CN101008095A - 脉冲镀银方法 - Google Patents
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Abstract
脉冲镀银方法：本发明涉及不锈钢、黄铜、铝合金构件脉冲镀银方法，解决直流电镀银层厚度不均，易变色，结合力不强的不足；本发明创造的脉冲镀银方法采用脉冲电源，其技术指标为频率f为800HZ，通断比r％：8，16，24，电流密度im：0.3，0.4，0.5A/dm2，溶液成分、浓度：氯化银AgCl：30－40g/l，氰化钾KCN：45－80g/l，碳酸钾K2CO3：18－50g/l，二硫化碳CS2：0.04 g/l，氢氧化氨NH4OH(浓度28％)：0.8ml/l，氰化钾KCN(游离)：30－55g/l，温度：室温；其优点是：镀层平滑细致，色泽柔和均匀，结合力及抗硫性为较好、良好，镀速，提高。
Description
技术领域：本发明创造涉及不锈钢、黄铜、铝合金制成的构件采用脉冲镀银方法。
背景技术：以往对机械产品的构件，即不锈钢、黄铜、铝合金构件表面镀银采用直流电源纯银阳极电镀，其溶液成分、浓度为：氯化银AgCl：30-40g/l，氰化钾KCN：45-80g/l，碳酸钾K2CO3：18-50g/l，二硫化碳CS2：0.04g/l，氢氧化氨NH4OH浓度28％：0.8ml/l，氰化钾KCN游离：30-55g/l，温度：室温；持续直流电镀时，金属离子在阴极还原，首先消耗的是阴极附近的离子，溶液本体中的离子通过电迁移、扩散、对流的形式进行补充，保持溶液中离子浓度均衡。但在整个电镀过程中，阴、阳极附近溶液的浓度总是有差异，阴极附近溶液的浓度不能及时得到回升，而且阴极上吸附的气体(主要是氢)及杂质不能及时脱附下来，用此种方法对不锈钢、黄铜、铝合金构件进行镀银，其结果是镀银层厚度不均，易变色，对不锈钢构件镀银后化学钝化后镀层颜色不均，尤其是对上述三种材料结构复杂构件镀银效果不理想，不能满足对镀银的厚度均匀，镀银层致密，抗变色能力强的要求。
发明内容：本发明创造是提供一种用于不锈钢、黄铜、铝合金构件表面镀银，能获得镀银层厚度均匀，镀银层致密，镀银层与构件表面结合力强，抗变色能力强的镀银层的脉冲镀银方法；本发明创造的目的是通过下述方法实现的：脉冲镀银方法：采用纯银阳极，溶液成分、浓度：氯化银AgCl：30-40g/l，氰化钾KCN：45-80g/l，碳酸钾K2CO3：18-50g/l，二硫化碳CS2：0.04g/l，氢氧化氨NH4OH浓度28％：0.8ml/l，氰化钾KCN游离：30-55g/l，温度：室温，其特征在于采用脉冲电源：频率f：800HZ，通断比r％：8、16、24，电流密度im：0.3、0.4、0.5A/dm2，波形：方波。
本发明创造的优点：由于采用了脉冲电源对不锈钢、黄铜、铝合金制成的构件表面镀银，所获得的镀银层厚度均匀，减少镀层的孔隙率，提高镀层的致密度，提高导电率，提高了镀层的抗蚀性、抗变色能力，在达到相同镀银层规定的技术指标的前提下，可节约10％左右的纯银(请说明一下理由计算出的，还是估的)，对结构复杂的构件的突出和凹陷部位电镀效果比直流电镀效果好。
具体实施方式：脉冲镀银方法：采用纯银阳极电镀，溶液成分、浓度：氯化银AgCl：30-40g/l，氰化钾KCN：45-80g/l，碳酸钾K2CO3：18-50g/l，二硫化碳CS2：0.04g/l，氢氧化氨NH4OH(浓度28％)：0.8ml/l，氰化钾KCN(游离)：30-55g/l，温度：室温，脉冲电源；脉冲电源的技术指标：频率f为800，通断比r％为8，16，24，电流密度im为0.3，0.4，0.5A/dm2，波形：方波。
脉冲镀银方法的工艺流程：
1、不锈钢构件脉冲镀银工艺顺序是：
(1)装挂；(2)化学除油；(3)温水洗；(4)冷水洗；(5)闪镀镍；(6)冷水洗；(7)氰化镀铜；(8)回收洗；(9)冷水洗；(10)预镀银；(11)脉冲镀银；(12)回收洗；(13)冷水洗；(14)质量检验；(15)化学钝化；(16)冷水洗；(17)拆卸并吹干；(18)检验。
2、黄铜构件脉冲镀银工艺顺序是：
(1)装挂；(2)化学除油；(3)温水洗；(4)冷水洗；(5)酸洗；(6)冷水洗：(7)氰化镀铜；(8)回收洗；(9)冷水洗；(10)预镀银；(11)脉冲镀银；(12)回收洗：(13)冷水洗：(14)质量检验；(15)化学钝化；(16)冷水洗；(17)拆卸并吹干；(18)检验。
3、铝合金零件脉冲镀银工艺顺序是：
(1)装挂；(2)化学除油；(3)温水；(4)冷水洗；(5)出光；(6)冷水洗；(7)腐蚀；(8)温水洗；(9)冷水洗；(10)出光；(11)冷水洗；(12)第一次镀锌；(13)冷水洗；(14)去除锌层；(15)冷水洗；(16)第二次镀锌；(17)冷水洗；(18)氰化镀铜；(19)回收洗；(20)冷水洗；(21)预镀银；(22)脉冲镀银；(23)回收洗；(24)冷水洗；(25)拆卸并吹干；(26)检验。
上述工艺顺序中所用的溶液成分浓度：
1、除油：
钢件、铜件除油：NaOH 60-80g/l，NaCO3 30-50g/l，Na3pO4·12H2O 30-50g/l，Na2SiO3 10-30g/l，温度：75-95℃，时间：～20min；
