CN101045683A - 高纯度对苯二甲酸的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种高纯度对苯二甲酸的制造方法。其包括：(I)将通过对二甲苯的液相氧化得到的粗对苯二甲酸与水混合，形成粗对苯二甲酸浆料的工序；(II)用多个热交换器对该粗对苯二甲酸浆料进行逐级加热，使其溶解形成粗对苯二甲酸水溶液的工序；(III)对该粗对苯二甲酸水溶液进行氢化处理的工序；(IV)用多个结晶槽将氢化后的粗对苯二甲酸水溶液逐级降压冷却，使对苯二甲酸的结晶析出的工序；和(V)对得到的对苯二甲酸浆料进行固液分离的工序，工序(II)包括：至少一个将工序(IV)产生的蒸气导入热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热的工序；和至少一个将含蒸气和冷凝液的高温流体导入温度低的热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热的工序。

Description

高纯度对苯二甲酸的制造方法

技术领域

本发明涉及一种高纯度对苯二甲酸的制造方法，更详细地涉及在加热工序中利用在结晶槽中由降压冷却产生的蒸气和该蒸气的冷凝液的高纯度对苯二甲酸的制造方法。

背景技术

加压下、在乙酸溶剂中含有钴、锰和溴的催化剂等的氧化催化剂的存在下，由含分子状氧的气体将对二甲苯在液相下进行氧化，除产生对苯二甲酸(以下记为“TA”)以外，还产生含有4-羧基苯甲醛(以下记为“4-CBA”)作为主要杂质的粗对苯二甲酸(以下记为“CTA”)。但是，在聚酯纤维等的制造中，要求使用的原料为高纯度对苯二甲酸(以下记为“PTA”)，因此，需要对上述CTA进行精制。

作为CTA的精制方法可以进行氢化处理。该方法是：将CTA悬浮于水中得到浆料，加热该浆料并制成水溶液，在氢化催化剂的存在下进行氢化处理，将处理液进行结晶和固液分离制造PTA。上述加热时，需要将水溶液升至高温，因此需要很多能量。另一方面，在上述结晶时，通过降低水溶液的温度来降低对苯二甲酸的溶解度，从而使结晶析出。作为降低温度的方法，通常使用减压的方法(以下称为“降压冷却”)(例如，参照专利文献1～3)。该方法通过降低压力使一部分水蒸发，由蒸发潜热使水溶液的温度下降，从而变成过饱和状态，使对苯二甲酸的结晶析出。在该降压冷却中产生大量蒸气，因此已经提出了在上述加热中利用该蒸气的各种工艺。

在专利文献1中，通过将结晶工序中产生的蒸气导入CTA浆料中，将其用作加热源。在专利文献2中，将在第1结晶区域中产生的蒸气用作溶解CTA浆料的加热能量。在专利文献2的图1中虽然公开了将在各结晶槽中产生的蒸气分别导入各热交换器，与CTA浆料进行热交换，收集热交换后的各蒸气，在第1段的热交换中利用，但从能量回收效率的角度考虑，该方法还不是很好的方法。在专利文献3中，通过将结晶工序中产生的蒸气与CTA浆料进行热交换，将上述蒸气用作CTA浆料的加热源的一部分，进一步，将通过该热交换使上述蒸气冷凝而得到的冷凝液用作溶解CTA的水系介质。可是，由于上述冷凝液并不是作为CTA浆料的加热源，而是作为水系介质被利用，因此从能量回收效率的角度考虑，该方法也不是很好的方法。

综上，虽然已经提出了将在结晶工序中由降压冷却产生的蒸气用作CTA浆料的加热源的各种方法，但其能量回收效率还不充分，希望开发出一种能够更加有效利用由降压冷却产生的蒸气的制造方法。

专利文献1：日本特表平7-507292号公报

专利文献2：日本特开平8-225489号公报

专利文献3：日本特开2004-231644号公报

发明内容

本发明是为了解决在上述现有技术中产生的问题而提出的，其目的在于：提供一种在高纯度对苯二甲酸的制造中更加有效利用在结晶工序中由降压冷却产生的蒸气，并且能量回收效率优良的高纯度对苯二甲酸的制造方法。

