CN101020999A - 一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备方法和设备 - Google Patents
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Abstract
一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备方法，在坩埚内进行惰性气体加压使金属熔液经过坩埚底部的孔隙喷射到沉积基板上，基板在水平面上做往复运动，同时还可以在垂直地面方向上下运动。制备的设备包括：真空炉体和处于真空炉体内的沉积基板升降机构、沉积基板、低温惰性气体强制冷却装置、惰性气体喷射加压装置、坩埚喷枪组、感应加热装置、水平往复运动导板，处于真空炉体上的抽真空装置、排气阀、保护气体进气阀。本发明可以将多种金属及合金，通过熔炼，喷射制备成大块层状复合材料，通过强制冷却，可以获得大块沉积多层堆积的非晶、纳米晶金属材料。
Description
技术领域：本发明涉及一种制备具有大块非晶、纳米晶结构的层状复合材料的多层喷射沉积方法和设备，尤其是一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备方法和设备，制备的复合材料可以广泛应用于电子、航空航天、化工、机械等领域。
背景技术：喷射沉积技术最早是由英国的Singer教授于七十年代提出的，原理是：将熔融金属或合金在惰性气氛中雾化形成颗粒喷射流，直接喷射在强制冷却的基体上，经过撞击、聚结、凝固而形成沉积物。喷射沉积技术是一种新型的制坯方法，广泛用于制备各种合金及其复合材料管坯、板坯、锭坯等。近年来，喷射沉积技术虽然获得了迅猛发展，但本质上都是采用Singer教授提出的原理。现有的喷射沉积技术采用旋转状包覆沉积的方式，因此多层材料为旋转状包覆沉积材料，难以控制各层金属的结构均匀性，无法得到平面结构的层状复合材料。
发明内容：针对上述现有技术的不足，本发明的提供一种能制备平面多层复合材料大型沉积坯的多层喷射沉积的方法和设备。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备方法，由多支坩埚直线排列组成的坩埚组内放入待沉积的不同种类的金属原料，对炉体进行抽真空到10-3～10-5Pa，然后充入熔炼保护惰性气体到0.01～1大气压。利用感应加热将金属原料熔化，待合金溶液均匀后，在坩埚内进行惰性气体加压使金属熔液经过坩埚底部的孔隙喷射到沉积基板上，同时基板做水平往复运动，金属熔液将在基板上凝固成具有层状结构的非晶或纳米晶的薄带，并往复沉积复合多层，每层复合层为不同种类的金属层，从而获得具有非晶、纳米晶、微米晶等结构的多层复合材料和梯度材料。
沉积基板的水平往复运动和垂直运动根据具体熔炼的材料以及对产物的要求而定，例如，产物的晶粒度、各层的厚度和各层之间是否需要化学反应等。沉积基板的水平运动速度范围为0～2米/秒；垂直运动速度范围为0～0.1米/秒。
坩埚孔型喷嘴直径为0.2～2mm；狭缝型喷嘴宽度0.2～2mm，长度为0.3～100mm。
喷嘴与沉积产物之间的距离为0.5～200mm。
其制备的设备包括：真空炉体(5)和处于真空炉体(5)内的沉积基板升降机构(1)、沉积基板(3)、低温惰性气体强制冷却装置(4)、惰性气体喷射加压装置(6)、坩埚喷枪组(7)、感应加热装置(8)、水平往复运动导板(2)及处于真空炉体(5)上的抽真空装置(11)、排气阀(12)、保护气体进气阀(10)。沉积基板(3)处于水平往复运动导板(2)上。沉积基板升降机构(1)与水平往复运动导板(2)连接。坩埚喷枪组(7)位于沉积基板(3)上方，与惰性气体喷射加压装置(6)和感应加热装置(8)连接。坩埚喷枪组(7)由1只或多只石英、石墨或陶瓷坩埚组成，坩埚底部有小孔或一定宽度的缝隙。低温惰性气体强制冷却装置(4)位于沉积基板(3)的上方。
