量份比为0.1～10∶1，优选为0.5～2.5∶1。

本发明组合物中的硅树脂首选由四官能度硅氧烷缩聚链节组成的平均分子式为SiO₂的Q单元与单官能度硅氧烷链节组成的平均分子式为R₃SiO_0.5的M单元构成的MQ硅树脂也称MQ树脂，M单元与Q单元的原子数之比M∶Q＝0.3～3.5∶1，R为饱和或者不饱和的共价碳氢自由基或者含有氢原子、羟基、烷氧基、芳基、乙烯基、丙烯基的自由基。由于M∶Q值太低，硅树脂的分子量太高，硬度太高，不利分散，M∶Q值太高，硅树脂分子量低，太软，对产品力学性能及耐热性有影响，因此更优选为M∶Q＝0.5～1.5∶1的MQ硅树脂。

可用于本发明的线性聚硅氧烷的基本结构式为

R₁、R₂、R₃为饱和或不饱和的共价碳氢基自由基、氢原子、羟基或烷氧基自由基。由于线性聚硅氧烷虽然具有较好的耐燃性，但是不能单独作为阻燃剂使用，一般需要考虑与大量阻燃剂共同使用。为了提高阻燃剂的填充量，可以使用低粘度的线性聚硅氧烷。但是使用低粘度的线性聚硅氧烷，它们容易从塑料中迁移出来，使材料表面易粘灰尘，影响产品外观，随着时间的延长，会引起材料性能明显下降。如果使用高粘度的线性聚硅氧烷，则不能有效起到增塑和润滑的效果，影响其他粉体填料的分散。因此本发明采用的线性聚硅氧烷的粘度在25℃下为30,000～300,000厘泊，首选粘度为90,000～250,000厘泊。这些线性聚硅氧烷及其制备方法在本领域是众所周知的，也可以在市场上购买到。

所述阻燃剂粉体为氢氧化铝或者IIA族金属如镁、钙、钡和锶的亚磺酸盐、磺酸盐、磷酸盐、氢氧化物或者2～18个碳原子的有机羧酸盐以及含氮、含磷化合物中的一种或几种，优选具有很好润滑性能的硬脂酸镁。

制造本发明无卤阻燃添加剂组合物的方法包括以下几个步骤：

(a)将5～50重量份的硅树脂溶解于有机溶剂中形成溶液；

(b)将5～50重量份的线性聚硅氧烷加入到上述溶液中充分混合；

(c)将前面获得的混合溶液中的有机溶剂脱除；

(d)将所得到的线性硅氧烷/硅树脂混合物与组合物的其他组分混合。

制造本发明无卤阻燃添加剂组合物的另一种方法包括以下几个步骤：

(a)将5～50重量份的硅树脂与5～50重量份的线性硅氧烷用双辊塑练机混炼均匀，(混炼温度范围可以在150～300℃之间)；

(b)将所得到的线性硅氧烷/硅树脂混合物与其他组分混合。

本发明的无卤阻燃添加剂组合物可以用于改善塑料的阻燃性能，其在阻燃塑料中的添加量为阻燃塑料总重的10～90％，可以采用常规的混合加工设备如挤出机、注塑机使材料成型，可得到既具有较好阻燃性能，又有较好力学性能的产品，而且还可以改善材料的加工性能和外观。

本发明的无卤阻燃添加剂组合物具有以下几个优点：(1)不含卤化物、锑氧化物，因此燃烧时不会释放大量烟雾、腐蚀性及毒性气体。(2)三者之间产生协同作用，在提高阻燃效果的同时，由于降低阻燃剂的用量，使材料的机械性能下降程度比高添加浓度的体系下降少。(3)使用本发明无卤阻燃添加剂组合物的聚合物的加工性、润滑性、脱模性及产品光泽等都可得到改善。

具体实施方式：

下面通过实施例和对比例进一步说明本发明。由于本发明所述的无卤阻燃剂组合物可以用于所有塑料中改善其阻燃性能，这里通过把本发明的无卤阻燃添加剂组合物加入到聚丙烯中，并用双螺杆挤出机进行混合，挤出，造粒，最后注塑成测试试样，以所得试样的阻燃性能和力学性能测试结果，来详细说明本发明。

