CN101035624B - 干燥器和控制干燥器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在带有运动干燥室的干燥器内进行的湿度测量以及对所述燥器特别是离心干燥器的控制，以用于干燥产品，特别是含胰岛素的产品。所述干燥室包括至少一个窗口(3)。所述干燥器还包括用于对封闭的干燥室内的产品进行湿度测量的NIR探针。该NIR探针(4)设置在所述干燥室之外，并在所述干燥室的至少一个位置处通过所述至少一个窗口(3)对准所述产品。
Description
技术领域
本发明涉及用来干燥产品特别是含胰岛素的产品的带有运动干燥室的干燥器，特别是离心干燥器，以及涉及一种用于控制这种干燥器特别是离心干燥器的方法，所述干燥器设有一用于测量产品湿度的NIR探针。
背景技术
离心干燥器在现有技术中是已知的。这类装置能够将离心分离和干燥两个工序合并在一台机器中进行。它们例如用在药品有效物质的分离中，这需要将离心分离和干燥合并在单一的机器中进行，借助于离心干燥器可避免(药品)在从离心机到干燥器的输送过程中无意地释放出(Freisetzen)。此外还有其他应用，例如用于氧化敏感或光敏感的产品的分离或用在无菌工艺中。
DE-A1 199 03 125涉及一种用于在离心干燥器中从含水的蛋白质晶体悬浮液开始对蛋白质晶体进行干燥的方法。例如，胰岛素用来制备晶体形态的药物制剂。为了保证晶体结构的稳定性，胰岛素晶体需要最佳的残存水含量(在2％至10％之间)。因此一旦达到了这种最佳残存水含量，就必须及时中止干燥过程。
在现有技术中在离心干燥器内对干燥过程的控制例如通过两个特性参数来实现。一方面，根据干燥器的装载量确定一最短干燥时间；另一方面，在低于N2-干燥废气的湿度极限值时停止干燥。为了确定被干燥产品的实际残存湿度，接着取出一试样产品并借助于Karl Fischer滴定法确定样品的水含量。但是，这种方法尽管允许使用半自动的仪器进行，但是比较复杂。用于确定(水含量)所必需的样品量在几百mg的范围内。滴定所需的时间通常为5至20分钟。这种方法的缺点在于，必须从工艺过程中取出样品，因此这种方法是破坏性的并带来较长的时间消耗。此外需要特殊的化学品和适当的排放装置。
DE-A1 101 53 353提出了一种用于确定离心机中的固体渣滓(Feststoffkuchen)的残余液体含量的装置，它包括至少两个传感器特别是电极，以及和传感器相连的用于测量残存湿度的测量仪，特别是导电性或电容测量仪，其中所述传感器相互隔开一定距离地设置在离心滚筒的区域内。但是，这种装置具有这样的缺点，即传感器与产品直接接触，从而造成产品沉积在传感器上。此外，传感器和测量仪安装在旋转的滚筒上，这还导致用于数据传输和装置电能供应的结构变得复杂，并且必须采取防腐措施。
DE-A1 196 45 923涉及另一种用于在固定的(不旋转的)干燥器内与产品相接触地测量湿度的装置。其中采用一光学测量头来在线测试干燥器内的凝结小颗粒的湿度，所述测量头由一垂直设置在干燥器内并向上张开的罐状样品室和一在该样品室内用测量窗口封闭的光学传感器组成，该传感器产生一输出信号，该输出信号对于由样品室内的颗粒样品所漫反射的光线具有特征性。但是这种测量头不用于且不适合于离心干燥器的旋转的离心滚筒。
EP-B1 0 891 814涉及另一种方法，其中采用来自于滚筒式离心机的滚筒内的固体渣滓上的红外反射来就地测量表面渣滓湿度，在滚筒内设置有渣滓湿度监测装置。这种方法的缺点同样是渣滓湿度监测装置与产品相接触。另外只能确定渣滓的表面湿度而不能确定固体的平均湿度。
发明内容
本发明的目的是，避免现有技术的缺点，特别是允许在线确定带有运动干燥室的干燥器、特别是离心干燥器内所包含的物质的残存湿度，而不用与产品接触或取出产品。
根据本发明，该目的通过带有运动干燥室的干燥器特别是离心干燥器来实现，所述干燥器用于离心分离和干燥产品，特别是含胰岛素的产品。所述干燥器包括绕一轴线可旋转地支承在一壳体内的干燥室，特别是离心滚筒，它可以通过一拦挡盘(Stauscheibe)封闭。干燥室、特别是离心滚筒的拦挡盘包含至少一个窗口。其次干燥器包括一个用于对封闭的干燥室内的产品进行湿度测量的NIR探针，该NIR探针设置在干燥室之外，并且在干燥室的至少一个位置通过至少一个窗口对准产品。
