CN100576577C - 一种n-ZnO纳米线/p-NiO异质pn结二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种n-氧化锌纳米线/p-氧化镍异质pn结二极管，至少包括pn结和欧姆接触电极，所述pn结由n型ZnO薄膜种子层或者掺杂ZnO薄膜种子层上生长出的n型ZnO纳米线；在ZnO纳米线上镀NiO材料而得到的异质pn结。本发明首先用磁控溅射工艺在玻璃基片或在n型硅片上制备ZnO或AZO种子层；然后采用水热反应法生长出n型ZnO纳米线；然后在ZnO纳米线上镀NiO层形成异质pn结；最后采用溅射法或热蒸发法在pn结制作电极；电极通过后退火合金化形成欧姆接触。本发明异质pn结二极管具有较低的正向开启电压和较高的反向击穿电压、较大的正向电流密度，具有较好的紫外光敏特性而且其制备方法工艺简单、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米线阵列异质pn结二极管——n-ZnO纳米线/p-NiO异质pn结二极管及其制备方法，属于纳米材料和光电子器件领域。
背景技术
ZnO是一种新型的II-VI族直接带隙宽禁带半导体材料。ZnO的禁带宽度在室温为3.37eV，发射波长相当于近紫外光波长(368nm)，非常适合用于制作短波长发光与光敏器件，ZnO无论在晶格结构、晶胞参数还是在禁带宽度上都与GaN相似，且具有比GaN更高的熔点和更大的激子束缚能，又具有较低的光致发光和受激辐射的阈值以及良好的机电耦合特性、热稳定性和化学稳定性。因而在蓝紫光发光二极管、激光器及其相关光电器件方面的应用有巨大的潜力。ZnO被认为是GaN理想的替代材料。随着纳米材料的一些独特的特性被发现以来，ZnO的低维结构也期望具有薄膜及体单晶所不拥有的物理及化学性质。
发明内容
为提高传统的平面pn结二极管的性能，本发明提供了一种基于ZnO纳米线(杆)的异质pn结二极管及其制备方法，制备的n-Zn/p-NiO异质pn结二极管具有较低的正向开启电压和大的正向电流密度。相对于传统的平面pn结二极管，其整流特性及光敏性能得到了提高。
本发明的的技术方案：一种n-氧化锌纳米线/p-氧化镍异质pn结二极管，至少包括pn结和欧姆接触电极，所述pn结是由n型ZnO薄膜种子层或者掺杂ZnO薄膜种子层上生长出的n型ZnO纳米线；纳米线间的缝隙中先填充入绝缘材料再在ZnO纳米线上镀NiO材料，或直接在ZnO纳米线上镀NiO材料而得到的异质pn结。
所述绝缘材料为二氧化硅。
上述n-氧化锌纳米线/p-氧化镍异质pn结二极管的制备方法：首先用磁控溅射工艺在玻璃基片或在n型硅片上制备ZnO或AZO种子层；然后采用水热反应法生长出n型ZnO纳米线；然后在ZnO纳米线上镀NiO层形成异质pn结，或用甩胶的方法先将绝缘材料填充入纳米线间的空隙再在ZnO纳米线上镀NiO层形成异质pn结；最后采用溅射法或热蒸发法在pn结制作电极；其中，NiO表面溅射镍/铂或镍/金电极或ITO电极，在ZnO或AZO边缘镀上铟电极或铝电极；电极通过后退火合金化形成欧姆接触。
上述ZnO或AZO种子层是通过传统半导体工艺清洗玻璃基片或n型硅片；然后在下述条件下进行直流或射频磁控溅射制备：靶材是ZnO陶瓷靶或AZO陶瓷靶、本底真空度优于10-3Pa，衬底温度为100～400℃，沉积时Ar气压为0.5～5Pa、功率范围80～150W、溅射时间为20分钟～2小时。
上述纳米线的生长在水热反应釜内完成，将等摩尔比的六次甲基四胺和六水合硝酸锌溶解于去离子水中，配置成0.05～0.5mol/L的等比例混合溶液；将30～60mL混合溶液放入水热反应釜釜体，然后把其上制有ZnO或AZO种子层的玻璃基片或n型硅片种子层面朝下放入溶液中的支架上，密封放入高温炉内加热升温到70～130℃，恒温5～48h，然后自然冷却到室温；用去离子水漂洗，烘干，得n型ZnO纳米线。
