CN101041435A - 一种用于燃油脱硫的改性活性炭及其制备方法与装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于燃油脱硫的改性活性炭及其制备方法与装置。该方法是将装有已预处理的活性炭U型管放入微波反应器中，往U型石英管内通入氮气，然后开启微波反应器，微波处理完毕后，再通入氮气，直至活性炭冷却至室温。该装置中带有气体进口和出口的石英管置于微波反应器(4)中，石英管(5)气体进口端与气体流量控制器(3)连接，石英管(5)中放置吸附剂活性炭(6)。制得的活性炭表面主要含有酚羟基、羧酸基和内酯基；羧酸基浓度范围为0.0011mmol/g～0.0634mmol/g。本发明利用微波加热技术改性活性炭，提高活性炭对燃油中苯并噻吩的吸附容量，具有能耗低、时间短、效率高的特点。
Description
技术领域
本发明涉及油品中硫化物吸附材料的制备，尤其是一种用于燃油脱硫的改性活性炭的制备方法与装置。
背景技术
随着人类社会现代化进程度加快，使用各种机动车船的数量也急速增长，2005年，全世界汽车保有量为6.5亿辆，其中我国汽车保有量为2500万辆，到2010年则将达到4000万辆。预计2025年全球汽车保有量达到10亿辆，我国则突破1亿辆。大量使用汽车不仅消耗量占世界石油消耗量二分之一的燃油，而且还向环境大量排放含SO2的废气。据统计，每年由于汽车燃油燃烧向空气中排放的SO2达几千万吨，已构成为大气污染的一个重要源头。排放的SO2不仅对人体呼吸道，肺部产生伤害，并致癌，还对NOx和颗粒物的产生有明显的促进作用，与此同时又可形成酸雨，腐蚀建筑物和工业设备，破坏露天文物，导致森林和农作物死亡等，严重破坏生态环境。为全球能可持续发展，各个国家相继制定严格法规限制燃油中的硫含量。欧美等国相继要求到2008年，汽油和柴油中的硫含量降至10wppm。因此，生产超净燃油和“零硫”燃油已成为全球炼油企业和石化行业面临的技术挑战。目前我国汽油硫含量为800wppm(我国广州等少数城市从2006年开始推广使用欧III标准燃油)，柴油硫含量更高为2000wppm，远远高于欧美国家的标准。为满足环保要求和提高我国油品的国际竞争力，根据国家中长期科技发展规划要求，到2010年，我国油品的硫含量要与国际标准全面接轨。生产超净燃油和“零硫”燃油已成我国炼油工业面临的重大挑战。
目前用于燃油脱硫的技术可分为两大类：(1)加氢脱硫技术；(2)非加氢脱硫技术(它包括吸附深度脱硫、烷基化脱硫、萃取脱硫、氧化脱硫和生物脱硫等)。传统的加氢脱硫技术能脱除燃油中大部分硫化物，不足之处是：加氢脱硫需要在高温高压下进行，不仅消耗大量的氢气而且辛烷值大幅度损失，此外，对于噻吩类硫化物，尤其是对多环有机硫，由于其空间位阻效应使得难于对其进行深度脱除。在各种非加氢脱硫技术中，吸附脱硫由于操作简单、可以在常温、常压下对燃油进行深度脱硫，能获得超净燃油和“零硫”燃油因而受到国内外研究者越来越多的关注和参予研究。
2003年美国密歇根大学Yang和它的研究小组在Science上发表文章(R.T.Yang，A.J.Herna′ndez-Maldonado，F.H.Yang，Science 301(2003)，79)，报道了利用π键配位吸附原理研制系列载有不同金属离子的分子筛进行燃油深度脱硫，目前存在的问题是：分子筛类吸附剂其单位吸附剂的吸附容量仍不够高，此外，由于空间阻碍作用，分子筛类吸附剂难于对4，6-DMDBT类有机硫进行深度脱除，仍未能满足大规模商业生产的要求。此外，为避免Cu(I)-Y型分子筛转为Cu(II)-Y型而降低效率，Cu(I)-Y的再生与活化必须在无湿无氧的条件下进行，这使整个脱硫过程变得复杂。
