CN101462165A

CN101462165A - 一种喷射成形硅铝合金电子封装材料的液相烧结方法

Info

Publication number: CN101462165A
Application number: CNA2007103036594A
Authority: CN
Inventors: 刘红伟; 张永安; 朱宝宏; 王�锋; 熊柏青
Original assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Current assignee: Beijing General Research Institute for Non Ferrous Metals
Priority date: 2007-12-20
Filing date: 2007-12-20
Publication date: 2009-06-24

Abstract

本发明涉及一种喷射成形硅铝合金电子封装材料的液相烧结方法，采用喷射成形方法制备硅铝合金电子封装材料，该硅铝合金中的硅含量为50wt％～70wt％，余量为铝，将喷射成形硅铝合金沉积坯件扒皮和车端面后，用氮化硼粉或石墨粉作为润滑剂，570～590℃保温0.5h后220～300MPa保压2h，可获得密度为2.4～2.6×10³kg·m^－3，热膨胀系数为7.4～17，抗弯强度为180～240MPa的电子封装材料。该方法采用喷射成形高硅铝合金材料，在较低的烧结温度、较宽的烧结压力范围内获得与热等静压同类材料相近的力学性能，同时对设备并无特殊要求，因而工艺步骤简单，适合于工业化生产。

Description

一种喷射成形硅铝合金电子封装材料的液相烧结方法

技术领域

本发明涉及一种喷射成形高硅铝合金电子封装材料的低温液相烧结方法，属于功能材料领域。

背景技术

现代科学技术的发展对材料的要求日益提高，在电子封装领域，随着电子器件和电子装置中元器件复杂性和密集性的日益提高，开发性能优异、可满足各种要求的电子封装材料成为当务之急。热膨胀系数、导热性能和比重是发展现代电子封装材料所必须考虑的三大基本要素。只有充分兼顾这三项基本要求，并具有合理的封装工艺性能的材料才能适应电子信息工业发展趋势的要求。硅铝合金具有优异的综合性能：低的热膨胀系数、高的热导率和低的密度，而且，可以根据具体的需要，通过铝硅合金成分的调整，得到不同热膨胀系数的封装材料。此外，该材料还具有良好的热机械稳定性，良好的机械加工性能，可采用碳化物或多晶金刚石刀具获得较高的加工精度，易于加工成不同的形状(包括各种凹槽、窄槽和边角等)。而且，该材料与环境友好，不含有害健康的元素，易于循环处理，易于进行镀金、银和镍等表面涂装材料，并具有良好的焊接性能，这些都显示该材料的研究开发具有广阔的产业化应用前景。

传统铸造方法制备的硅铝合金材料中硅相多以粗大的板条状存在，材料的各向异性非常明显，而且，粗大初晶硅相会造成材料的机械脆性，使得硅铝合金的应用受到限制，因此用此方法制备的硅铝合金不能用作电子封装。采用雾化制粉后粉末冶金制备的硅含量在50％(质量分数)以下的硅铝合金组织细小、硅相弥散分布，但由于受其本身工艺的限制，很难制备出更高硅含量的硅铝合金。

发明内容

本发明的目的在于提供一种喷射成形高硅铝合金电子封装材料的低温液相烧结方法，本发明提供的方法通过在锭坯表面涂抹润滑剂，在较低的温度下和合适的压力下烧结，同时又具有较好的力学性能。本发明所使用的设备和工艺简单，并降低了制备成本。

为了实现上述发明目的，本发明采取以下的技术方案：

一种喷射成形硅铝合金电子封装材料的液相烧结方法，该方法包括以下步骤：

第一步骤，采用喷射成形方法制备硅铝合金电子封装材料，该硅铝合金中的硅含量为50wt％～70wt％，余量为铝，按上述的硅铝合金成分进行配料，在1350℃～1450℃温度下制备硅铝合金熔体，将该硅铝合金熔体流经中间包、导流管，通过气流雾化喷嘴喷射出的雾化气体对导流管流出的合金熔体进行喷射成形，并沉积到接收装置的接收盘上，喷射成形的工艺参数为：雾化气体为氮气；雾化压力为0.55～0.6MPa，合金熔体温度为1350℃～1450℃，中间包、导流管的温度均为1350℃～1450℃，导流管的出口到接收盘的沉积距离为500～600mm，在接收盘得到沉积坯件，沉积坯件的相对致密度为95％～98％；

第二步骤，采用氮化硼粉或石墨粉作为润滑剂，均匀涂抹于沉积坯锭表面；

第三步骤，将涂抹过润滑剂的沉积坯锭装入钢模中；

第四步骤，将装有沉积坯锭的钢模在570～590℃条件下保温0.5h～1h；

第五步骤，然后在570～590℃、220～300MPa条件下烧结2h～2.5h，冷却后，即制成喷射成形硅铝合金电子封装材料。

在所述的第一步骤中，所采用的沉积坯锭硅铝合金中初生硅相直径为8～40μm，并均匀弥散地分布在铝基体中。

喷射成形技术是一种新型的快速凝固技术，其基本原理是利用高速气流击碎、冷却熔融的金属液流，在雾化粉末还没有完全凝固时将其沉积成为一个形状比较规则的沉积坯锭。喷射成形毛坯中会残留一些孔洞，导致材料的致密度只能达到95～98％，在用作电子封装材料前必须进行致密化处理。