本发明采用直径为50mm的Ni金属靶，在相对氧分压O2/(O2+Ar)＝60％、溅射前的腔体本底真空度优于5×10-4Pa、溅射气压为0.5～1.5Pa，溅射功率100～250W条件下，在n型ZnO纳米线上镀NiO膜，镀膜时间为30～80min，衬底温度为150～400℃。
本发明利用ZnO纳米线(杆)阵列，与p-NiO薄膜复合形成了异质pn结结构。通过对ZnO纳米线(杆)生长、NiO薄膜制备等条件的控制、pn结结构的优化等，提高了异质pn结性能，尤其使其在光敏探测方面的性能得到提高，充分发挥ZnO纳米杆作为一维纳米材料在异质pn结应用方面的独到优势。
附图说明
图1是本发明填充了SiO2的n-ZnO纳米线/p-NiO薄膜异质pn结结构示意图(实施例一)；
图2是本发明反映电极欧姆接触性能的I-V曲线(实施例一)；
图3是本发明反映异质结整流特性的I-V曲线(实施例一)；
图4是本发明未填充SiO2的n-ZnO纳米杆/p-NiO薄膜异质pn结结构示意图(实施例二至四)；
图5是本发明反映电极欧姆接触性能的I-V曲线(实施例二)；
图6是本发明反映异质结整流特性的I-V曲线(实施例二)；
图7是本发明反映电极欧姆接触性能的I-V曲线(实施例三)；
图8是本发明反映异质结整流特性的I-V曲线(实施例三)；
图9是本发明反映电极欧姆接触性能的I-V曲线(实施例四)；
图10是本发明反映异质结整流特性的I-V曲线(实施例四)。
具体实施方式
本发明n-氧化锌纳米线/p-氧化镍异质pn结二极管，至少包括pn结和欧姆接触电极，所述pn结是由n型ZnO薄膜种子层或者掺杂ZnO薄膜种子层上生长出的n型ZnO纳米线；纳米线间的缝隙中先填充入绝缘材料再在ZnO纳米线上镀NiO材料，或直接在ZnO纳米线上镀NiO材料而得到的异质pn结。
其具体制备步骤如下：
(1)采用半导体工艺中的清洗方法清洗玻璃基片和硅片并烘干；
(2)生长ZnO或AZO种子层：进行射频磁控溅射时所用条件参数为：靶材是ZnO陶瓷靶或导电性良好的AZO陶瓷靶、本底真空度小于10-3Pa，衬底温度为100～400℃，沉积时Ar气压为0.5～5Pa、溅射功率范围80～150W、溅射时间为20分钟～120分钟(如文献Guojia Fang，et al.，Influence ofpost-deposition annealingon the properties of transparent conductive nanocrystalline AZO(ZnO:Al)thin filmsprepared by RF magnetron sputtering with highly conductive ceramic target，ThinSolid Films，2002，418(2)：156-162)；
(3)纳米线(杆)的生长：采用水热反应合成工艺(如文献Shuang Ma，Guojia Fang，Chun Li，Su Sheng，Linggang Fang，Qiang Fu，Xing-Zhong Zhao，ControllableSynthesis of Vertically Aligned ZnO Nanorod Arrays in Aqueous Solution，Journal ofNanoscience&Nanotechnology，2006，6(7)，2062-2066.)，纳米杆的生长在水热反应釜内完成，反应釜的主体材质为1Cr18Ni9Ti不锈钢，衬里材质为聚四氟乙烯，釜的容积为100mL。本实验中使用的前驱物和催化剂均为市售分析纯，实验过程中配置等摩尔比的六次甲基四胺((CH2)6N4，HMT)和六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)，将其溶解于去离子水中，配置成0.05～0.5mol/L的等比例混合溶液。室温下搅拌30min。均匀后将20～70mL混合溶液放入釜体，然后把基片镀膜面朝下垂直放入溶液中的支架上，密封放入高温炉内加热升温到所需温度，保持恒温到所需时间，然后自然冷却到室温。本实验采用条件为，温度70～130℃，时间5～48h。用去离子水漂洗，烘干，得n型ZnO纳米线(杆)阵列；