实施例1

用双螺杆挤出机对12份M∶Q＝0.8～1∶1的甲基MQ硅树脂，25份粘度为100,500厘泊(25℃)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，40份的硬脂酸镁以及280份聚丙烯组分进行混合，然后挤出造粒，最后注塑成测试试样，并对试样进行各项性能测试，其结果见表1。

实施例2

各组分与实施例1相同，只是改变硅树脂和线性硅氧烷的含量，即改为31份聚二甲基硅氧烷和6份甲基MQ硅树脂，重复实施例1的方法，得到的结果见表1。

实施例3

各组分与实施例1相同，改变硅树脂和线性硅氧烷的含量，即改为18.5份聚二甲基硅氧烷和18.5份甲基MQ硅树脂，重复实施例1的方法，得到的结果见表1。

实施例4

各组分与实施例1相同，改变硅树脂和线性硅氧烷的含量，即改为12份聚二甲基硅氧烷和25份甲基MQ硅树脂，重复实施例1的方法，得到的结果见表1。

实施例5

各组分与实施例1相同，改变硅树脂和线性硅氧烷的含量，即改为6份聚二甲基硅氧烷和31份甲基MQ硅树脂，重复实施例1的方法，得到的结果见表1。

实施例6

用含苯基的MQ硅树脂，其苯基含量为2.5％，M∶Q＝0.6～0.9∶1，代替实施例1中甲基MQ硅树脂，并重复实施例1的方法，得到的测试结果见表1。

实施例7

用含乙烯基的MQ硅树脂，其乙烯基含量2～4％，M∶Q＝0.6～0.9∶1，代替实施例1中甲基MQ硅树脂，并重复实施例1的方法，得到的测试结果见表1。

实施例8

用MDQ硅树脂，M∶D∶Q＝(0.5～0.8)∶(0.2～0.4)∶1，代替实施例1中甲基MQ硅树脂，并重复实施例1的方法，得到的测试结果见表1。

实施例9

用MTQ硅树脂，M∶T∶Q＝(0.5～0.8)∶(0.2～0.4)∶1，代替实施例1中甲基MQ硅树脂，并重复实施例1的方法，得到的测试结果见表1。

实施例10

在常温常压下，预先把12份M∶Q＝0.8～1∶1的甲基MQ硅树脂用甲苯溶解，然后与25份线性硅氧烷，粘度为100,500厘泊(25℃)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷混合均匀，再通过加热的方法脱除有机溶剂，把上面得到的甲基MQ硅树脂/聚二甲基硅氧烷混合物和40份的硬脂酸镁以及280份聚丙烯组分用双螺杆挤出机进行混合、挤出、造粒，最后注塑成测试试样。对试样进行各项性能测试，其结果见表1。

实施例11

采用低黏度甲基硅油，粘度为30,000厘泊(25℃)代替实施例10中的线性硅氧烷，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例12

采用高黏度的聚二甲基硅氧烷的橡胶，粘度为730,000厘泊(25℃)代替实施例10中的线性硅氧烷，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例13

采用M∶Q＝0.3～0.5∶1的甲基MQ硅树脂代替实施例10中的硅树脂，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例14

采用M∶Q＝2.0～2.5∶1的甲基MQ硅树脂代替实施例10中的MQ硅树脂，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例15

采用M∶Q＝3.0～3.5∶1的甲基MQ硅树脂代替实施例10中的MQ硅树脂，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例16

采用同样份量的氢氧化铝代替实施例10中的硬脂酸镁，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例17

采用同样份量的氢氧化镁代替实施例10中的硬脂酸镁，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例18

采用20份氢氧化铝，10份氢氧化镁和10份硬脂酸镁代替实施例10中的40份硬脂酸镁，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例19

采用5份氢氧化铝，5份氢氧化镁和5份硬脂酸镁代替实施例10中的40份硬脂酸镁，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例20