另一方面，国际上，开发应用活性炭材料进行深度脱硫的研究也日渐增多，这是因为活性炭不仅价格低廉、资源丰富，而且具有巨大比表面积、发达到孔隙结构和丰富的表面化学基团，其有较宽度孔径分布，又可克服部分硫化物的空间位阻障碍，可对燃油中各种有机硫化物进行吸附。美国宾夕法尼亚州立大学的SONG和他的合作者(2006)对用不同原材料制备的系列活性炭对燃油中的有机硫进行吸附性能研究(Anning Zhou，Xiaoliang Ma，and Chunshan Song，Liquid-Phase Adsorption of Multi-Ring Thiophenic Sulfur Compounds onCarbon Materials with Different Surface Properties，J.Phys.Chem.B2006，110，4699-4707)，结果发现活性炭能有效的吸附有机硫，活性炭对有机硫化物的吸附选择性遵循以下顺序：4，6-DMDBT(4，6-二甲基二苯并噻吩)＞4-MDBT(4-甲基二苯并噻吩)＞DBT(二苯并噻吩)＞2MNA(2-甲基萘)＞NA(萘)＞BT(苯并噻吩)。主要问题是：虽然其有巨大的比表面积，但其对燃油中部分噻酚硫化物(如苯并噻酚BT)的吸附容量仍不够高，因此，本发明提出对活性炭表面进行化学改性，在表面上增加某些元素或减少某些化学基团，改变活性炭表面化学性质，从而能增加活性炭表面的活性吸附中心(位)，增加其对有机噻酚硫化物的吸附容量。
发明内容
本发明目的在于针对活性炭本身对苯并噻吩的吸附量不大等难题，提出了采用微波氮气处理活性炭表面制备出对苯并噻吩具有高吸附性能的活性炭的方法。
本发明另一目的在于提供一种制备对苯并噻吩具有高吸附性能的活性炭的装置。
本发明还有一目的在于提供上述方法制备的对苯并噻吩具有高吸附性能的该性活性炭。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种用于燃油脱硫的改性活性炭的制备方法：将装有已预处理的活性炭U型管放入微波反应器中，开启阀，往U型石英管内通入氮气，然后开启微波反应器，微波处理完毕后，再通入氮气，直至活性炭冷却至室温，即制得对苯并噻吩具有高吸附性能的活性炭；
通入氮气时，微波功率为100w～1200w，微波作用时间为3min～20min。
所述往U型石英管内通入氮气的线流速大于0.5cm/min。往U型石英管内通入空气或氮气的时间为10分钟。
所述预处理活性炭是指对商业活性炭进行筛选，筛选40-60目的均匀颗粒状活性炭，然后对活性炭进行盐酸酸洗、氢氧化钠碱洗、去离子水洗，以去除活性炭表面的无机和有机杂质，并干燥。
一种制备高性能吸附脱硫活性炭的装置，包括气瓶、阀、气体流量控制器、石英管和微波反应器，所述带有气体进口和出口的石英管置于微波反应器中，石英管气体进口端与气体流量控制器连接，气体流量控制器通过阀与气瓶连通，石英管中放置吸附剂活性碳。所述石英管为U型石英管。
一种用于燃油脱硫的改性活性炭：改性后的活性炭表面主要含有酚羟基、羧酸基和内酯基；改性后活性炭总酸度范围为0.1849mmol/g～0.2588mmol/g；其中，羧酸基浓度范围为0.0011mmol/g～0.0634mmol/g；改性后的活性炭的N元素浓度范围为0.1734％-0.243％，O元素浓度范围为3.56％～4.46％。
发明原理：研究发现活性炭表面基团对苯并噻吩在活性炭上的吸附量有重要影响，含氧量越少，含氮量越多，其对苯并噻吩的吸附容量越大。
微波技术是近年来发展较快的一门技术，其应用范围也不断拓宽。微波一般是指分米波、厘米波、毫米波波段(频率范围为300MHz～300GHz)的无线电波，它是电磁波的一种，具有电场与磁场双重性。本发明利用活性炭吸收微波能力很强和微波独特的加热方式和特殊性质，在氮气氛围中利用微波诱导在活性炭表面导入含氮基团，降低活性炭表面含氧基团，可有效降低能耗和提高效率。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明利用微波加热技术改性活性炭，改性后的活性炭表面化学含氧基团及氧、氮元素含量明显变化，提高活性炭对燃油中硫化物特别是对苯并噻吩的吸附容量，较传统的热氧化，本发明具有能耗低、时间短、效率高的特点。
