CN112979460A - 芳族二羧酸的制备 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于在制备芳族二羧酸的方法中生成水蒸气的方法，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述生成水蒸气的方法包括以下步骤：i)加热粗芳族二羧酸浆液以形成粗芳族二羧酸溶液；ii)将所述粗芳族二羧酸溶液传送至氢化反应器；iii)将纯化的芳族二羧酸溶液从所述氢化反应器传送至一系列的一个或多个结晶器；以及iv)将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。本发明还提供了一种用于实施所述方法的设备。

Description

芳族二羧酸的制备

本申请是申请日为2015年2月13日、申请号为201510079766.8、申请人为英威达纺织(英国)有限公司且发明名称为“芳族二羧酸的制备”的申请之分案申请。

技术领域

本发明涉及一种用于芳族二羧酸的制备的方法和设备。

背景技术

芳族二羧酸通常通过烃前体在有机溶剂中的催化氧化制备。实例是对苯二甲酸(TA)，其广泛用于制备聚酯，如聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET)。作为用于PET制备的反应物所需的TA被称为“纯化的对苯二甲酸”(PTA)，并且通常含有超过99.97重量％、优选地超过99.99重量％的对苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在工业规模上，适于在PET制造中使用的PTA通常以两段方法制备。首先，将对二甲苯在金属催化剂(例如，钴和/或锰盐或化合物)的存在下氧化(例如，使用空气)以提供“粗对苯二甲酸”(CTA)，如在例如US2,833,816中所述。然后，将通过该氧化反应制备的CTA纯化，因为其通常被杂质如4-CBA、对甲基苯甲酸，以及赋予TA淡黄色的各种有色杂质所污染。CTA的纯化除了需要至少一个物理过程(例如，结晶、洗涤等)之外，通常还需要至少一种化学转化(例如，氢化)以产生PTA。

PTA通常被视为批量商品项，其年产量有数百万吨，并且因此制造商期望降低其成本以使PTA制造的经济性和效率最大化。这可通过降低资本成本(例如，设备成本)和可变成本(例如，与废弃物处置、起始物质使用、有机溶剂、加热燃料和去离子水相关的成本)实现。

通常将热引入至芳族二羧酸制造厂中并在其中使用水蒸气作载体传送热。具体地，通过燃烧加热燃料以加热水(例如在化石燃料锅炉中)，可在设备区外生成温度为例如约300℃的高压水蒸气，然后将该高压水蒸气导向一个或多个热交换器，以将热传送到具有最高温度需求的工艺流。可以对所得的高压冷凝物进行闪蒸以制备温度为例如约220℃的中高压水蒸气(intermediate-pressure steam)，然后该中高压水蒸气可用于加热具有较低热需求的工艺流形成中高压冷凝物(intermediate-pressure condensate)，可以对该中高压冷凝物进行闪蒸以制备中压水蒸气，然后如此往复直到所述水蒸气的能量耗尽为止。

生成高压水蒸气所需的加热燃料构成芳族二羧酸制造方法的显著可变成本。本发明的目的是提供一种用于制造芳族二羧酸的更加经济且更有效的方法和设备并且，具体地，将用于芳族二羧酸制造方法的高压水蒸气需求最小化。进一步的目的将从以下说明书易见。

发明内容

该目的可以通过在所述方法中生成较低压的水蒸气(例如中高压水蒸气)实现，而不是通过直接从高压水蒸气中获得这些水蒸气。因此本发明的第一方面提供了一种用于在制备芳族二羧酸的方法中生成水蒸气的方法，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述生成水蒸气的方法包括以下步骤：

i)加热粗芳族二羧酸浆液以形成粗芳族二羧酸溶液；

ii)将所述粗芳族二羧酸溶液传送至氢化反应器；

iii)将纯化的芳族二羧酸溶液从所述氢化反应器传送至一系列的一个或多个结晶器；以及

iv)将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。

所生成的水蒸气通常为饱和水蒸气。优选地，在步骤iv)中生成的水蒸气为中压水蒸气或中高压水蒸气。更优选地，在步骤iv)中生成的水蒸气为中高压水蒸气。

如本文所使用，“高压水蒸气”是指压力为约50-150barA、或约75-125barA、或约100barA的饱和水蒸气。相似地，“高压冷凝物”是指压力为约50-150barA、或约75-125barA、或约100barA的冷凝物。如本文所使用，“中高压水蒸气”是指压力为约10-50barA、或约12.5-40barA、或约15-35barA、或约17.5-30barA、或约20barA的饱和水蒸气。如本文所使用，“中压水蒸气”是指压力为约5-10barA、或约6-9barA、或约8barA的饱和水蒸气。如本文所使用，“低压水蒸气”是指压力小于约5barA的饱和水蒸气。

粗芳族二羧酸浆液可以使用高压水蒸气加热。因此，步骤i)可包括步骤v)：将热从高压水蒸气传送至第一浆液热交换器中的粗芳族二羧酸浆液。高压冷凝物可以在步骤v)中生成。高压冷凝物通常处于与高压水蒸气基本上相同的温度下，例如高压冷凝物可处于比高压水蒸气低10℃，或低5℃的温度下。例如，如果高压水蒸气处于290-320℃的温度下，则高压冷凝物可处于280-310℃，或285-315℃的温度下。因此，步骤i)还可包括步骤vi)：在第二浆液热交换器中将热从所述高压冷凝物传送至所述粗芳族二羧酸浆液，所述第二浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第一浆液热交换器的上游。在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游，可以将粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃，优选地，不直接将热从所述高压水蒸气或所述高压冷凝物传送至所述粗芳族二羧酸浆液。因此，在将来自所述高压冷凝物和所述高压水蒸气的热施加至所述粗芳族二羧酸浆液之前，就可将所述粗芳族二羧酸浆液加热至高温。然后，在所述流抵达所述氢化反应器之前，所述高压冷凝物和所述高压水蒸气提供所需的温度上的最后增加。因此，与之前的制造方法和制造厂比较，本发明以更加经济、有效和有利的方式使用高压水蒸气。

