CN114619033A - 一种多尺度混晶异构铝合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多尺度混晶异构铝合金材料及其制备方法和应用，涉及金属材料技术领域。该制备方法包括：将合金熔体分别在多个不同的压力作用下依次交替冲击至放置于真空腔体内的运动平台上以形成具有与多个压力对应的多种不同粒径大小的晶粒的合金层，每种合金层交替重叠形成多尺度混晶异构铝合金材料。该制备方法可以制备交替分布有不同晶粒尺寸的异构铝合金材料，制备获得的异构铝合金材料的加工硬化率高，强韧性能优异。可广泛应用于航空航天或军工领域中。

Description

一种多尺度混晶异构铝合金材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体而言，涉及一种多尺度混晶异构铝合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
“异构”金属即指材料内部具有强度差异较大的微观结构单元。这些微观结构单元可能是因为晶粒尺寸、晶体结构、或者材料成分的差异而带来强度(软硬)的差异。由于强度在空间上的差异，在材料变形过程中，这些软-硬单元之间会产生极大的应变不协调。这样，会在软-硬单元域之间产生很大的“背应力”。背应力是指材料内部软-硬单元在变形过程中变形不一致而产生的相互作用力。一般情况下，软单元提供变形，硬单元提供强度。“异构”金属就得益于这种“背应力”的强化/硬化效应，使得材料能够兼备高强度和高塑性的能力，从而实现强度与塑性的完美匹配。
常规制备异构材料的方法主要有：
压力加工复合法是制备高强韧金属复合材料的一种有效方法，但是，这种方法的局限性在于复合板材制备的过程较为繁琐，用于轧制的板材需要进行多次裁剪、打磨、固定、加热，生产效率较低。
轧制变形技术和热处理工艺，可以生产具有硬的超细晶与软的粗晶混合层片状结构，通过软硬相异质结构变形协调诱发的背应力强化，能够在一定程度上兼得超细晶的高强度和粗晶的高韧性，但该技术制备的混晶材料组元较为单一，而且热稳定性较差。
添加稀土元素是一种制备不同晶粒尺寸的混晶材料的方法，但受到稀土元素价格昂贵、铸造过程难以控制晶粒长大等问题没有得到工程上的应用。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，该制备方法可以制备交替分布有不同晶粒尺寸的异构铝合金材料，且制得的多晶粒尺度块体材料，不存在界面氧化夹杂等问题；通过工艺控制混晶的比例、层厚等微观结构，制备获得的异构铝合金材料的加工硬化率高，强韧性能优异。
本发明的目的在于提供一种多尺度混晶异构铝合金材料，其加工硬化率高，强韧性能优异。
本发明的目的在于提供一种多尺度混晶异构铝合金材料在航空航天或军工领域中的应用。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其包括：
将合金熔体分别在多个不同的压力作用下依次交替冲击至放置于真空腔体内的运动平台上以形成具有与多个压力对应的多种不同粒径大小的晶粒的合金层，每种所述合金层交替重叠形成多尺度混晶异构铝合金材料；
优选地，将所述合金熔体分别在压力不同的第一压力和第二压力的作用下交替冲击至放置于真空腔体内的运动平台上，以获得由多层第一合金层和多层第二合金层交替重叠而成的多尺度混晶异构铝合金材料，其中，所述合金熔体在所述第一压力的冲击下形成所述第一合金层，所述合金熔体在所述第二压力的冲击下形成所述第二合金层。
在可选地实施方式中，在每一道次的冲击完成后，待在新形成的层结构中的所述合金熔体冷却凝固形成半固态区熔覆层时再进行下一道次的冲击；
优选地，所述半固态区熔覆层的温度为Tm-(100～200℃)。
在可选地实施方式中，所述第一合金层是在所述第一压力为0.1-0.4MPa下冲击形成的具有第一晶粒的层状结构；
优选地，所述第一晶粒的粒径小于10μm；
优选地，所述第一合金层的冷却速度为50-100K/s。
在可选地实施方式中，所述第二合金层是在所述第二压力为0.01-0.08MPa下冲击形成的具有第二晶粒的层状结构；