特点：本发明可以将多种金属及合金，通过熔炼，喷射制备成大块层状复合材料，通过强制冷却，可以获得大块沉积多层堆积的非晶、纳米晶金属材料，通过对喷射坩埚的控制，可以对复合层的排列方式进行控制；通过对往复运动导板速度的调节，可以控制复合材料各层的厚度；通过调节冷却速度，可以控制金属的晶粒度、组织及结构。
附图说明：
图1是本发明结构示意图。
图2是本发明工作原理图。
图3是平面往复运动喷射沉积Fe、Ni、Cu层状复合材料示意图。
具体实施方式：
如图1和图2所示：一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备方法，坩埚组内放入待沉积的不同种类的金属原料，对炉体进行抽真空到10-2～10-5Pa，然后充入熔炼保护惰性气体到0.01～1大气压。利用感应加热将金属原料熔化，待合金溶液均匀后，在坩埚内进行惰性气体加压使金属熔液经过坩埚底部的孔隙喷射到沉积基板上，这时基板开始做水平运动，金属熔液将在基板上凝固成具有层状结构的非晶或纳米晶的薄带，每层为不同种类的金属层，从而获得具有非晶、纳米晶、微米晶等结构的多层复合材料和梯度材料。
当基板运动到一端后，停止惰性气体加压并停止金属熔液的喷射，基板做往复运动并回到初始位置并由升降机构降低高度，重新进行惰性气体加压金属熔液喷射，金属熔液再次被喷射到上一层已经凝固的金属复合薄带上并与之相复合。
重复上述过程就可以获得具有任意高度的、具有多层结构的层状复合金属材料9。
沉积基板一般为水冷纯铜基板或与沉积金属材料性质相同或相近的材料，或者利用低温惰性气体进行强制冷却，以获得非晶、纳米晶材料。
上述方式可以得到各亚层相同排列的复合材料。
如果让金属熔液喷射过程连续进行，还可以得到具有各亚层为相反排列的反相层结构的复合材料。
沉积基板的水平往复运动和垂直运动根据具体熔炼的材料以及对产物的要求而定，例如，产物的晶粒度、各层的厚度和各层之间是否需要化学反应等。沉积基板的水平运动速度范围为0～2米/秒；垂直运动速度范围为0～0.1米/秒。
坩埚孔型喷嘴直径为0.2～2mm；狭缝型喷嘴宽度0.2～2mm，长度为0.3～100mm。
喷嘴与沉积产物之间的距离为0.5～200mm。
其制备的设备包括：真空炉体5和处于真空炉体5内的沉积基板升降机构1、沉积基板3、低温惰性气体强制冷却装置4、惰性气体喷射加压装置6、坩埚喷枪组7、感应加热装置8、水平往复运动导板2及处于真空炉体5上的抽真空装置11、排气阀12、保护气体进气阀10。沉积基板3处于水平往复运动导板2上。沉积基板升降机构1与水平往复运动导板2连接。坩埚喷枪组7位于沉积基板3上方，与惰性气体喷射加压装置6和感应加热装置8连接。坩埚喷枪组7由一只或多只石英、石墨或陶瓷坩埚组成，坩埚底部有小孔或一定宽度的缝隙。低温惰性气体强制冷却装置4位于沉积基板3的上方。沉积基板3可以做水平往复运动，运动速度可根据需要调节。另外，水平往复运动导板2可由沉积基板升降机构1带动作垂直方向的升降运动，升降运动速度可根据需要调节。
基板的往复运动速率和运动行程均可在一定范围内调节。另外，基板的升降机构由一组齿轮传动机构和升降控制器控制，升降速度和行程也可调节。
本发明的水平往复运动控制装置使得喷射沉积尺寸可以很大，原则上不受限制，解决了现有的喷射沉积技术只能得到回转包覆材料的缺点。这种方法还可以通过合金的过渡，使得不能互溶的两种金属通过都能互溶的中间层金属过渡实现复合。