本发明的该方面还提供了一种用于在制备芳族二羧酸的方法中生成水蒸气的设备，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述设备包括：

a)第一浆液热交换器，所述第一浆液热交换器配置为接收粗芳族二羧酸浆液；

b)氢化反应器，所述氢化反应器配置为接收来自所述第一浆液热交换器的粗芳族二羧酸溶液；

c)一系列的一个或多个结晶器，所述一个或多个结晶器配置为接收来自所述氢化反应器的纯化的芳族二羧酸溶液；以及

d)水蒸气生成器，所述水蒸气生成器配置为将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至水流以生成水蒸气。

所生成的水蒸气通常为饱和水蒸气。优选地，由水蒸气生成器d)生成的水蒸气为中压水蒸气或中高压水蒸气。更优选地，由水蒸气生成器d)生成的水蒸气为中高压水蒸气。

可以使用高压水蒸气加热粗芳族二羧酸浆液。因此，第一浆液热交换器可以配置为将热从高压水蒸气传送至粗芳族二羧酸浆液。所述设备还可包括e)第二浆液热交换器，所述第二浆液热交换器配置为将热从由高压水蒸气生成的高压冷凝物传送至粗芳族二羧酸浆液，并且相对于粗芳族二羧酸浆液的流向布置在第一浆液热交换器的上游。所述设备可以配置为在相对于粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游将所述粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃，优选地，不直接将热从高压水蒸气或高压冷凝物传送至粗芳族二羧酸浆液。因此，在将来自高压冷凝物和高压水蒸气的热施加至粗芳族二羧酸浆液之前，可以将粗芳族二羧酸浆液加热至高温。然后，在所述流抵达氢化反应器前，高压冷凝物和高压水蒸气提供所需温度的最后增加。

本发明的发明人已惊奇地发现，可使用来自结晶器排放流的热生成水蒸气(具体地中高压水蒸气)，而不增加该方法中其他地方的高压水蒸气需求，例如不需要另外的高压水蒸气(相比于其中结晶器排放流未用于生成水蒸气的方法)来加热粗芳族二羧酸浆液。因此，本发明提供了新的水蒸气源，具体地中高压水蒸气，其可用于替代来源于高压水蒸气的水蒸气，因此相比于先前的制造方法和设备，本发明以一种更加经济、有效和有利的方式使用高压水蒸气，并且减少了所述方法的总体高压水蒸气需求，这继而减少了加热需求并因此降低了可变成本。

因此，本发明的第二方面提供一种用于在制备芳族二羧酸的方法中加热气体流的方法，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述加热气体流的方法包括以下步骤：

I)通过根据本发明的第一方面的方法生成水蒸气；以及

II)将热从所述水蒸气传送至所述第一气体热交换器中的气体流。

本发明的该方面还提供了一种用于在制备芳族二羧酸的方法中加热气体流的设备，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述设备包括：

A)用于根据本发明的第一方面生成水蒸气的设备；以及

B)第一气体热交换器，所述第一气体热交换器配置为将热从所述水蒸气传送至所述气体流。

气体流可为加压洗涤器排放气体流。有必要先加热该气体流再将其传送至催化燃烧器内，其中将有机化合物从该气体流除去。因此，本发明提供了不使用高压水蒸气也不增加所述方法中其他地方的高压水蒸气需求来加热该流的方法，从而减少了所述方法的总体高压水蒸气需求。

附图说明

图1为根据本发明的方法和设备的示意图。

具体实施方式

本文描述了本发明的多个实施方案。应当认识到，每个实施方案中指定的特征可以与其他指定特征结合以提供另外的实施方案。

应当理解，用于通过烃前体在有机溶剂中的催化氧化制备芳族二羧酸的方法和设备的一般操作是众所周知的。例如，如上所述，适于在PET制备中使用的对苯二甲酸(即，纯化的对苯二甲酸)通常以两段方法制备。首先，将对二甲苯在金属催化剂(例如，钴和/或锰盐或化合物)的存在下氧化(例如，使用空气)以提供粗对苯二甲酸。然后，将通过该氧化反应制备的粗对苯二甲酸纯化以去除杂质，如4-CBA和对甲基苯甲酸，以生成纯化的对苯二甲酸。粗对苯二甲酸的纯化除了需要至少一个物理过程(例如，结晶、洗涤等)之外，通常还需要至少一种化学转化(例如，氢化)。

芳族二羧酸的制备

本发明的方法和设备中制备的芳族二羧酸优选选自对苯二甲酸、邻苯二甲酸和间苯二甲酸。芳族二羧酸优选为对苯二甲酸。烃前体为可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因此，烃前体通常为在所需的最终产物中的羧酸取代基的位置被如C_1-6烷基、甲酰基或乙酰基取代的苯或萘。优选的烃前体为C_1-6烷基取代的苯，具体地，为对二甲苯。有机溶剂通常为脂族羧酸，如乙酸，或一种或多种此类脂族羧酸与水的混合物。氧化反应可在其中有氧气的任何条件下进行，例如，该反应可在空气中进行。反应催化剂通常包含可溶形式的钴和/或锰(例如，它们的乙酸盐)，使用溴源(如溴化氢)作为促进剂。氧化反应的温度通常在约100-250℃的范围内，优选地为约150-220℃。任何常规的压力都可用于该反应，以适当地将该反应混合物保持在液态下。