采用100份硬脂酸镁，80份氢氧化镁和40份氢氧化铝，代替实施例10中的40份硬脂酸镁，重复实施例10的方法，得到的结果见表1。

实施例21

预先把12份M∶Q＝0.8～1∶1的甲基MQ硅树脂溶解在有机溶剂中，然后与25份线性硅氧烷，粘度为100,500厘泊(25℃)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷混合均匀，再通过真空方法脱除有机溶剂，把上面得到的MQ硅树脂/聚二甲基硅氧烷混合物和20份的硬脂酸镁以及80份聚丙烯组分用双螺杆挤出机进行混合、挤出、造粒，再与另外200份聚丙烯和20份的硬脂酸镁再次经双螺杆混合，最后制样。对试样进行各项性能测试，其结果见表1。

实施例22

预先把12份M∶Q＝0.8～1∶1的甲基MQ硅树脂与25份线性硅氧烷，粘度为100,500厘泊(25℃)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，用双辊塑练机在220℃下混炼均匀，再把上面得到的MQ硅树脂/聚二甲基硅氧烷混合物和40份的硬脂酸镁以及280份聚丙烯和5份的颜料用双螺杆挤出机进行混合、挤出、造粒，最后制样。对试样进行各项性能测试，其结果见表1。

实施例23

用40份磷氮复合阻燃剂代替实施例10中的硬脂酸镁，重复实施例10，对试样进行各项性能测试，其结果见表1。

对比例1

用双螺杆挤出机对37份线性硅氧烷，黏度为100,500厘泊(25℃)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷以及280份聚丙烯组分进行混合，然后挤出造粒，注塑成测试试样，最后对试样进行各项性能测试，得到的测试结果见表1。

对比例2

用双螺杆挤出机对37份M∶Q＝0.8～1∶1的甲基MQ硅树脂，以及280份聚丙烯组分进行混合，然后挤出造粒，最后对注塑成测试试样进行各项性能测试，得到试样的测试结果见表1。

对比例3

用双螺杆挤出机对12份M∶Q＝0.8～1∶1的甲基MQ硅树脂，25份氢氧化镁，40份的硬脂酸镁以及280份聚丙烯组分进行混合，然后挤出造粒，最后对注塑成测试试样进行各项性能测试，其结果见表1。

对比例4

采用25份氢氧化铝代替对比例3中的氢氧化镁，重复对比例3，得到的试样测试结果见表1。

对比例5

用双螺杆挤出机对25份线性硅氧烷，即黏度为100,500厘泊(25℃)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，12份氢氧化镁，40份的硬脂酸镁以及280份聚丙烯组分进行混合，然后挤出造粒，注塑成测试试样，最后对试样进行各项性能测试，其结果见表1。

对比例6

采用氢氧化铝代替对比例5中的氢氧化镁，重复对比例5，得到的试样测试结果见表1。

对比例7

用双螺杆挤出机对25份线性硅氧烷，黏度为100,500厘泊(25℃)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷，20份氢氧化铝，40份氢氧化镁，40份的硬脂酸镁以及280份聚丙烯组分进行混合，然后挤出造粒，注塑成测试试样，最后对试样进行各项性能测试，其结果见表1。

对比例8

直接用气相二氧化硅代替实施例1中的MQ硅树脂，并重复实施例1的方法，得到试样的测试结果见表1。

对比例9

用六甲基二硅氮烷处理的气相二氧化硅代替实施例1中的MQ硅树脂，并重复实施例1的方法，得到试样的测试结果见表1。

对比例10

用25份粘度为100,500厘泊(25℃)的羟基封端的聚二甲基硅氧烷代替实施例23中的硅油/MQ树脂混合物，重复实施例23，对试样进行各项性能测试，其结果见表1。

对比例11

用65份磷氮复合阻燃剂代替实施例23中的40份阻燃剂和25份硅油/MQ树脂混合物，重复实施例23，对试样进行各项性能测试，其结果见表1。

吸水性试验

吸水性实验方法为样品制备完毕后于室温下停放24小时，然后在105℃下干燥试样至少2小时，取出后于干燥器中冷却至室温，称量试样的重量，吸水率＝(干燥前重量-干燥后重量)/干燥前重量×100％。