优选地，所述第二晶粒的粒径为50-80μm；
优选地，所述第二合金层的冷却速度为10-40K/s；
所述第一晶粒和所述第二晶粒的比例为2.0-3.5：1.0；
所述第一合金层的厚度和所述第二合金层的厚度的比例为1.0-1.5：1.0。
在可选地实施方式中，所述合金熔体的温度为Tm+(50～200℃)。
在可选地实施方式中，所述真空腔体内的真空压力为-30-～90kPa。
在可选地实施方式中，所述多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法还包括将所述运动平台上的所述多尺度混晶异构铝合金材料进行轧制变形；
优选地，对所述多尺度混晶异构铝合金材料进行轧制变形包括将所述多尺度混晶异构铝合金材料进行多个道次热轧处理，单道次压下量在10-30％，变形终了温度为300-450℃，每两个道次回炉加热30-45min，热轧过程中添加少量润滑油；
优选地，在进行轧制变形后还包括将所述运动平台上的所述多尺度混晶异构铝合金材料进行稳定化退火处理或固溶时效处理；
优选地，对所述多尺度混晶异构铝合金材料进行稳定化退火处理包括在90-120℃稳定化退火处理2-6h；
优选地，对所述多尺度混晶异构铝合金材料进行固溶时效处理包括在400-420℃固溶处理30-60min，然后再450-480℃固溶处理30-60min；在120-130℃时效处理12-24h，然后再160-180℃处理6-12h。
在可选地实施方式中，所述合金熔体是经喷嘴形成熔柱作用于所述运动平台的表面；
优选地，所述喷嘴与所述运动平台之间的高度差为10～50cm；
优选地，所述喷嘴为多个且阵列式分布；
优选地，所述喷嘴的个数为20～40个；
优选地，所述喷嘴的孔径为0.8～2.0mm；
优选地，任意两个相邻的所述喷嘴之间的间距为5～20mm。
第二方面，本发明提供一种多尺度混晶异构铝合金材料，其是采用上述实施方式中任一项所述的多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法制备而成；
优选地，所述多尺度混晶异构铝合金材料为5000系铝合金、6000系铝合金或7000系铝合金。
第三方面，本发明提供一种如前述实施方式所述的多尺度混晶异构铝合金材料在航空航天或军工领域中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本申请中通过控制在不同的压力作用下喷出合金熔体并作用于运动平台表面，形成铝合金熔池，铝合金熔池经冷却凝固形成半固态区熔覆层，在熔池处于初生固相的半固态区时，再次利用合金熔体对运动平台以及运动平台上的熔池进行冲击，在合金熔体的压力和重力形成的力学冲击、合金熔体形成的热冲击以及合金熔体作用于运动平台时固态和液态在运动过程中搅拌形成的溶质均匀化的共同作用下，使晶体生长前沿的温度场、流体场、溶质场会发生根本性改变，通过调控不同的冲击压力，可以制备具有超细晶结构或细晶结构凝固组织的金属铸锭。具体来说，通过交替使不同压力作用于合金熔体可以获得不同粒径大小的晶粒的第一合金层和第二合金层，并且第一合金层和第二合金层交替重叠形成本申请的多尺度混晶异构铝合金材料，该多尺度混晶异构铝合金材料兼具了超细晶的优异的强度性能和细晶优异的塑性性能，并且不存在界面氧化夹杂等问题；通过工艺控制混晶的比例、层厚等微观结构，使得该多尺度混晶异构铝合金材料的加工硬化率高。此外，本申请提供的制备方法的工艺简便，可一步实现制备多尺度混晶异构铝合金材料，操作流程简单，生产效率高，制得的多尺度混晶异构铝合金材料可以广泛应用于航空航天或军工领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请实施例1提供的多尺度混晶异构铝合金材料的结构示意图；
图2为本申请实施例2提供的多尺度混晶异构铝合金材料的结构示意图；
图3为本申请实施例3提供的多尺度混晶异构铝合金材料的结构示意图；