铝合金件除油：NaOH8-12g/l，Na3pO4·12H2O 30-70g/l，Na2SiO3 25-35g/l，温度60-70℃，时间：5-15min；
2、活化：
钢件活化：HCl(d＝1.19)17-30ml/l，温度：室温，时间：1-2min；
铜件活化：HNO3(d＝1.42)300ml/l，H2SO4(d＝1.84)300ml/l，HCl(d＝1.19)6ml/l，H2O 394ml/l，温度：室温，时间：～10S；
铝合金件活化：HNO3(d＝1.42)420-4400ml/l，H2SO4(d＝1.84)450-480ml/l，温度：室温，时间：5-7S；
3、腐蚀：此工序用于铝合金零件：NaOH 80-100g/l，温度：45-50℃，时间：0.5-2min；
4、镀锌：此种工序用于铝合金零件，零件第一次镀锌时必须用冲击进行电镀，电流密度3-5A/dm2，时间30-45S。ZnO 33-45g/l，NaCN 70-90g/l，NaOH75-100g/l，Na2S 0.5-5g/l，温度：16-40℃，电流密度：1.5-2.0A/dm2，第一次镀锌时间：1-2min，第二次镀锌时间：～15min；
5、去除锌层：此工序用于铝合金零件：HNO3(d＝1.42)50％，H2O50％，温度：室温，时间：10-20S；
6、闪镀镍：此工序用于不锈钢零件：NiCl·6H2O 200-240g/l，HCl 59-84ml/l，温度：室温，电流密度：4-5A/dm2，时间：2-3min；
7、氰化镀铜：CuCN 35-45g/l，NaCN 8-16g/l，NaOH 4-12g/l，KNaC4H4O630-60g/l，温度：50-60℃，电流密度：1-2A/dm2；
8、预镀银：AgCl 0.7-1.9g/l，KCN 93-126g/l，温度：室温，电流密度：8-12A/dm2，时间：20-40S；
9、脉冲镀银：AgCl 30-40g/l，KCN 45-80g/l，K2CO3 18-50g/l，CS2 0.04g/l，NH4OH(28％)0.8ml/l，KCN(游离)30-55g/l，温度：室温，电流密度：0.3-0.5A/dm2，通断比：8-24，脉冲频率：600-1000HZ，时间：30min；
10、化学钝化：此工序用于不锈钢件和铜件：K2Cr2O7 10g/l，HNO3(d＝1.42)5-6.5ml/l，PH：3.5-4.5，温度：室温，时间：3-7S；
以上所述的脉冲镀银工艺流程及溶液成分、浓度除脉冲镀银流程中脉冲电源技术指标之外，均为现有技术，只有脉冲镀银流程中的脉冲电源技术指标：频率f 800，通断比r％ 8，16，24，电流密度im：0.3，0.4，0.5A/dm2，及增加的方波波形为本发明创造的改进内容。
试验实例：
1、试验用的材料：不锈钢、黄铜、铝合金制成的试验用构件；
2、波形：方波形；
3、脉冲频率f范围：600-1000HZ
4、通断比r％：8，16，24三挡；
5、电流密度im：0.3，0.4，0.5A/dm2三挡；
6、溶液为现有技术，溶液成分、浓度相同。
表1不锈钢制成的试验构件脉冲镀银试验
| 频率(f) | 通断比(r％) | 电流密度(A/dm2) | 外观 | 镀速 | 结合力 | 抗硫性 |
| 600 | 8 | 0.3 | 镀层发花，边缘颜色发黄 | 较慢 | 差 | 差 |
| 0.4 | 镀层发花，边缘颜色发黄 | 较慢 | 差 | 差 | ||
| 0.5 | 镀层发花，边缘颜色发黄 | 较慢 | 差 | 一般 | ||
| 16 | 0.3 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 快 | 较差 | 差 | |
| 0.4 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 快 | 较差 | 差 | ||
| 0.5 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 快 | 较差 | 一般 | ||
| 24 | 0.3 | 镀层局部发花，边缘颜色稍深 | 较快 | 一般 | 差 | |
| 0.4 | 镀层局部发花，边缘颜色稍深 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层局部发花，边缘颜色稍深 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 800 | 8 | 0.3 | 镀层大部分白亮，局部稍黄 | 较慢 | 一般 | 一般 |
| 0.4 | 镀层大部分白亮，局部稍黄 | 较慢 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层大部分白亮，局部稍黄 | 较慢 | 一般 | 一般 | ||
