CN101034057A - 检测液态奶中是否含有复原奶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了检测液态奶中是否含有复原奶的方法，包括以下步骤：1)将待检的液态奶样品置于容量瓶中，再加入浓度为25％的氨水；再用蒸馏水定容进行水浴处理；2)水浴处理结束后，静置冷却至室温得试样；3)将上述试样置于比色皿中，对试样进行光谱扫描；4)当A325nm与A425nm的差值≤0、或者当A282nm与A267nm的差值≥0时；说明液态奶样品中不含有复原奶。采用本发明的方法来检测液态奶中是否含有复原奶，具有使用简单、成本低廉、准确性高等优点。
Description
技术领域
本发明属于食品工业的食品检测技术，特别涉及一种检测液态奶中是否含有复原奶的方法。
背景技术
牛奶营养价值高，还是重要的食品功能性配料；随着经济的发展和生活水平的提高，我国奶类总产量和市场消费每年都以20％以上的速度增长，今后仍然有很大的发展空间。从我国的消费实际来看，液态奶占90％以上的市场。由于相当一段时间，我国的养牛业发展缓慢，鲜奶供应不能满足市场需求，在传统的液态奶中有一些是全部由奶粉加水复原的产品或部分添加奶粉的产品，称为复原奶。2000年我国正式实施的GB5408.2-1999《灭菌乳》中，强制条款中明确规定：“以复原乳为原料的产品应加以标示”。至2005年对还原奶的监管成为国家质检总局重要的工作环节。2005年9月20日国务院办公厅下发24号文件《关于加强液态奶生产经营管理的通知》强调，自2005年10月15日起，凡在产品生产加工过程中使用“复原乳”的，不论数量多少，生产企业必须在其产品包装上醒目标注“复原乳”，以便于消费者做出购买选择。如在包装上不注明复原乳，则构成对消费者的欺诈。2005年10月1日，被乳品行业俗称为“禁鲜令”的强制性国家标准《预包装食品标签通则》和《预包装特殊膳食食品标签通则》如期实施。从国家工商管理总局获悉，今后的食品安全专项整治中，还要继续把奶制品作为重点产品，严肃查处销售掺杂使假的违法行为。
但是缺乏高效快速简单的检测方法成为上述文件执行的最大难题。目前对液态奶制品中是否掺有复原乳，仅靠眼看、手摸、口尝等感官评定，准确性较低。2005年农业部发布了《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准，提出了根据糠氨酸和乳果糖在液态乳中的含量，判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否含有复原乳成分的技术路线，但此标准需要大量试剂，检测方法复杂，测定时间长，仪器设备要求高。由于目前现有的一些检测方法都存在检测程序复杂、成本高的缺点，本申请人曾申请了采用荧光分光光度法来检测是否含有复原奶的发明专利(CN1715875A)，但是由于荧光分光度计初期投资仍较大，因此仍然存在着成本较高的缺点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种使用简单、成本低廉、准确性高的检测液态奶中是否含有复原奶的方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种检测液态奶中是否含有复原奶的方法，包括以下步骤：
1)、将待检的液态奶样品置于容量瓶中，再加入浓度为25％的氨水，液态奶样品与氨水的体积比为1∶2；接着加入蒸馏水定容，在50～60℃水浴处理20～60min；
2)、水浴处理结束后，静置冷却至室温得试样；
3)、将上述试样置于比色皿中，在900nm～200nm波段以0.5nm为间隔对所述试样进行光谱扫描；
4)、测量325nm处的吸光度，所得值为A325nm；测量425nm处的吸光度，所得值为A425nm；当A325nm与A425nm的差值≤0时，说明液态奶样品中不含有复原奶；当A325nm与A425nm的差值＞0时，说明液态奶样品中含有复原奶，且此差值越大，说明液态奶样品中复原奶的含量越高。
本发明还同时提供了同一发明构思下的另一种检测液态奶中是否含有复原奶的方法，包括以下步骤：
1)、将待检的液态奶样品置于容量瓶中，再加入浓度为25％的氨水，所述液态奶样品与氨水的体积比为1∶2；接着加入蒸馏水定容，在50～60℃水浴处理20～60min；
2)、水浴处理结束后，静置冷却至室温得试样；
3)、将上述试样置于比色皿中，在900nm～200nm波段以0.5nm为间隔对所述试样进行光谱扫描；
4)、测量267nm处的吸光度，所得值为A267nm；测量282nm处的吸光度，所得值为A282nm；当A282nm与A267nm的差值≥0时，说明液态奶样品中不含有复原奶；当A282nm与A267nm的差值＜0时，说明液态奶样品中含有复原奶，且此差值越小，说明液态奶样品中复原奶的含量越高。
在本发明中，室温一般是代表0～40℃。
本发明的检测方法，主要是利用了稀释后的液态奶在特定波段的吸光度值、并且鲜奶和复原奶在相同波段具有不同的吸光度值的原理，通过相应的计算后得出的。
为了证明本发明的准确性，发明人作了如下的对比试验：