图4为本申请实施例4提供的多尺度混晶异构铝合金材料的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请提供了一种多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、制备高温合金熔体
按照产品的需求，将铝合金的化学成分进行熔炼，并进行净化，然后将铝合金熔体保温待用。具体来说，可以采用感应熔炼炉熔炼铝合金，进行在线除气净化处理，然后将铝合金熔体转移至坩埚内保温待用。
本实施例中，高温合金熔体的温度为Tm+(50～200℃)；合金熔体的温度设定是基于液态组装的工艺原理，熔体温度不宜过高，铝合金熔体温度远高于熔点后，熔体粘度降低，在自重力下很容易从喷嘴流出。另外，过高温的熔体冲击到固相材料上，飞溅严重，且高温冷却缓慢，制品的成形性较差。为此，选择高于熔点(Tm)50～200℃即可保证熔体具有较好的流动性、成分均匀、在既定的压力下可以顺利喷射出来，在固相材料内可以形成完整形状的熔池，制品成形性好。
S2、合金熔体冲击
将合金熔体分别在多个不同的压力作用下依次交替冲击至放置于真空腔体内的运动平台上以形成具有与多个压力对应的多种不同粒径大小的晶粒的合金层，每种合金层交替重叠形成多尺度混晶异构铝合金材料。
具体到本申请中，以两种不同的压力为例，以形成具有两种不同粒径大小的晶粒的合金层。本申请中，将两种压力记为第一压力和第二压力，其对应形成第一合金层和第二合金层。具体包括如下步骤：
将合金熔体分别在压力不同的第一压力和第二压力的作用下交替冲击至放置于真空腔体内的运动平台上，以获得由多层第一合金层和多层第二合金层交替重叠而成的多尺度混晶异构铝合金材料，其中，所述合金熔体在所述第一压力的冲击下形成所述第一合金层，所述合金熔体在所述第二压力的冲击下形成所述第二合金层。
本申请中，通过将合金熔体冲击至运动平台上，由于运动平台的温度低于合金熔体的温度，合金熔体在与运动平台接触时，发生瞬间冷凝成型，随着合金熔体的不断冲击，可以使运动平台上的合金熔体进行强搅拌，形成超细晶或细晶材料。
具体地，本申请中通过控制第一压力和第二压力的大小以形成具有不同晶粒尺寸的第一合金层和第二合金层。其中，第一合金层是在第一压力为0.1-0.4MPa下冲击形成的具有第一晶粒的层状结构；优选地，第一晶粒的粒径小于10μm；优选地，第一合金层的冷却速度为50-100K/s。
第二合金层是在第二压力为0.01-0.08MPa下冲击形成的具有第二晶粒的层状结构；优选地，第二晶粒的粒径为50-80μm；优选地，第二合金层的冷却速度为10-40K/s。
通过上述第一压力和第二压力获得一定厚度的第一合金层和第二合金层，优选地，本申请中，第一合金层的厚度和第二合金层的厚度的比例为1.0-1.5：1.0，通过该厚度的设定可以使得由第一合金层和第二合金层交替构成的多尺度混晶异构铝合金材料的强度和韧性性能完美匹配。此外，本申请中，第一晶粒和第二晶粒的比例为2.0-3.5：1.0；本申请中通过控制第一晶粒和第二晶粒的比例，可以调节多尺度混晶异构铝合金材料的强度和韧性的配合比例，使得最终获得的多尺度混晶异构铝合金材料具有优异的强韧性。
在本发明实施例中，熔体冲击压力的选择至关重要，上部坩埚内的压力过小，无法冲破固态材料，超细晶材料或细晶材料制备失败；压力过大，冲击力太强，熔体四溅，无法成形。
本申请中，压力越大，冷却速度越快，形成的晶粒粒径越小。本申请通过控制第一压力大于第二压力，且第一合金层的冷却速度大于第二合金层的冷却速度，此时，第一合金层在较高的第一压力的作用下进行强冲击快速冷却，形成具有较小粒径的第一晶粒(超细晶)的第一合金层。而第二合金层在较低的第二压力的作用下进行强冲击和快速冷却(冲击力度和冷却速度均小于第一合金层)，形成具有较大粒径的第二晶粒(细晶)的第二合金层。
通过反复交替冲击，使得最终形成的多尺度混晶异构铝合金材料是多层较小粒径的第一晶粒和多层较大粒径的第二晶粒穿插的层状结构。由于超细晶材料的强度佳，而细晶材料的塑性佳，本申请获得的同时具有超细晶和细晶穿插结构的多尺度混晶异构铝合金材料兼具了良好的强度和塑性，其加工硬化率高。
