CN1010025B - 聚异氰脲酸酯硬质泡沫 - Google Patents

聚异氰脲酸酯硬质泡沫

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Abstract

一种制备聚异氰酸酯泡沫的方法，它包括将聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物与多功能活泼氢化合物，在三聚催化剂和惰性挥发性起泡剂存在下进行反应，异氰酸酯指数至少750，聚异氰酸酯组合物的量至少是聚异氰酸酯组合物与活泼氢化合物总重量的80%。

Description

本发明是关于硬质聚异氰脲酸酯泡沫材料，尤其是该泡沫的制备方法。
由有机聚异氰酸酯和多元醇生产硬质泡沫材料的方法已经被充分确立了三十多年，在此期间，泡沫材料由于其易于制造和杰出的隔热性能，在建筑、运输和其它工业领域日益成为重要的绝缘材料和结构部件。
然而，聚脲烷泡沫与大多数其它有机物一样，容易燃烧，为了遵守日益严格的章程和实施准则，为发展具有改善的阻燃性的硬质泡沫，人们作出了艰苦的努力。改善硬质泡沫耐火性的大多数方法包括在形成泡沫的反应混合物中加入含有机磷和/或卤素的化合物，该化合物可以是反应型的或是添加型的。这类研究之所以停止不前，是因为加入耐火剂后，尽管改善了耐火性质，但也大大增加了烟的产生和有毒热解产物的浓度。因此，近年来人们重视发展含有耐热基团的硬质泡沫，例如在聚合物结构内部含有异氰脲酸酯基团。在聚脲烷泡沫中存在异氰脲酸酯环结构不仅增加了抗分解能力，还减少了烟的散发。
异氰脲酸酯改良的聚脲烷泡沫通常只称为聚异氰脲酸酯泡沫，制造这些泡沫是通过在配方中含有一种三聚催化剂并使用比所介绍的传统聚脲烷配方较高的异氰酸酯指数（较高的NCO/OH比），传统的聚脲烷配方例如，我们的英国专利说明书1146661、 1184893和1223415。所使用的聚异氰酸酯通常是一种聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物，也称之为聚合物或粗MDI。
通常，聚异氰脲酸酯泡沫的耐裂解性能由氧指数表示（根据ASTMD2863测定），它随异氰酸酯指数增加。
然而，目前人们发现，在泡沫配方中使用高的异氰酸酯指数和高的聚异氰酸酯的相对量可以进一步改善高异氰酸酯指数的聚异氰脲酸酯硬质泡沫的耐火性和烟扩散性能。
因此，本发明提供一种生产聚异氰脲酸酯泡沫的方法，其包括在三聚催化剂和惰性挥发性发泡剂存在下，将聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物与一种具有多功能活泼氢的化合物反应，泡沫组合物的重量至少为聚异氰酸酯组合物与活泼氢化合物总重量的80%。
本发明还提供一种生产聚异氰脲酸酯泡沫的方法，其中包括在三聚催化剂和惰性挥发性发泡剂存在下，将聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物与含有多功能活泼氢的化合物反应，泡沫组合物的异氰酸酯指数至少为500，聚异氰酸酯组合物的重量至少为聚异氰酸酯组合物与活泼氢化合物总重量的80%，其中，聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物含有按重量计0～20%的二苯基甲烷二异氰酸酯，40～80%的二亚甲基三亚苯基三异氰酸酯，5～25%的聚亚甲基聚亚苯基四和五异氰酸酯和0～15%的高级聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯。
另一方面，本发明提供一种制备聚异氰脲酸酯泡沫的方法，其包括在三聚催化剂和惰性挥发性发泡剂存在下，将聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯与含多功能活泼氢的化合物反应，异氰酸酯指数至少为500，聚异氰酸酯组合物的重量至少为聚异氰酸酯化合物和活泼氢化合物总重量的80%，其中，三聚催化剂包括如下结构式的盐的混合物：
Figure 88104247_IMG3
和如下结构式的盐：
其中M表示碱金属或四烷基铵，Q表示ⅡA族金属或锌，R1、R2、和R3可以相同或不同，表示氢、低级烷基、环烷基、苯基或烷基苯基。
另一方面，本发明提供一种生产聚异氰脲酸酯泡沫的方法，其包括在三聚催化剂和惰性挥发性发泡剂存在下，将聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物与含有多功能活泼氢的化合物反应，异氰酸酯指数至少为500，聚异氰酸酯组合物的重量至少为聚异氰酸酯组合物与活泼氢化合物总重量的80%，其中，反应在有含至少一个磷和/或卤素原子的一种耐火剂存在的条件下进行。
用于本发明方法的聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物在现有技术中已做了充分的描述，通常，组合物是具有如下结构式的聚异氰酸酯的混合物：
Figure 88104247_IMG5
其中n是0至8的整数，这些组合物可以通过由苯胺和甲醛酸性缩合产生的聚胺混合物经光气化作用直接得到，或者根据需要，通过处理聚胺混合物或聚异氰酸酯本身而改变聚异氰酸酯混合物的各个组分的分配而得到。
含有相对较低比例的二异氰酸酯的聚异氰酸酯组合物是较佳的，可以观察到，随着二异氰酸酯含量的下降，氧指数增加。使用含有降低的二异氰酸酯含量的和高分子量的聚异氰酸酯以及含量相应增加三至五异氰酸酯的聚异氰酸酯混合物可以得到特别好的结果。这些混合物的实例可以是上文提到的组合物，即按重量计含0～20%的二苯基甲烷二异氰酸酯、40～80%的二亚甲基三亚苯基三异氰酸酯、5～25%的三亚甲基-四-五亚苯基四异氰酸酯和四亚甲基-五亚苯基五异氢酸酯和0～15%的高级聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯。