2、本发明所用原材料活性碳为商业活性碳，为市用品，原料易得。
3、本发明操作方便、安全、对环境无污染。
附图说明：
图1为本发明装置的结构示意图；
图2为30℃1#改性活性炭及原始活性炭对苯并噻吩的吸附等温线；
图3为30℃2#改性活性炭及原始活性炭对苯并噻吩的吸附等温线；
图4为30℃3#改性活性炭及原始活性炭对苯并噻吩的吸附等温线；
图5为30℃4#改性活性炭及原始活性炭对苯并噻吩的吸附等温线；
图6为30℃5#改性活性炭及原始活性炭对苯并噻吩的吸附等温线；
图7为30℃6#改性活性炭及原始活性炭对苯并噻吩的吸附等温线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述，本发明的实施方式并不限于此。
如图1所示，制备用于燃油脱硫的改性活性炭的装置，包括气瓶1、阀2、气体流量控制器3、石英管5和微波反应器4，带有气体进口和出口的石英管5置于微波反应器4中，石英管5气体进口端与气体流量控制器3连接，气体流量控制器3通过阀2与气瓶1连通，石英管5中放置吸附剂活性碳6，石英管5为U型管。使用时，将装有已预处理的活性炭6的U型石英管5放入微波反应器4中，开启阀2，往U型石英管5内通入空气或氮气，然后开启微波反应器4，反应完毕后，再通入氮气，直至活性炭6冷却至室温，即制得对苯并噻吩具有高吸附性能的活性炭。
本发明所用原材料为3种商业活性碳(SY-13，SY-6和SY-9，黑龙江森塬活性炭有限公司)，分别记为原始活性炭A，原始活性炭B和原始活性炭C。其比表面积分别为1070m2/g、1187m2/g和1299m2/g，平均孔径分别为2.58nm、1.96nm和2.0nm，总孔容分别为0.692cm3/g、0.548cm3/g和0.542cm3/g。
实施例1
按图1所示的装置，将黑龙江森塬活性炭有限公司生产的SY-13原始活性炭A筛选，得到40-60目大小均匀颗粒，经0.1mol/l盐酸酸洗、0.1mol/l氢氧化钠碱洗及水洗除去活性炭表面的无机和有机杂质，并干燥备用。取3g活性炭置于U型管中。将装好活性炭的U型管置于微波反应器中，接好气路并检查气密性，先打开氮气气瓶，氮气线流量设为3cm/min，通入氮气30min，然后开启微波反应器，微波功率设定为100w，工作时间设定为20min，氮气线流量为0.5cm/min对活性炭进行表面改性，反应完毕后，再通入氮气10min，直至活性炭冷却至室温，即制得1#改性活性炭样品。如表1和表2所示，Boehm滴定显示1#改性活性炭表面主要含氧酚羟基、羧酸基及内酯基，总酸度为0.2588mmol/g，羧酸浓度为0.0289mmol/g，与原始活性炭A相比，经改性后，其总酸度下降，特别时羧酸浓度下降明显。XPS表征测定其表面N元素含量为0.2036％，O元素含量为4.28％，与原始活性炭相比，其含氮量有所增加，但含氧量大量减少。如图4所示，该样品30℃对初始浓度为320mg/l的苯并噻吩正辛烷溶液进行静态吸附，相同平衡浓度下，改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要高于原始活性炭，如当平衡浓度为150mg/l时，原始活性炭对苯并噻吩的吸附量为8.2mg/g，而1#改性活性炭样品的平衡吸附量为11.8mg/g。提高了43.9％。图2表明改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要大于原始活性炭的吸附容量。
实施例2