此处干燥器优选设计成，干燥室特别是离心滚筒具有一水平设置的轴线，并具有紧凑的外壳。在滚筒内具有一筒状筛篮，它和滚筒牢固连接。对于筛篮可以采用不同的元件，如Poroplate
、条缝筛、滤布或专用的孔板。筛篮的过滤精度可以达到1μm。筛篮的多孔侧表面和离心滚筒的紧凑侧表面之间的空间沿径向被分成许多腔室。在离心滚筒的后端面上具有许多孔，使得在离心滚筒旋转期间可从外面将气体(例如干燥气体)引入腔室内或者将液体(例如结晶悬浮液的母液)从腔室内向外引出。干燥室在前端用拦挡盘封闭，拦挡盘与干燥室一起旋转。在干燥室静止时拦挡盘可以沿轴向运动。如果拦挡盘退回，则开启一固定不动的圆形出口通道，然后可以从干燥室的内腔接近/进入该出口通道。在干燥室开启后，干燥室可重新缓慢旋转(以便输出已干燥的产品)。但是在用于本发明的干燥器中也可采用本领域技术人员已知的其他机构来将产品从干燥器中输出，例如借助于一滚筒插入件将产品从旋转的干燥室中移出。干燥室被一壳体所包围。
在本发明中，干燥室特别是离心滚筒的直径优选为200mm至1300mm，干燥室的外壳长度优选为100mm至600mm。
离心干燥器中的干燥室、优选为封闭离心滚筒的拦挡盘在本发明的干燥器中包含至少一个窗口。此窗口优选具有10mm至20mm的厚度，并有利地由透红外线的玻璃，例如硼硅3.3制成。此处特别重要的是，NIR探针的射线中由所述窗口吸收或反射的比例尽可能小。
在本发明中，NIR探针设置在干燥室之外，并通过至少一个窗口与包含在干燥室内的产品相互作用。NIR探针用于测量包含在干燥室内的产品的湿度。该测量基于一种分光镜方法，用这种方法求出近红外(NIR)频谱范围内的射线的漫反射。这种在现有技术中已知的NIR探针通常包含一带有发射光线和接收光线的光导体的测量头。在测量头外部，接收光线的光导体与分光计的检测器连接，发射光线的光导体与光源连接。这种NIR探针例如是瑞士的Solvias AG的纤维束探针反射器，它可以例如与德国的Bruker Optik GmbH的Matrix
-F分光计相结合。在分光计上可以同时连接一个或多个不同干燥器的多个NIR探针。然后光源和分光计的检测器由NIR探针共同使用。例如，Bruker Optik GmbH的Matrix-F具有六个用于连接六个光纤NIR探针的通道。对光谱以及光谱与按百分比计的绝对产品残存湿度的对应关系的分析运算在所谓的化学计量模块中进行，该模块例如作为数据文件储存在属于分光计的一计算器内。在那里求出的按百分比计的湿度值例如经由Profibus DP总线传送至过程控制系统。
在本发明中，NIR探针在干燥室的至少一个位置对准干燥室上的窗口或窗口之一，使得由NIR探针发射的光线通过窗口照射包含在干燥室内的产品，而从产品上反射回来的光线可经过窗口反馈到NIR探针内。为了进行湿度测量，干燥室暂时停止在该位置上。为了在测量期间使干燥室和窗口相对于不跟随旋转的NIR探针进行精确定位，本发明的干燥器特别是本发明的离心干燥器优选包含一传感器，该传感器用于确定干燥室特别是离心滚筒的转角。
在离心干燥器的一特定实施例中，窗口在测量位置时优选位于拦挡盘的下边缘区域内。由此可保证，即使包含在设计为离心滚筒的干燥室内的产品的量很少，窗口在测量位置时也能至少部分地从内部被产品覆盖，从而可以通过窗口用NIR射线照射。出于同样的理由，在测量位置时，NIR探针优选对准窗口的下部。此外，如果为了实现最佳测量，根据NIR探针的特性，它也可以与水平线成一定角度地(例如20°)对准窗口。
本发明的干燥器具有这样的优点，即在干燥期间可以直接测量产品的湿度。通过将NIR探针设置在干燥室以外的窗口之前，特别是设置在离心滚筒的拦挡盘中的窗口之前，避免了测量装置与产品之间的接触。因此干燥室和筛篮中没有内装部件，从而防止了产品沉积。此外，无需从干燥器中取出产品试样来进行湿度测量，也无需为此进行试样准备。