氧化段执行将烃前体在有机溶剂中催化氧化的功能，从而形成产物流和排放气体。产物流通常传送至结晶段以形成粗芳族二羧酸晶体的第一浆液与塔顶蒸气。通常将粗芳族二羧酸晶体的第一浆液传送至分离段，其中将母液与粗芳族二羧酸晶体相分离，然后可以与含水液体混合以形成粗芳族二羧酸晶体的第二浆液。通常将该粗芳族二羧酸晶体的第二浆液传送至纯化装置，加热并且进行氢化，之后冷却以形成纯化的芳族二羧酸晶体的浆液。

在蒸馏段中，通常将来自氧化段的排放气体分离到富含有机溶剂的液体流和富含水的蒸气流中。来自蒸馏段的富含有机溶剂的液体流通常包含80-95％重量/重量的有机溶剂，并且通常返回氧化段。来自蒸馏段的富含水的蒸气流通常包含0.1-5.0％重量/重量的有机溶剂，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔顶气体。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗芳族二羧酸晶体的第二浆液的含水液体源。冷凝物流的一部分通常还形成用于来自纯化装置的纯化的芳族二羧酸晶体的洗涤流体源。

粗芳族二羧酸浆液

如上所述，对含水液体中的粗芳族二羧酸晶体的浆液进行典型的芳族二羧酸制造方法的纯化段。因此，在此类方法中，上述粗芳族二羧酸晶体的第二浆液形成本发明中使用的粗芳族二羧酸浆液。这种浆液除了包含芳族二羧酸外，通常还包含反应副产物(例如TA制备中的对甲基苯甲酸、苯甲酸和4-CBA)以及有机溶剂衍生物和(例如来自乙酸的乙酸甲酯)和少量的反应催化剂。加热粗芳族二羧酸浆液以形成粗芳族二羧酸溶液，在氢化反应器中对该溶液进行氢化反应，通常在碳上负载的钯的固定床催化剂上、在高温(例如275-290℃)和高压(例如70-90barA)下将一些杂质转化成更容易从纯化的芳族二羧酸晶体中除去的形式(例如将4-CBA转化为对甲基苯甲酸)。

加热浆液

通常在所得的粗芳族二羧酸溶液的氢化之前，先将粗芳族二羧酸浆液加热以溶解反应副产物，通常最高至约280℃或更高的温度。这可以通过将热从一系列温度逐渐升高的流传送至一系列热交换器(如壳管式热交换器)中的浆液实现。因此，随着将粗芳族二羧酸浆液通过该系列温度逐渐升高的流加热，粗芳族二羧酸浆液中的固体溶解，使得最终形成粗芳族二羧酸溶液。第一热交换器(从氢化反应器向后数)在氢化之前施加最后加热步骤，并且这通常使用在设备区外生成的高压水蒸气源进行，该高压水蒸气源的温度为例如约300℃。因此，将热从高压水蒸气传送至第一浆液热交换器中的粗芳族二羧酸浆液。因为这种高压水蒸气的生成构成芳族二羧酸制造方法的显著的可变成本，因此希望最大程度地减少该方法的高压水蒸气需求并最大程度地利用来自这种水蒸气的热能。因此，可将在这种第一热传送步骤中生成的高压冷凝物传送至第二热交换器(相对于粗芳族二羧酸浆液的流向布置在第一浆液热交换器的上游)，在第二热交换器中将热从高压冷凝物传送至粗芳族二羧酸浆液。

在粗芳族二羧酸浆液抵达第二热交换器之前，通过将所述粗芳族二羧酸浆液预热可以部分地减少所述加热步骤的高压水蒸气需求。因此，在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的第二浆液热交换器的上游，可以将粗芳族二羧酸浆液加热至至少220℃、或至少230℃、或至少240℃，或优选地至少250℃，优选地，不直接将热从高压水蒸气或高压冷凝物传送至粗芳族二羧酸浆液。可以通过将热从来自该系列的一个或多个结晶器的一个或多个结晶器排放流传送至一个或多个另外的热交换器中的粗芳族二羧酸浆液进行这种预热。因此，加热粗芳族二羧酸浆液的步骤还可以包括将热从来自该系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至第三浆液热交换器中的粗芳族二羧酸浆液，所述第三浆液热交换器相对于粗芳族二羧酸浆液的流向布置在第二浆液热交换器的上游。

本发明可包括将纯化的芳族二羧酸溶液从氢化反应器传送至一系列的两个以上结晶器、或一系列的三个以上结晶器、或一系列的四个以上结晶器、或一系列的五个以上结晶器。

一系列中的“第一”结晶器为接收来自氢化反应器的纯化的芳族二羧酸溶液的结晶器。因此，可以将热从来自该系列中第一结晶器的结晶器排放流传送至第三浆液热交换器中的粗芳族二羧酸浆液。备选地或另外地，可以将热从来自该系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至第三浆液热交换器中的粗芳族二羧酸浆液。加热粗芳族二羧酸浆液的步骤还可以包括将热从来自该系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至第四浆液热交换器中的粗芳族二羧酸浆液，所述第四浆液热交换器相对于粗芳族二羧酸浆液的流向布置在第三浆液热交换器的上游。具体地，可以将热从来自该系列中第二结晶器的结晶器排放流传送至第四浆液热交换器中的粗芳族二羧酸浆液。