应理解，本申请中形成的多尺度混晶异构铝合金材料是由第一合金层和第二合金层交替重叠而成，但是并不限制多尺度混晶异构铝合金材料的最表层是第一合金层或第二合金层，因此，可根据实际需要选择先于第一压力或第二压力下进行冲击，随后再循环逐层冲击。
S3、循环逐层冲击
具体地，循环逐层冲击指的是：在每一道次的冲击完成后，待在新形成的层结构中的合金熔体冷却凝固形成半固态区熔覆层时再进行下一道次的冲击。
合金熔体是经喷嘴形成熔柱作用于运动平台的表面；喷嘴与运动平台之间的高度差为10～50cm，该高度差的大小直接影响冲击力的大小，本申请中高度差为10～50cm的设置有利于保证合金熔体顺利冲击至运动平台表面形成熔池，避免熔体飞溅。本申请中喷嘴为多个且阵列式分布；喷嘴的数量、孔径以及任意两个相邻的喷嘴之间的间距的选择应根据需要进行设计。喷嘴的数量受到扫描宽幅、熔池内冲击搅拌力的大小影响，当喷嘴数量过少，熔池内的冲击搅拌效果小，当喷嘴数量过多，喷嘴间形成的液柱会相互干扰，减少冲击力。喷嘴的大小直接决定冲击力，进而影响超细晶的形成，在一定的压力下，喷嘴过大，产生的冲击力较小，相反则冲击力较大。另外，喷嘴过小也会导致熔体内的杂质堵塞喷嘴，喷嘴过大，合金熔体在自重作用下，容易溢流出来。而任意两个相邻的喷嘴之间的间距有利于使合金熔体冲击运动平台后形成的熔池形成一个整体，而不会出现多个相互独立的熔池，更不会形成熔沟。优选地，本申请中喷嘴的个数为20～40个；喷嘴的孔径为0.8～2.0mm；任意两个相邻的喷嘴之间的间距为5～20mm。
本申请中，运动平台在合金熔体进行冲击时，还在进行水平运动，水平运动为蛇形，运动速度≤50mm/s。运动平台进行水平运动可以带动运动平台表面的合金熔体进行振动混合，使得合金熔体混合更均匀，成型的第一合金层和第二合金层均匀程度更佳。当运动平台上的半固态区熔覆层累积一定厚度时，可以通过使运动平台向下运动以调节喷嘴与运动平台之间的间隔距离始终保持在10～50cm，随后调节下一道次的冲击压力进行冲击，以保证最佳的冲击效果。
为了加快第一合金层或第二合金层的凝固速度，本申请中在真空腔体内设置冷却装置，并且将冷却装置放置于运动平台的表面，合金熔体冲击时冲击于冷却装置的表面，这样操作，可以实现使合金熔体同时受到已经冲击形成的第一合金层或第二合金层的固相组织的强冷却和冷却装置的联合作用，进行快速凝固。
应理解，为了便于第一合金层和第二合金层成型为其特定的形状，本申请中可以通过对冷却装置的结构进行改变，使其形成具有特定形状的凹槽结构，以便容纳冲击至冷却装置表面的合金熔体，同时还可以实现对第一合金层和第二合金层的侧壁进行冷却。当然，冷却装置的底壁和侧壁可以一体成型为凹槽结构，也可以独立设置且将侧壁连接至真空腔体的顶部，这样可以使得运动平台在向下运动时，侧壁始终保持在第一合金层和第二合金层的外侧，冷却效果更佳。
进一步地，本申请中真空腔体内的真空压力为-30～-90kPa，该真空压力的设置能够辅助坩埚上部压力顺利实现熔体冲击。另外也起到保护熔池氧化的作用，本发明选用的真空压力范围制备的超细晶、细晶材料具有较好的内部组织，气孔率最低，无氧化皮等缺陷。
S4、将运动平台上的多尺度混晶异构铝合金材料进行轧制变形、固溶处理和时效处理。
具体地，对多尺度混晶异构铝合金材料进行轧制变形包括将多尺度混晶异构铝合金材料进行多个道次热轧处理，单道次压下量在10-30％，变形温度为300-450℃，每两个道次回炉加热30-45min，热轧过程中添加少量润滑油。
应理解，由于5000系铝合金属于不可热处理强化合金，因此，当选择5000系铝合金熔体制备多尺度混晶异构铝合金材料时，不进行固溶处理和时效处理，而进行稳定化退火处理，具体来说，在90-120℃稳定化退火处理2-6h。
