CN115074646B - 一种多尺度梯度混晶铝合金及其构建方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多尺度梯度混晶铝合金及其构建方法和应用，涉及异构材料技术领域。该构建方法包括：设计合金成分并在设计时引入第二相粒子，第二相粒子包括形核粒子以及钉扎粒子；设计合金成分的用量以调控粗晶与细晶的占比，对设计的合金成分进行熔炼并凝固铸造成坯料，对坯料进行均匀化热处理和压力变形；其中，形核粒子在凝固过程中形成，尺寸大于1μm；钉扎粒子在凝固过程、均匀化热处理过程和压力变形过程中的至少一者中形成，尺寸为10～100nm。本申请利用第二相对再结晶的影响作用，调控其在微结构的局域不均匀析出和分布，诱发不均匀再结晶并形成异构组织，获得局部区域稳定的纳米晶结构，使材料最终形成典型的非均匀结构。

Description

一种多尺度梯度混晶铝合金及其构建方法和应用
技术领域
本发明涉及异构材料技术领域，具体而言，涉及一种多尺度梯度混晶铝合金及其构建方法和应用。
背景技术
金属材料的强度与塑性之间存在相互制约的trade-off关系，传统强化手段大多以牺牲塑性为代价来提高材料的强度，而构建异构组织是解决这一问题的一种方法。
异构材料作为一种常见的先进材料广泛应用于航空、航天、国防和新兴技术等高科技领域，其强韧等宏观的优异力学性能紧密依赖于其纳微尺度的微结构特征，即具有跨尺度力学行为。异构材料是指材料内部的一个区域与其他区域之间存在着极大的力学性能差异，并且这种力学性能差异可以达到100％。
典型异构包括：如梯度结构(晶粒尺寸呈梯度分布变化)、双峰结构(由两级尺寸的晶粒构成)、层片结构(大小晶粒逐层相间排列)、双相结构(软-硬相晶粒相间排列)，纳米孪晶结构(晶粒的内部引入高密度孪晶界)以及多层板结构(不同性能的材料之间通过化学键结合形成，层厚在百微米以内)。其中，孪晶是指晶粒内部的两个区域呈镜面对称分布。这个对称面称为孪晶界，它可以和位错发生交互作用，从而影响材料的性能。
这些异质结构有一个共同点就是材料内部含有强度不同的单元。“异构”金属即指材料内部具有强度差异较大的微观结构单元。这些微观结构单元可能是因为晶粒尺寸、晶体结构、或者材料成分的差异而带来强度(软硬)的差异。异构材料能够兼备高强度和高塑性的能力，从而实现强度与塑性的完美匹配。
异构金属材料主要通过多级晶粒组织间产生非均匀变形诱导硬化(Heterodeformation induced hardening,HDI hardening)，在软相承担更多应变及硬相承担更多应力的同时，使强度和塑性得到同步提升。研究者一般通过局部可控的变形或特殊热处理获得部分再结晶来制备异构组织。但由于铝合金动态再结晶行为异常复杂，易受应变速率和退火温度参数的影响，难以通过热变形工艺调控不完全再结晶，而获得规律可控的异构组织。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多尺度梯度混晶铝合金及其构建方法和应用。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供了一种多尺度梯度混晶铝合金的构建方法，其包括：
设计合金成分并在设计时引入用于在铝合金压力变形过程中自生且起调控再结晶作用的第二相粒子，所述第二相粒子包括用于粒子诱发形核的形核粒子以及用于钉扎位错和晶界的迁移的钉扎粒子，所述形核粒子中所含元素和所述钉扎粒子中所含元素至少有一个元素相同；
设计所述合金成分的用量，并对所述合金成分的用量进行选择以调控所述形核粒子和所述钉扎粒子的比例，所述形核粒子和所述钉扎粒子的比例与多尺度梯度混晶铝合金中粗晶与细晶的比例之间的关系满足：当所述形核粒子和所述钉扎粒子的体积百分数之比为1.8-3.5：0.7-2.5时，所述粗晶与所述细晶的体积百分数之比为40-65：35-60；
对设计的所述合金成分进行熔炼并凝固铸造成坯料，对所述坯料进行均匀化热处理和压力变形；
其中，所述形核粒子在凝固过程中形成，所述形核粒子的尺寸大于1μm；所述钉扎粒子在凝固过程、均匀化热处理过程和压力变形过程中的至少一者中形成，所述钉扎粒子的尺寸为10～100nm。
第二方面，本发明还提供了一种多尺度梯度混晶铝合金，其是由上述实施方式中任一项所述的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法构建获得的。