适用于本发明方法的多功能活泼氢化合物特别是每分子含有两个或两个以上羟基的多元醇、多元醇或多元醇混合物的平均羟基值可以在100至550mgKOH/g之间，最好在200mgKOH/g至400mgKOH/g之间。这些化合物例子包括聚亚丙基乙二醇、其它聚亚氧烷基多元醇和聚酯，也可以加入某些高分子量的一元醇，例如乙氧基化的脂肪醇。
适用的三聚催化剂是现有技术中公知的，它包 括季铵氢氧化物、碱金属和碱土金属氢氧化物、醇盐和羧酸盐，例如，乙酸钾和α-乙基己酸钾、某些叔胺和非碱性金属的羧酸盐，例如，辛酸铅。
尤其适用的催化剂，特别是根据泡沫的制备性能，包括具有如下结构式的盐混合物：
和具有如下结构式的盐：
Figure 88104247_IMG7
其中，M表示碱金属或季烷基铵，Q表示ⅡA族金属或锌，R1、R2、和R3可以相同或不同，代表氢、低级烷基、环烷基、苯基或烷基苯基。
适用的发泡剂包括低沸点卤代烃，例如，三氯氟甲烷或二氯甲烷。
本文使用的表示方法“异氰酸酯指数”具有普遍意义，即异氰酸酯指数500表示所使用的聚异氰酸酯组合物与多功能活泼氢化合物的比例，即NCO/OH为5.0。
本据本发明的方法可以使用普通的设备和工艺生产聚异氰脲酸酯泡沫，配方可以包含其它有用的成分，例如尿烷催化剂、例N，N-二甲基环己胺或三亚乙基二胺，还可以包含表面活性剂，尤其是硅酮型。
尽管不存在附加的耐火剂，根据本发明的方法得到的泡沫具有杰出的耐火性，耐火性由氧指数和KLeinbrenner或B-z试验（DIN4102-Part1）表示。如果包括含有磷或卤素原子的耐火剂，例如二甲基甲基膦酸酯或三（氯丙基）磷酸酯，耐火性可以得到进一步的改善。在应用高的异氰酸酯指数时，包含耐火剂所产生的烟散发的增加比使用较低指数时得到的结果低得多。
特别指出的是，人们已经发现，加入少量的耐火剂，即每千克泡沫的耐火剂元素（例如，磷、溴或氯）小于0.4克原子时，按照上文提到的试验测量，将明显增加泡沫的耐火性能，并不明显增加烟的散发。这些耐火剂的含量可以用，例如约0.25%重量的元素磷（它可以例如25%的二甲基甲基膦酸酯的形式使用）表示，耐火剂的优选范围为按重量计0.1%至约0.25%的元素磷。
本发明的方法尤其适用于使用普通层压工艺生产耐火建筑元件。
本发明由以下实施例说明，但本发明并不限于此，在实施例中，所有份数均按重量计。
实施例
下表说明在两个异氰酸酯指数时，用于层压机械的配方和所得到的泡沫性能。
表1：配方特征
实验    1    2
聚酯多元醇    a）    10.2    5.1
二甲基甲基磷酸酯    0.80    0.80
硅酮表面活性剂    b）    1.20    1.20
乳化剂    c）    1.60    1.62
三氯氟甲烷    12.0    11.3
二甲基环己胺    0.80    0.81
催化剂A    d）    1.60    1.62
催化剂B    e）    2.40    2.43
异氰酸酯    f）    69.6    74.5
异氰酸酯指数    767    1360
异氰酸酯的重量分数（g）    0.835    0.900
a）Daltolac    P    520，低分子量聚酯多元醇，ICI聚脲烷，羟基值是295mgKOH/g。
b）表面活性剂SR234，BP化合物。
c）Cirrasol    EN-MP，脂肪醇/亚乙基氧化物的缩聚物，ICI有机组份，羟基值154mgKOH/g。
d）按重量计65%的在聚亚丙基乙二醇中的平均分子量425的2-乙基己酸钾。
e）按重量计40%的在聚亚丙基乙二醇中的平均分子量425的2-乙基己酸钙。
f）“Suprasec”5005，聚合MDI，ICI聚脲烷，异氰酸酯值30.6。
g）异氰酸酯的重量和异氰酸盐与活泼氢化合物总重量的比例。
表2：物理性质
实验    1    2
氧指数（%）    25.7    27.6
（ASTM    D2863）
Butler烟囱（恒定重量百分数）    91.9    94.0
（ASTM    D3014）
Kleinbrenner′K′级数    B-2    B-2
（DIN4102    part1）cm火焰高度    7/8    6/7
NBS-烟试验    比光密度    110    110
（ASTME662）
尺寸稳定性    1天-15℃（%）    0.1    0.1
（DIN53431）    100℃    0.4    0.3
140℃    0.3    0.6
14天-15℃（%）    0.2    0.2
100℃    0.3    0.3
140℃    0.5    0.8
密度 核心（kg/m3） 36.5 40.3
（DIN53420）    整体    40.4    44.1
导电率 （mw/m0k） 21.6 24.1
（DIN52612）
脆性    （%）    35.5    35.1
（BS4370方法12）
闭合元件    （%）    90.1    90.3
（ISO4590）
压力    在10%压力（kpa）
（DIN53421）垂直于上升方向    133    120
平行于上升方向    170    172
与上升方向成45°角    152    135