当选择6000系铝合金或7000系铝合金熔体制备多尺度混晶异构铝合金材料时，进行如下的固溶处理和时效处理。对多尺度混晶异构铝合金材料进行固溶处理包括在400-420℃固溶处理30-60min，然后再450-480℃固溶处理30-60min；对多尺度混晶异构铝合金材料进行时效处理包括在120-130℃时效处理12-24h，然后再160-180℃处理6-12h。本申请中通过多道次的热轧处理以及稳定化退火处理或固溶时效处理可以提升多尺度混晶异构铝合金材料的层与层之间的组织更均匀，有利于改善多尺度混晶异构铝合金材料的塑性和韧性。并且，本申请中针对6000系铝合金或7000系铝合金熔体制备的多尺度混晶异构铝合金材料中具有不同晶粒大小的第一合金层和第二合金层的特点，对多尺度混晶异构铝合金材料进行了多次热轧处理、两次固溶处理和两次时效处理，并且两次固溶处理的温度逐渐升高，两次时效处理的温度也逐渐升高，有利于提升第一合金层和第二合金层的组织均匀化，使得制备获得的异构铝合金材料的加工硬化率高，并且不存在界面氧化夹杂等问题，强韧性能优异。此外，本申请提供的制备方法的工艺简便，可一步实现制备多尺度混晶异构铝合金材料，操作流程简单，生产效率高。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种多尺度混晶异构铝合金材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、采用感应熔炼炉熔炼5083铝合金，合金熔体温度为730℃，获得均匀、纯净化的高温铝合金熔体。
S2、将高温铝合金熔体在第一压力(0.1MPa)的作用下经喷嘴冲击至放置于真空压力为-80kpa的真空腔体内的运动平台上获得铝合金熔池，运动平台上设置有冷却装置，运动平台的运动轨迹为蛇形，运动速度为30mm/s，铝合金溶池在运动平台固相组织的强冷及冷却装置的联合作用下快速凝固，冷却速度在60K/s，当铝合金熔池温度降至初生固相形成的半固态区内时，下一道次高压熔体刚好扫过半固态区熔覆层表面对其进行力学干扰，如此循环逐层作用半固态区熔覆层后冷却，直至形成具有粒径小于10μm的第一晶粒且厚度为2mm的第一合金层；
S3、将运动平台向下移动2mm，随后将高温铝合金熔体在第二压力(0.05MPa)的作用下经喷嘴冲击至放置于真空腔体内的运动平台上获得铝合金熔池，铝合金溶池在运动平台固相组织的强冷及冷却装置的联合作用下快速凝固，冷却速度在20K/s，当铝合金熔池温度降至初生固相形成的半固态区内时，下一道次高压熔体刚好扫过半固态区熔覆层表面对其进行力学干扰，如此循环逐层作用半固态区熔覆层后冷却，直至形成具有粒径为50-80μm的第二晶粒且厚度为2mm的第二合金层；
S4、交替重复S2和S3步骤，循环逐层冲击以获得由多层第一合金层和多层第二合金层交替重叠而成的多尺度混晶异构铝合金材料，其中，第一晶粒和第二晶粒的比例为2.0：1.0。
S5、样品取出及裁切：将制备的多尺度混晶异构铝合金材料从平台上取出，去除周围运动平台边缘，并根据需要裁切成既定形状，进行后期轧制变形：将多尺度混晶异构铝合金材料进行多个道次热轧处理，单道次压下量在20％，变形终了温度为330℃，每两个道次回炉加热30min，热轧过程中添加少量润滑油，接着在120℃稳定化退火处理2h，获得如图1所示的多尺度混晶异构铝合金材料。
实施例2
本实施例提供了一种多尺度混晶异构铝合金材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、采用感应熔炼炉熔炼6082铝合金，合金熔体温度为740℃，获得均匀、纯净化的高温铝合金熔体。
S2、将高温铝合金熔体在第一压力(0.2MPa)的作用下经喷嘴冲击至放置于真空压力为-60kpa的真空腔体内的运动平台上获得铝合金熔池，运动平台上设置有冷却装置，运动平台的运动轨迹为蛇形，运动速度为50mm/s，铝合金溶池在运动平台固相组织的强冷及冷却装置的联合作用下快速凝固，冷却速度在80K/s，当铝合金熔池温度降至初生固相形成的半固态区内时，下一道次高压熔体刚好扫过半固态区熔覆层表面对其进行力学干扰，如此循环逐层作用半固态区熔覆层后冷却，直至形成具有粒径小于10μm的第一晶粒且厚度为2mm的第一合金层；