第三方面，本发明还提供了如上述实施方式所述的多尺度梯度混晶铝合金在制备航空板材或汽车板材中的应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法通过第二相在再结晶过程中起到的“颗粒诱导形核机制”(PSN机制)和“颗粒钉扎机制”(Zener机制)作用，人为在设计合金成分时引入形核粒子和钉扎粒子，尺寸较大(一般大于1μm)的微米级析出相颗粒作为形核粒子能起到促进再结晶晶粒形核的作用；尺寸较小的纳米级析出相作为钉扎粒子通过钉扎作用阻碍位错运动和晶界迁移，进而起到抑制再结晶晶粒长大的作用。本申请通过充分利用合金体系中的第二相对再结晶的影响作用，调控其在微结构的局域不均匀析出和分布，就可诱发不均匀再结晶并形成异构组织，获得局部区域稳定的纳米晶结构，使材料最终形成典型的非均匀结构。本申请可以通过调节形核粒子和钉扎粒子的量来选择性调节所构建的多尺度梯度混晶铝合金中粗晶与细晶的占比，进而满足不同领域所需的多尺度梯度混晶铝合金的要求。由上述构建方法获得的多尺度梯度混晶铝合金性能优异，粗晶与细晶可调控范围广，广泛适用于各种领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为梯度异构组织的形成机制示意图；
图2为本申请提供的轧制态7E55合金Al3(Zr,Er)析出相STEM-EDX分析示意图，其中：a为BF-STEM像；b为HAADF-STEM像；c为BF-STEM像(析出相阻止晶界迁移)；d为BF-STEM像(析出相钉扎位错)；e为a中局部区域(紫色方框)SAED分析；f为a中局部区域(紫色方框)放大后的STEM-EDX能谱图像；
图3为本申请提供的7E55合金梯度混晶结构沿深度方向的形成过程图，其中，a1、a2、a3为铸态组织；b1、b2、b3为梯度变温轧制后组织；c1、c2、c3为冷轧后组织；d1、d2、d3为固溶淬火后组织；e1、e2、e3为时效后组织(a1～e1、a2～e2为EBSD反极图，其中a2～e2为a1～e1中粗晶提取图；
图4为本申请提供的轧制态7E55合金Al8Cu4Er相STEM-EDX分析示意图，其中：a为BF-STEM像；b为DF-STEM像；c为a中局部区域放大(蓝色方框)示意图；d为a中局部区域放大(绿色方框)示意图；e.a区域对应的EDX能谱图像；
图5为本申请提供的7E55-HS/T6态样品EBSD/EDS分析示意图，其中：a为BSD反极图；b为a中细晶粒提取图；c为a中局部区域TEM明场像示意图；d为a对应的EDS分析图；e为a中晶界统计直方图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请提供了一种多尺度梯度混晶铝合金的构建方法，其包括如下步骤：
(1)设计合金成分
在设计时引入用于在铝合金压力变形过程中起到调控再结晶的作用的自生第二相粒子。
其中，本申请中的第二相粒子包括用于粒子诱发形核的形核粒子以及用于钉扎位错和晶界的迁移的钉扎粒子。依据本申请人为设计的形核粒子和钉扎粒子选择对应的元素，形核粒子中所含元素和钉扎粒子中所含元素至少有一个元素相同。
具体来说，在设计合金成分中的合金成分包括主合金元素、微合金化元素和稀土元素，其中主合金元素包括Zn、Mg和Cu，或者，Mg和Cu，微合金化元素包括Si、Mn、Li、Ti、Fe、B、Cr、Co、Zr、Mo、In、Sr、Ba、Hf、Ta、W、Ag中的一种或几种，稀土元素包括La、Ce、Y、Sc、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种。
形核粒子包括Al8Cu4Er、Al8Mn4Tb、Al8Mn4Ho、Al8Mn4Er、Al8Fe4Er、Al2Y、Al7Cu2Fe、Al2CuMg、AlZnMgCu、Al18Cr2Mg3(或Al12CrMg2)、Al2CuLi、Al6CuLi3、Al20Cu2Mn、Al3Mg9Si7(或Al3Mg9Si8、或Al3Mg9Si9或Al3Mg11Si7)中的至少一种。