本发明人为解决上述问题点，进行了精心研究，结果发现：将含有在结晶工序中由降压冷却产生的蒸气和在已导入比该蒸气的温度和压力更高的高温高压蒸气的热交换器中产生的冷凝液的高温流体，导入比该热交换器的温度低的热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热，由此，可以在CTA浆料的加热工序中高效地利用结晶工序产生的热能，从而可以在高纯度对苯二甲酸的制造中节约能量使用量，由此完成本发明。

即，本发明涉及一种高纯度对苯二甲酸的制造方法，其特征在于：包括：(I)将通过对二甲苯的液相氧化得到的粗对苯二甲酸与水混合，形成粗对苯二甲酸浆料的工序；(II)用多个热交换器对该粗对苯二甲酸浆料进行逐级加热，使其溶解形成粗对苯二甲酸水溶液的工序；(III)对该粗对苯二甲酸水溶液进行氢化处理的工序；(IV)用多个结晶槽将氢化后的对苯二甲酸水溶液逐级降压冷却，使对苯二甲酸的结晶析出的工序；和(V)对得到的对苯二甲酸浆料进行固液分离的工序，其中，

上述工序(II)包括：

至少一个工序(II-A)，将在工序(IV)中由降压冷却产生的蒸气导入热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热；和

至少一个工序(II-B)，将含有在工序(IV)中由降压冷却产生的蒸气和在已导入比该蒸气的温度和压力更高的高温高压蒸气的热交换器中产生的冷凝液的高温流体，导入比该热交换器的温度低的热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热。

上述工序(II-A)中的一个工序优选是将在工序(IV)的结晶槽中的温度和压力最高的结晶槽中由降压冷却产生的蒸气导入热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热的工序。

上述工序(II-B)中的至少一个工序优选是将含有上述蒸气和在工序(II-A)使用的热交换器中产生的冷凝液的高温流体，导入比该热交换器的温度低的热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热的工序。

上述工序(II)优选包括一个上述工序(II-A)和至少一个上述工序(II-B)。

优选在上述工序(IV)中，使用n个结晶槽(n为2以上的整数，将温度和压力最高的结晶槽设为结晶槽(1)，向低温侧依次设为结晶槽(2)、结晶槽(3)、……、结晶槽(n-1)，将温度和压力最低的结晶槽设为结晶槽(n))，在上述工序(II)中，使用n个将在上述结晶槽中由降压冷却产生的蒸气作为加热源的热交换器(将温度最低的热交换器设为热交换器(1)，向高温侧依次设为热交换器(2)、热交换器(3)、……、热交换器(n-1)，将温度最高的热交换器设为热交换器(n))。向热交换器(n)导入在结晶槽(1)中由降压冷却产生的蒸气。向热交换器(i)导入含有在结晶槽(n-i+1)中由降压冷却产生的蒸气和在热交换器(i+1)中产生的冷凝液的高温流体(i为1以上、n-1以下的整数)。

根据本发明，在高纯度对苯二甲酸的制造中，可以在CTA浆料的加热工序中高效地利用结晶工序中产生的热能，可以节约能量使用量。

附图说明

图1是表示本发明的高纯度对苯二甲酸制造装置的一例的概略图。

图2是表示本发明的高纯度对苯二甲酸制造装置的一例的概略图。

图3是表示现有的高纯度对苯二甲酸制造装置的一例的概略图。

符号说明

1         混合槽

21        第一热交换器(i＝1)

22        第二热交换器(i＝2)

23        第三热交换器(i＝3)

24        第四热交换器(i＝4)

3         热交换器

4         氢化反应槽

51        第一结晶槽(i＝1)

52        第二结晶槽(i＝2)

53        第三结晶槽(i＝3)

54        第四结晶槽(i＝4)