| 16 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 较好 | |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 良好 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 良好 | ||
| 24 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较快 | 较好 | 良好 | |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较快 | 较好 | 良好 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较快 | 较好 | 良好 | ||
| 1000 | 8 | 0.3 | 镀层发花，边缘粗糙颜色稍黄 | 慢 | 较差 | 一般 |
| 0.4 | 镀层发花，边缘粗糙颜色稍黄 | 慢 | 较差 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层发花，边缘粗糙颜色稍黄 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 16 | 0.3 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 较慢 | 一般 | 一般 | |
| 0.4 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 较慢 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层局部发花，边缘颜色稍深 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 24 | 0.3 | 镀层不均匀，颜色发黄 | 较慢 | 一般 | 一般 | |
| 0.4 | 镀层不均匀，颜色发黄 | 较慢 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层不均匀，颜色发黄 | 较快 | 一般 | 一般 |
表2，黄铜试验构件脉冲镀银试验：
| 频率(f) | 通断比(r％) | 电流密度(A/dm2) | 外观 | 镀速 | 结合力 | 抗硫性 |
| 600 | 8 | 0.3 | 镀层发花，边缘颜色发黄 | 较慢 | 差 | 差 |
| 0.4 | 镀层发花，边缘颜色发黄 | 较慢 | 差 | 差 | ||
| 0.5 | 镀层发花，边缘颜色发黄 | 快 | 差 | 一般 | ||
| 16 | 0.3 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 较慢 | 较差 | 差 | |
| 0.4 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 快 | 较差 | 差 | ||
| 0.5 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 快 | 较差 | 一般 | ||
| 24 | 0.3 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 较慢 | 一般 | 差 | |
| 0.4 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 快 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层局部发花，边缘颜色稍深 | 快 | 一般 | 一般 | ||
| 800 | 8 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较慢 | 良好 | 较好 |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 较好 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 较好 | ||
| 16 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较慢 | 良好 | 较好 | |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较快 | 良好 | 良好 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 良好 | ||
| 24 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较快 | 较好 | 良好 | |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较快 | 较好 | 良好 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较快 | 较好 | 良好 | ||