钉扎粒子包括Al2Cu、Al3Mg2、Mg2Si、SiAl、Al7Cr(或Al6Cr)、Al6Mn、Al3Ni、Al3Fe(或Al6Fe)、MgZn2、CuZn2、Al3Ti、Al3Zr、Al3Sc、Al3Er、Al3Y、Al3Yb、Al3La、Al3Ce、Al3Pr、Al3Nd、Al3Pm、Al3Sm、Al3Gd、Al3Tb、Al3Dy、Al3Ho、Al3Tm、Al3Lu、Al3Eu、Al3(Zr,Sc)、Al3(Zr,Er)、Al3(Zr,Y)、Al3(Zr,Yb)、Al3(Zr,La)、Al3(Zr,Ce)、Al3(Zr,Pr)、Al3(Zr,Nd)、Al3(Zr,Pm)、Al3(Zr,Sm)、Al3(Zr,Gd)、Al3(Zr,Tb)、Al3(Zr,Dy)、Al3(Zr,Ho)、Al3(Zr,Tm)、Al3(Zr,Lu)、Al3(Zr,Eu)、Al3(Zr,Sc,Er)、Al3(Zr,La,Ce)、Al3Li(或AlLi)、Al9Co2中的至少一种。
本申请中，形核粒子在凝固过程中形成，形核粒子的尺寸大于1μm；钉扎粒子在凝固过程、均匀化热处理过程和压力变形过程中的至少一者中形成，钉扎粒子的尺寸为10～100nm。
其中，第二相在再结晶过程中起到重要作用，主要表现为“颗粒诱导形核机制”(PSN机制)和“颗粒钉扎机制”(Zener机制)。尺寸较大(一般大于1μm)的微米级析出相颗粒作为形核粒子能起到促进再结晶晶粒形核的作用；尺寸较小的纳米级析出相作为钉扎粒子通过钉扎作用阻碍位错运动和晶界迁移，进而起到抑制再结晶晶粒长大的作用。
(2)设计合金成分的用量。
通过在合金中设计既定的第二相并进行后续的熔炼、凝固铸造、均匀化热处理和压力变形即可获得梯度异构组织。
异构组织的性能包括强度和塑性，其中，通过增加异构组织中细晶的体积分数可以提升强度，而降低异构组织中细晶的体积分数可以提升塑性，因此需要控制稀土元素的添加量，进而控制形成形核粒子和钉扎粒子的比例。
本申请中对合金成分的用量进行选择以调控形核粒子和钉扎粒子的比例，形核粒子和钉扎粒子的比例与多尺度梯度混晶铝合金中粗晶与细晶的比例之间的关系满足：当形核粒子和钉扎粒子的体积百分数之比为1.8-3.5：0.7-2.5时，粗晶与细晶的体积百分数之比为40-65：35-60。此时形成的梯度异构组织具有良好的强度和塑性。
本申请中以添加Er元素为例说明合金元素含量与混晶结构间的关系，在Al-Cu-Mg及Al-Zn-Cu-Mg系铝合金中，添加稀土Er元素后会形成Al8Cu4Er相和Al3Er相。当Er元素添加0.2％时，根据FactSage热化学软件计算，可以得到简化的Al-Cu-Mg-Er合金相图如图1，从图中可以看出，当Er/(Al+Cu+Er)含量超高0.0019，凝固温度达到605℃时，将从含有Al的液相中析出Al8Cu4Er相，而非Al3Er相，本申请提供的合金成分Er/(Al+Cu+Er)＝0.0022，所以凝固过程中形成了Al8Cu4Er相。
计算了Er元素的添加量对形成Al8Cu4Er相的影响，计算结果表明，添加Er元素为0.2％时最佳。
应理解，当选择其他的稀土元素时，可以参照本申请提供的上述添加Er元素的例子依据相应的相图进行计算，最终添加量应满足形核粒子和钉扎粒子的体积百分数之比为1.8-3.5：0.7-2.5时，粗晶与细晶的体积百分数之比为40-65：35-60。
(3)对设计的合金成分进行熔炼并凝固铸造成坯料、均匀化热处理、压力变形、固溶处理和时效处理。
本申请中通过对合金成分进行设计后，即可对设计的合金成分进行熔炼并凝固铸造成坯料、均匀化热处理、压力变形、固溶处理和时效处理。
值得注意的是，本申请为了使上述人为设计的合金成分更好的铸造成多尺度梯度混晶铝合金，需要对上述熔炼并凝固铸造成坯料、均匀化热处理、压力变形、固溶处理和时效处理的条件进行限定。但是由于不同的合金成分会导致上述处理过程中温度和时间存在一定的差异，这是依据合金成分的不同而进行不同的选择的。因此，本申请重点针对上述熔炼并凝固铸造成坯料、均匀化热处理、压力变形、固溶处理和时效处理等步骤中需要实现的效果和核心条件进行限定，而其余未限定的参数条件可依据实际铝合金成分情况进行调整。
具体来说，本申请的均匀化热处理包括有助于钉扎粒子析出的二级或三级均匀化，二级或三级均匀化的温度在445～480℃。
本申请的压力变形包括轧制、挤压和锻造中的一种或多种组合，其中轧制包括热轧或热轧+冷轧，挤压包括正向挤压、反向挤压或等角度挤压，锻造包括模锻或自由锻；优选地，压力变形过程中温度控制包括等温变形或变温变形，热变形温度不得低于385℃。
在轧制变形过程中，应变率先在粗大形核粒子(例如Al8Cu4Er相)附近积累，当达到临界应力时开始生成位错，位错不断增值、缠结形成位错墙，位错墙进一步形成位错胞或亚晶界(小角晶界)，这个过程一般认为是晶粒的动态再结晶过程。后期，由于在变形过程中晶粒发生扭转，小角晶界转变成大角晶界，使再结晶晶粒形成(即纳米晶)。随后，晶粒发生长大，完成动态再结晶过程。