6         固液分离装置

71～74    压力调节阀

8         冷凝液回收槽

9         蒸气配管

10        冷凝液配管

CTA       粗对苯二甲酸

PTA       高纯度对苯二甲酸

具体实施方式

本发明的高纯度对苯二甲酸的制造方法包括：(I)将通过对二甲苯的液相氧化得到的粗对苯二甲酸与水混合，形成粗对苯二甲酸浆料的工序；(II)用多个热交换器对该粗对苯二甲酸浆料进行逐级加热，使其溶解形成粗对苯二甲酸水溶液的工序；(III)对该粗对苯二甲酸水溶液进行氢化处理的工序；(IV)用多个结晶槽将氢化后的粗对苯二甲酸水溶液逐级降压冷却，使对苯二甲酸的结晶析出的工序；和(V)对得到的对苯二甲酸浆料进行固液分离的工序。

(I)浆料形成工序：

在该工序中，将通过对二甲苯的液相氧化得到的粗对苯二甲酸与水混合，形成粗对苯二甲酸浆料。对二甲苯的液相氧化通常能够利用对苯二甲酸制造中所使用的氧化反应器进行实施。氧化反应器优选下述氧化反应器，该氧化反应器收容对二甲苯等的原料、催化剂、溶剂，并能够一边补充这些原料等，一边吹入空气，连续进行液相氧化。

上述对二甲苯的液相氧化通常使用溶剂和催化剂进行。作为上述溶剂可以例示乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、正戊酸、三甲基乙酸、己酸等脂肪酸或者这些酸与水的混合物。作为上述催化剂可以列举重金属、溴以及它们的化合物。作为重金属可以列举镍、钴、铁、铬、锰等。这些催化剂优选以溶解于反应体系的方式使用。上述催化剂优选并用钴化合物、锰化合物和溴化合物。相对于溶剂，钴化合物的使用量换算成钴通常为10～10,000ppm，优选为100～3000ppm。并且，锰化合物以锰与钴的原子比计优选为0.001～10，溴化物以溴与钴的原子比计优选为0.1～10。

对二甲苯的液相氧化通常使用含分子状氧的气体进行。这种含氧气体通常使用将氧气用不活泼气体稀释而得到的稀释氧气，例如，可以使用空气或富集氧的空气。氧化反应的温度通常为150～270℃，优选为170～220℃，压力是至少在反应温度中能够使混合物保持液相的压力以上，通常为0.5～4MPa(表压)。另外，反应时间由装置的大小等决定，滞留时间通常为20分钟～180分钟左右。反应体系内的水分浓度通常为3～30重量％，优选为5～15重量％。

由上述液相氧化所得到的CTA，通过固液分离从液相氧化反应中的母液分离、回收。在混合槽中将该CTA与水混合，形成CTA浆料。上述混合槽通常可以使用在对苯二甲酸制造中使用的混合槽。上述CTA浆料的CTA浓度通常为10～40重量％，优选为20～30重量％。

(II)水溶液形成工序：

在该工序中，用多个热交换器对上述CTA浆料进行逐级加热，使CTA溶解，形成CTA水溶液。作为热交换器通常可以使用在对苯二甲酸制造中使用的热交换器。向上述热交换器中的至少一个导入在后述工序(IV)的结晶槽中由降压冷却产生的蒸气[工序(II-A)]，向剩余的热交换器中的至少一个导入含有在后述工序(IV)的结晶槽中由降压冷却产生的蒸气和在比该热交换器的温度高的热交换器中产生的冷凝液的高温流体[工序(II-B)]。该蒸气和高温流体与上述CTA浆料进行热交换，上述CTA浆料被加热，蒸气和高温流体变为高压冷凝液，通常作为温度更低的热交换器的加热源加以利用。特别是，使导入工序(II-A)的热交换器的蒸气冷凝，将所得到的冷凝液在降低压力后导入在工序(IV)的结晶槽中产生的蒸气，形成高温流体，其被导入比工序(II-A)的热交换器的温度低的热交换器，降压后的冷凝液的压力与导入冷凝液的蒸气的压力大致相同。

