CN100584746C - 过硫酸钠生产过程中的脱氨方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种过硫酸钠生产过程中的脱氨方法，过硫酸铵溶液与氢氧化钠溶液反应后生成的过硫酸钠溶液经预热至30～50℃，在相对真空度为-0.090～-0.098MPa下，以0.1～5mm的溶液层厚度流经表面温度60～80℃的蒸发器5～30秒。本发明将过硫酸铵与氢氧化钠的反应溶液摊薄形成薄膜状物料流经蒸发器进行脱氨，使料液在适合脱氨的较高温度下停留极短时间，达到理想的脱氨效果，又减少了副反应及分解率，产品纯度和得率都有所提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种过硫酸钠的生产方法，具有是过氧化钠生产过程中的脱氨方法。
背景技术
过硫酸钠是强氧化剂，由于其持续稳定的氧化性能而广泛应用于电子工业、石油化学工业、纺织工业、造纸工业、环保行业等。
过硫酸盐主要包括过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾。其制备方法主要是以硫酸铵、硫酸为原料电解制备过硫酸铵，通过真空浓缩或冷却、结晶即可获得过硫酸铵。在过硫酸铵的基础上，与氢氧化钠反应制备过硫酸钠，与氢氧化钾反应制备过硫酸钾。过硫酸钾因为水溶性小，通过氢氧化钾水溶液脱氨也较为容易制备，但因过硫酸钾的原料成本较贵，目前市场用量相对较少。而过硫酸钠水溶性较好，成本适中，且因使用性能较好，成为过硫酸盐中一个主要应用品种，目前国内市场每年已达到近十万吨的消耗量。
现有生产过硫酸钠有二种方法，一种由过硫酸铵和氢氧化钠在水溶液中反应，得到的溶液经过脱氨处理、浓缩结晶、离心分离、母液处理等工序得到过硫酸钠结晶。另一种方法是采用直接电解法，如中国发明专利申请公开说明书CN1220969、CN1315593公开的方法，其阳极初始料液含有过硫酸铵、过硫酸钠及少量的硫酸铵；阴极初始料液含有硫酸铵、硫酸的溶液；将得到的阳极出料液与氢氧化钠反应，得到一种反应混和物，其中主要成份为过硫酸钠，反应过程中产生的氨气由阴极出料液吸收；过硫酸钠溶液经真空浓缩后分离，得到过硫酸钠结晶，母液经处理后，可循环电解使用。
无论采用哪一种方法，均存在反应产生的氨气并溶解于溶液中，二种制造工艺中均必须有一氨气解吸的脱氨处理工序。过硫酸钠的溶解大，且浓缩过程中易分解成硫酸钠，浓缩温度不宜超过60℃，为抑制过硫酸钠的分解，pH值也不宜高于9，而低温、低pH值均不利于氨的解吸。由于在溶液中氨和过硫酸钠会发生副反应，直接导致活性氧的分解，因此，现有生产工艺中过硫酸钠的得率和质量都不高。CN1220969、CN1315593公开的脱氨方法是反应釜中，在减压状态(100～200mmHg)和加热(50℃以下)下脱氨，时间控制在60分钟以内；其主要缺点：由于溶液在常规反应釜中操作，其在减压、脱氨过程中气体解吸面积较缩小，由于受温度、真空度的限制，气体解吸不彻底，造成后续浓缩过程中的分解。因此利用反应釜脱氨，生产的过硫酸钠难以达到产品要求的质量水平。
发明内容
本发明的目的是提供一种尽可能减少副反应，从而提高过硫酸钠或过硫酸钾质量和产率的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：过硫酸铵溶液与氢氧化钠溶液反应后生成的过硫酸钠溶液经预热至30～50℃，在相对真空度为-0.090～-0.098MPa下，以0.1～5mm的溶液层厚度流经表面温度60～80℃的蒸发器5～30秒。
本发明中，反应后的过硫酸钠溶液的预热温度优选35～45℃，蒸发器表面温度优选65～75℃，流经蒸发器的溶液层厚度优选0.5～2mm。
上述蒸发器优选为薄膜蒸发器，该薄膜蒸发器为垂直放置的筒状容器，上部有分布器，中部有旋转的活动刮板，刮板与容器壁间有活动间隙，溶液经分布器均布后自上而下经筒状容器壁流下，溶液被旋转的活动刮板刮开从而在筒状容器壁上形成所述厚度的薄膜状流体层流下，薄膜蒸发器外壁水浴加热。
上述薄膜蒸发器的活动刮板旋转速率优选100～150转/分钟，外壁水浴加热温度优选65～75℃。
本发明将过硫酸铵与氢氧化钠的反应溶液摊薄形成薄膜状物料流经蒸发器进行脱氨，使料液在适合脱氨的较高温度状态下停留极短时间，达到理想的脱氨效果，减少了副反应及分解率；薄膜蒸发器中高效刮板的作用，使得溶液在蒸发器内壁形成极薄的薄膜层，并得到刮板的适度搅拌，大大增加了加热面积及氨气解吸面积，虽然停留时间极短但氨气解吸效果比常规方法好，产品纯度和得率都有所提高。
具体实施方式
实施例1
将50千克含量为97.23wt％的过硫酸铵加入到22千克水中，溶解后和含量为32.16wt％的氢氧化钠水溶液58千克，在一密闭的反应釜内搅拌反应。经粗过滤后，用耐腐蚀泵送至袋式过滤器中二次过滤。经检测滤液，含氨量5.2wt％。