S3、将运动平台向下移动2mm，随后将高温铝合金熔体在第二压力(0.08MPa)的作用下经喷嘴冲击至放置于真空腔体内的运动平台上获得铝合金熔池，铝合金溶池在运动平台固相组织的强冷及冷却装置的联合作用下快速凝固，冷却速度在40K/s，当铝合金熔池温度降至初生固相形成的半固态区内时，下一道次高压熔体刚好扫过半固态区熔覆层表面对其进行力学干扰，如此循环逐层作用半固态区熔覆层后冷却，直至形成具有粒径为50-80μm的第二晶粒且厚度为2mm的第二合金层；
S4、交替重复S2和S3步骤，循环逐层冲击以获得由多层第一合金层和多层第二合金层交替重叠而成的多尺度混晶异构铝合金材料，其中，第一晶粒和第二晶粒的比例为2.0：1.0。
S5、样品取出及裁切：将制备的多尺度混晶异构铝合金材料从平台上取出，去除周围运动平台边缘，并根据需要裁切成既定形状，进行后期轧制变形：将多尺度混晶异构铝合金材料进行多个道次热轧处理，单道次压下量在20％，变形终了温度为360℃，每两个道次回炉加热40min，热轧过程中添加少量润滑油；接着在400℃固溶处理30min；然后再450℃固溶处理60min；接着在120℃进行时效处理24h，然后再160℃处理12h，获得如图2所示的多尺度混晶异构铝合金材料。
实施例3
本实施例提供了一种多尺度混晶异构铝合金材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、采用感应熔炼炉熔炼6082铝合金，合金熔体温度为730℃，获得均匀、纯净化的高温铝合金熔体。
S2、将高温铝合金熔体在第一压力(0.2MPa)的作用下经喷嘴冲击至放置于真空压力为-90kpa的真空腔体内的运动平台上获得铝合金熔池，运动平台上设置有冷却装置，运动平台的运动轨迹为蛇形，运动速度为40mm/s，铝合金溶池在运动平台固相组织的强冷及冷却装置的联合作用下快速凝固，冷却速度在70K/s，当铝合金熔池温度降至初生固相形成的半固态区内时，下一道次高压熔体刚好扫过半固态区熔覆层表面对其进行力学干扰，如此循环逐层作用半固态区熔覆层后冷却，直至形成具有粒径小于10μm的第一晶粒且厚度为3mm的第一合金层；
S3、将运动平台向下移动3mm，随后将高温铝合金熔体在第二压力(0.03MPa)的作用下经喷嘴冲击至放置于真空腔体内的运动平台上获得铝合金熔池，铝合金溶池在运动平台固相组织的强冷及冷却装置的联合作用下快速凝固，冷却速度在30K/s，当铝合金熔池温度降至初生固相形成的半固态区内时，下一道次高压熔体刚好扫过半固态区熔覆层表面对其进行力学干扰，如此循环逐层作用半固态区熔覆层后冷却，直至形成具有粒径为50-80μm的第二晶粒且厚度为2mm的第二合金层；
S4、交替重复S2和S3步骤，循环逐层冲击以获得由多层第一合金层和多层第二合金层交替重叠而成的多尺度混晶异构铝合金材料，其中，第一晶粒和第二晶粒的比例为3.0：1.0。
S5、样品取出及裁切：将制备的多尺度混晶异构铝合金材料从平台上取出，去除周围运动平台边缘，并根据需要裁切成既定形状，进行后期轧制变形：将多尺度混晶异构铝合金材料进行多个道次热轧处理，单道次压下量在10％，变形终了温度为350℃，每两个道次回炉加热30min，热轧过程中添加少量润滑油；接着在450℃固溶处理35min，然后再480℃固溶处理40min；接着在125℃进行时效处理12h，然后再180℃处理6h，获得如图3所示的多尺度混晶异构铝合金材料。
实施例4
本实施例提供了一种多尺度混晶异构铝合金材料，其制备方法包括如下步骤：
S1、采用感应熔炼炉熔炼7050铝合金，合金熔体温度为725℃，获得均匀、纯净化的高温铝合金熔体。
S2、将高温铝合金熔体在第二压力(0.01MPa)的作用下经喷嘴冲击至放置于真空压力为-60kpa的真空腔体内的运动平台上获得铝合金熔池，运动平台上设置有冷却装置，运动平台的运动轨迹为蛇形，运动速度为50mm/s，铝合金溶池在运动平台固相组织的强冷及冷却装置的联合作用下快速凝固，冷却速度在10K/s，当铝合金熔池温度降至初生固相形成的半固态区内时，下一道次高压熔体刚好扫过半固态区熔覆层表面对其进行力学干扰，如此循环逐层作用半固态区熔覆层后冷却，直至形成具有粒径为50-80μm的第二晶粒且厚度为1mm的第二合金层；