试验1、采用本发明的方法，对以下两种不同的液态奶样品作检测；其中样品1为100％的鲜牛奶，样品2为100％的复原牛奶。经光谱扫描，其紫外扫描图谱分别如图1和图2所示。
从此图1和图2中可见，鲜牛奶(样品1)和复原牛奶(样品2)存在着以下明显差异：
第一个明显差异：425nm和325nm之间对应的垂直距离高度明显不同。复原牛奶(样品2)的图谱在425nm和325nm之间出现明显的坡度，对应的吸光度差值(A325nm-A425nm)较大。而鲜牛奶(样品1)的图谱在425nm和325nm之间趋于直线，因此A325nm-A425nm的值接近零，甚至为负数。
第二个明显差异：两个图谱在290nm和260nm之间存在明显不同。由图1可以得到，鲜牛奶(样品1)图谱在290nm和260nm之间出现一个比较小的峰，峰顶在282nm附近，峰谷在267nm附近。而复原牛奶(样品2)的图谱中(图2)并没有出现这一现象。
根据上述紫外扫描图谱，发明人分别测量两种样品在325nm和425nm处对应的吸光度A325nm、A425nm，并计算A325nm和A425nm之间的垂直距离，即A325nm-A425nm；然后将(A325nm-A425nm)×102所得的值定义为A值。同理，发明人还分别测量了两种样品在282nm和267nm处对应的吸光度A282nm、A267nm，并计算A282nm和A267nm之间的垂直距离，即A282nm-A267nm；然后将(A282nm-A267nm)×102所得的值定义为B值。具体结果如表1所示。
表1、鲜牛乳和复原乳的A、B值比较
| 样品 | A值 | B值 |
| RM1 | -6.23±1.16 | 2.30±0.00 |
| RM2 | -6.67±0.40 | 2.73±0.12 |
| RM3 | -6.13±0.76 | 2.63±0.31 |
| RM4 | -5.87±0.15 | 2.50±0.10 |
| REM1(新西兰全脂1∶7) | 35.03±0.68 | -12.13±0.78 |
| REM2(国产全脂乳粉1∶8) | 35.80±0.36 | -13.27±0.40 |
| REM3(国产全脂乳粉1∶8) | 35.43±0.59 | -12.83±0.64 |
| REM4(伊利全脂1∶5.38) | 55.13±0.81 | -5.87±0.80 |
| REM5(伊利全脂1∶10) | 43.17±0.76 | -8.43±0.21 |
| REM6(伊利全脂1∶10) | 40.33±0.31 | -8.27±0.38 |
| REM7(光明全脂1∶5) | 47.47±1.55 | -9.68±1.58 |
| REM8(光明全脂1∶5.77) | 46.7±0.53 | -7.53±0.52 |
| REM9(光明全脂1∶8) | 41.03±1.08 | -6.01±0.37 |
| REM10(光明全脂1∶10) | 40.03±1.07 | -7.50±0.17 |
| REM11(光明全脂1∶10) | 37.83±0.06 | -8.50±0.78 |
| REM12(光明全脂1∶20) | 14.87±0.29 | -11.10±0.64 |
| REM13(聚能脱脂1∶10) | 2.4±0.26 | -0.71±0.69 |
| REM14(澳大利亚脱脂乳粉1∶10) | 2.92±0.00 | -0.52±0.46 |
注：RM1～RM4分别代表不同产地的鲜奶样品；REM1～REM14分别代表不同的复原奶样品，例如“新西兰全脂1∶7”表述的是：产用新西兰全脂奶粉，并将此种奶粉加7重量倍的水调制后所得。
从以上试验可得知：复原奶与鲜奶的A值与B值有明显的差异。
试验2、选用加入不同比例复原奶的鲜奶作为样品，其余测试方法均等同于试验1。根据其紫外扫描图谱，计算后所得的A、B值的具体结果如表3所示。
表2、掺入不同比例复原乳的牛乳的A、B值比较
| 掺入复原乳的比例(％) | A值 | B值 |
| 0％ | -3.03±0.42 | 2.87±0.06 |
| 5％ | 1.00±0.17 | -0.5±0.05 |
| 10％ | 1.27±0.06 | -0.70±0.10 |
| 20％ | 5.67±0.21 | -1.00±0.10 |
| 40％ | 15.87±0.55 | -1.27±0.10 |
| 60％ | 24.30±0.20 | -3.00±0.10 |
| 80％ | 29.43±0.47 | -3.57±0.15 |
| 100％ | 35.80±0.36 | -3.97±0.15 |
注：0％代表为纯鲜奶，100％代表全部为复原奶。
从以上试验可以得知：当复原乳的含量越高、A值越大，同样的，B值就越小。因此可根据A、B值来判断是否在鲜奶中加有复原奶以及所加的比例。
因此，本发明的方法具有使用简单、成本低廉、准确性高的优点。
附图说明
图1是100％鲜牛乳(raw milk，RM)的紫外扫描实验图谱；
图2是100％复原乳(reconstituted milk，REM)的紫外扫描实验图谱。
具体实施方式
实施例1、一种检测液态奶中是否含有复原奶的方法，依次进行以下步骤：