根据本发明的一优选实施例，在进行湿度测量时，NIR探针与干燥室上的窗口之间具有小于2mm、优选小于1mm的距离。通过将该距离调整到尽可能小，可以得到产品湿度的可靠测量结果。
根据本发明干燥器的一优选实施例，NIR探针包含一面向干燥室的光学装置，其中设有用气体吹洗光学装置的器件。此外本发明的干燥器优选包括用气体吹洗至少一个窗口的装置。因此可以去除有时在NIR探针的光学装置上和窗口之外形成的产品沉积，因为所述沉积会影响测量结果。例如，在离心分离含胰岛素的产品时，在NIR探针的光学装置上和窗口之外可能形成一层灰，这是因为尺寸比筛网滚筒的孔隙小的胰岛素晶体碎块在干燥过程中会穿过筛网滚筒并从那里到达拦挡盘之外。根据本发明优选设置的用于吹洗光学装置的器件和用于吹洗窗口的装置例如可以在每次测量前通过至少一个气体脉冲(特别是氮气脉冲)将光学装置和窗口吹净。为此例如在NIR探针的光学装置内集成一用于引导气体的毛细管。
根据本发明干燥器的一优选实施例，NIR探针通过一配件固定在包围干燥室的壳体内。该配件确保将NIR探针固定在一特定位置上并且相对于拦挡盘上的窗口成一特定角度。所述配件的安装例如通过在壳体上加工一个孔而进行，在孔上安装有一专用的配接法兰，其用于固定配件。
根据本发明的一优选实施例，为了打开和封闭干燥室，拦挡盘可轴向移动，并且NIR探针通过一与壳体相连的配件固定，该配件包括用于使NIR探针轴向移动的气动器件。通过所述配件可以使NIR探针在拦挡盘轴向移动——例如为了输出产品——的同时也轴向移动，从而使得NIR探针的光学装置在干燥室开启时不会被移动的拦挡盘损坏，并且在干燥室封闭后NIR探针可重新移动到足够接近拦挡盘的位置并精确定位，以便能够进行可靠的湿度测量。NIR探针例如经由一气动驱动装置而由所述配件带动。
借助于所述配件的起始器/接近开关(Initiator)可以指示终点位置(测量位置和待命位置)。一例如安装在所述配件上的波纹管允许NIR探针移动而没有受污染的危险。
本发明还涉及一种用于控制带有运动干燥室的干燥器特别是离心干燥器的方法，所述干燥器包含绕一轴线可旋转地支承在一壳体内并具有至少一个窗口的干燥室，特别是离心滚筒，所述方法包括以下步骤：
·将产品特别是含胰岛素的产品放入干燥室内，
·干燥所述产品，此时封闭的干燥室旋转，
·使用设置在干燥室之外的NIR探针通过干燥室上的窗口测量所述产品的残存湿度，
·如果测得的残存湿度小于设定的残存湿度，则终止干燥。
上述关于本发明干燥器的叙述也可应用于本发明的方法，只要它们是可适用的。
为了使用NIR探针测量残存湿度，通过所述窗口用NIR射线照射产品。一部分射线被产品中包含的水吸收。在由产品向NIR探针反射回来的光线中，依赖于水的部分被减弱。反射回来的光线例如通过光导体被NIR探针引导到NIR检测器上，NIR检测器的信号表示产品内残存湿度的大小。
本发明的方法例如可以用于含蛋白质、特别是含胰岛素的产品。在制备人体胰岛素时，在多个制备和净化工序之后，通过再结晶来获取胰岛素晶体悬浮液。这种胰岛素晶体悬浮液优选地借助于过压氮气从容纳悬浮液的结晶容器中输入到本发明的离心干燥器的离心滚筒内的筛篮中。然后在离心干燥器内从悬浮液中滤出晶体。此后，用水清洗过滤后残留在筛篮内的胰岛素滤渣。接着在离心干燥器内使胰岛素滤渣在多个干燥工步中干燥。例如，首先通过固定床干燥进行干燥，然后借助于吹散喷嘴(Absprengdüse)将胰岛素滤渣从滤篮(Filterkorb)吹散(abgesprengt)，接着通过流化床干燥进一步干燥。在干燥期间，根据本发明，借助于NIR探针以规定的时间间隔确定要干燥的胰岛素内的残存湿度。如果所干燥的胰岛素达到设定残存湿度，例如降低到低于例如10％的残存湿度，则干燥终止。然后便可以从离心干燥器中输出最终的胰岛素产品。此处针对人体胰岛素所述的方法也可以毫无问题地用于胰岛素类似物和胰岛素衍生物。因此在优选实施例中，本发明涉及根据本发明的用于干燥人体胰岛素、胰岛素类似物和胰岛素衍生物的方法。
