CN101045782A - 一种环氧改性醇酸树脂的生产方法 - Google Patents

一种环氧改性醇酸树脂的生产方法 Download PDF

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沈净
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Abstract

本发明涉及一种环氧改性醇酸树脂的生产方法。该方法包括如下重量百分比组分和顺序步骤：a.搅拌，将26－29％植物油脂肪酸、2－5％桐油、6－8％多元醇和7－10％环氧树脂原料投入反应釜中，通入N2，升温进行；b.聚合，用2－4小时将反应釜中的混合溶液温度升到200－210℃，保温聚合反应；c.酯化，当酸值为3－8mgKOH/g后降温至160－180℃，投入7－10％多元酸、1－3％回流溶剂，用0.5－1小时升温至170－180℃，保温酯化反应；d.升温再酯化，用1－2小时将温度升至190－210℃，保温再酯化反应；e.兑稀，对升温再酯化的物料通入N2，降温至120－160℃，加入40－46％稀释剂进行兑稀；f.过滤包装，即成产品。本发明同时具备了环氧树脂和醇酸树脂的优点，生产工艺简单、成本低。

Description

一种环氧改性醇酸树脂的生产方法
一.技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其是一种环氧改性醇酸树脂的生产方法。
二.背景技术
醇酸树脂，是将多元醇、多元酸与植物油或脂肪酸聚合而成，其配漆附着力、耐化学品性较差。环氧酯，是将环氧树脂、植物油或脂肪酸酯化而成，其配漆干性，硬度和装饰性较差。
为了改进醇酸树脂的生产方法，湖南湘江涂料集团有限公司刘迎新、张合良在《涂料工业》2003年02期发表了“环氧改性醇酸树脂底漆”一文，其方法是先将环氧树脂和脂肪酸反应生成环氧酯，然后加入多元醇和多元酸反应，合成环氧改性醇酸树脂，其利用环氧酯分子上剩余的羟基改性聚酯树脂，用该方法合成的环氧改性醇酸树脂，仍存在配漆附着力和硬度不够等问题。中国专利局公开了常州市柏鹤涂料有限公司、常州市兴柏化工有限公司申请的“改性干性油醇酸树脂及其镜背幕淋涂料”专利，申请号200410064986，其是先合成醇酸树脂，再与丙烯酸酯单体共聚，最后用该共聚体与环氧树脂反应，该方法合成的改性干性的醇酸树脂，配漆有较好的附着力和耐化学品性，但存在生产工艺复杂等问题。
因此，寻求一种生产工艺简单，又能降低生产成本，同时又具备产品配漆耐化学品性好、附着力强、干燥快、硬度高、装饰性能好的改性醇酸树脂生产方法，具有十分重要的意义。
三.发明内容
本发明的目的是提供一种环氧改性醇酸树脂的生产方法，既能降低生产成本，工艺简单，产品配漆又同时具备耐化学品性好、附着力强、干燥快，硬度高，装饰性能好的优点。
为实现上述目的，本发明是利用含有大量羟基和高活性环氧基的环氧树脂取代部分多元醇，在聚合反应中直接将环氧树脂引入醇酸树脂聚合物中，该方法包括如下重量百分比组分和顺序步骤：
a.搅拌，将26-29％植物油脂肪酸、2-5％桐油、6-8％多元醇和7-10％环氧树脂原料投入反应釜中，通入N2，升温，进行搅拌；
b.聚合，用2-4小时将反应釜中的混合溶液温度升到200-210℃，保温聚合反应至反应物料中酸值达3-8mgKOH/g；
c.酯化，当酸值3-8mgKOH/g后降温至160-180℃，投入7-10％多元酸、1-3％回流溶剂，用0.5-1小时升温至170-180℃，保温酯化反应1-2小时；
d.升温再酯化，用1-2小时将温度升至190-210℃，保温再酯化反应至酸值达5-15mgKOH/g和粘度达1000-3000mpa.s/25℃；
e.兑稀，对升温再酯化的物料通入N2，降温至120-160℃，加入40-46％稀释剂进行兑稀；
f.过滤包装，将稀释后的物料降温至60-80℃，进行过滤、包装，即成产品。
可以作为本发明组分的环氧树脂是市场易购的有机化工原料。
本发明的优点：
1.用本发明方法生产的环氧改性醇酸树脂，同时具备了环氧树脂和醇酸树脂的特点。用其配漆既具有环氧树脂的耐化学品性好、附着力强的特点，又具有醇酸树脂干燥快、硬度高、装饰性能好的特点。
2.生产工艺简单，以致生产成本降低。
四.附图说明
图1是根据本发明提出的一种环氧改性醇酸树脂的生产方法工艺流程图。
附图1中各标识表示：
1.植物油脂肪酸、桐油、环氧树脂、多元醇原料  2.多元酸  3.回流溶剂  4.稀释溶剂
五.具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细描述：
本发明提出的一种环氧改性醇酸树脂的生产方法是利用含有大量羟基和高活性环氧基的环氧树脂取代部分多元醇，在聚合反应中直接将环氧树脂引入醇酸树脂聚合物中，该方法包括如下重量百分比组分和顺序步骤：
a.搅拌，将26-29％植物油脂肪酸、2-5％桐油、6-8％多元醇和7-10％环氧树脂组分原料1投入反应釜中，通入N2，升温，进行搅拌；
b.聚合，用2-4小时将反应釜中的混合溶液温度升到200-210℃，保温聚合反应至反应物料中酸值达3-8mgKOH/g；
c.酯化，当酸值为3-8mgKOH/g后降温至160-180℃，投入7-10％多元酸2、1-3％回流溶剂3，用0.5-1小时升温至170-180℃，保温酯化反应1-2小时；
d.升温再酯化，用1-2小时将温度升至190-210℃，保温再酯化反应至酸值达5-15mgKOH/g和粘度达1000-3000mpa.s/25℃；
e.兑稀，对升温再酯化的物料通入N2，降温至120-160℃，加入40-46％稀释剂4进行兑稀；
f.过滤包装，将稀释后的物料降温至60-80℃，进行过滤、包装，即成产品5。
原料1中的植物油脂肪酸优选豆油酸，多元醇优选季戊四醇。
多元酸2优选苯酐，回流溶剂3优选二甲苯。
稀释剂4优选200号溶剂油。
环氧树脂取代多元醇的比例按环氧改性醇酸树脂固体重量百分比优选为5-25％。
用本发明方法生产的环氧改性醇酸树脂制配铁红环氧改性醇酸树脂底漆，经抽检并对照HG2239-91标准，各项指标如下表：
表1
  项目   指标   本发明
  容器中物料状态   无异常   无异常
  密度，g/ml   ≥1.20   1.20
  粘度(6号杯)，s   ≥45   50
  细度，um   铁红、铁黑   ≤60   60
  漆膜颜色和外观   漆膜平整   漆膜平整
  铅笔硬度   2B   2B
  冲击强度，cm   ≥50   50
  划格试验，级   ≤1   1
  杯突试验，mm   ≥6.0   6.0
  耐硝基漆性   不起泡，不膨胀，不渗色   不起泡，不膨胀，不渗色
  耐盐水性 铁红、铁黑(浸48h)   不起泡，不生锈   不起泡，不生锈
  涂刷性   较好   较好
  干燥时间(1000g)，h 无印痕(23±2℃，50±5％)   ≤18   16
无印痕(120±2℃)   ≤1   1
  结皮性，级   ≥10   10
  沉降性，级   ≥6   7
  闪点，℃   ≥26   28
表中显示，用本发明方法生产的环氧改性醇酸树脂制配铁红环氧改性醇酸树脂底漆的各项指标符合HG2239-91标准。