从能量效率的角度考虑，优选在工序(II)中只包括一个上述工序(II-A)。

上述工序(II-A)和(II-A)的加热温度由在工序(IV)中产生的蒸气温度决定。而且，导入的蒸气和高温流体的压力也由在工序(IV)中产生的蒸气压力决定。

在该工序中，为了将CTA充分溶解，通常将CTA水溶液加热到230℃以上，优选240～300℃。此时，除使用利用在工序(IV)中产生的蒸气的上述热交换器以外，也可以使用利用其它途径的高温流体的热交换器或加热器等其它加热器[工序(II-C)]。该工序(II-C)也可以设于上述工序(II-A)和工序(II-B)之前，作为预加热工序，或者，设于上述工序(II-A)和工序(II-B)之后，作为后加热工序。加热时体系内的压力只要为能够使水溶液实质上保持液相的压力以上即可，没有特别限定，通常为1～11MPa(表压)，优选为3～9MPa(表压)。

如上调制的CTA水溶液的浓度由上述CTA浆料的浓度决定，通常为10～40重量％，优选为20～30重量％。

(III)氢化处理工序：

在该工序中，将上述CTA水溶液导入氢化反应槽中，实施氢化处理，将在CTA水溶液中所含有的4-CBA还原为4-甲基安息香酸(4-MBA)。

上述氢化反应槽具有填充有氢化催化剂的催化剂层，只要能够在催化剂与CTA水溶液接触的状态下供给氢即可，其形状、结构等没有特别限定。作为优选的氢化反应槽，可以列举如下的反应槽：例如内部具有填充有固体催化剂的固定催化剂层，并具有水溶液导入路径和水溶液导出路径，使得CTA水溶液能够流通该催化剂层，并且，还具有能够供给氢的氢供给路径。CTA水溶液的流通方向没有限定，可以向上流通也可以向下流通，但优选向下流通。因此，优选为水溶液导入路径设于氢化反应槽的上部，水溶液导出路径设于下部。而且，优选从上部供给氢，因此，优选氢供给路径设于氢化反应槽的上部。

作为氢化催化剂可以使用现有技术所使用的催化剂，例如钯、钌、铑、锇、铱、铂、铂黑、钯黑、铁、钴-镍等，但为了能够形成固定层，优选将这些催化剂载持在载体上、优选载持在活性炭等吸附性载体上而形成的固体催化剂。

作为具体的氢化处理方法，例如优选将CTA水溶液导入氢化反应槽，使其通过催化剂层，同时以CTA水溶液中的4-CBA的通常1.5倍摩尔以上、优选为2倍摩尔以上的流量供给氢气，进行氢化。氢化时的氢分压通常为0.05MPa以上，优选为0.05～2MPa。通过该氢化处理，CTA中的4-CBA被还原为水溶性的4-MBA，另一方面，由于TA难溶于水，因此，通过在通常300℃以下、优选在100～280℃的温度下进行结晶和固液分离，从CTA水溶液中分离4-MBA，从而能够得到PTA。

(IV)结晶工序：

在该工序中，用多个结晶槽将上述氢化后的CTA水溶液(以下称为“CTA氢化处理液”)逐级降压冷却，使TA的结晶析出。作为结晶槽通常可以使用在对苯二甲酸的制造中所使用的结晶槽。具体的方法是，在设定为比上述CTA氢化处理液的压力低的压力条件的结晶槽中，导入上述CTA氢化处理液，对CTA氢化处理液的压力进行减压，同时，冷却CTA氢化处理液(降压冷却)。本发明中，用多个结晶槽将CTA氢化处理液的压力逐级减压，同时，将CTA氢化处理液的温度逐级降低，由此，使对苯二甲酸的结晶析出，形成TA浆料。

当如上所述进行降压冷却时，在各结晶槽中，CTA氢化处理液中的水介质的一部分气化产生蒸气。如上所述，该蒸气被导入上述工序(II-A)和(II-B)的热交换器中，作为CTA浆料的加热源而被利用。特别是，从能量效率的角度考虑，在上述结晶槽中的温度和压力最高的结晶槽中由降压冷却产生的蒸气，优选在不导入热交换器中产生的冷凝液的状态下，单独导入工序(II)的热交换器。

通过降压冷却而被冷却的CTA氢化处理液和所产生的蒸气的温度，通过调整各结晶槽中降压冷却时的压力而适当地确定。

(V)固液分离工序：

在该工序中，将上述TA浆料进行固液分离，从母液中分离回收PTA。固液分离可以使用过滤机、离心分离机等的通常在对苯二甲酸的制造中所使用的固液分离装置实施。

(在结晶槽中产生的蒸气和其冷凝液的具体利用方法)