在本发明的一优选实施例中，为了干燥产品，在干燥器内进行固定床干燥、流化床干燥或它们的组合。对于固定床干燥，使用加热的压缩气体。此处干燥气体在滤篮内从内向外流过固体滤渣。通过此处所达到的高流速，局部撕开在固体颗粒表面上的液膜，由此形成的分散的细液滴和流过的气体一起穿过滤篮向外输出。为了随后执行其它工步，滤渣在气体喷射脉冲的冲击下从滤篮壁上吹散下来。在进行流化床干燥时，干燥气体通过滚筒背面进入干燥室，环绕滤渣流动并穿过滤篮再次离开滚筒内腔，滤篮现在用作颗粒过滤器。这由此产生一流化床，其通过滚筒的缓慢旋转而不断地充分混和。
在两种干燥方法相结合时，例如首先进行固定床干燥，然后进行流化床干燥。根据本发明，在进行一个或两个干燥工步的同时可以测量残存湿度，其中在流化床干燥期间可确定平均滤渣湿度，在固定床干燥期间可确定表面滤渣湿度。
根据本发明的一优选实施例，为了测量残存湿度，离心滚筒按规定时间间隔暂时停止在特定位置上，此处借助于一转角测量装置确定位置。在湿度测量时，离心滚筒以及窗口相对于NIR探针的精确定位对于获得可靠的测量结果而言很重要。
根据本发明的方法的一优选实施例，在干燥终止后，为了开启离心滚筒和输出产品，封闭离心滚筒的拦挡盘和NIR探针沿轴向移动，离开离心滚筒。NIR探针的移动例如可以借助于上文所述的配件进行。
此外，在测量产品的残存湿度之前，优选用气体吹洗NIR探针和窗口。用于吹洗的气体例如是氮气，其脉冲冲击式地吹在窗口和NIR探针的光学装置上。
根据本发明的一优选实施例，用于测量残存湿度的NIR探针气动地移向窗口，直到(距窗口)还有小于2mm、优选为小于1mm的距离。借助于一气动配件，NIR探针可在壳体内移动并以必要的精度定位。此处NIR探针优选在一满足无菌方法的要求的空间内移向窗口和从窗口移开。这特别是通过这样的方法来实现，即探针在壳体中的空间内在窗口前被一波纹管包围，使得不可能有细菌从运动的NIR探针到达这样一个空间，其中在拦挡盘退回时在该空间内进行产品输出。如果借助于微生物监测装置证明没有检测到细菌的话，则此空间满足无菌方法的要求。
根据本发明的另一实施例，在固定床干燥期间，在过滤面上形成为环形的潮湿产品借助于被压缩的恒温氮气进行干燥，氮气这时从内向外流过滤渣。如果在观察窗口前形成的滤渣达到如此程度/状态，使得NIR探针的测量位置位于胰岛素环之内并由此可以在滤渣横截面内有代表性地测量残存湿度，以及因此测量点到过滤表面的距离始终相同，则可以在这个有代表性的位置测量随时间越来越小的残存湿度。这可用于控制固定床干燥。其优点在于可获得始终一致的残存湿度，而与所干燥产品——例如为蛋白质，比如胰岛素——的处理和产品特性(例如晶粒大小)无关。因此，可以在相对于其他处理工步例如“净化”和/或流化床干燥的最佳时刻终止固定床干燥。
本发明的另一实施形式是将上文段落中所述的工艺方法用于离心过程中的去湿。为了进行测量只需停止离心滚筒，并通过观察窗口进行测量。此外需要一可向观察窗口的方向移动的探针，以便能实现离观察窗口的小的距离(＜1mm)。此外，使用本发明的装置可以使探针沿观察窗口朝过滤表面的方向移动。这允许获取在固定床内离过滤表面不同距离处的湿度曲线。从而可以定量地确定被干燥物品内的总残存湿度。
因此，本发明的另一实施形式是一种用于控制如上所述的干燥器的方法，其特征在于，NIR探针(4)的测量位置位于滤渣横截面内一个有代表性的位置处并由此到过滤表面的距离始终相同，并且随时间减小的残存湿度在这个有代表性的位置处进行测量。
对比示例
下面的表1示出基于常规的干燥终止方法的干燥试验的结果。此处干燥终止根据经验公式确定：干燥时间(h)＝装载量(kg)·0.7。
试验采用以下工艺装备进行：
FIMA的离心干燥设备TZT-s，其具有以下装置特征：
-无菌设计，
-全自动，
-就地清洗(CIP)/就地消毒(SIP)，
-开环的干燥气体输送，
-通过确保干燥室内的惰性气氛防爆，
-最大的工作过压＝3bar。
在采用流化床干燥的最后干燥工步之前进行以下工步：
-借助于过压氮气将胰岛素晶体悬浮液从结晶容器输送至离心干燥器的滚筒过滤表面，
-清洗胰岛素滤渣，
-在固定床干燥中使氮气流过胰岛素滤渣，
-借助于吹散喷嘴将胰岛素滤渣吹散，
-流化床干燥时间开始。