对实施例23，对比例10和对比例11获得的产品进行上述的吸水性实验，其结果为：实施例23的吸水率为0.45％，对比例10的吸水率为0.42％，对比率11的吸水率为1.08％。

由表1可以看到，各种不同的硅树脂与线性硅氧烷都能和阻燃剂可以产生协同效应，提高材料的阻燃性能和力学性能。其中MQ硅树脂效果更佳，另外不同的线性聚硅氧烷与硅树脂的重量份获得的综合效果有所不同，在线性聚硅氧烷与硅树脂的重量份比为0.5～2.5∶1时效果最佳，既可得到较好的阻燃性能，又可以获得优良的力学性能。

对比实施例1-9和对比例1-7的测试结果可以看到，只有线性硅氧烷和硅树脂一起使用，才能与无机阻燃剂金属氧化物产生协同效应，提高阻燃性能和力学性能，对比例7表明，在没有硅树脂存在下，即使阻燃剂用量提高一倍，阻燃性能还是达不到线性硅氧烷/硅树脂体系的阻燃性能，而力学性能却大幅度下降。对比例8-9采用结构与MQ硅树脂相似的气相二氧化硅代替硅树脂，但是从性能测试结果看，用硅树脂的试样的阻燃性能明显比用气相二氧化硅的试样要好，说明MQ硅树脂与无机阻燃剂硬脂酸镁可以产生协同效应，提高阻燃性。

实施例10-21预先把硅树脂溶解在有机溶剂中，并与线性聚硅氧烷进行混合，再除去有机溶剂，之后与其他组分混合的方法，可以使最后得到的产品的阻燃性和力学性能获得显著的提高。相比较而言，用同等份量的原料，本发明的这种无卤阻燃添加剂组合物制备方法比常规的混合方法能获得更好的阻燃性以及力学性能。这是原来所没有料到的，这可能是因为本发明的制备方法可使二者的混合更为均匀，也有利于阻燃剂的分散，所以能获得很好的综合效果。实施例22表明把硅树脂与线性硅氧烷用双辊塑练机在高温下混炼均匀再与其他组分混合所得到的试样阻燃性和力学性能同样获得显著提高。

另外从表1可以看到线性聚硅氧烷的粘度对阻燃性能影响不大，但是对力学性能影响比较大，线性聚硅氧烷在25℃下的粘度最佳为90,000～250,000厘泊。阻燃剂中用2～18个碳原子的羧酸盐，如硬脂酸镁时，由于其与线性硅氧烷/硅树脂的相容性较好，在体系中分散更为均匀，所以这三者同时使用，试样的阻燃性能和力学性能都要较好些。同时金属氧化物含量不宜过高，不然增加阻燃剂的用量，阻燃性能提高不多，可是力学性能下降会比较大，金属氧化物的最佳含量为30～80％。对于硅树脂，由于M∶Q值太低，硅树脂的分子量太高，硬度太高，不利分散，M∶Q值太高，硅树脂分子量低，太软，对产品力学性能及耐热性有影响，因此使用M∶Q＝0.5～1.5∶1的MQ硅树脂可获得最佳效果。

此外，由于含磷、氮阻燃剂的吸水性比较强，对于在电缆料中应用非常不利，通过吸水率测试结果也表明，使用了有机硅的体系如实施例23和对比例10的吸水率明显要比未使用有机硅的体系对比例11低，这对材料在电学性能非常有利，同时从表1可看出线性聚硅氧烷与硅树脂混合物能与含磷氮阻燃剂产生协同效应，在提高阻燃效果的同时可有效提高材料的力学性能。