动态再结晶过程需要避免晶粒长大，因为其会对材料的性能造成不利影响，可利用自生第二相限制动态再结晶的晶粒长大。
进一步地，为了更清楚的对调控再结晶的过程中的机制进行阐述，本申请以形核粒子为Al8Cu4Er，钉扎粒子为Al3Zr或Al3(Zr,Er)相为例进行说明。
根据DRX理论，本申请变形后合金的DRX机制存在两种竞争的机制，一种是较大尺寸的形核粒子(例如Al8Cu4Er相)通过PSN机制促进DRX形核，另一种是球形钉扎粒子(例如Al3Er或Al3(Zr,Er)相)对DRX晶粒晶界的钉扎作用，又叫Zener阻力。对形核粒子(Al8Cu4Er相)引起的PSN作用及其对DRX的驱动力(PD)可以通过如下公式计算出：
PD＝αρGb2 (1)
其中，α是常数为0.5，G是剪切模量在铝中为2.7×1010Nm-2，b是伯格斯矢量为2.84×10-10m，ρ是位错密度。采用KAM法推算位错密度的计算方法用于佐证，其计算公式为：
Figure BDA0003739768570000081
其中u为循环单位长度(取值为300nm，等于EBSD表征中扫描步长)，
Figure BDA0003739768570000082
是通过KAM得来的平均取向差分布值，选取轧制态组织图3中c3区域
Figure BDA0003739768570000083
值为0.954°。带入上述数值，计算出ρ为3.90×1014m-2。应理解，当选取的形核粒子不同时，ρ的取值可能存在差异，以实际计算结果为准。
将上述数值代入公式(1)中，可以得出Al8Cu4Er相触发的PSN机制的驱动力为PD为4.24×105Nm-2。而Zener阻力的值(Pz)与Al3(Zr,Er)相的尺寸和体积分数密切相关，其可以通过如下Zener阻力公式计算：
Pz＝3fMγb/2dM (3)
其中fM和dM分别为Al3(Zr,Er)相的体积分数和尺寸，选取轧制态组织图2中b(fM为0.78％，dM为15nm)，γb是球形晶界界面能，铝合金0.26Jm-2。将上述数据代入公式(3)，可以计算Pz的值为2.03×105Nm-2。
上述计算证明PD＞Pz，PD＞Pz是变形过程中发生再结晶的先决条件，DRX晶粒可以大量的出现并维持稳定的晶粒尺寸，最终实现在梯度异构组织中细晶(＜5μm)比例大幅度提高至57.5vol.％。相比之下，在没有添加稀土元素的合金，就不会有粗大Al8Cu4Er相引起应变，位错密度相对会降低，即没有足够的DRX驱动力而有充足的Zener阻力，导致DRX行为受到限制，因此变形后细晶的体积分数将会降低。在合金中，当Er的加入量较多时，较多的Er和Al、Cu反应形成Al8Cu4Er相，致使Al3(Zr,Er)相的体积分数大幅度降低，无法提供足够的Zener阻力，使得DRX晶粒形核后缺乏足够的Zener阻力而发生长大，最终达不到调控细晶体积分数的目的。
进一步地，本申请的固溶处理和时效处理，分别限定固溶处理后第二相残留体积分数小于0.1％。时效处理后析出相体积分数应大于1％。
本申请的梯度结构从组织上看是由粗晶和细晶构成，同时其梯度结构在成分上也存在显著差异，本申请采用EBSD-EDS一体化同步技术对最终T6态的梯度结构进行分析，可将微观形貌及元素成分分析有机地结合起来，分析结果表明，细晶区聚集有形核粒子和钉扎粒子的元素，而粗晶区则不含形核粒子和钉扎粒子的元素。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例人为设计出的两种稀土相(Al3Er和Al8Cu4Er)，并基于高强韧铝合金溶质共偏析调控第二相不均匀分布，诱导不完全再结晶而形成异构组织。
本实施例的构建方法具体包括：
首先选择Al-Zn-Mg-Cu合金体系，其中，主合金元素包括Al、Zn、Mg、Cu，微合金元素包括Zr、Ti，由于本实施例设计的第二相粒子为钉扎粒子Al3Er和形核粒子Al8Cu4Er，因此，本实施例中的稀土元素为Er。
本申请的合金元素按质量百分数计包括：Zn 8.10％、Mg 2.24％、Cu 2.29％、Zr0.15％、Ti0.1％、Er 0.2％以及余量的Al。
对设计的合金成分进行熔炼并凝固铸造成坯料，对坯料进行均匀化热处理、轧制变形、固溶处理和时效处理，固溶处理后第二相残留体积分数小于0.1％，时效处理后析出相体积分数大于1％，获得梯度异构组织。