在干燥结束并灌装之后，在实验室内借助于试样确定残存湿度(KarlFischer滴定法)。在下面的表1中示出13次试验的结果：
-装载量＝所用的胰岛素的质量(g)，
-时间＝在流化床内的干燥时间(min)，
-湿度＝在干燥结束后测得的(Karl Fischer滴定法)成品的水含量(质量％)。
| 试验 | 装载量 | 时间 | 湿度 |
| 1 | 11984 | 554 | 4.1 |
| 2 | 15339 | 720 | 4.6 |
| 3 | 32686 | 2034 | 20.2 |
| 4 | 16172 | 736 | 5.4 |
| 5 | 16848 | 720 | 9.7 |
| 6 | 19536 | 860 | 2.5 |
| 7 | 19224 | 1160 | 13.6 |
| 8 | 20689 | 1020 | 1.9 |
| 9 | 27131 | 1138 | 6.5 |
| 10 | 29273 | 2358 | 7.4 |
| 11 | 27656 | 1302 | 7.8 |
| 12 | 26113 | 1448 | 4.1 |
| 13 | 26063 | 1380 | 11.6 |
从得到的成品湿度的波动幅度可以看出常规方法的缺点，它们在某些情况下不满足规定的规范。
示例
下面的表2示出通过本发明的方法在本发明的离心干燥器中进行的NIR湿度测量的结果。在借助于NIR测量求出残存湿度的流化床干燥之前，用胰岛素晶体悬浮液执行和对比示例一样的工步。这牵涉到(和对比示例中一样)相同的市场上常见的离心干燥器，其中NIR探针通过气动配件移入离心干燥器壳体内并在那里定位。下面的表2示出采用NIR湿度测量的8次试验的结果：
-装载量＝所用的胰岛素的质量(g)，
-时间＝在流化床内的干燥时间(min)，
-KF湿度＝在干燥结束后测得的(Karl Fischer滴定法)成品的水含量(质量％)，
-NIR湿度＝借助于NIR探针进行的最终的在线湿度测量(产品还在离心干燥器内)。
| 试验 | 装载量 | 时间 | KF湿度 | NIR湿度 |
| 1 | 9810 | 463 | 2.0 | 2.62 |
| 2 | 15737 | 764 | 3.9 | 3.97 |
| 3 | 11235 | 516 | 2.5 | 2.63 |
| 4 | 13464 | 636 | 3.3 | 3.16 |
| 5 | 15918 | 690 | 3.1 | 2.98 |
| 6 | 20608 | 957 | 2.6 | 2.62 |
| 7 | 21222 | 930 | 2.2 | 2.21 |
| 8 | 20973 | 864 | 3.1 | 2.90 |
如由表2可见，采用本发明的离心干燥器通过本发明的方法进行的根据本发明的湿度测量与根据Karl Fischer法测得的成品湿度吻合得很好，并允许在到达期望的成品湿度时终止流化床干燥。
附图说明
下面参照附图更详细地说明本发明。
图1是根据本发明的带有用于固定和定位NIR探针的气动配件的干燥器的局部剖视图。
具体实施方式
图1中示出本发明干燥器的组件的局部剖视图，其中用标号1表示壳体的一部分，壳体包含处于开启状态的拦挡盘2。拦挡盘2包含窗口3，NIR探针4通过配件5移动靠近此窗口。拦挡盘2连同设置在图1中右边的离心滚筒(未示出)可绕一对称轴线6旋转。拦挡盘2和与它相连的离心滚筒位于图1中这样的位置上，在该位置处NIR探针4通过窗口3对准包含在离心滚筒内的产品。NIR探针4可借助于配件5沿轴向(沿装配方向，例如沿对称轴线6)移动。
配件5包括一配接法兰7，配件5通过它固定在壳体部件1上。此外配件5包括用于连接向气动驱动装置11供应控制空气的软管(未示出)的接头8、9。NIR探针4包括用于一软管(同样未示出)的接头构件12，该软管用来供给吹洗气体(例如空气或氮气)，以便在测量之前吹洗NIR探针4的光学装置和窗口3。此外配件5包括一波纹管10，它可以使NIR探针4在无菌条件下靠近和离开窗口3。此处NIR探针4的轴向移动气动地进行。
附图标记表
1壳体的一部分
2拦挡盘
3窗口
4NIR探针
5配件
6对称轴线