S3、将运动平台向下移动1mm，随后将高温铝合金熔体在第一压力(0.4MPa)的作用下经喷嘴冲击至放置于真空腔体内的运动平台上获得铝合金熔池，铝合金溶池在运动平台固相组织的强冷及冷却装置的联合作用下快速凝固，冷却速度在50K/s，当铝合金熔池温度降至初生固相形成的半固态区内时，下一道次高压熔体刚好扫过半固态区熔覆层表面对其进行力学干扰，如此循环逐层作用半固态区熔覆层后冷却，直至形成具有粒径小于10μm的第一晶粒且厚度为1.5mm的第一合金层；
S4、交替重复S2和S3步骤，循环逐层冲击以获得由多层第一合金层和多层第二合金层交替重叠而成的多尺度混晶异构铝合金材料，其中，第一晶粒和第二晶粒的比例为3.5：1.0。
S5、样品取出及裁切：将制备的多尺度混晶异构铝合金材料从平台上取出，去除周围运动平台边缘，并根据需要裁切成既定形状，进行后期轧制变形：将多尺度混晶异构铝合金材料进行多个道次热轧处理，单道次压下量在30％，变形终了温度为380℃，每两个道次回炉加热30min，热轧过程中添加少量润滑油；接着在420℃固溶处理40min，然后再478℃固溶处理30min；接着在120℃进行时效处理20h，然后再175℃处理8h，获得如图4所示的多尺度混晶异构铝合金材料。
对比例1
采用专利申请CN202010571772.6中提及的制备方法：
将厚度为10mm的普通商用5083铝合金板材放置于加热炉中，在500℃进行退火热处理，保温2h，得到均匀的粗晶结构；将粗晶结构的5083铝合金板材出炉后在室温下经多道次冷轧，每道次轧制减少5％的厚度，最终铝合金板材的厚度共减少80％，终轧后铝合金板材的厚度为2mm；将冷却至室温的铝合金板材放置于炉中进行再结晶退火处理，退火温度为230℃，保温10min，得到高强度高塑性异构层状5083铝合金。
对实施例1-4和对比例1进行力学性能测试，测试结果如下表所示：
项目 抗拉强度(MPa) 屈服强度(MPa) 延伸率(％)
实施例1 452 387 24.2
实施例2 582 525 21.5
实施例3 567 512 23.2
实施例4 768 716 19.2
对比例1 385 312 11.8
实施例1制备获得的多尺度混晶异构铝合金材料的电镜图可参阅图1和图2，图1和图2中显示，该多尺度混晶异构铝合金材料具有不同粒径交替的层结构，使得该多尺度混晶异构铝合金材料兼具了超细晶的优异的强度性能和细晶优异的塑性性能，并且该多尺度混晶异构铝合金材料的加工硬化率高。
从上表可以看出，本申请制备获得的多尺度混晶异构铝合金材料的抗拉强度和屈服强度高，且具有优异的延伸率，显著优于对比例1提供的高强度高塑性异构层状5083铝合金。
综上所述，本申请中通过控制在不同的压力作用下喷出合金熔体并作用于运动平台表面，形成铝合金熔池，铝合金熔池经冷却凝固形成半固态区熔覆层，在熔池处于初生固相的半固态区时，再次利用合金熔体对运动平台以及运动平台上的熔池进行冲击，在合金熔体的压力和重力形成的力学冲击、合金熔体形成的热冲击以及合金熔体作用于运动平台时固态和液态在运动过程中搅拌形成的溶质均匀化的共同作用下，使晶体生长前沿的温度场、流体场、溶质场会发生根本性改变，通过调控不同的冲击压力，可以制备具有超细晶结构或细晶结构凝固组织的金属铸锭。具体来说，通过交替使不同压力作用于合金熔体可以获得不同粒径大小的晶粒的第一合金层和第二合金层，并且第一合金层和第二合金层交替重叠形成本申请的多尺度混晶异构铝合金材料，该多尺度混晶异构铝合金材料兼具了超细晶的优异的强度性能和细晶优异的塑性性能，并且不存在界面氧化夹杂等问题；通过工艺控制混晶的比例、层厚等微观结构，使得该多尺度混晶异构铝合金材料的加工硬化率高。此外，本申请提供的制备方法的工艺简便，可一步实现制备多尺度混晶异构铝合金材料，操作流程简单，生产效率高，制得的多尺度混晶异构铝合金材料可以广泛应用于航空航天或军工领域。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其特征在于，其包括：
将合金熔体分别在多个不同的压力作用下依次交替冲击至放置于真空腔体内的运动平台上以形成具有与多个压力对应的多种不同粒径大小的晶粒的合金层，每种所述合金层交替重叠形成多尺度混晶异构铝合金材料；