可从上述结晶器的每一个中取得单个排放流并将其传送至上述热交换器。备选地，可从上述结晶器的每一个中取得多个排放流(通过使用具有多个排气孔的结晶器，或通过分割来自每一个结晶器中的单个排气孔的流)，然后将多个排放流中的一个传送至上述热交换器，而将其他一个或多个用在所述方法的其他地方(例如，用来生成水蒸气)。

水蒸气生成器

水蒸气生成器为热交换器，优选管壳式热交换器(例如釜式热交换器)，其中将热从结晶器排放流传送至水流(例如，锅炉进料水流)以生成水蒸气，优选中高压水蒸气。通常将水流在压力下泵送至水蒸气生成器，并且还可以在将水流传送至水蒸气生成器前将其预热。

虽然可以将来自该系列中的第一结晶器的结晶器排放流的热传送至水蒸气生成器中的水流，但是这种结晶器排放流通常比用来生成中高压水蒸气的所需的更热，因此利用这种结晶器排放流加热粗芳族二羧酸浆液是更有效的。因此，优选的是将热从来自该系列中的第二结晶器或该系列中的后续结晶器的结晶器排放流传送至水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。具体地，优选的是将热从来自该系列中第二结晶器的结晶器排放流传送至水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。虽然比来自该系列中第一结晶器的结晶器排放流更冷，但来自第二结晶器的结晶器排放流处于足以生成中高压水蒸气的高温下。进一步优选的是，如果将热从来自该系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至第四浆液热交换器中的粗芳族二羧酸浆液，并且将热从来自该系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。这可用于确保水蒸气的生成不包括粗芳族二羧酸浆液的加热，即水蒸气的生成不会造成需要另外的高压水蒸气加热粗芳族二羧酸浆液。

加热气体流

在本发明的第一方面中生成的水蒸气(例如中高压水蒸气)可用于加热用于制备芳族二羧酸的方法和设备中的其他流，从而减少其他水蒸气，特别是有价值的高压水蒸气的使用。因此，本发明的第二方面通过将热从所述水蒸气传送至第一气体热交换器中的气体流使用这种水蒸气。

所述水蒸气，具体地中高压水蒸气，已被发现对加热加压洗涤器排放气体流特别有用。加压洗涤器为一系列段中的一个，这些段用于在将来自冷凝段的塔顶气体释放至大气环境之前对其进行处理。这种设备先用有机溶剂(例如乙酸)然后用水洗涤塔顶气体，从而降低所述气体中的物质如未反应的烃前体(例如对二甲苯)和有机溶剂衍生物(例如乙酸甲酯)的水平。然后可对加压洗涤器排放气体流进行进一步处理。例如，可以在催化燃烧器中处理该气体流以除去一氧化碳以及任何残余的有机组分，然后可在废气洗涤器中进一步处理所得的催化燃烧器出口气体，再将其释放到大气环境中。

希望在对其进行进一步处理之前，先加热加压洗涤器排放气体流，如催化燃烧，以增加这些处理的效率。可以将加压洗涤器排放气体流在第二气体热交换器中预热(例如通过将来自低压水蒸气或中压水蒸气的热传送至第二气体热交换器)，所述第二气体热交换器相对于加压洗涤器排放气体流的流向布置在第一气体热交换器的上游。备选地或另外地，可以在第三气体热交换器中通过将热传送至加压洗涤器排放气体流来对其进行加热，所述第三气体热交换器相对于加压洗涤器排放气体流的流向布置在第一气体热交换器的下游。因此，可以将加压洗涤器排放气体流从第一气体热交换器传送至第三气体热交换器，然后可从第三气体热交换器传送至催化燃烧器。可将来自催化燃烧器的催化燃烧器出口气体流传送至第三气体热交换器，以使得将热从催化燃烧器出口气体流传送至加压洗涤器排放气体流。

将参考附图进一步描述本发明。

图1是根据本发明的优选实施方案的方法和设备的示意图。加热段10包括第一热交换器12、第二热交换器14、第三热交换器16和第四热交换器18。第一热交换器12供应有压力为约100barA的高压水蒸气进料12a，该进料在烧化石燃料的锅炉中生成，以加热粗芳族二羧酸(优选对苯二甲酸)浆液流14a。将高压冷凝物流12b传送至第二热交换器14以加热粗芳族二羧酸浆液流16a。将来自第一结晶器30的结晶器排放流30a进料至第三热交换器16以加热粗芳族二羧酸浆液流18a。将来自第二结晶器40的结晶器排放流40a进料至第四热交换器18以加热粗芳族二羧酸浆液流10a。因此，将粗芳族二羧酸浆液流10a进料至加热段10，并且将该浆液依次在第四热交换器18、第三热交换器16、第二热交换器14和第一热交换器12中加热以溶解其固体组分从而形成粗芳族二羧酸溶液流10b。加热应使粗芳族二羧酸浆液流16a当到达第二热交换器14时温度为至少250℃。

将粗芳族二羧酸溶液流10b进料至氢化反应器20，在该反应器内在碳上负载的钯的固定床催化剂上、在275-290℃的温度和70-90barA的压力下对粗芳族二羧酸溶液流10b进行氢化反应。将纯化的芳族二羧酸溶液流20a进料至第一结晶器30以形成纯化的芳族二羧酸浆液流30b，将该浆液流进料至第二结晶器40。除去纯化的芳族二羧酸浆液流40b以用于进一步处理，以回收纯化的芳族二羧酸晶体。