7配接法兰
8控制空气第一接头(待命位置)
9控制空气第二接头(测量位置)
10波纹管
11配件的气动驱动装置
12吹洗管道接头
Claims (12)
1.一种用于干燥产品的干燥器，该干燥器具有一旋转的干燥室，该干燥室包含至少一个窗口(3)，其特征在于，设有一用于对封闭的所述干燥室内的产品进行湿度测量的NIR探针(4)，该NIR探针(4)设置在所述干燥室之外，并且在所述干燥室的至少一个位置处通过所述至少一个窗口(3)对准所述产品，其中，该干燥器是一离心干燥器，所述干燥室是一离心滚筒，该离心滚筒可通过一拦挡盘(2)封闭；所述拦挡盘(2)可轴向移动以用于开启和封闭所述干燥室，所述NIR探针(4)通过与包围所述拦挡盘(2)的壳体相连的配件(5)固定，该配件(5)包括用于使所述NIR探针(4)轴向移动的器件；所述产品是含水的胰岛素、胰岛素类似物或胰岛素衍生物。
2.根据权利要求1所述的干燥器，其特征在于，在进行湿度测量时所述NIR探针(4)离所述窗口(3)的距离小于2mm。
3.根据权利要求1至2中任一项所述的干燥器，其特征在于，所述NIR探针(4)包含一面向所述干燥室的光学装置，并设有用气体吹洗该光学装置的器件。
4.根据权利要求1至2中任一项所述的干燥器，其特征在于，该干燥器具有一用气体吹洗所述至少一个窗口(3)的装置。
5.一种用于控制干燥器的方法，所述干燥器包括绕一轴线(6)可旋转地支承在一壳体内的干燥室，该干燥室包含至少一个窗口(3)，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
·将含胰岛素的产品放入所述干燥室内，
·干燥所述产品，此时封闭的所述干燥室旋转，
·使用设置在所述干燥室之外的NIR探针(4)通过该干燥室上的所述窗口(3)测量所述产品的残存湿度，
·如果测得的残存湿度小于设定残存湿度，则终止干燥，
其中，在干燥结束后，为了打开所述干燥室并输出所述产品，一封闭所述干燥室和包含至少一个窗口(3)的拦挡盘(2)以及所述NIR探针(4)沿轴向移动远离所述干燥室。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，为了干燥所述产品，在所述干燥器内进行固定床干燥、流化床干燥、离心分离或它们的组合。
7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，为了测量残存湿度，所述干燥室以规定时间间隔暂时停止在特定位置处，其中借助于转角测量装置确定所述位置。
8.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，在测量所述产品的残存湿度之前用气体吹洗所述NIR探针(4)和所述窗口(3)。
9.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，为了测量残存湿度，所述NIR探针(4)气动地移动靠近所述窗口(3)，直至离所述窗口的距离小于2mm为止。
10.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述NIR探针(4)在一满足无菌方法的要求的空间内移动靠近以及离开所述窗口(3)。
11.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，所述NIR探针(4)的测量位置位于滤渣横截面内一有代表性的位置处并因此距离过滤表面的距离始终相同，并且随时间减小的残存湿度在这个有代表性的位置处进行测量。
12.根据权利要求5至11中任一项所述的方法在干燥含水胰岛素方面的应用。
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Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102006054766A1 (de) * | 2006-11-14 | 2008-05-15 | Fima Maschinenbau Gmbh | Zentrifugentrockner mit verbesserter NIR-Spektroskopie |