(4)p-NiO的制备：采用直径为50mm的Ni金属靶。根据I.Hotovy等人的报道(I.Hotovy，J.Huran，J.Janika，et al.，Deposition and properties of nickel oxide filmsproduced by DC reactive magnetron sputtering，Vacuum，1998，51(2)：157.)，磁控反应溅射制备的NiO薄膜，当混合气氛中的O2比例升高时，薄膜的电阻率会随之上升，而透光率则会随之下降，为了使制得NiO薄膜同时具有较高的导电性能及透光性能，我们采用的相对氧分压O2/(O2+Ar)＝30％～40％这一折衷量。溅射前的腔体本底真空度优于5×10-4Pa，溅射气压为0.5～1.5Pa，溅射功率100～250W。在镀膜之前，预溅射10min以去除靶材表面的杂质。在长好了ZnO纳米线(杆)的衬底上镀NiO膜。镀膜时间均为30～80min，衬底温度为150～400℃。
(5)电极的制备：采用溅射法或热蒸发等方法(如：唐伟忠著，薄膜材料制备原理、技术及应用，冶金工业出版社1998第一版)在NiO的表面和ZnO或AZO边缘制作电极。NiO表面溅射铂或镍/铂或镍/金电极或ITO透明电极，ZnO边缘镀上铟电极或铝电极。电极通过后退火合金化形成欧姆接触。
(6)在步骤(3)和(4)之间可增加绝缘层的填充步骤，即用甩胶方法将绝缘材料填充入ZnO纳米线间的底部空隙，经烘干形成一层绝缘层。绝缘层选用材料为：二氧化硅。
(7)测试
用Keithley 2400检测电极的欧姆接触特性和异质pn结二极管的I-V特性(整流特性)。
上述基片为玻璃或硅片。
实施例一：
1.衬底清洗：采用普通硅酸盐玻璃做为衬底，将其切成25mm×30mm大小，采用酒精、丙酮、去离子水分别超声清洗30min，最后用氮气枪吹干。
2.种子层的生长：使用射频频磁控溅射的方法在衬底(1)上沉积AZO薄膜(2)(作为后续生长纳米线的种子层)。靶材选用导电性良好的AZO陶瓷靶，本底真空小于10-3Pa，沉积衬底温度：300℃；沉积时Ar气压：1.0Pa；溅射功率140W；溅射时间：20min。
3.纳米线的生长：采用有聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜为反应容器，其容积为100mL。配置0.05mol/L的六次甲基四胺((CH2)6N4，HMT)和六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)混合溶液，放入20mL于釜体，把基片镀膜面朝下垂直放入溶液中的支架上，90℃保持7小时，即得到ZnO纳米杆(3)。
4.绝缘层的填充，采用甩胶方法将二氧化硅的溶胶填充入ZnO纳米线间的底部空隙，经烘干形成一层绝缘层(7)(二氧化硅溶胶的制备工艺见文献：方国家，刘祖黎，姚凯伦，纳米微孔SiO2薄膜的Sol-Gel制备及气孔率控制，功能材料，1999，30(2)：190)。
5.p-NiO的制备：使用反应溅射的方法在长有ZnO纳米杆的玻璃片上沉积NiO薄膜(4)。靶材选用高纯度的金属Ni靶，本底真空小于10-3Pa，沉积衬底温度：300℃；沉积气压：1.0Pa，其中Ar∶O2＝6∶4；功率：80W，溅射时间：80min。
6.电极的制备：采用射频磁控溅射的方法在NiO薄膜表面常温下制备Ni/Pt电极(6)，其中金属Ni的沉积时间为30s，金属Pt的沉积时间为200s。衬底表面的AZO膜使用In作为电极(5)。最后得到的结构图如图1所示。
7.测试：用Keithley 2400检测电极均为欧姆接触，接触特性曲线如图2所示。测得该异质pn结二极管的I-V特性曲线如图3所示。
实施例二：
1.衬底清洗：采用普通硅酸盐玻璃作为衬底，将其切成25mm×30mm大小，采用酒精、丙酮、去离子水分别超声清洗30min，最后用氮气枪吹干。