1)、将待检的1ml液态奶样品置于250ml的容量瓶中，再加入2ml浓度为25％的氨水均匀混合；接着加入蒸馏水定容，在55℃水浴处理40min；
2)、水浴处理结束后，静置冷却至室温得试样；
3)、将上述试样置于比色皿中，在900nm～200nm波段以0.5nm为间隔对所述试样进行光谱扫描；
4)、测量325nm处的吸光度，所得值为A325nm；测量425nm处的吸光度，所得值为A425nm；当A325nm-A425nm≤0时，说明液态奶样品中不含有复原奶；当A325nm-A425nm＞0时，说明液态奶样品中含有复原奶，且此差值越大，说明液态奶样品中复原奶的含量越高。
实施例2、一种检测液态奶中是否含有复原奶的方法，依次进行以下步骤：
1)、将待检的1ml液态奶样品置于250ml容量瓶中，再加入2ml浓度为25％的氨水均匀混合；接着加入蒸馏水定容，在60℃水浴处理20min；
2)、水浴处理结束后，静置冷却至室温得试样；
3)、将上述试样置于比色皿中，在900nm～200nm波段以0.5nm为间隔对所述试样进行光谱扫描；
4)、测量267nm处的吸光度，所得值为A267nm；测量282nm处的吸光度，所得值为A282nm；当A282nm-A267nm≥0时，说明液态奶样品中不含有复原奶；当A282nm-A267nm＜0时，说明液态奶样品中含有复原奶，且此差值越小，说明液态奶样品中复原奶的含量越高。
试验3、选取春季的鲜牛奶作为样品1，选取与样品1具有100％同样蛋白含量的复原奶作为样品2；分别按照实施例1和实施例2的方法进行检测。将(A325nm-A425nm)×102所得的值定义为A值，将(A282nm-A267nm)×102所得的值定义为B值。所得结果如表3所示：
表3、掺入不同比例复原乳的牛乳的A、B值比较
| 待测奶 | A值 | B值 |
| 100％样品1(无样品2) | -6.23±1.16 | 2.50±0.11 |
| 80％样品1+20％样品2 | 3.50±0.26 | -0.50±0.06 |
| 60％样品1+40％样品2 | 11.10±0.78 | -1.30±0.06 |
| 40％样品1+60％样品2 | 20.80±0.10 | -3.20±0.06 |
| 20％样品1+80％样品2 | 28.90±1.06 | -3.63±0.06 |
| 100％样品2(无样品1) | 35.03±0.68 | -3.87±0.06 |
注：以上比例为体积比。
试验4、选取夏季的鲜牛奶作为样品1，其余内容和步骤均等同试验3；所得结果如表4所示：
表4、掺入不同比例复原乳的牛乳的A、B值比较
| 待测奶 | A值 | B值 |
| 100％样品1(无样品2) | -5.87±0.15 | 2.80±0.10 |
| 80％样品1+20％样品2 | 7.60±0.10 | -1.20±0.17 |
| 60％样品1+40％样品2 | 19.50±0.46 | -1.70±0.15 |
| 40％样品1+60％样品2 | 29.73±0.47 | -2.85±0.12 |
| 20％样品1+80％样品2 | 39.60±0.60 | -3.25±0.15 |
| 100％样品2(无样品1) | 42.03±1.0 | -3.67±0.00 |
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (2)
1、一种检测液态奶中是否含有复原奶的方法，其特征是包括以下步骤：
1)、将待检的液态奶样品置于容量瓶中，再加入浓度为25％的氨水，所述液态奶样品与氨水的体积比为1∶2；接着加入蒸馏水定容，在50～60℃水浴处理20～60min；
2)、水浴处理结束后，静置冷却至室温得试样；
3)、将上述试样置于比色皿中，在900nm～200nm波段以0.5nm为间隔对所述试样进行光谱扫描；
4)、测量325nm处的吸光度，所得值为A325nm；测量425nm处的吸光度，所得值为A425nm；当A325nm与A425nm的差值≤0时，说明液态奶样品中不含有复原奶；当A325nm与A425nm的差值＞0时，说明液态奶样品中含有复原奶，且此差值越大，说明液态奶样品中复原奶的含量越高。
2、一种检测液态奶中是否含有复原奶的方法，其特征是包括以下步骤：
1)、将待检的液态奶样品置于容量瓶中，再加入浓度为25％的氨水，所述液态奶样品与氨水的体积比为1∶2；接着加入蒸馏水定容，在50～60℃水浴处理20～60min；
2)、水浴处理结束后，静置冷却至室温得试样；
3)、将上述试样置于比色皿中，在900nm～200nm波段以0.5nm为间隔对所述试样进行光谱扫描；
4)、测量267nm处的吸光度，所得值为A267nm；测量282nm处的吸光度，所得值为A282nm；当A282nm与A267nm的差值≥0时，说明液态奶样品中不含有复原奶；当A282nm与A267nm的差值＜0时，说明液态奶样品中含有复原奶，且此差值越小，说明液态奶样品中复原奶的含量越高。
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