| DE102008023595A1 (de) | 2008-05-14 | 2009-11-19 | Curtius, Fritz | Trockner mit einer mit Dampf beheizten Heizstufe. |
| US9481777B2 (en) | 2012-03-30 | 2016-11-01 | The Procter & Gamble Company | Method of dewatering in a continuous high internal phase emulsion foam forming process |
| CN107121403A (zh) * | 2017-05-09 | 2017-09-01 | 马鞍山新康达磁业有限公司 | 一种软磁铁氧体颗粒料喷雾含水量在线检测装置及方法 |
| CN108323183B (zh) * | 2018-02-09 | 2020-12-18 | 深圳达闼科技控股有限公司 | 拉曼检测辅助设备、拉曼检测终端及方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5752327A (en) * | 1994-12-08 | 1998-05-19 | Basf Aktiengesellschaft | Particle fluidization method and apparatus therefor |
| CN1244100A (zh) * | 1997-11-21 | 2000-02-09 | 皇家菲利浦电子有限公司 | 利用遥感头发含水量使头发干燥的方法和头发干燥器 |
| US6624386B2 (en) * | 2000-08-12 | 2003-09-23 | Trumpf Lasertechnik Gmbh | Laser processing machine with gas flushed beam guiding chamber |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3301113C2 (de) * | 1983-01-14 | 1985-01-10 | Fresenius AG, 6380 Bad Homburg | Verfahren und Vorrichtung für das Separieren von Medien |
| IE65045B1 (en) * | 1990-04-28 | 1995-10-04 | Takeda Chemical Industries Ltd | Granulated preparations and method of producing the same |
| JP3316632B2 (ja) * | 1992-08-07 | 2002-08-19 | 株式会社大川原製作所 | 流動層内における粉粒体の水分測定装置 |
| CA2104053C (en) * | 1992-08-31 | 1999-04-13 | Miguel A. Cacho | Automated fluid bed process |
| DE4412889C2 (de) * | 1994-04-14 | 1996-08-22 | Krauss Maffei Ag | Verfahren und Anordnung zur Überwachung einer Fest-Flüssig-Trenneinrichtung |
| DE4441350C1 (de) * | 1994-11-21 | 1996-06-13 | Bohle L B Pharmatech Gmbh | Infrarotspektroskopische Meßvorrichtung für einen mit einem Rührwerk ausgerüsteten Mischgranulator und Vakuumtrockner zur Messung der Feuchtigkeit des Mischguts |