2.种子层的生长：使用射频频磁控溅射的方法在衬底(1)上沉积AZO薄膜(2)(作为后续生长纳米线的种子层)。靶材选用导电性良好的AZO陶瓷靶，本底真空小于10-3Pa，沉积衬底温度：100℃；沉积时Ar气压：2.0Pa；功率120W；溅射时间：50min。
3.纳米杆的生长：采用有聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜为反应容器，其容积为100mL。配置0.2mol/L的六次甲基四胺((CH2)6N4，HMT)和六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)混合溶液，放入30mL于釜体，把基片镀膜面朝下垂直放入溶液中的支架上，70℃保持5小时，即得到ZnO纳米杆(3)。
4.p-NiO的制备：使用反应溅射的方法在长有ZnO纳米杆的玻璃片上沉积NiO薄膜(4)。靶材选用高纯度的金属Ni靶，本底真空小于10-3Pa，沉积衬底温度：150℃；沉积气压：0.5Pa，其中Ar∶O2＝7∶3；功率：250W，溅射时间：30min。
5.电极的制备：采用射频磁控溅射的方法常温下制备Pt电极(6)，其沉积时间为200s。衬底表面的AZO膜使用In作为电极(5)。最后得到的结构图如图4所示。
6.测试：用Keithley 2400检测电极均为欧姆接触，接触特性曲线如图5所示。测得该异质pn结二极管的I-V特性曲线如图6所示。
实施例三：
1.衬底清洗：采用普通硅酸盐玻璃做为衬底，将其切成25mm×30mm大小，采用酒精、丙酮、去离子水分别超声清洗30min，最后用氮气枪吹干。
2.种子层的生长：使用射频频磁控溅射的方法在衬底上(1)沉积AZO薄膜(2)(作为后续生长纳米线的种子层)。靶材选用导电性良好的AZO陶瓷靶，本底真空小于10-3Pa，沉积衬底温度：200℃；沉积时Ar气压：0.5Pa；功率150W；溅射时间：20min。
3.纳米杆的生长：采用有聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜为反应容器，其容积为100mL。配置0.5mol/L的六次甲基四胺((CH2)6N4，HMT)和六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)混合溶液，放入30mL于釜体，把基片镀膜面朝下垂直放入溶液中的支架上，130℃保持48小时，即得到ZnO纳米杆(3)。
4.p-NiO的制备：使用反应溅射的方法在长有ZnO纳米杆的玻璃片上沉积NiO薄膜(4)。靶材选用高纯度的金属Ni靶，本底真空小于10-3Pa，沉积衬底温度：300℃；沉积气压：1.5Pa，其中Ar∶O2＝7∶3；功率：250W，溅射时间：50min。5.电极的制备：采用射频磁控反应溅射的方法在NiO表面制备透明ITO电极(6)。溅射靶材采用In/Ga金属靶(其中In含量为90％)，本底真空小于10-3Pa，沉积衬底温度：300℃；沉积气压：1.0Pa，其中Ar∶O2＝7∶3；功率：160W，溅射时间：20min。衬底表面的AZO膜使用In作为电极(5)。最后得到的结构图如图4所示。
6.测试：用Keithley 2400检测电极均为欧姆接触，接触特性曲线如图7所示。测得该异质pn结二极管的I-V特性曲线如图8所示。
实施例四：
1.衬底清洗：采用n型(100)取向硅片作为衬底。采用半导体工艺中常用的1号液和2号液的方法来清洗硅片。1号液的配方是：浓氨水∶30％过氧化氢∶去离子水＝1∶2∶7(体积比)；2号液的配方是：浓盐酸∶30％过氧化氢∶去离子水＝1∶2∶7(体积比)。先用1号液煮硅片，使之沸腾片刻，待其冷却再用去离子水清洗干净。然后放入2号液煮硅片，使之沸腾片刻，待其冷却最后取出，再用去离子水清洗干净，最后烘干。