如上所述，在本发明中，将在工序(IV)中产生的蒸气利用于工序(II-A)和(II-B)的加热工序。

以下，针对在工序(IV)中使用n个(n为2以上的整数)结晶槽，在工序(II)中使用n个将从该n个结晶槽中产生的蒸气用作加热源的热交换器的情形进行说明。

将温度和压力最高的结晶槽设为结晶槽(1)，向低温侧依次设为结晶槽(2)、结晶槽(3)、……、结晶槽(n-1)，将温度和压力最低的结晶槽设为结晶槽(n)。并且，将温度最低的热交换器设为热交换器(1)，向高温侧依次设为热交换器(2)、热交换器(3)、……、热交换器(n-1)，将温度最高的热交换器设为热交换器(n)。

通常，从能量效率的角度考虑，在温度和压力最高的结晶槽(1)中由降压冷却产生的蒸气，优选在不导入热交换器中产生的冷凝液的状态下，单独导入热交换器(n)。

另外，向从低温侧的第i个(i为1以上、n-1以下的整数)热交换器(i)导入高温流体作为加热源，该高温流体是将在比热交换器(i)的温度高的热交换器(i+1)中产生的高压冷凝液，导入在从低温侧的第i个结晶槽中由降压冷却产生的蒸气而形成的。这里，从低温侧的第i个结晶槽，从高温侧数时为第n-i+1个。因此，向从低温侧的第i个热交换器(i)，导入在结晶槽(n-i+1)中产生的蒸气和在热交换器(i+1)中产生的高压冷凝液的高温流体。形成该高温流体时，在降低冷凝液的压力后，优选向蒸气配管中导入该冷凝液，该蒸气配管与比产生该冷凝液的热交换器的压力和温度低的热交换器连接。

其中，前者的工序相当于工序(II-A)，后者的工序相当于工序(II-B)。图1为在包括这些工序的制造方法中所使用的制造装置(n＝4的情形)的概略图。

在本发明的制造方法中，工序(II-A)和(II-B)不限于上述工序，例如，工序(II-B)也可以为以下工序。

可以向从低温侧的第i个(i为1以上、n-1以下的整数)热交换器(i)中导入高温流体作为加热源，该高温流体是将比热交换器(i)的温度高的热交换器(i+2)中产生的高压冷凝液，导入在从低温侧的第i个结晶槽中由降压冷却产生的蒸气而形成的。与上述相同，这里，从低温侧的第i个结晶槽从高温侧数时为第n-i+1个，因此，可以向从低温侧的第i个热交换器(i)中，导入在结晶槽(n-i+1)中产生的蒸气和在热交换器(i+2)中产生的高压冷凝液的高温流体。在该情况下，形成高温流体时，降低冷凝液的压力后，优选向蒸气配管导入该冷凝液，该蒸气配管与比产生该冷凝液的热交换器的压力和温度低的热交换器连接。

图2为用于包括该工序的制造方法的制造装置(n＝4的情形)的概略图。

(制造装置)

本发明的高纯度对苯二甲酸的制造方法，可以使用混合槽、多个热交换器、反应槽、多个结晶槽和固液分离装置按该顺序串联连接的高纯度对苯二甲酸的制造装置进行，该制造装置的热交换器和结晶槽按下述方式用配管连接。

上述热交换器中的至少一个与结晶槽连接，使得在该结晶槽中产生的蒸气能够导入。

而且，剩余的热交换器中的至少一个通过蒸气配管与结晶槽连接，在该蒸气配管的途中连接有冷凝液配管，冷凝液配管与比该热交换器的温度和压力更高的高温高压热交换器连接，该冷凝液配管的途中设有压力调节阀。由此，向在结晶槽中产生的蒸气导入在热交换器中产生的冷凝液，形成高温流体，该高温流体被导入比该热交换器的温度和压力低的热交换器。