对梯度异构组织某一微区(100×100μm)的晶粒进行统计，结果表明平均晶粒尺寸为2.80μm，其中＜1μm占比17.8％(Xmin＝0.338μm)，1～5μm占39.7％，＞5μm占42.5％(Xmax＝23.01μm)。Al8Cu4Er相体积分数为1.84％，Al3Er相体积分数为1.2％。此时，粗晶与细晶的体积百分数之比为45：55。
对本实施例构建的7E55合金的机理进行分析如下：
采用EBSD方法对每个工序获得的组织结构进行表征分析，请参阅图3，发现：Al8Cu4Er相来源于凝固过程中，在Al-Zn-Mg-Cu体系合金中，添加适量的Er元素后，大部分Er以初生Al8Cu4Er相的形式在晶界偏析，部分元素Er溶解在α-Al基体中或以Al3Er相析出。
经轧制变形后，Al8Cu4Er相碎裂成分散的颗粒，呈现不均匀的分布。通过使用STEM不同模式观察Al8Cu4Er相及周围晶粒、位错等信息，图4中e的STEM-EDX能谱图分析出图4中a的第二相是含有大量的Al、Cu、Er元素，结合前文的分析可知是Al8Cu4Er相。图4中a的明场下看到Al8Cu4Er相尺寸约2-4μm(因TEM制样腐蚀掉部分)，通过图4中c、d的TEM放大明场像可清晰的看到围绕Al8Cu4Er相分布大量的亚晶界或纳米晶，晶粒尺寸在400-600nm。在明场下很难看到位错信息，而在暗场(图4中b)下可清晰的看到大量位错胞或者亚晶界在Al8Cu4Er相周围生成，尺寸在200nm-500nm。
进一步地，本申请对均匀化处理后的组织进行观察，发现在基体内弥散析出另外一种自生析出相，即Al3Er或Al3(Er,Zr)，尺寸在10-20nm。该相可以阻碍通过PSN机制产生的DRX晶粒的晶界移动，抑制其长大。从合金轧制变形后细晶区域的STEM分析可以发现，尺寸范围在10-20nm的近似球形的析出相分布在DRX晶粒的晶界处(图2中a、b)，通过对该析出相进行SAED分析(图2中e)，判定析出相为Al3Er。图2中c、d可以进一步的看到，细小的Al3Er或Al3(Zr,Er)可以钉扎位错及阻碍晶界的迁移(图2中c、d)，抑制DRX晶粒向外扩张长大，起到很好的扎钉作用，最终使PSN形核的大量亚晶及纳米晶只能进行短距离迁移，无法长大而得以保留。
从球形粒子的超点阵衍射斑点可以得出，它们与基体之间存在共格关系，其中(110)Al3Er∥(110)Al，进一步对该区域放大后进行STEM-EDX分析(图2中f)，发现Er元素和Zr元素聚集在一起构成壳核结构，其中Er为核、Zr为壳，结合上述分析认为球形粒子是二次析出的L12结构的Al3(Zr,Er)。由于Al3Er和Al3(Zr,Er)均属于L12结构，具有同一套SAED衍射花样。
由此可见，粗大、不均匀分布的Al8Cu4Er相可以使其附近积累较高的应变能，为DRX晶粒的形核和长大提供驱动力；细小、弥散分布的Al3(Zr,Er)相可以对DRX晶粒长大起到阻碍作用。一般而言对于体心立方金属铝，由于它的层错能较高(166MJ/m2)，所以它发生动态回复现象较为明显，发生动态再结晶不易。然而，本实施例所制备的异构组织正是协同利用Al8Cu4Er相对DRX的促进作用和Al3(Zr,Er)相对DRX晶粒的Zener阻碍作用，最终使PSN机制发展完成并获得稳定的纳米晶结构，最终呈现出粗晶和细晶、纳米晶随着Al8Cu4Er相的不均匀分布而呈现出梯度变化。而那些没有Al8Cu4Er相的区域，因应变能较小，不易发生DRX晶粒形核，即使此处有Al3(Zr,Er)相的存在，也无法形成纳米晶，而是保留原有变形粗晶组织。图1可更加直观的了解本申请梯度异构组织的形成机制。
在Al-Zn-Mg-Cu-Er的平衡相图中，在一定温度和成分范围内存在二元和三元的金属间化合物Al3Er和Al8Cu4Er，具体地说，Al8Cu4Er为凝固非平衡相，在枝晶间形成微米尺寸相偏析，该相在后续热轧变形中易破碎成细小颗粒作为形核质点，起到诱发动态再结晶形核的作用(PSN机制)，使该局域组织内新生出大量细小的纳米尺寸的再结晶晶粒。而在凝固及均匀化过程中(主要是均匀化)形成的L12结构球形Al3Er或Al3(Zr,Er)相在热变形过程中起到钉扎位错和亚晶界的作用，抑制再结晶晶粒长大，使纳米级细晶尺寸得以保持(Zener机制)。而在没有Er、Cu等溶质共偏析的区域，变形组织得以保持最终逐渐演化形成微米级粗晶。