沉积坯件致密化过程包括材料的塑性流动和扩散两个过程。在压力作用下，沉积坯件的晶粒重新排列，塑性较好的相发生塑性流动，填充孔洞。塑性流动量与选择的致密化方法及压力(或应力)、温度和时间等工艺参数有关。此外，材料内的相之间或颗粒之间要产生良好的冶金粘结，因此必须有充分的扩散过程。对不同的致密化过程，扩散的具体作用不同，温度、压力或应力状态、时间、晶粒尺寸等都对材料的扩散过程产生重要的影响。

温度对材料的致密化有很重要的影响，温度低时，合金软化程度不够，变形抗力较大，合金内的铝基体相很难流动，孔洞得不到较好的填充，致密化效果差。而当温度升高时，材料容易软化，铝基体相容易流动，孔洞也容易被填充，同时，温度的升高还使得原子活动剧烈，扩散容易进行，孔洞界面之间的冶金结合越好，材料的致密化效果也就越好。但是，温度过高，材料中的熔化相在压力作用下渗出，造成了铝基体相的减少，一些孔洞无法被填充，致密化效果变差。本发明的烧结温度为570～590℃。

压强对合金热压致密化有着较大的影响：首先，合金必须经过充分的塑性变形，铝基体相才能够流动继而填充孔洞，而材料的变形必须有足够的压力才能够进行，这充分显示了压强在热压致密化过程中的必要性；其次，合金内的孔洞和疏松依靠铝基体相的流动填充，铝基体相流动的区域范围是由压力大小决定的，这充分显示了压强对热压致密化的重要性。本发明的烧结压强为220～300MPa。

在所述的第二步骤中，所采用的氮化硼粉或石墨粉的粉末粒度在500目以下。

在所述的第一步骤中，对所采用的沉积坯锭进行扒皮(即采用车削工艺，车削沉积坯锭的外圆和端面)，再车沉积坯锭的端面。

在2003年3月14日北京有色金属研究总院申请名为“一种超高强度高韧性铝合金材料及其制备方法”专利申请并授予专利权(专利号为03119605.5)。在该专利中，详细记载了关于喷射成形方法和所使用的设备的问题。喷射成形方法为：(1)按合金成分，配制预制合金锭；(2)升温将合金预制锭熔化后，采用惰性气体并通过雾化喷嘴进行雾化，雾化喷嘴以1～5Hz的频率高速扫描，雾化气体为高纯惰性气体，雾化压力为0.5～1.0MPa；(3)在气雾化的同时，将雾化液沉积在接收装置上，即得到所需的铝合金材料。喷射成形设备采用非真空喷射成形设备，该非真空喷射成形设备包括有：感应加热熔炉、感应加热或电阻加热的中间包、导流管、气流雾化喷嘴，接收罐体，在接收罐体中安装接收装置。因此，喷射成形技术是一个很成熟的技术。

在喷射成形过程中选用完全非限制式气雾化喷嘴，在工作过程中导流管与喷嘴之间采用的是分离配合方式，以便实现喷嘴高频扫描，其中，可以采用“双层非限制式气流雾化喷嘴”，在专利号98201214.4名为“双层非限制式气流雾化喷嘴”专利文献中，记载了有关非限制式气流雾化喷嘴的技术内容，非限制式雾化喷嘴中的导流管和气流雾化喷嘴是采取分离配合方式。

本发明喷射成形工艺参数如下：雾化气体采用氮气；雾化压力为0.55～0.6MPa；熔体温度控制为1350℃～1450℃，即在感应加热熔炉中的熔体温度，流经中间包、导流管的熔体温度都控制为1350℃～1450℃；导流管温度控制为1350℃～1450℃；雾化器即雾化喷嘴扫描的频率(1～5)Hz；导流管的出口到接收盘的沉积距离为500～600mm；在气雾化的同时，接收系统在变频电机的牵引下高速旋转，并以30°～40°的角度、偏心距为30mm和30mm/min的速度下降，在接收盘得到沉积坯件。

本发明有以下优点：

1.采用工艺简单的液相烧结法对喷射成形高硅铝合金电子封装材料进行致密化，得到的材料组织致密，硅相无长大现象；

2.可以通过简单的模具和工艺制备电子封装材料，设备和工艺简单，降低了制备成本；

3.在570～590℃下220～300MPa烧结高硅铝合金电子封装材料，降低了烧结温度，从而降低了能耗；

4.本发明所述的低温烧结喷射成形高硅铝合金电子封装材料具有良好的抗弯强度、低的热膨胀系数、高的热导率和低的密度。可获得密度为2.4～2.6×10³kg·m^-3，热膨胀系数为7.4～17，抗弯强度为180～240MPa的电子封装材料。