从能量效率的角度考虑，优选上述热交换器中的温度最高的热交换器与温度和压力最高的结晶槽连接。

而且，优选上述热交换器中的至少一个(以下，将该热交换器称为“热交换器α”)与结晶槽(以下，将该结晶槽称为“结晶槽α”)连接。比热交换器α的温度和压力低的热交换器中的至少一个(以下，将该热交换器称为“热交换器β”)通过蒸气配管与不同于结晶槽α的结晶槽(以下，将该结晶槽称为“结晶槽β”)连接。优选该蒸气配管的途中连接有与热交换器α连接的冷凝液配管，该冷凝液配管的途中设有压力调节阀。

另外，从能量效率角度考虑，优选在本发明的制造装置中具有一个仅连接于结晶槽的热交换器。

如上所述，作为具有n个结晶槽和n个热交换器的制造装置，可以列举如下的装置：热交换器(n)通过配管与结晶槽(1)连接，热交换器(i)通过蒸气配管与结晶槽(n-i+1)连接，在该蒸气配管的途中连接有与热交换器(i+1)连接的冷凝液配管(i为1以上、n-1以下的整数)。优选在冷凝液配管中设有压力调节阀。图1为该制造装置(n＝4的情形)的概略图。

另外，也可以列举如下的制造装置：热交换器(n)通过配管与结晶槽(1)连接，热交换器(i)通过蒸气配管与结晶槽(n-i+1)连接，在该蒸气配管的途中连接有与热交换器(i+2)连接的冷凝液配管(i为1以上、n-1以下的整数)。此时，优选在冷凝液配管中设有压力调节阀。图2为该制造装置(n＝4的情形)的概略图。

[实施例]

以下，通过实施例，详细说明本发明，但本发明并不限于该实施例。

[比较例1]

如图3所示，使用具有4个热交换器和4个结晶槽的制造装置(n＝4)。在表1所示的条件下，加热CTA浆料，对得到的CTA水溶液进行氢化处理，评价对所得到的CTA处理液进行降压冷却时的能量效率。能量效率利用对热交换器中产生的冷凝液进行降压时所产生的有效能损失进行评价。

在第一结晶槽(i＝1)中产生的蒸气的温度为220℃、压力为2.3MPa，将该蒸气导入第四热交换器(i＝4)。在第二结晶槽(i＝2)中产生的蒸气的温度为207℃、压力为1.8MPa，将该蒸气导入第三热交换器(i＝3)。在第三结晶槽(i＝3)中产生的蒸气的温度为182℃、压力为1.1MPa，将该蒸气导入第二热交换器(i＝2)。在第四结晶槽(i＝4)中产生的蒸气的温度为156℃、压力为0.6MPa，将该蒸气导入第一热交换器(i＝1)。在各热交换器中进行热交换后的冷凝液分别降压到温度为100℃、压力为0.1MPa以后，回收到冷凝液回收槽中。

[实施例1]

如图1所示，使用具有4个热交换器和4个结晶槽的制造装置(n＝4)。在表2所示的条件下，加热CTA浆料，对得到的CTA水溶液进行氢化处理，评价对所得到的CTA处理液进行降压冷却时的能量效率。利用与比较例1同样的有效能损失对能量效率进行评价。

在各结晶槽中产生的蒸气的温度和压力设定为与比较例1相同。将在第一结晶槽(i＝1)中产生的蒸气导入第四热交换器(i＝4)。将热交换后的冷凝液降压到与在第二结晶槽(i＝2)中产生的蒸气的温度和压力相同以后，导入该蒸气形成高温流体，将该高温流体导入第三热交换器(i＝3)。将在该第三热交换器中进行热交换后的冷凝液降压到与在第三结晶槽(i＝3)中产生的蒸气的温度和压力相同后，导入该蒸气中，形成高温流体，将该高温流体导入第二热交换器(i＝2)。再将在该第二热交换器中进行热交换后的冷凝液降压到与在第四结晶槽(i＝4)中产生的蒸气的温度和压力相同后，导入该蒸气中，形成高温流体，将该高温流体导入第一热交换器(i＝1)。此后，在第一热交换器中产生的冷凝液降压到温度为100℃、压力为0.1MPa以后，回收到冷凝液回收槽中。