| DE19645923A1 (de) * | 1996-11-07 | 1998-05-14 | Bayer Ag | Vorrichtung zur Bestimmung der Produktfeuchte und der Korngröße in einer Wirbelschicht |
| JPH119897A (ja) * | 1997-06-25 | 1999-01-19 | Matsushita Electric Works Ltd | 衣類乾燥度判断方法及び衣類乾燥機 |
| US6063292A (en) * | 1997-07-18 | 2000-05-16 | Baker Hughes Incorporated | Method and apparatus for controlling vertical and horizontal basket centrifuges |
| JP2000015079A (ja) * | 1998-07-06 | 2000-01-18 | Freunt Ind Co Ltd | 造粒方法および装置 |
| DE19903125B4 (de) * | 1999-01-27 | 2006-01-05 | Sanofi-Aventis Deutschland Gmbh | Verfahren zur Trocknung von Kristallen von Insulin oder Insulinanaloga |
| DE19919118C2 (de) * | 1999-04-27 | 2003-02-27 | Krauss Maffei Process Technolo | Verfahren zur Messung der Füllstandshöhe in einer Zentrifugentrommel einer Filterzentrifuge und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| EP1185248B1 (en) * | 1999-06-09 | 2012-05-02 | Robert E. Sievers | Supercritical fluid-assisted nebulization and bubble drying |
| SE0003796D0 (sv) * | 2000-10-20 | 2000-10-20 | Astrazeneca Ab | Apparatus and method for monitoring |
| US20020118366A1 (en) * | 2001-02-27 | 2002-08-29 | Thermo Electron Corporation | Optical remote measurement assembly |
| DE10153353A1 (de) * | 2001-10-29 | 2003-05-08 | Bayer Ag | Vorrichtung zur Bestimmung des Restflüssigkeitsgehaltes von Feststoffkuchen in Zentrifugen |
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2004
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5752327A (en) * | 1994-12-08 | 1998-05-19 | Basf Aktiengesellschaft | Particle fluidization method and apparatus therefor |
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