Claims (5)

1.一种环氧改性醇酸树脂的生产方法，是利用含有大量羟基和高活性环氧基的环氧树脂取代部分多元醇，在聚合反应中直接将环氧树脂引入醇酸树脂聚合物中，该方法包括如下重量百分比组分和顺序步骤：
a.搅拌，将26-29％植物油脂肪酸、2-5％桐油、6-8％多元醇和7-10％环氧树脂组分原料〔1〕投入反应釜中，通入N2，升温，进行搅拌；
b.聚合，用2-4小时将反应釜中的混合溶液温度升到200-210℃，保温聚合反应至反应物料中酸值达3-8mgKOH/g；
c.酯化，当酸值为3-8mgKOH/g后降温至160-180℃，投入7-10％多元酸〔2〕、1-3％回流溶剂〔3〕，用0.5-1小时升温至170-180℃，保温酯化反应1-2小时；
d.升温再酯化，用1-2小时将温度升至190-210℃，保温再酯化反应至酸值达5-15mgKOH/g和粘度达1000-3000mpa.s/25℃；
e.兑稀，对升温再酯化的物料通入N2，降温至120-160℃，加入40-46％稀释剂〔4〕进行兑稀；
f.过滤包装，将稀释后的物料降温至60-80℃，进行过滤、包装，即成产品〔5〕。
2.根据权利要求1所述的一种环氧改性醇酸树脂的生产方法，原料〔1〕中的植物油脂肪酸是豆油酸，多元醇是季戊四醇。
3.根据权利要求1所述的一种环氧改性醇酸树脂的生产方法，多元酸〔2〕是苯酐，回流溶剂〔3〕是二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种环氧改性醇酸树脂的生产方法，稀释剂〔4〕是200号溶剂油。
5.根据权利要求1所述的一种环氧改性醇酸树脂的生产方法，环氧树脂取代多元醇的比例按环氧改性醇酸树脂固体重量百分比为5-25％。
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