将来自第二结晶器40的结晶器排出水蒸气40c进料至水蒸气生成器50以加热锅炉进料水流50a。将压力为约22barA的中高压水蒸气进料50b进料至第一气体热交换器60以加热加压洗涤器排放气体流70d。通过低压水蒸气进料70b在第二气体热交换器70中加热加压洗涤器排放气体流70a，并且将加压洗涤器排放气体流70d传送至第一气体热交换器60。将加压洗涤器排放气体流60a进料至第三气体热交换器80。将加压洗涤器排放气体流80a进料至催化燃烧器90以制备催化燃烧器出口气体流90a，将该气体流进料返回至第三气体热交换器80，以加热加压洗涤器排放气体流60a。将催化燃烧器出口气体流80b通过用于功率回收(power recovery)的废气膨胀器，然后先排放至废气洗涤器再被释放至大气环境中。

收集废水蒸气16b、18b和50c并将其循环回处理设备。将废水蒸气/冷凝物14b、60b和70c进料至水蒸气回收系统以备后用。

根据本公开的实施方案，提供以下方案。

方案1

一种用于在制备芳族二羧酸的方法中生成水蒸气的方法，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述生成水蒸气的方法包括以下步骤：

i)加热粗芳族二羧酸浆液以形成粗芳族二羧酸溶液；

ii)将所述粗芳族二羧酸溶液传送至氢化反应器；

iii)将纯化的芳族二羧酸溶液从所述氢化反应器传送至一系列的一个或多个结晶器；以及

iv)将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。

方案2

根据方案1所述的方法，其中在步骤iv)中生成的水蒸气为中压水蒸气或中高压水蒸气。

方案3

根据方案2所述的方法，其中在步骤iv)中生成的水蒸气为中高压水蒸气。

方案4

根据方案2或方案3所述的方法，其中所述中高压水蒸气的压力为约10-50BarA、或约12.5-40barA、或约15-35BarA、或约17.5-30barA、或约20BarA。

方案5

根据方案1-4中的任一项所述的方法，其中步骤i)包括以下步骤：

v)将热从高压水蒸气传送至第一浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液。

方案6

根据方案5所述的方法，其中所述高压水蒸气的压力为约50-150BarA、或约75-125BarA、或约100BarA。

方案7

根据方案5或方案6所述的方法，其中高压冷凝物在步骤v)中产生并且其中步骤i)还包括以下步骤：

vi)将热从所述高压冷凝物传送至第二浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液，所述第二浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第一浆液热交换器的上游。

方案8

根据方案7所述的方法，其中在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游，将所述粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃。

方案9

根据方案8所述的方法，其中在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游，将所述粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃，而不直接将热从高压水蒸气或高压冷凝物传送至所述粗芳族二羧酸浆液。

方案10

根据方案7-9中的任一项所述的方法，其中步骤i)还包括以下步骤：

vii)将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至第三浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液，所述第三浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第二浆液热交换器的上游。

方案11

根据方案10所述的方法，其中步骤iii)包括将来自所述氢化反应器的所述纯化的芳族二羧酸溶液传送至一系列的两个或更多个结晶器。

方案12

根据方案11所述的方法，其中步骤vii)包括将热从来自所述系列中的第一结晶器的结晶器排放流传送至所述第三浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液。

方案13

根据方案12所述的方法，其中步骤iv)包括将热从来自所述系列中的第二结晶器或所述系列中的后续结晶器的结晶器排放流传送至所述水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。

方案14

根据方案13所述的方法，其中步骤iv)包括将热从来自所述系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至所述水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。

方案15

根据方案14所述的方法，其中步骤i)还包括以下步骤：

viii)将热从来自所述系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至第四浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液，所述第四浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第三浆液热交换器的上游。

方案16

一种用于在制备芳族二羧酸的方法中加热气体流的方法，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述加热气体流的方法包括以下步骤：

I)通过根据方案1-15中的任一项所述的方法生成水蒸气；以及

II)在第一气体热交换器中将热从所述水蒸气传送至所述气体流。

方案17

根据方案16所述的方法，其中所述气体流为加压洗涤器排放气体流。

方案18

根据方案17所述的方法，所述方法还包括以下步骤：

III)将热传送至第二气体热交换器中的所述加压洗涤器排放气体流，所述第二气体热交换器相对于所述加压洗涤器排放气体流的流向布置在所述第一气体热交换器的上游。

方案19

根据方案18所述的方法，所述方法还包括以下步骤：

IV)将来自所述第一气体热交换器的所述加压洗涤器排放气体流传送至第三气体热交换器；

V)将来自所述第三气体热交换器的所述加压洗涤器排放气体流传送至催化燃烧器；以及

VI)将催化燃烧器出口气体流传送至所述第三气体热交换器，使得将热从所述催化燃烧器出口气体流传送至所述加压洗涤器排放气体流。

方案20

根据前述方案中的任一项所述的方法，其中所述芳族二羧酸为对苯二甲酸。

方案21

一种用于在制备芳族二羧酸的方法中生成水蒸气的设备，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述设备包括：

a)第一浆液热交换器，所述第一浆液热交换器配置为接收粗芳族二羧酸浆液；

b)氢化反应器，所述氢化反应器配置为接收来自所述第一浆液热交换器的粗芳族二羧酸溶液；

c)一系列的一个或多个结晶器，所述一个或多个结晶器配置为接收来自所述氢化反应器的纯化的芳族二羧酸溶液；以及

d)水蒸气生成器，所述水蒸气生成器配置为将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至水流以生成水蒸气。