2.种子层的生长：使用射频磁控溅射的方法在衬底上(1)沉积ZnO薄膜(2)(作为后续生长纳米线的种子层)。靶材选用ZnO陶瓷靶，本底真空小于10-3Pa，沉积衬底温度：400℃；沉积时Ar气压：5.0Pa；功率80W；溅射时间：120min。
3.纳米杆的生长：采用有聚四氟乙烯内衬的高压水热反应釜为反应容器，其容积为100mL。配置0.1mol/L的六次甲基四胺((CH2)6N4，HMT)和六水合硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)混合溶液，放入70mL于釜体，把基片镀膜面朝下垂直放入溶液中的支架上，80℃保持7小时，即得到ZnO纳米杆(3)。
4.p-NiO的制备：使用反应溅射的方法在长有ZnO纳米杆的玻璃片上沉积NiO薄膜(4)。靶材选用高纯度的金属Ni靶，本底真空小于10-3Pa，沉积衬底温度：300℃；沉积气压：1.0Pa，其中Ar∶O2＝6∶4；功率：100W，溅射时间：80min。
5.电极的制备：采用磁控溅射的方法常温下在NiO表面制备Ni/Au电极(6)，其沉积时间为200s。衬底表面的ZnO膜蒸镀Al作为电极(5)。最后得到的结构图如图4所示。
6.测试：用Keithley 2400检测电极均为欧姆接触，接触特性曲线如图9所示。测得该异质pn结二极管的I-V特性曲线如图10所示。
Claims (6)
1、一种n-氧化锌纳米线/p-氧化镍异质pn结二极管，至少包括pn结和欧姆接触电极，其特征在于：所述pn结是由n型ZnO薄膜种子层或者掺杂ZnO薄膜种子层上生长出的n型ZnO纳米线；纳米线间的缝隙中先填充入绝缘材料再在ZnO纳米线上镀NiO材料，或直接在ZnO纳米线上镀NiO材料而得到的异质pn结。
2、根据权利要求1所述的n-氧化锌纳米线/p-氧化镍异质pn结二极管，其特征在于：所述绝缘材料为二氧化硅。
3、权利要求1或2所述n-氧化锌纳米线/p-氧化镍异质pn结二极管的制备方法，其特征在于：首先用磁控溅射工艺在玻璃基片或在n型硅片上制备ZnO或掺铝氧化锌种子层；然后采用水热反应法生长出n型ZnO纳米线；然后在ZnO纳米线上镀NiO层形成异质pn结，或用甩胶的方法先将绝缘材料填充入纳米线间的空隙再在ZnO纳米线上镀NiO层形成异质pn结；最后采用溅射法或热蒸发法在pn结制作电极；其中，NiO表面溅射镍/铂或镍/金电极或ITO电极，在ZnO或掺铝氧化锌边缘镀上铟电极或铝电极；电极通过后退火合金化形成欧姆接触。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：ZnO或掺铝氧化锌种子层是通过传统半导体工艺清洗玻璃基片或n型硅片；然后在下述条件下进行直流或射频磁控溅射制备：靶材是ZnO陶瓷靶或掺铝氧化锌陶瓷靶、本底真空度优于10-3Pa，衬底温度为100～400℃，沉积时Ar气压为0.5～5Pa、功率范围80～150W、溅射时间为20分钟～2小时。
5、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：上述纳米线的生长在水热反应釜内完成，将等摩尔比的六次甲基四胺和六水合硝酸锌溶解于去离子水中，配置成0.05～0.5mol/L的等比例混合溶液；将30～60mL混合溶液放入水热反应釜釜体，然后把其上制有ZnO或掺铝氧化锌种子层的玻璃基片或n型硅片面朝下放入溶液中的支架上，密封放入高温炉内加热升温到70～130℃，恒温5～48h，然后自然冷却到室温；用去离子水漂洗，烘干，得n型ZnO纳米线。
6、根据权利要求3或4或5所述的制备方法，其特征在于：采用直径为50mm的Ni金属靶，在相对氧分压O2/(O2+Ar)＝60％、溅射前的腔体本底真空度优于5×10-4Pa、溅射气压为0.5～1.5Pa，溅射功率100～250W条件下，在n型ZnO纳米线上镀NiO膜，镀膜时间为30～80min，衬底温度为150～400℃。
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