Claims (11)

1、一种生产聚异氰脲酸酯泡沫的方法，其包括在三聚催化剂和惰性挥发性发泡剂的存在下，将聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物与含有多功能活泼氢的化合物反应，异氰酸酯指数至少为750，聚异氰酸酯化合物的重量至少是聚异氰酸酯和活泼氢化合物总重量的80%。
2、一种生产聚异氰脲酸酯泡沫的方法，其包括在三聚催化剂和惰性挥发性发泡剂存在下，将聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物与含有多功能活泼氢的化合物反应，异氰酸酯指数至少为500，聚异氰酸酯组合物的重量至少为聚异氰酸酯组合物与活泼氢化合物总重量的80%，其中聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物按重量计含有0～20%的二苯基甲烷二异氰酸酯，40～80%的二亚甲基三亚苯基三异氰酸酯，5～25%的聚亚甲基聚亚苯基四和五异氰酸酯和0～15%的高级聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯。
3、根据权利要求2的方法，其中异氰酸酯指数、至少为750。
4、一种生产聚异氰脲酸酯泡沫的方法，其包括在三聚催化剂和惰性挥发性发泡剂存在下，将聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物与含有多功能活泼氢的化合物反应，异氰酸酯指数至少为500、聚异氰酸酯组合物的重量至少为聚异氰酸酯组合物和活泼氢化合物总重量的80%，其中三聚催化剂包括一种具有如下结构式：
Figure 88104247_IMG1
的盐混合物，和一种具有如下结构式的盐：
Figure 88104247_IMG2
其中M表示碱金属或季烷基铵，Q表示ⅡA族金属或锌，R1、R2、R3可以相同或不同，表示氢、低级烷基、环烷基、苯基或烷基苯基。
5、根据权利要求4的方法，其中异氰酸酯指数至少为750。
6、一种生产聚异氰脲酸酯泡沫的方法，其包括在三聚催化剂和惰性挥发性发泡剂存在下，将聚亚甲基聚亚苯基聚异氰酸酯组合物与含有多功能活泼氢的化合物反应，异氰酸酯指数至少为500，聚异氰酸酯组合物的重量至少为聚异氰酸酯组合物与活泼氢化合物总重量的80%，其中反应在含有至少一个磷和/或卤素原子的耐火剂存在条件下进行。
7、根据权利要求6的方法，其中耐火剂的加入量为每千克泡沫小于0.4克原子的耐火剂元素。
8、根据权利要求6和7的方法，其中异氰酸酯指数至少为750。
9、根据上述任何一个权利要求的方法，其中活泼氢化合物是平均羟基值为100～550mgKOH/g的多元醇或多元醇混合物。
10、根据权利要求9的方法，其中平均羟基值为200～400mgKOH/g。
11、根据上述任何一个权利要求的方法所生产的聚异氰脲酸酯泡沫。
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