| 1000 | 8 | 0.3 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 慢 | 一般 | 一般 |
| 0.4 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 慢 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 较快 | 一般 | 较好 | ||
| 16 | 0.3 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 较慢 | 一般 | 一般 | |
| 0.4 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 24 | 0.3 | 镀层不均匀，颜色发黄 | 较慢 | 一般 | 一般 | |
| 0.4 | 镀层不均匀，颜色发黄 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层不均匀，颜色发黄 | 较快 | 一般 | 一般 |
表3，铝合金试验构件镀银试验：
| 频率(f) | 通断比(r％) | 电流密度(A/dm2) | 外观 | 镀速 | 结合力 | 抗硫性 |
| 600 | 8 | 0.3 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 慢 | 差 | 差 |
| 0.4 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 慢 | 差 | 差 | ||
| 0.5 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 较快 | 差 | 一般 | ||
| 16 | 0.3 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 慢 | 一般 | 差 | |
| 0.4 | 镀层大部分白亮局部稍黄 | 较快 | 一般 | 差 | ||
| 0.5 | 镀层局部发花，边缘颜色稍黄 | 快 | 一般 | 一般 | ||
| 24 | 0.3 | 镀层局部发花，边缘颜色稍深 | 慢 | 一般 | 差 | |
| 0.4 | 镀层平滑细致，边缘颜色均匀 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层局部发花，边缘颜色稍深 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 800 | 8 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较慢 | 良好 | 较好 |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 较好 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 较好 | ||
| 16 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 慢 | 良好 | 良好 | |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 良好 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 良好 | ||
| 24 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 较好 | 良好 | |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 较好 | 良好 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 较好 | 良好 | ||
| 1000 | 8 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较慢 | 良好 | 较好 |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较好 | 良好 | 较好 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 较好 | ||
| 16 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较慢 | 良好 | 一般 | |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较快 | 良好 | 较好 |
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 良好 | 较好 | ||
| 24 | 0.3 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较慢 | 一般 | 一般 | |