合金种类包括：Cu、Al、Mg、Li、Fe、Ti、Ni、Mn、Zn、Sn、Nb、Nd、W、Mo、Si、B、C、V、Cr、Co、Ga、Ge、Zr、Au、Ag、In、Pb、Sb、Bi、La及其合金。
实施例：
1：制备Cu、Al层状复合材料
用工业纯铜、纯铝作为原料，将原料放入石英坩埚中，加热熔化，加压喷射到沉积基板上，进行单向沉积，得到Cu-Al-Cu-Al层状复合材料。基板的水平往复运动速度为0.2米/秒；基板的垂直降低速度为0.001米/秒。Cu/Al层厚度为0.2毫米。保护气体为高纯氩气，炉体气压为1大气压，喷射气压为1.05大气压，强冷装置采用经过液氮进行热交换的惰性气体氩气作为冷却剂。
2：制备Fe、Ni、Cu层状复合材料
用工业纯铁、镍、铜作为原料，将原料放入石英坩埚中，加热熔化，加压喷射到沉积基板上，进行双向沉积，得到如图3所示的Fe-Ni-Cu-Ni-Fe层状复合材料。基板的水平往复运动速度为0.2米/秒；基板的垂直降低速度为0.001米/秒。Fe、Ni层厚度为0.2毫米；Cu层厚度为0.4毫米。保护气体为高纯氩气，炉体气压为1大气压，喷射气压为1.05大气压，强冷装置采用经过液氮进行热交换的惰性气体氩气作为冷却剂。
Claims (5)
1、一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备方法，其特征在于，坩埚组内放入待沉积的不同种类的金属原料，对炉体进行抽真空到10-2～10-5Pa，然后充入熔炼保护惰性气体到0.01～1大气压；利用感应加热将金属原料熔化，待合金溶液均匀后，在坩埚内进行惰性气体加压使金属熔液经过坩埚底部的孔隙喷射到沉积基板上，同时基板做水平往复运动，金属熔液将在基板上凝固成具有层状结构的非晶或纳米晶的薄带，每层为不同种类的金属层，从而获得具有非晶、纳米晶、微米晶等结构的多层复合材料和梯度材料。
2、如权利要求1所述的一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备方法，其特征在于，沉积基板的水平往复运动和垂直运动根据具体熔炼的材料以及对产物的要求而定，其水平运动速度范围为0～2米/秒；垂直运动速度范围为0～0.1米/秒。
3、如权利要求1所述的一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备方法，其特征在于，坩埚孔型喷嘴直径为0.2～2mm；狭缝型喷嘴宽度0.2～2mm，长度为0.3～100mm；喷嘴与沉积产物之间的距离为0.5～200mm。
4、一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备设备，包括真空炉体(5)，其特征在于，还包括：处于真空炉体(5)内的沉积基板升降机构(1)、沉积基板(3)、低温惰性气体强制冷却装置(4)、惰性气体喷射加压装置(6)、坩埚喷枪组(7)、感应加热装置(8)、水平往复运动导板(2)及处于真空炉体(5)上的抽真空装置(11)、排气阀(12)、保护气体进气阀(10)；沉积基板(3)处于水平往复运动导板(2)上；沉积基板升降机构(1)与水平往复运动导板(2)连接；坩埚喷枪组(7)位于沉积基板(3)上方，与惰性气体喷射加压装置(6)和感应加热装置(8)连接；低温惰性气体强制冷却装置(4)位于沉积基板(3)的上方。
5、如权利要求4所述的一种平面往复运动喷射沉积多层复合材料的制备设备，其特征在于，坩埚喷枪组(7)由1只或多只石英、石墨或陶瓷坩埚组成，坩埚底部有小孔或缝隙。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100127 Termination date: 20120323 |