采用EBSD-EDS一体化同步技术对最终T6态的梯度结构进行分析，可将微观形貌及元素成分分析有机地结合起来，分析结果表明，NG和SG区域Al、Cu、Er元素聚集，粗晶区则不含Cu、Er元素。根据图5中d中各元素重量百分比可推断析出相为Al8Cu4Er(其中Al占56.1％、Cu占27.6％、Er占10.4％，余下为Zn和Mg)。为此，可以得出纳米晶(或小角度晶界)的形成跟该区域聚集的Al8Cu4Er相有一定的关系，图5中c正是含有Al8Cu4Er相的细晶区放大后的TEM明场像，在约2μm×2μm区域内包含了13个纳米晶粒。图5中e的统计结果也反映了这一点，这说明7E55-HS在不同微区内不均匀分布着Al8Cu4Er第二相。
为此，本实施例正是利用人为设计出的两种稀土相(Al3Er和Al8Cu4Er)在热变形过程中使不同微区内发生再结晶的程度存在差异的特性，借助它们的协同作用最终使PSN机制发展完成，获得局部区域稳定的纳米晶结构，使材料最终形成典型的异构组织。
实施例2-13
本实施例2-13与实施例1基本相同，区别仅在于，设计的钉扎粒子和形核粒子不同。
实施例2中，形核粒子为Al2Y，钉扎粒子为Al3Y/Al3Mg2，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Zn 7.8％、Mg 2.2％、Cu 2.0％、Y 0.3％以及余量的Al。对获得的梯度异构组织某一微区(100×100μm)的晶粒进行统计，结果表明平均晶粒尺寸为5.4μm，其中＜1μm占比19％(Xmin＝0.42μm)，1～5μm占51％，＞5μm占30％(Xmax＝35μm)。Al2Y相体积分数为2.2％，Al3Y/Al3Mg2相体积分数为1.3％。此时，粗晶与细晶的体积百分数之比为48：52。
实施例3中，形核粒子为Al8Mn4Ho，钉扎粒子为Al3Zr/Al3Ho/Al3(Zr,Ho)，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Zn 8.2％、Mg 2.3％、Cu 2.4％、Zr 0.2％、Ti 0.05％、Ho0.15％以及余量的Al。对获得的梯度异构组织某一微区(100×100μm)的晶粒进行统计，结果表明平均晶粒尺寸为8.5μm，其中＜1μm占比15％(Xmin＝0.35μm)，1～5μm占60％，＞5μm占25％(Xmax＝28μm)。Al8Mn4Ho相体积分数为2.9％，Al3Zr/Al3Ho/Al3(Zr,Ho)相体积分数为1.8％。此时，粗晶与细晶的体积百分数之比为52：48。
实施例4，形核粒子为Al2CuLi/Al6CuLi3，钉扎粒子为Al3Li/Al2Cu/Al3Zr，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Mg 1.8％、Cu 4.2％、Zn0.25％、Zr0.1％、Li 0.2％以及余量的Al。
实施例5，形核粒子为Al7Cu2Fe，钉扎粒子为Al2Cu，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Mg 1.6％、Cu 4.8％、Zn0.20％以及余量的Al。
实施例6形核粒子为Al2CuMg，钉扎粒子为Al3(Zr,Sc)，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Mg 1.4％、Cu 3.8％、Zn0.20％、Zr0.15％、Sc 0.15％以及余量的Al。
实施例7形核粒子为Al12CrMg2，钉扎粒子为Al6Cr/Al7Cr，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Mg 1.4％、Cu 4.4％、Cr 0.15％、Zr 0.1％以及余量的Al。
实施例8形核粒子为Al8Mn4Tb，钉扎粒子为Al3Tb/Al3(Zr,Tb)，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Mg 1.6％、Cu 3.8％、Zn 0.25％、Zr0.15％、Tb 0.2％以及余量的Al。
实施例9形核粒子为Al8Mn4Er，钉扎粒子为Al3Er/Al3(Zr,Er)，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Mg 1.6％、Cu 4.6％、Zr 0.2％、Mn0.4％、Er 0.3％以及余量的Al。