| 0.4 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 较快 | 一般 | 一般 | ||
| 0.5 | 镀层平滑细致，色泽柔和均匀 | 快 | 一般 | 一般 |
表中：外观、结合力、抗硫性鉴别说明及技术指标：
1、外观：以目视直接观察：镀银层应是银白色，无明显粗糙度。
2、结合力
划网痕法：在待检验镀层表面上用尖东西划不少于三条平行线，线之间的距离为2～3mm，并垂直这些线划不少于三条平行线，划线朝一个方向进行，检验时：在线与线之间和方格网中不应有镀层起皮。
3、镀层厚度用滴定法检验：
滴定溶液成分如下：
KI 400g/L
I2 180g/L
从毛细管嘴内径为1.5～2.0mm的滴液管中滴一滴以上溶液到镀层表面上，保持60秒钟之后用过滤纸擦干溶液，在同一位置上滴30％的硫代硫酸钠溶液(硫代硫酸钠溶液作用时间30秒)，这样重复进行直到露出基体：
按公式HM＝1.1(n-0.5)计算银镀层厚度。
式中：HM---局部镀层厚度，单位为μm；
n---溶解镀层所消耗的碘溶液的滴数。
4、镀层抗硫性用浸硫化钠法检验：
将镀银构件浸入1％硫化钠溶液中30分钟，镀银层保持不变色。
试验结果：
1、从上表1的试验结果：不锈钢构件脉冲镀银电源技术指标为频率f800HZ通断比r％8、16、24，电流密度：im0.3、0.4、0.5A/dm2，其中采用通断比r％为8时，镀银层有局部稍黄，但都符合技术指标规定。
2、从上表2的试验结果：黄铜构件脉冲镀银电源技术指标为频率f800HZ，通断比r％8，16，24，电流密度im：0.3，0.4，0.5A/dm2，其镀银层满足技术规定。
3、从上表3的试验结果：铝合金构件脉冲镀银电源技术指标为频率f800HZ，通断比r％8，16，24，电流密度im：0.3，0.4，0.5A/dm2，其镀银层满足技术规定。
采用脉冲电流，对金属沉积的阴极过程有显著影响，主要表现对阴极传质过程和吸脱附过程的影响。一、在阴极传质过程方面的影响：脉冲电镀时在阴极附近的浓度随脉冲频率而波动，在脉冲时浓度降低，而在关断期间浓度回升；二、在吸脱附过程方面的影响：阴极吸脱附过程与其电位是密切相关的，但高脉冲电流对应脉冲式的阴极电极电位，与直流电镀时连续较高的阴极电极电位对阴极吸脱附过程的影响有所不同。而且脉冲电流参数变化很宽，包括脉冲电流的大小、波形和方向、电流通断时间比，周期长度。而直流电仅有电流的单一参数变化。脉冲电流的这种广泛参数改变对吸附过程产生的条件也会带来显著影响。在断电时，气体(主要是氢)、离子和分子的解吸使镀层夹杂物减少，同时还会阻滞沉积过程质点的吸附。由于脉冲电镀具有高阴极负电位促使形成新的晶核，而断电期间可能发生阻滞沉积质点的吸附，使晶核长大中断，在其他部位再继续形成新核，这就促使结晶细化，高脉冲电流使零件凹处分布的电流能满足金属离子的沉积条件，提高了镀液的覆盖能力，正如直流电镀中用大电流冲镀改善覆盖能力一样；脉冲电镀也可以促使镀层均匀分布，断电期间由于沉积金属离子浓度的回升，可以减缓复杂零件突出部位由于沉积离子的过度贫乏造成的“烧焦”和“树枝”沉积等缺陷。相反，在凹处也有较高的阴极电流密度，比在直流电镀下有更高的沉积速度，这就改变了镀层在零件表面分布的不均匀性，从而促使镀层均匀分布，晶粒细化、缺陷减少，覆盖能力和分散能力提高，孔隙率下降。
结论：
脉冲镀银方法：采用脉冲电源：其技术指标为频率f：800HZ，通断比r％：8，16，24，电流密度im：0.3，0.4，0.5A/dm2，溶液成分、浓度：氯化银AgCl：30-40g/l，氰化钾KCN：45-80g/l，碳酸钾K2CO3：18-50g/l，二硫化碳CS2：0.04g/l，氢氧化氨NH4OH(浓度28％)：0.8ml/l，氰化钾KCN(游离)：30-55g/l，温度：室温。镀银时间决定镀银层厚度，可以根据构件结构复杂程度及对镀银层厚度的要求，决定选取不同的脉冲电镀时间，采用上述技术指标的脉冲电源及溶液成分，浓度对不锈钢、黄铜、铝合金三种材料制成的构件进行表面镀银，外观经目视观察，镀层平滑细致，色泽柔和均匀，镀速：快或较快，即较直流电镀银镀速提高，结合力经划网痕法测定，较好、良好，制有不锈钢构件当选用通断比r％为8时，结合力为一般，但都符合技术要求；抗硫性用浸硫化钠法测定：结果为较好、良好，只有不锈钢构件选用通断比r％为8时，抗硫性为一般，但也满足技术要求，因此脉冲镀银抗变色能力强。
Claims (1)
1、脉冲镀银方法：采用纯银阳极，溶液成分、浓度：氯化银AgCl：30-40g/l，氰化钾KCN：45-80g/l，碳酸钾K2CO3：18-50g/l，二硫化碳CS2：0.04g/l，氢氧化氨NH4OH浓度28％：0.8ml/l，氰化钾KCN游离：30-55g/l，温度：室温，其特征在于采用脉冲电源：频率f：800HZ，通断比r％：8、16、24，电流密度im：0.3、0.4、0.5A/dm2，波形：方波。
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