方案22

根据方案21所述的设备，其中由水蒸气生成器d)生成的所述水蒸气为中压水蒸气或中高压水蒸气。

方案23

根据方案22所述的设备，其中由水蒸气生成器d)生成的所述水蒸气为中高压水蒸气。

方案24

根据方案22或方案23所述的设备，其中所述中高压水蒸气的压力为约10-50BarA、或约12.5-40barA、或约15-35BarA、或约17.5-30barA、或约20BarA。

方案25

根据方案21-24中的任一项所述的设备，其中所述第一浆液热交换器配置为将热从高压水蒸气传送至所述粗芳族二羧酸浆液。

方案26

根据方案25所述的设备，其中所述高压水蒸气的压力为约50-150BarA、或约75-125BarA、或约100BarA。

方案27

根据方案25或方案26所述的设备，所述设备还包括：

e)第二浆液热交换器，所述第二浆液热交换器配置为将热从由所述高压水蒸气生成的高压冷凝物传送至所述粗芳族二羧酸浆液，并且相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第一浆液热交换器的上游。

方案28

根据方案26所述的设备，其中所述设备配置为在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游，将所述粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃。

方案29

根据方案28所述的设备，其中所述设备配置为在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游，将所述粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃，而不直接将热从高压水蒸气或高压冷凝物传送至所述粗芳族二羧酸浆液。

方案30

根据方案27-29中的任一项所述的设备，所述设备还包括：

f)第三浆液热交换器，所述第三浆液热交换器配置为将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至所述粗芳族二羧酸浆液，并且其相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第二浆液热交换器的上游。

方案31

根据方案30所述的设备，其中所述设备包括一系列的两个以上的结晶器。

方案32

根据方案31所述的设备，其中所述第三浆液热交换器配置为将热从来自所述系列中的第一结晶器的结晶器排放流传送至所述粗芳族二羧酸浆液。

方案33

根据方案32所述的设备，其中所述水蒸气生成器配置为将热从来自所述系列中的第二结晶器或所述系列中的后续结晶器的结晶器排放流传送至所述水流以生成水蒸气。

方案34

根据方案33所述的设备，其中所述水蒸气生成器配置为将热从来自所述系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至所述水流以生成水蒸气。

方案35

根据方案34所述的设备，所述设备还包括：

g)第四浆液热交换器，所述第四浆液热交换器配置为将热从来自所述系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至所述粗芳族二羧酸浆液，并且其相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第三浆液热交换器的上游。

方案36

一种用于在制备芳族二羧酸的方法中加热气体流的设备，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述设备包括：

A)根据方案21-35中的任一项所述的用于生成水蒸气的设备；以及

B)第一气体热交换器，所述第一气体热交换器配置为将热从所述水蒸气传送至所述气体流。

方案37

根据方案36所述的设备，其中所述气体流为加压洗涤器排放气体流。

方案38

根据方案37所述的设备，所述设备还包括：

C)第二气体热交换器，所述第二气体热交换器配置为将热传送至所述气体流，并且所述第二气体热交换器相对于所述气体流的流向布置在所述第一气体热交换器的上游。

方案39

根据方案38所述的设备，所述设备还包括：

D)第三气体热交换器，所述第三气体热交换器配置为接收来自所述第一气体热交换器的所述加压洗涤器排放气体流；以及

E)催化燃烧器，所述催化燃烧器配置为接收来自所述第三气体热交换器的所述加压洗涤器排放气体流，

其中所述第三气体热交换器还配置为接收催化燃烧器出口气体流并将热从所述催化燃烧器出口气体流传送至所述加压洗涤器排放气体流。

方案40

根据方案21-39中的任一项所述的设备，其中所述芳族二羧酸为对苯二甲酸。

方案41

一种用于制备芳族二羧酸的方法，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述制备芳族二羧酸的方法包括以下步骤：

i)将所述烃前体在有机溶剂中在金属催化剂的存在下氧化以提供粗芳族二羧酸浆液；

其中所述方法还包括以下步骤：

ii)将所述粗芳族二羧酸浆液加热以形成粗芳族二羧酸溶液；

iii)将所述粗芳族二羧酸溶液传送至氢化反应器；

iv)将纯化的芳族二羧酸溶液从所述氢化反应器传送至一系列的一个或多个结晶器；和

v)将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。

方案42

根据方案41所述的方法，所述方法包括以下步骤：

将热从所述水蒸气传送至第一气体热交换器中的气体流。

此外，在一些实施方案中，本公开还包括以下附加方案。

附加方案1

一种生成水蒸气的设备，所述设备在用于制备芳族二羧酸的系统中使用，所述设备包括：

a)接收粗芳族二羧酸浆液的第一浆液热交换器；

b)接收来自所述第一浆液热交换器的粗芳族二羧酸溶液的氢化反应器；

c)接收来自所述氢化反应器的纯化的芳族二羧酸溶液的一系列的一个或多个结晶器；以及

d)将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至水流以生成水蒸气的水蒸气生成器。

附加方案2

根据附加方案1所述的设备，其中所述第一浆液热交换器连接至高压水蒸气源。

附加方案3

根据附加方案1所述的设备，所述设备还包括

e)将热从由所述高压水蒸气生成的高压冷凝物传送至所述粗芳族二羧酸浆液的第二浆液热交换器，并且所述第二浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第一浆液热交换器的上游。