实施例10核粒子为Al8Fe4Er，钉扎粒子为Al3(Zr,Sc,Er)，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Mg 1.8％、Cu 4.9％、Zr 15％、Sc 0.15％、Er 0.15％以及余量的Al。
实施例11核粒子为AlZnMgCu，钉扎粒子为Al3Sc，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Zn 8.4％、Mg 2.3％、Cu 2.4％、Sc0.5％以及余量的Al。
实施例12核粒子为Al20Cu2Mn，钉扎粒子为Al6Mn，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Zn 8.8％、Mg 2.4％、Cu 2.2％、Mn 0.6％以及余量的Al。
实施例13核粒子为Al3Mg9Si9，钉扎粒子为Mg2Si/SiAl，本申请的合金元素按质量百分数计包括：Zn6.8％、Mg 2.4％、Cu 1.8％、Si 0.5％以及余量的Al。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于，本对比例中，合金元素按质量百分数计包括：Zn 7.8％、Mg 2.4％、Cu 2.2％、Zr 0.15％以及余量的Al。此时，形核粒子为AlZnMgCu，钉扎粒子为Al3Zr。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于，本对比例中，合金元素按质量百分数计包括：Mg 1.8％、Cu 4.8％、Zn 0.25％以及余量的Al。此时，形核粒子为AlZnMgCu，未形成钉扎粒子。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于，本对比例中，合金元素按质量百分数计包括：Mg 1.0％、Si 0.6％、Cu 0.2％、Zn 0.25％、Mn 0.15％以及余量的Al。此时，未有形核粒子，形成钉扎粒子为Mg2Si。
对比例4
本对比例与实施例1基本相同，区别仅在于，本对比例中，合金元素按质量百分数计包括：Zn 5.1％、Mg 2.1％、Cu 1.1％、Zr 0.15％、Ti 0.05％、以及余量的Al。此时，形核粒子为AlZnMgCu，形成钉扎粒子为Al3Zr。
后续实施例1-13以及对比例1-4的设计请参阅下表：
Figure BDA0003739768570000151
Figure BDA0003739768570000161
综上所述，本发明提供的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法通过第二相在再结晶过程中起到的“颗粒诱导形核机制”(PSN机制)和“颗粒钉扎机制”(Zener机制)作用，人为在设计合金成分时引入形核粒子和钉扎粒子，尺寸较大(一般大于1μm)的微米级析出相颗粒作为形核粒子能起到促进再结晶晶粒形核的作用；尺寸较小的纳米级析出相作为钉扎粒子通过钉扎作用阻碍位错运动和晶界迁移，进而起到抑制再结晶晶粒长大的作用。本申请通过充分利用合金体系中的第二相对再结晶的影响作用，调控其在微结构的局域不均匀析出和分布，就可诱发不均匀再结晶并形成异构组织，获得局部区域稳定的纳米晶结构，使材料最终形成典型的非均匀结构。本申请可以通过调节形核粒子和钉扎粒子的量来选择性调节所构建的多尺度梯度混晶铝合金中粗晶与细晶的占比，进而满足不同领域所需的多尺度梯度混晶铝合金的要求。由上述构建方法获得的多尺度梯度混晶铝合金性能优异，粗晶与细晶可调控范围广，广泛适用于各种领域。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种多尺度梯度混晶铝合金的构建方法，其特征在于，其包括：
设计合金成分并在设计时引入用于在铝合金压力变形过程中自生且起调控再结晶作用的第二相粒子，所述第二相粒子包括用于粒子诱发形核的形核粒子以及用于钉扎位错和晶界的迁移的钉扎粒子，所述形核粒子中所含元素和所述钉扎粒子中所含元素至少有一个元素相同；
设计所述合金成分的用量，并对所述合金成分的用量进行选择以调控所述形核粒子和所述钉扎粒子的比例，所述形核粒子和所述钉扎粒子的比例与多尺度梯度混晶铝合金中粗晶与细晶的比例之间的关系满足：当所述形核粒子和所述钉扎粒子的体积百分数之比为1.8-3.5：0.7-2.5时，所述粗晶与所述细晶的体积百分数之比为40-65：35-60；
对设计的所述合金成分进行熔炼并凝固铸造成坯料，对所述坯料进行均匀化热处理和压力变形；