优选地，将合金熔体分别在压力不同的第一压力和第二压力的作用下交替冲击至放置于真空腔体内的运动平台上，以获得由多层第一合金层和多层第二合金层交替重叠而成的多尺度混晶异构铝合金材料，其中，所述合金熔体在所述第一压力的冲击下形成所述第一合金层，所述合金熔体在所述第二压力的冲击下形成所述第二合金层。
2.根据权利要求1所述的多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其特征在于，在每一道次的冲击完成后，待在新形成的层结构中的所述合金熔体冷却凝固形成半固态区熔覆层时再进行下一道次的冲击；
优选地，所述半固态区熔覆层的温度为Tm-(100～200℃)。
3.根据权利要求1所述的多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述第一合金层是在所述第一压力为0.1-0.4MPa下冲击形成的具有第一晶粒的层状结构；
优选地，所述第一晶粒的粒径小于10μm；
优选地，所述第一合金层的冷却速度为50-100K/s。
4.根据权利要求3所述的多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述第二合金层是在所述第二压力为0.01-0.08MPa下冲击形成的具有第二晶粒的层状结构；
优选地，所述第二晶粒的粒径为50-80μm；
优选地，所述第二合金层的冷却速度为10-40K/s；
所述第一晶粒和所述第二晶粒的比例为2.0-3.5：1.0；
所述第一合金层的厚度和所述第二合金层的厚度的比例为1.0-1.5：1.0。
5.根据权利要求1所述的多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述合金熔体的温度为Tm+(50～200℃)。
6.根据权利要求1所述的多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述真空腔体内的真空压力为-30-～90kPa。
7.根据权利要求1所述的多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法还包括将所述运动平台上的所述多尺度混晶异构铝合金材料进行轧制变形；
优选地，对所述多尺度混晶异构铝合金材料进行轧制变形包括将所述多尺度混晶异构铝合金材料进行多个道次热轧处理，单道次压下量在10-30％，变形终了温度为300-450℃，每两个道次回炉加热30-45min，热轧过程中添加少量润滑油；
优选地，在进行轧制变形后还包括将所述运动平台上的所述多尺度混晶异构铝合金材料进行稳定化退火处理或固溶时效处理；
优选地，对所述多尺度混晶异构铝合金材料进行稳定化退火处理包括在90-120℃稳定化退火处理2-6h；
优选地，对所述多尺度混晶异构铝合金材料进行固溶时效处理包括在400-420℃固溶处理30-60min，然后再450-480℃固溶处理30-60min；在120-130℃时效处理12-24h，然后再160-180℃处理6-12h。
8.根据权利要求1所述的多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法，其特征在于，所述合金熔体是经喷嘴形成熔柱作用于所述运动平台的表面；
优选地，所述喷嘴与所述运动平台之间的高度差为10～50cm；
优选地，所述喷嘴为多个且阵列式分布；
优选地，所述喷嘴的个数为20～40个；
优选地，所述喷嘴的孔径为0.8～2.0mm；
优选地，任意两个相邻的所述喷嘴之间的间距为5～20mm。
9.一种多尺度混晶异构铝合金材料，其特征在于，其是采用如权利要求1-8任一项所述的多尺度混晶异构铝合金材料的制备方法制备而成；
优选地，所述多尺度混晶异构铝合金材料为5000系铝合金、6000系铝合金或7000系铝合金。
10.一种如权利要求9所述的多尺度混晶异构铝合金材料在航空航天或军工领域中的应用。
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