附加方案4

根据附加方案1所述的设备，所述设备还包括

f)将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至所述粗芳族二羧酸浆液的第三浆液热交换器，并且所述第三浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第二浆液热交换器的上游。

附加方案5

根据附加方案4所述的设备，其中所述设备包括一系列的两个以上的结晶器。

附加方案6

根据附加方案5所述的设备，其中所述第三浆液热交换器连接至所述系列中的第一结晶器的排放口。

附加方案7

根据附加方案6所述的设备，其中所述水蒸气生成器连接至所述系列中的第二结晶器的排放口或所述系列中的后续结晶器的排放口。

附加方案8

根据附加方案7所述的设备，其中水蒸气生成器连接至所述系列中的第二结晶器的排放口。

附加方案9

根据附加方案8所述的设备，所述设备包括

g)将热从来自所述系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至所述粗芳族二羧酸浆液的第四浆液热交换器，并且所述第四浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第三浆液热交换器的上游。

附加方案10

一种加热气体流的设备，所述设备在用于制备芳族二羧酸的系统中使用，所述设备包括：

A)根据附加方案1-9中的任一项所述的用于生成水蒸气的设备；以及

B)将热从所述水蒸气传送至所述气体流的第一气体热交换器。

附加方案11

根据附加方案10所述的设备，所述设备还包括

C)将热传送至所述气体流的第二气体热交换器，并且所述第二气体热交换器相对于所述气体流的流向布置在所述第一气体热交换器的上游。

附加方案12

根据附加方案11所述的设备，所述设备还包括处理所述气体流的加压洗涤器。

附加方案13

根据附加方案12所述的设备，其中所述加压洗涤器连接至所述第二气体热交换器。

附加方案14

根据附加方案13所述的设备，所述设备还包括

D)接收来自所述第一气体热交换器的加压洗涤器排放气体流的第三气体热交换器；以及

E)接收来自所述第三气体热交换器的加压洗涤器排放气体流的催化燃烧器，

其中所述第三气体热交换器还接收催化燃烧器出口气体流。

附加方案15

根据附加方案1所述的设备，其中所述水蒸气生成器为管壳式热交换器。

附加方案16

一种用于制备芳族二羧酸的系统，所述系统包括根据附加方案1至15中的任一项所述的设备。

附加方案17

一种用于制备芳族二羧酸的系统，所述系统包括

氧化段，

结晶段，所述结晶段包括一个或多个结晶器；

处理来自所述氧化段的排放气体的蒸馏段；

冷凝段，所述冷凝段连接至所述蒸馏段；

在将来自冷凝段的塔顶气体释放至大气环境之前对其进行处理的加压洗涤器；和

根据附加方案1至15中的任一项所述的设备。

Claims (36)

1.一种用于制备芳族二羧酸的方法，所述方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述方法包括以下步骤：

i)在第一浆液热交换器和第二浆液热交换器中加热粗芳族二羧酸浆液以形成粗芳族二羧酸溶液，所述第二浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第一浆液热交换器的上游；

ii)将在所述第一浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸溶液传送至氢化反应器；

iii)将纯化的芳族二羧酸溶液从所述氢化反应器传送至一系列的一个或多个结晶器；以及

iv)将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气，

其中所述系列的一个或多个结晶器包含第一结晶器和第二结晶器，其中将来自所述第一结晶器的纯化的芳族二羧酸溶液流进料至所述第二结晶器；并且来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流是来自所述第二结晶器的结晶器排放流，并且在步骤iv)中生成的水蒸气为10-50BarA的中高压水蒸气，并且

步骤i)包括以下步骤：

v)将热从50-150BarA的高压水蒸气传送至在所述第一浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液，其中50-150BarA的高压冷凝物在步骤v)中产生，并且

vi)将热从所述高压冷凝物传送至在所述第二浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液。

2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤iv)中生成的水蒸气为12.5-40BarA的中高压水蒸气。

3.根据权利要求2所述的方法，其中在步骤iv)中生成的水蒸气为15-35BarA的中高压水蒸气。

4.根据权利要求2所述的方法，其中所述中高压水蒸气的压力为17.5-30barA。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述高压水蒸气的压力为75-125BarA。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游，将所述粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃。

7.根据权利要求6所述的方法，其中在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游，将所述粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃，而不直接将热从高压水蒸气或高压冷凝物传送至所述粗芳族二羧酸浆液。

8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤i)还包括以下步骤：

vii)将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至第三浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液，所述第三浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第二浆液热交换器的上游。

9.根据权利要求8所述的方法，其中步骤iii)包括将来自所述氢化反应器的所述纯化的芳族二羧酸溶液传送至一系列的两个或更多个结晶器。

10.根据权利要求9所述的方法，其中步骤vii)包括将热从来自所述系列中的第一结晶器的结晶器排放流传送至所述第三浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液。

11.根据权利要求10所述的方法，其中步骤iv)包括将热从来自所述系列中的第二结晶器或所述系列中的后续结晶器的结晶器排放流传送至所述水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。

12.根据权利要求11所述的方法，其中步骤iv)包括将热从来自所述系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至所述水蒸气生成器中的水流以生成水蒸气。

13.根据权利要求12所述的方法，其中步骤i)还包括以下步骤：

viii)将热从来自所述系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至第四浆液热交换器中的所述粗芳族二羧酸浆液，所述第四浆液热交换器相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第三浆液热交换器的上游。