附图说明

图1为60Si40Al电子封装材料沉积态和烧结态显微组织图，其中，图1(a)沉积态显微组织图；图1(b)烧结态显微组织图。

具体实施方式：

具体实施方法是：

1.原料：采用喷射沉积高硅铝合金沉积坯锭，初生硅相尽寸在8～40μm之间，均匀弥散地分布在铝基体中，扒皮，车端面；

2.润滑剂：采用氮化硼粉或石墨粉，粉末粒度在-500目以下，均匀涂抹在锭子表面；

3.装料：将涂抹过润滑剂的锭子装入钢模中；

4.保温：将模具和料在570～590℃下保温0.5h

5.烧结：在空气气氛下在570～590℃、220～300MPa条件下烧结；

6.性能测试：用金属材料常规测试方法进行抗弯强度、热膨胀系数、热导率和密度的测试。

实施例1

先制取喷射成形高硅铝合金沉积坯件：氮气保护气氛下，16kg工业纯铝中频感应熔化后加入24kg工业纯硅，升温至1400℃，硅全熔化完后静置10分钟，温度为1400℃的合金熔体流经中间包、导流管，中间包、导流管的温度控制为1350℃～1450℃，进行喷射成形制坯，采用双层非限制式气流雾化喷嘴，雾化喷嘴以频率(1～5)Hz进行扫描，雾化气体为氮气，雾化喷嘴与沉积坯件的配合方式为直喷斜拉方式，斜拉角为35°，偏心距为30mm，雾化距离为500～600mm，用氮化硅导流管，其出口处孔径4.0mm，雾化压力0.55～0.6Mpa，接收系统的接收盘以30mm/min的速度下降，在接收盘得到沉积坯件。喷射成形制备60Si40Al合金(即硅含量为60wt％，铝含量为40wt％)。

在沉积坯件中取Φ21.5×50mm的试样，表面均匀涂抹一层氮化硼粉，装入Φ53×Φ21.7×100mm的45#钢模中，试样两端各加一个Φ21.6×15mm的高强石墨垫片，在空气气氛中，570℃保温0.5h后在570℃、230MPa下烧结2h。烧结后自然冷却，得到的样品表面磨去0.5mm，用阿基米德法测得其密度为2.465×10³kg·m^-3，用三点弯曲法测得样品的抗弯强度为220MPa。图1(a)、(b)分别为实施例1电子封装材料的沉积态和烧结态的显微结构形貌，从图中可以看出，烧结后基本消除了组织中的孔洞，而且硅相变得更加圆滑而无长大现象。

实施例2

20kg50Si50Al(即硅含量为50wt％，铝含量为50wt％)合金熔炼后加入13.33kg工业纯硅，喷射成形制备70Si30Al合金(即硅含量为70wt％，铝含量为30wt％)，制备参数同实施例1，沉积坯件中取Φ21.5×50mm的试样，表面均匀涂抹一层石墨粉作为润滑剂，装入Φ53×Φ21.7×100mm的45#钢模中，试样两端各加一个Φ21.6×15mm的高强石墨垫片，在空气气氛中，580℃保温0.5h后在580℃、260MPa下烧结2h。烧结后自然冷却，得到的电子封装材料密度为2.421×10³kg·m^-3，抗弯强度为180MPa，常温时的热膨胀系数为8.8。

比较例1

在实施例1所喷射成形制备的60Si40Al(即硅含量为60wt％，铝含量为40wt％)沉积坯件中取Φ21.5×50mm的试样，表面均匀涂抹一层氮化硼粉作为润滑剂，装入Φ53×Φ21.7×100mm的45#钢模中，试样两端各加一个Φ21.6×15mm的高强石墨垫片，在空气气氛中，595℃保温0.5h后在595℃、260MPa下烧结2h。烧结后自然冷却，发现样品端面渗出大量铝相，呈类圆状分布于表面，直径约3mm。该比较例1充分说明烧结温度高于590℃后，合金中会有铝相渗出，会导致材料成份的偏差。

比较例2

在实施例2所喷射成形制备的70Si30Al(即硅含量为70wt％，铝含量为30wt％)沉积坯件中取Φ21.5×50mm的试样，表面均匀涂抹一层石墨粉作为润滑剂，装入Φ53×Φ21.7×100mm的45#钢模中，试样两端各加一个Φ21.6×15mm的高强石墨垫片，在空气气氛中，580℃保温0.5h后在580℃、310MPa下烧结2h。烧结后自然冷却，发现样品表面产生了明显的裂纹。该比较例2充分说明高硅铝合金烧结时压力过大(超过300MPa)，材料中会产生裂纹。

Claims

1.一种喷射成形硅铝合金电子封装材料的液相烧结方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

第三步骤，将涂抹过润滑剂的沉积坯锭装入钢模中；

2.根据权利要求1所述的喷射成形硅铝合金电子封装材料的液相烧结方法，其特征在于，在所述的第一步骤中，所采用的沉积坯锭硅铝合金中初生硅相直径为8～40μm，并均匀弥散地分布在铝基体中。

3.根据权利要求1或2所述的喷射成形硅铝合金电子封装材料的液相烧结方法，其特征在于，在所述的第二步骤中，所采用的氮化硼粉或石墨粉的粉末粒度在500目以下。