按图1所示的装置，将黑龙江森塬活性炭有限公司生产的SY-13原始活性炭A筛选得到40-60目大小均匀颗粒，经0.1mol/l盐酸酸洗、0.1mol/l氢氧化钠碱洗及水洗除去活性炭表面的无机和有机杂质，并干燥备用。取3g活性炭置于U型管中。将装好活性炭的U型管置于微波反应器中，接好气路并检查气密性，先打开氮气气瓶，氮气线流量设为3cm/min，通入氮气30min，然后开启微波反应器，微波功率设定为1200w，工作时间设定为3min，氮气线流量为8cm/min对活性炭进行表面改性，反应完毕后，再通入氮气10min，直至活性炭冷却至室温，即制得2#改性活性炭样品。如表1和表2所示，Boehm滴定显示2#改性活性炭表面主要含氧酚羟基、羧酸基及内酯基，总酸度为0.2155mmol/g，羧酸浓度为0.0293mmol/g，与原始活性炭A相比，经改性后，其总酸度下降，特别时羧酸浓度下降明显。XPS表征测定其表面N元素含量为0.1854％，O元素含量为3.56％，与原始活性炭相比，其含氮量有所增加，但含氧量大量减少。该样品30℃对初始浓度为320mg/L的苯并噻吩正辛烷溶液进行静态吸附，相同平衡浓度下，改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要高于原始活性炭，如当平衡浓度为150mg/l时，原始活性炭对苯并噻吩的吸附量为8.2mg/g，而2#改性活性炭样品的平衡吸附量为13.8mg/g。提高了68.3％。图3示出了苯并噻吩在2#改性活性炭上的吸附等温线，它表明改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要大于原始活性炭的吸附容量。
实施例3
按图1所示的装置，将黑龙江森塬活性炭有限公司生产的SY-6原始活性炭B筛选得到40-60目大小均匀颗粒，经0.1mol/l盐酸酸洗、0.1mol/l氢氧化钠碱洗及水洗除去活性炭表面的无机和有机杂质，并干燥备用。取3g活性炭置于U型管中。将装好活性炭的U型管置于微波反应器中，接好气路并检查气密性，先打开氮气气瓶，氮气线流量设为3cm/min，通入氮气30min，然后开启微波反应器，微波功率设定为900w，工作时间设定为10min，氮气线流量为5cm/min对活性炭进行表面改性，反应完毕后，再通入氮气10min，直至活性炭冷却至室温，即制得3#改性活性炭样品。如表1和表2所示，Boehm滴定显示3#改性活性炭表面主要含氧酚羟基、羧酸基及内酯基，总酸度为0.2525mmol/g，羧酸浓度为0.0011mmol/g，与原始活性炭B相比，经改性后，其总酸度下降，特别时羧酸浓度下降明显。XPS表征测定其表面N元素含量为0.2138，O元素含量为4.06％，与原始活性炭相比，其含氮量有所增加，但含氧量大量减少。该样品30℃对初始浓度为320mg/L的苯并噻吩正辛烷溶液进行静态吸附，相同平衡浓度下，改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要高于原始活性炭，如当平衡浓度为150mg/l时，原始活性炭对苯并噻吩的吸附量为8.9mg/g，而3#改性活性炭样品的平衡吸附量为12.5mg/g。提高了40.4％。图2示出了苯并噻吩在3#改性活性炭上的吸附等温线，它表明改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要大于原始活性炭的吸附容量。
实施例4
按图1所示的装置，将黑龙江森塬活性炭有限公司生产的SY-6原始活性炭B筛选得到40-60目大小均匀颗粒，经0.1mol/l盐酸酸洗、0.1mol/l氢氧化钠碱洗及水洗除去活性炭表面的无机和有机杂质，并干燥备用。取3g活性炭置于U型管中。将装好活性炭的U型管置于微波反应器中，接好气路并检查气密性，先打开氮气气瓶，氮气线流量设为3cm/min，通入氮气30min，然后开启微波反应器，微波功率设定为300w，工作时间设定为15min，氮气线流量为1cm/min对活性炭进行表面改性，反应完毕后，再通入氮气10min，直至活性炭冷却至室温，即制得4#改性活性炭样品。如表1和表2所示，Boehm滴定显示4#改性活性炭表面主要含氧酚羟基、羧酸基及内酯基，总酸度为0.2345mmol/g，羧酸浓度为0.0634mmol/g，与原始活性炭B相比，经改性后，其总酸度下降，特别时羧酸浓度下降明显。XPS表征测定其表面N元素含量为0.2316，O元素含量为3.85％，与原始活性炭相比，其含氮量有所增加，但含氧量大量减少。