表1各实施例和对比例的阻燃性能和力学性能对照表。

	垂直燃烧试验(UL-94)	点燃10秒后燃烧时间(秒)	重新点燃10秒后燃烧时间(秒)	拉伸强度(MPa)	断裂伸长率(％)	冲击强度(J/m)
							实施例1	V-0级	13	17	22.2	288	51.8
实施例2	V-2级	51	38	18.2	342	52.3
							实施例3	V-0级	17	22	19.8	288	49.5
实施例4	V-0级	15	17	19.2	258	48.2
							实施例5	V-0级	11	15	20.1	240	45.3
实施例6	V-0级	11	23	20.2	292	52.2
							实施例7	V-0级	15	15	21.9	264	51.3
实施例8	V-0级	22	17	20.7	268	51.8
							实施例9	V-0级	15	16	21.1	274	50.2
对比例1	V-2级	55	50	17.5	388	52.8
							对比例2	V-0级	13	15	18.8	216	43.1
对比例3	V-0级	24	20	18.1	108	34.1
							对比例4	V-0级	26	19	18.8	122	36.8
对比例5	V-2级	42	45	16.4	180	35.4
							对比例6	V-2级	38	33	16.9	128	32.6
对比例7	V-0级	22	28	15.2	92	26.5
							实施例10	V-0级	6	10	24.4	302	60.6
实施例11	V-0级	8	10	23.8	312	63.6
							实施例12	V-0级	10	14	21.9	296	55.8
实施例13	V-0级	21	17	22.1	288	55.6
							实施例14	V-2级	30	25	20.3	302	55.7

实施例15	V-2级	41	38	18.9	322	59.7
							实施例16	V-0级	32	29	19.9	276	50.5
实施例17	V-0级	37	25	19.2	260	49.7
							实施例18	V-0级	30	22	20.5	264	51.2
实施例19	V-2级	72	104	23.7	368	69.8
							实施例20	V-0级	5	6	16.1	84	30.1
实施例21	V-0级	12	16	23.5	298	55.8
							实施例22	V-0级	9	12	23.3	292	57.8
实施例23	V-0级	16	10	23.8	298	55.8
							对比例10	V-0级	33	17	20.1	258	49.7
对比例11	V-0级	39	28	19.4	338	58.7

Claims (9)

1.一种无卤阻燃添加剂组合物，包含5～50重量份的线性聚硅氧烷，5～95重量份的阻燃剂，5～50重量份的硅树脂。

2.根据权利要求1中所述的无卤阻燃添加剂组合物，其中所述的线性聚硅氧烷与所述的硅树脂的重量比首选0.5～2.5∶1。

3.根据权利要求1所述的无卤阻燃添加剂组合物，其中所述的硅树脂首选由四官能度硅氧烷缩聚链节组成的平均分子式为SiO₂的Q单元与单官能度硅氧烷链节组成的平均分子式为R₃SiO_0.5的M单元构成的MQ硅树脂，R为饱和或者不饱和的共价碳氢自由基或者含有氢原子、羟基、烷氧基、苯基、乙烯基、丙烯基的自由基。

4.根据权利要求3所述的无卤阻燃添加剂组合物，其中所述的MQ硅树脂，M∶Q＝0.5～1.5∶1。

5.根据权利要求1所述的无卤阻燃添加剂组合物，其中所述的线性聚硅氧烷，结构式为

式中R₁、R₂、R₃为饱和或不饱和的共价碳氢基自由基、氢原子、羟基或烷氧基自由基，在25℃下的粘度为30,000～300,000厘泊。

6.根据权利要求5所述的无卤阻燃添加剂组合物，其中所述的线性聚硅氧烷在25℃下的粘度为90,000～250,000厘泊。

7.根据权利要求1所述的无卤阻燃添加剂组合物，其中所述的阻燃剂为氢氧化铝、氢氧化铝、IIA族金属的含2～18个碳原子的羧酸盐或含磷、含氮阻燃剂中的一种或者它们的混合物。

8.一种制备权利要求1所述的无卤阻燃添加剂组合物的方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤：

(a)将5～50重量份的硅树脂溶解于有机溶剂中形成溶液；

(b)将5～50重量份的线性聚硅氧烷加入到上述溶液中充分混合；

(c)将前面获得的混合溶液中的有机溶剂脱除；

(d)将所得到的线性硅氧烷/硅树脂混合物与其他组分混合。

9.一种制备权利要求1所述的无卤阻燃添加剂组合物的方法，其特征在于该方法包括以下几个步骤：

(a)将5～50重量份硅树脂与5～50重量份的线性硅氧烷用双辊塑练机混炼均匀；

(b)将所得到的线性硅氧烷/硅树脂混合物与其他组分混合。