其中，所述形核粒子在凝固过程中形成，所述形核粒子的尺寸大于1μm；所述钉扎粒子在凝固过程、均匀化热处理过程和压力变形过程中的至少一者中形成，所述钉扎粒子的尺寸为10~100nm；
在所述调控再结晶的过程中，第二相粒子诱发形核作用对动态再结晶的驱动力PD大于第二相粒子的扎钉作用力Pz，且位错密度不得小于1.0×1014m-2；
所述第二相粒子诱发形核作用对动态再结晶的驱动力PD= αρGb2，α是常数为0.5，G是剪切模量在铝中为 2.7×1010 Nm-2，b是伯格斯矢量为2.84×10-10m，ρ是位错密度；
所述第二相粒子的扎钉作用力Pz = 3fMγb/2dM，fM和dM分别为钉扎粒子的体积分数和尺寸，γb是球形晶界界面能，铝合金0.26Jm-2；
在设计所述合金成分中的合金成分包括主合金元素、微合金化元素和稀土元素，其中所述主合金元素为Zn、Mg和Cu，或者，所述主合金元素为Mg、Cu；所述微合金化元素包括Si、Mn、Li、Ti、Fe、B、Cr、Co、Zr、Mo、In、Sr、Ba、Hf、Ta、W、Ag中的一种或几种，所述稀土元素包括La、Ce、Y、Sc、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法，其特征在于，所述形核粒子包括Al8Cu4Er、Al8Mn4Tb、Al8Mn4Ho、Al8Mn4Er、Al8Fe4Er、Al2Y、Al7Cu2Fe、Al2CuMg、AlZnMgCu、Al18Cr2Mg3或Al12CrMg2、Al2CuLi、Al6CuLi3、Al3Mg9Si7或Al3Mg9Si8或Al3Mg9Si9或Al3Mg11Si7、Al20Cu2Mn中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法，其特征在于，所述钉扎粒子包括Al2Cu、Al3Mg2、Mg2Si、SiAl、Al7Cr或Al6Cr、Al6Mn、Al3Ni、Al3Fe或Al6Fe、MgZn2、CuZn2、Al3Ti、Al3Zr、Al3Sc、Al3Er、Al3Y、Al3Yb、Al3La、Al3Ce、Al3Pr、Al3Nd、Al3Pm、Al3Sm、Al3Gd、Al3Tb、Al3Dy、Al3Ho、Al3Tm、Al3Lu、Al3Eu、Al3(Zr,Sc)、Al3(Zr,Er)、Al3（Zr,Y）、Al3（Zr,Yb）、Al3（Zr,La）、Al3（Zr,Ce）、Al3（Zr,Pr）、Al3（Zr,Nd）、Al3（Zr,Pm）、Al3（Zr,Sm）、Al3（Zr,Gd）、Al3（Zr,Tb）、Al3（Zr,Dy）、Al3（Zr,Ho）、Al3（Zr,Tm）、Al3（Zr,Lu）、Al3（Zr,Eu）、Al3(Zr,Sc,Er)、Al3(Zr,La,Ce)、Al3Li或AlLi、Al9Co2中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法，其特征在于，所述均匀化热处理包括有助于钉扎粒子析出的二级或三级均匀化，所述二级或三级均匀化的温度在445~480℃。
5.根据权利要求1所述的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法，其特征在于，所述压力变形包括轧制、挤压和锻造中的一种或多种组合，其中所述轧制包括仅进行热轧或先进行热轧再进行冷轧，所述挤压包括正向挤压、反向挤压或等角度挤压，所述锻造包括模锻或自由锻。
6.根据权利要求5所述的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法，其特征在于，所述压力变形过程中温度控制包括等温变形或变温变形，热变形温度不得低于385℃。
7.根据权利要求1所述的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法，其特征在于，在所述压力变形结束后还包括对所述坯料进行固溶处理和时效处理，所述固溶处理后第二相残留体积分数小于0.1%，所述时效处理后析出相体积分数应大于1%。
8.一种多尺度梯度混晶铝合金，其特征在于，其是由如权利要求1-7任一项所述的多尺度梯度混晶铝合金的构建方法构建获得的。
9.如权利要求8所述的多尺度梯度混晶铝合金在制备航空、航天、国防或汽车板材中的应用。
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