过滤结束后，滤液水浴预热，水浴温度为38℃。将滤液以1000升/小时的速率送至蒸发面积为2平方米的薄膜蒸发器内进行脱氨操作。薄膜蒸发器内腔相对真空度为-0.092MPa以上，薄膜蒸发器外壁水浴温度68℃，刮板旋转速度130转/分钟。溶液在蒸发器壁上的流动时间约为10秒。
脱氨后溶液经检测含氨0.42wt％，约6分钟后脱氨结束。然后将溶液装入容积为300L的浓缩釜进行浓缩，浓缩釜的相对真空度为-0.092～-0.096MPa之间，釜内温度控制30～35℃之间，蒸发2小时左右，经离心分离，固体物干燥得成品。经分析重量31.4千克，过硫酸钠含量99.53wt％。母液与实施例2的脱氨后溶液合并，循环浓缩。
所脱氨气可以在喷淋塔内由流量25～30立方/小时的稀硫酸溶液循环吸收，吸收溶液保持42℃以下的温度，由此使氨气得到完全吸收。
实施例2～5
按照实施例1的操作步骤，改变技术参数后重复试验，得到结果列于下表。前一实施例浓缩分离后的母液与下实施例的脱氨后的溶液合并，循环浓缩，依次完成了实施例5后的母液重量35.4千克，过硫酸钠含量52.1wt％。由此可见，过硫酸铵转化为过硫酸钠后的得率96.7％，纯度99.5％以上。
| 实施例 | 投料及反应后含氨量 | 脱氨条件及效果 | 浓缩条件 | 成品指标 |
| 1 | 过硫酸铵：50kg(97.23wt％)水：22kgNaOH溶液：58kg(32.16wt％)反应后溶液含氨：5.2wt％ | 溶液预热：38℃蒸发器水浴温度：68℃相对真空度：-0.092MPa溶液流速：1000升/小时脱氨后溶液含氨：0.42wt％ | 温度：30～35℃相对真空度：-0.098MPa | 重量：31.4kg纯度：99.53wt％ |
| 2 | 过硫酸铵：50kg(97.33wt％)水：25kgNaOH溶液：58kg(32.22wt％)反应后溶液含氨：5.0wt％ | 溶液预热：35℃蒸发器水浴温度：72℃相对真空度：-0.090MPa溶液流速：1200升/小时脱氨后溶液含氨：0.5wt％ | 温度：35～37℃相对真空度：-0.096MPa | 重量：49.5kg纯度：99.66wt％ |
| 3 | 过硫酸铵：50kg(97.45wt％)水：25kgNaOH溶液：57kg(32.6wt％)反应后溶液含氨：4.8wt％ | 溶液预热：40℃蒸发器水浴温度：70℃相对真空度：-0.094Mpa溶液流速：900升/小时脱氨后溶液含氨：0.4wt％ | 温度：30～35℃相对真空度：-0.099MPa | 重量：52kg纯度：99.71wt％ |
| 4 | 过硫酸铵：50kg(98.06wt％)水：25kgNaOH溶液：58kg(32.00wt％)反应后溶液含氨：5.0wt％ | 溶液预热：45℃蒸发器水浴温度：65℃相对真空度：-0.092MPa溶液流速：800升/小时脱氨后溶液含氨：0.3wt％ | 温度：32～36℃相对真空度：-0.098MPa | 重量：46.5kg纯度：99.50wt％ |
| 5 | 过硫酸铵：50kg(97.23wt％)水：25kgNaOH溶液：58kg(32.46wt％)反应后溶液含氨：4.8wt％ | 溶液预热：32℃蒸发器水浴温度：75℃相对真空度：-0.094MPa溶液流速：900升/小时脱氨后溶液含氨：0.4wt％ | 温度：34～36℃相对真空度：-0.098MPa | 重量：49.1kg纯度：99.70wt％ |
Claims (6)
1.一种过硫酸钠生产过程中的脱氨方法，其特征在于，过硫酸铵溶液与氢氧化钠溶液反应后生成的过硫酸钠溶液经预热至30～50℃，在相对真空度为-0.090～-0.098MPa下，以0.1～5mm的溶液层厚度流经表面温度60～80℃的蒸发器5～30秒。
2.根据权利要求1所述过硫酸钠生产过程中的脱氨方法，其特征在于，所述过硫酸钠溶液预热温度35～45℃。
3.根据权利要求1所述过硫酸钠生产过程中的脱氨方法，其特征在于，所述蒸发器的表面温度65～75℃。
4.根据权利要求1所述过硫酸钠生产过程中的脱氨方法，其特征在于，流经所述蒸发器的溶液层厚度0.5～2mm。
5.根据权利要求1～4任一权利要求所述过硫酸钠生产过程中的脱氨方法，其特征在于，所述蒸发器为薄膜蒸发器，该薄膜蒸发器为垂直放置的筒状容器，上部有分布器，中部有旋转的活动刮板，刮板与容器壁间有活动间隙，溶液经分布器均布后自上而下经筒状容器壁流下，溶液被旋转的活动刮板刮开从而在筒状容器壁上形成所述厚度的薄膜状流体层流下，薄膜蒸发器外壁水浴加热。
6.根据权利要求5所述过硫酸钠生产过程中的脱氨方法，其特征在于，所述蒸发器的活动刮板旋转速率100～150转/分钟。
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