比较表1和表2的有效能损失，本发明的制造方法与现有技术的制造方法相比，其有效能损失降低了62.1％。

表1

降压位置(左侧：降压前，右侧：降压后)	降压前的温度(℃)	降压后的温度(℃)	高温流体排放量(ton/hr)	有效能损失(GJ/hr)
					第四段热交换器出口-冷凝液回收槽	220	100	30	1.72
第三段热交换器出口-冷凝液回收槽	207	100	3	0.14
					第二段热交换器出口-冷凝液回收槽	182	100	5	0.14
第一段热交换器出口-冷凝液回收槽	156	100	5	0.07
					合计			43	2.06

表2

降压位置(左侧：降压前，右侧：降压后)	降压前的温度(℃)	降压后的温度(℃)	高温流体排放量(ton/hr)	有效能损失(GJ/hr)
					第四段热交换器出口-第三段热交换器入口	220	207	30	0.03
第三段热交换器出口-第二段热交换器入口	207	182	33	0.08
					第二段热交换器出口-第一段热交换器入口	182	156	38	0.10
第一段热交换器出口-冷凝液回收槽	156	100	43	0.57
					合计			--	0.78

Claims (5)

1.一种高纯度对苯二甲酸的制造方法，其特征在于，

包括：

(I)将通过对二甲苯的液相氧化得到的粗对苯二甲酸与水混合，形成粗对苯二甲酸浆料的工序；

(II)用多个热交换器对该粗对苯二甲酸浆料进行逐级加热，使其溶解形成粗对苯二甲酸水溶液的工序；

(III)对该粗对苯二甲酸水溶液进行氢化处理的工序；

(IV)用多个结晶槽将氢化后的对苯二甲酸水溶液逐级降压冷却，使对苯二甲酸的结晶析出的工序；和

(V)对得到的对苯二甲酸浆料进行固液分离的工序，其中，

所述工序(II)包括：

至少一个工序(II-A)，将在工序(IV)中由降压冷却产生的蒸气导入热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热；和

至少一个工序(II-B)，将含有在工序(IV)中由降压冷却产生的蒸气和在已导入比该蒸气的温度和压力更高的高温高压蒸气的热交换器中产生的冷凝液的高温流体，导入比该热交换器的温度低的热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热。

2.如权利要求1所述的高纯度对苯二甲酸的制造方法，其特征在于：

所述工序(II-A)中的一个工序是将在工序(IV)的结晶槽中的温度和压力最高的结晶槽中由降压冷却产生的蒸气导入热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热的工序。

3.如权利要求1或2所述的高纯度对苯二甲酸的制造方法，其特征在于：

所述工序(II-B)中的至少一个工序是将含有所述蒸气和在工序(II-A)使用的热交换器中产生的冷凝液的高温流体，导入比该热交换器的温度低的热交换器，对粗对苯二甲酸浆料进行加热的工序。

4.如权利要求1～3中任一项所述的高纯度对苯二甲酸的制造方法，其特征在于：

所述工序(II)包括一个所述工序(II-A)和至少一个所述工序(II-B)。

5.如权利要求4所述的高纯度对苯二甲酸的制造方法，其特征在于：

在所述工序(IV)中，使用n个结晶槽，其中，n为2以上的整数，将温度和压力最高的结晶槽设为结晶槽(1)，向低温侧依次设为结晶槽(2)、结晶槽(3)、……、结晶槽(n-1)，将温度和压力最低的结晶槽设为结晶槽(n)，

在所述工序(II)中，使用n个将在所述结晶槽中由降压冷却产生的蒸气作为加热源的热交换器，其中，将温度最低的热交换器设为热交换器(1)，向高温侧依次设为热交换器(2)、热交换器(3)、……、热交换器(n-1)，将温度最高的热交换器设为热交换器(n)，

向热交换器(n)导入在结晶槽(1)中由降压冷却产生的蒸气，

向热交换器(i)导入含有在结晶槽(n-i+1)中由降压冷却产生的蒸气和在热交换器(i+1)中产生的冷凝液的高温流体，其中，i为1以上、n-1以下的整数。

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