该样品30℃对初始浓度为320mg/L的苯并噻吩正辛烷溶液进行静态吸附，相同平衡浓度下，改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要高于原始活性炭，如当平衡浓度为150mg/l时，原始活性炭对苯并噻吩的吸附量为8.9mg/g，而4#改性活性炭样品的平衡吸附量为14.3mg/g。提高了60.7％。图5示出了苯并噻吩在4#改性活性炭上的吸附等温线，它表明改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要大于原始活性炭的吸附容量。
实施例5
按图1所示的装置，将黑龙江森塬活性炭有限公司生产的SY-9原始活性炭C筛选得到40-60目大小均匀颗粒，经0.1mol/l盐酸酸洗、0.1mol/l氢氧化钠碱洗及水洗除去活性炭表面的无机和有机杂质，并干燥备用。取3g活性炭置于U型管中。将装好活性炭的U型管置于微波反应器中，接好气路并检查气密性，先打开氮气气瓶，氮气线流量设为3cm/min，通入氮气30min，然后开启微波反应器，微波功率设定为450w，工作时间设定为20min，氮气线流量为1.5cm/min对活性炭进行表面改性，反应完毕后，再通入氮气10min，直至活性炭冷却至室温，即制得5#改性活性炭样品。如表1和表2所示，Boehm滴定显示5#改性活性炭表面主要含氧酚羟基、羧酸基及内酯基，总酸度为0.1849mmol/g，羧酸浓度为0.0045mmol/g，与原始活性炭C相比，经改性后，其总酸度下降，特别时羧酸浓度下降明显。XPS表征测定其表面N元素含量为0.2443，O元素含量为4.46％，与原始活性炭相比，其含氮量有所增加，但含氧量大量减少。该样品30℃对初始浓度为320mg/L的苯并噻吩正辛烷溶液进行静态吸附，相同平衡浓度下，改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要高于原始活性炭，如当平衡浓度为150mg/l时，原始活性炭对苯并噻吩的吸附量为9.4mg/g，而5#改性活性炭样品的平衡吸附量为15.2mg/g。提高了61.7％。图6示出了苯并噻吩在5#改性活性炭上的吸附等温线，它表明改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要大于原始活性炭的吸附容量。
实施例6
按图1所示的装置，将黑龙江森塬活性炭有限公司生产的SY-9原始活性炭C筛选得到40-60目大小均匀颗粒，经0.1mol/l盐酸酸洗、0.1mol/l氢氧化钠碱洗及水洗除去活性炭表面的无机和有机杂质，并干燥备用。取3g活性炭置于U型管中。将装好活性炭的U型管置于微波反应器中，接好气路并检查气密性，先打开氮气气瓶，氮气线流量设为3cm/min，通入氮气30min，然后开启微波反应器，微波功率设定为600w，工作时间设定为10min，氮气线流量为2.5cm/min对活性炭进行表面改性，反应完毕后，再通入氮气10min，直至活性炭冷却至室温，即制得6#改性活性炭样品。如表1和表2所示，Boehm滴定显示6#改性活性炭表面主要含氧酚羟基、羧酸基及内酯基，总酸度为0.2146mmol/g，羧酸浓度为0.0285mmol/g，与原始活性炭C相比，经改性后，其总酸度下降，特别时羧酸浓度下降明显。XPS表征测定其表面N元素含量为0.1734，O元素含量为3.65％，与原始活性炭相比，其含氮量有所增加，但含氧量大量减少。该样品30℃对初始浓度为320mg/L的苯并噻吩正辛烷溶液进行静态吸附，相同平衡浓度下，改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要高于原始活性炭，如当平衡浓度为150mg/l时，原始活性炭C对苯并噻吩的吸附量为9.4mg/g，而6#改性活性炭样品的平衡吸附量为14.8mg/g。提高了57.4％。图7示出了苯并噻吩在6#改性活性炭上的吸附等温线，它表明改性活性炭对苯并噻吩的吸附容量要大于原始活性炭的吸附容量。