14.根据权利要求1所述的方法，所述方法还包括以下步骤：

在第一气体热交换器中将热从所述水蒸气传送至气体流。

15.根据权利要求14所述的方法，其中所述气体流为加压洗涤器排放气体流。

16.根据权利要求15所述的方法，所述方法还包括以下步骤：

I)将热传送至第二气体热交换器中的所述加压洗涤器排放气体流，所述第二气体热交换器相对于所述加压洗涤器排放气体流的流向布置在所述第一气体热交换器的上游。

17.根据权利要求16所述的方法，所述方法还包括以下步骤：

II)将来自所述第一气体热交换器的所述加压洗涤器排放气体流传送至第三气体热交换器；

III)将来自所述第三气体热交换器的所述加压洗涤器排放气体流传送至催化燃烧器；以及

IV)将催化燃烧器出口气体流传送至所述第三气体热交换器，使得将热从所述催化燃烧器出口气体流传送至所述加压洗涤器排放气体流。

18.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中所述芳族二羧酸为对苯二甲酸。

19.一种用于在制备芳族二羧酸的方法中生成水蒸气的设备，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述设备包括：

a)第一浆液热交换器，所述第一浆液热交换器配置为接收粗芳族二羧酸浆液并且将热从50-150BarA的高压水蒸气传送至所述粗芳族二羧酸浆液；

b)氢化反应器，所述氢化反应器配置为接收来自所述第一浆液热交换器的所述粗芳族二羧酸溶液；

c)一系列的一个或多个结晶器，所述一个或多个结晶器配置为接收来自所述氢化反应器的纯化的芳族二羧酸溶液；以及

d)水蒸气生成器，所述水蒸气生成器配置为将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至水流以生成水蒸气，

其中所述系列的一个或多个结晶器包含第一结晶器和第二结晶器，其中将来自所述第一结晶器的纯化的芳族二羧酸溶液流进料至所述第二结晶器；并且来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流是来自所述第二结晶器的结晶器排放流，并且由水蒸气生成器d)生成的水蒸气为10-50BarA的中高压水蒸气，并且

所述设备还包括：

e)第二浆液热交换器，所述第二浆液热交换器配置为将热从由所述高压水蒸气生成的50-150BarA的高压冷凝物传送至所述粗芳族二羧酸浆液，并且相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第一浆液热交换器的上游。

20.根据权利要求19所述的设备，其中由水蒸气生成器d)生成的所述水蒸气为12.5-40BarA的中高压水蒸气。

21.根据权利要求20所述的设备，其中由水蒸气生成器d)生成的所述水蒸气为15-35BarA的中高压水蒸气。

22.根据权利要求20所述的设备，其中所述中高压水蒸气的压力为17.5-30barA。

23.根据权利要求19所述的设备，其中所述高压水蒸气的压力为75-125BarA。

24.根据权利要求19所述的设备，其中所述设备配置为在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游，将所述粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃。

25.根据权利要求24所述的设备，其中所述设备配置为在相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向的所述第二浆液热交换器的上游，将所述粗芳族二羧酸浆液加热至至少250℃，而不直接将热从高压水蒸气或高压冷凝物传送至所述粗芳族二羧酸浆液。

26.根据权利要求19所述的设备，所述设备还包括：

f)第三浆液热交换器，所述第三浆液热交换器配置为将热从来自所述系列的一个或多个结晶器的结晶器排放流传送至所述粗芳族二羧酸浆液，并且其相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第二浆液热交换器的上游。

27.根据权利要求26所述的设备，其中所述设备包括一系列的两个以上的结晶器。

28.根据权利要求27所述的设备，其中所述第三浆液热交换器配置为将热从来自所述系列中的第一结晶器的结晶器排放流传送至所述粗芳族二羧酸浆液。

29.根据权利要求28所述的设备，其中所述水蒸气生成器配置为将热从来自所述系列中的第二结晶器或所述系列中的后续结晶器的结晶器排放流传送至所述水流以生成水蒸气。

30.根据权利要求29所述的设备，其中所述水蒸气生成器配置为将热从来自所述系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至所述水流以生成水蒸气。

31.根据权利要求30所述的设备，所述设备还包括：

g)第四浆液热交换器，所述第四浆液热交换器配置为将热从来自所述系列中的第二结晶器的结晶器排放流传送至所述粗芳族二羧酸浆液，并且其相对于所述粗芳族二羧酸浆液的流向布置在所述第三浆液热交换器的上游。

32.一种用于在制备芳族二羧酸的方法中加热气体流的设备，所述制备芳族二羧酸的方法包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化，所述设备包括：

A)根据权利要求19-31中的任一项所述的用于生成水蒸气的设备；以及

B)第一气体热交换器，所述第一气体热交换器配置为将热从所述水蒸气传送至所述气体流。

33.根据权利要求32所述的设备，其中所述气体流为加压洗涤器排放气体流。

34.根据权利要求33所述的设备，所述设备还包括：

C)第二气体热交换器，所述第二气体热交换器配置为将热传送至所述气体流，并且所述第二气体热交换器相对于所述气体流的流向布置在所述第一气体热交换器的上游。

35.根据权利要求34所述的设备，所述设备还包括：

D)第三气体热交换器，所述第三气体热交换器配置为接收来自所述第一气体热交换器的所述加压洗涤器排放气体流；以及

E)催化燃烧器，所述催化燃烧器配置为接收来自所述第三气体热交换器的所述加压洗涤器排放气体流，

其中所述第三气体热交换器还配置为接收催化燃烧器出口气体流并将热从所述催化燃烧器出口气体流传送至所述加压洗涤器排放气体流。

36.根据权利要求19-35中的任一项所述的设备，其中所述芳族二羧酸为对苯二甲酸。

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