表1改性活性炭及原始活性炭表面基团数量
| 活性炭类型 | 羧基(mmol/g) | 酚羟基(mmol/g) | 内酯基(mmol/g) | 总酸度(mmol/g) |
| 原始活性炭A1#改性活性炭2#改性活性炭原始活性炭B3#改性活性炭4#改性活性炭原始活性炭C5#改性活性炭6#改性活性炭 | 0.10820.02890.02930.07650.00110.06340.12150.00450.0285 | 0.18170.20360.14730.21230.11990.16340.22540.14430.1473 | 0.03020.02630.03880.09570.13150.00770.06870.03610.0388 | 0.32010.25880.21550.38460.25250.23450.41560.18490.2146 |
表2改性活性炭及原始活性炭的元素分析
| Atomic Concentration | |||
| 活性炭类型 | C | N | O |
| 原始活性炭A1#改性活性炭2#改性活性炭原始活性炭B3#改性活性炭4#改性活性炭原始活性炭C5#改性活性炭6#改性活性炭 | 93.2895.5196.2593.7495.7395.9293.5995.3096.18 | 0.15290.20360.18540.14350.21380.23160.16340.24430.1734 | 6.084.283.566.124.063.856.254.463.65 |
Claims (7)
1、一种用于燃油脱硫的改性活性炭的制备方法，其特征是，将装有已预处理的活性炭U型管放入微波反应器中，开启阀，往U型石英管内通入氮气，然后开启微波反应器，微波处理完毕后，再通入氮气，直至活性炭冷却至室温，即制得对苯并噻吩具有高吸附性能的活性炭；
通入氮气时，微波功率为100w～1200w，微波作用时间为3min～20min。
2、根据权利要求1所述的一种用于燃油脱硫的改性活性炭的制备方法，其特征在于所述往U型石英管内通入氮气的线流速大于0.5cm/min。
3、根据权利要求1所述的一种用于燃油脱硫的改性活性炭的制备方法，其特征在于所述往U型石英管内通入氮气的时间为10分钟。
4、根据权利要求1所述的一种用于燃油脱硫的改性活性炭的制备方法，其特征在于所述活性炭是指对商业活性炭进行筛选，筛选40-60目的均匀颗粒状活性炭，然后对活性炭进行盐酸酸洗、氢氧化钠碱洗、去离子水洗，以去除活性炭表面的无机和有机杂质，并干燥。
5、一种制备权利要求1所述高性能吸附脱硫活性炭的装置，其特征在于包括气瓶(1)、阀(2)、气体流量控制器(3)、石英管(5)和微波反应器(4)，所述带有气体进口和出口的石英管(5)置于微波反应器(4)中，石英管(5)气体进口端与气体流量控制器(3)连接，气体流量控制器(3)通过阀(2)与气瓶(1)连通，石英管(5)中放置吸附剂活性碳(6)。
6、根据权利要求5所述制备高性能吸附脱硫活性炭的装置，其特征在于所述石英管(5)为U型石英管。
7、一种用于燃油脱硫的改性活性炭，其特征在于改性后的活性炭表面主要含有酚羟基、羧酸基和内酯基；改性后活性炭总酸度范围为0.1849mmol/g～0.2588mmol/g；其中，羧酸基浓度范围为0.0011mmol/g～0.0634mmol/g；改性后的活性炭的N元素浓度范围为0.1734％～0.243％，O元素浓度为3.56％～4.46％。
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-
2007
- 2007-03-22 CN CNA2007100272260A patent/CN101041435A/zh active Pending
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