CN100569674C - 癸二酸生产废水的处理方法及其专用萃取装置 - Google Patents

Abstract

本发明是癸二酸生产废水的处理方法及其专用萃取装置。该方法中包括沉降池固、液分离，中和法Ph值调节，萃取剂提取禁排物，禁排物与排放水分离，关键的构思是本方法中采用蓖麻油酸作为萃取剂来提取和分离癸二酸生产废水中的禁排物酚，并采用了萃取剂和萃取物混合重复使用的具体步骤。借助于配套的专用萃取装置进行多级萃取禁排物操作，实现禁排物在生产系统中封闭循环。该萃取装置是由依次排列的萃取分离槽、两个相邻或相间的萃取分离槽之间设置的混合乳化泵、以及连接在混合乳化泵和两边的萃取分离槽之间的管路组成，每个配套的混合乳化泵的进油口与后级萃取分离槽的油相出口连通、进水口与前级萃取分离槽的水相出口连通、混合乳化液的出口与前一级萃取分离槽的稳流室中引出的补液口连通。

Description

癸二酸生产废水的处理方法及其专用萃取装置

技术领域

本发明涉及一种污水处理的方法及其相关的专用设备。具体的说是癸二酸生产废水的处理方法及其专用萃取装置。

背景技术

癸二酸作为一种重要的有机化工原料，被广泛的应用在高分子聚合物产品中，需要量巨大。具有一定规模的癸二酸生产厂具有1-2万吨/年以上的产量。在生产过程中会以25倍重量比产生比较难以处理的生产废水。该废水中含有3000PPM的酚是国家明令禁止排放的物质，COD在14000PPM，还含有6％左、右的硫酸钠盐，属于高盐废水，不加治理回给环境造成严重的污染。目前，对癸二酸生产废水的处理一般采用树脂活性炭吸附，该方法虽然可以分离出大多数禁排物酚，但树脂的使用的周期太短、，反洗工作量太大，不适合于工业生产。而且，树脂消耗量过大，一般的企业均不能接受。对于废水中所含的高浓度硫酸钠盐至今仍然没有比较理想的分离方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种完全不同的癸二酸生产废水处理方法，将萃取剂连同经逐级萃取浓缩的禁排物酚一起返回生产车间循环使用。使得处理后的水达到政策排放标准或进一步做高盐处理。

本发明所设计的方法中包括沉降池固、液分离，中和法Ph值调节，萃取剂提取禁排物，禁排物与排放水分离，关键在于本方法中采用蓖麻油酸作为萃取剂来提取和分离癸二酸生产废水中的禁排物酚，并采用了萃取剂和萃取物混合重复使用的具体步骤。

采用蓖麻油酸作为酚的萃取剂的理由有三点，一是酚在蓖麻油酸中的溶解度远大于水，使含低浓度酚的蓖麻油酸和较高浓度酚的水的每次混合和再分离的过程就是一次将酚萃取和在蓖麻油酸中浓缩的过程。二是酚和蓖麻油酸同是生产归二酸的原料，当经多级萃取酚在蓖麻油酸中浓缩到一定程度是就可以直接作为原料将其返回生产车间。三是蓖麻油酸在癸二酸生产中是消耗性原料可以连续从萃取的末级连续补充以确保排放水达标。

反复多次的实验告诉我们，采用以上的方法关键是所采用的萃取剂蓖麻油酸与水连续同时加入而且要加满最后一级萃取分离槽中，所加入的萃取剂蓖麻油酸与水的重量比不小于1∶20。此时的最后一级的萃取分离槽中经静止分成为上、下两层的油、水相中均没有酚。所采用的分离模式是前级水相、后级油相分槽提取混合乳化后再返回前级萃取分离槽中实现多级静止、萃取、分层，油相中萃取物逐级向上浓缩最终返回生产癸二酸车间、水相中的禁排物逐级向下稀释最终达到排放标准。

十分明显，本发明中所涉及到的关键设备是与本发明对含酚废水处理方法配套的专用萃取装置。该萃取装置是由依次排列的萃取分离槽组、每两个相邻萃取分离槽之间设置有一个乳化混合泵、以及连接在乳化混合泵和两边萃取分离槽之间的管路组成，每个乳化混合泵的进油口与后级萃取分离槽的油相出口连通、进水口与前级萃取分离槽的水相出口连通、乳化混合液的出液口与前级萃取分离槽的水相进口连通。

以上的专用装置保证从末级萃取分离槽补充进来的纯净蓖麻油酸，在混合乳化泵的作用下逐级位移、酚的含量逐级升高，直至达到设计浓度后排出最前一级萃取分离槽，经进一步油水分离后以原料返回癸二酸的生产车间。同时，从第一级进入的废水也因逐级在萃取分离槽中被蓖麻油酸提取所含的酚而稀释直至在末级萃取分离槽中达到排放标准。

本发明利用了原生产中的原料蓖麻油酸作为萃取剂，实现了禁排物在生产系统内部的封闭循环的同时，还使得处理后的排放水达到三级排放标准，并大大节约了能源，降低了处理成本，提高了生产水平。保护了环境。

下面结合附图进一步说明本发明的目的是如何实现的。

附图说明

图1是本发明对生产癸二酸废水处理的方法的流程图。

图2是与本发明配套的专用装置中的萃取分离槽的结构示意图。

图3是混合乳化泵的结构示意图。

附图中的1代表一个单个的萃取分离槽，1A是萃取分离槽结构中的稳流室，2是萃取分离槽上的油相出口，3是萃取分离槽上的水相出口，4是从萃取分离槽的稳流室因出的补液口，5是混合乳化泵上的乳化液出口，6是乳化泵的进油口，7是乳化泵的进水口，8是混合乳化泵结构中的蜗壳，9是与蜗壳固定在一起并连通的混合仓，10是混合乳化泵的叶轮轴。

具体实施方法

参看附图可以清楚的看到，本发明的核心是采用了蓖麻油酸作为主要禁排物酚的萃取剂并配套了切实可行的处理方法，以及提供了理想的专用多级萃取槽装置。

该处理方法中包括沉降池固、液分离，中和法Ph值调节，萃取剂提取禁排物，禁排物与排放水分离，关键在于本方法中采用蓖麻油酸作为萃取剂来提取和分离癸二酸生产废水中的禁排物酚，并采用了萃取剂和萃取物混合重复使用的具体步骤。

以下的具体实施说明中，所参考的是1-2吨/年的生产规模下所产生的废水量给出的相关的技术条件。在实际生产线中萃取剂蓖麻油酸是消耗性原料，而酚是制造诡二酸过程中的催化剂，所以应用中应当根据具体的工艺以及实际所排的的废水量对工艺条件作出适当调整，原则上应当掌握在所加入的蓖麻油酸总量应是生产需求量之下，但是所加入的量过少会影响萃取效果，并加长处理过程，从而加大处理成本。

在上述的方法中所采用的萃取剂蓖麻油酸与水是连续同时加入并加满最后一级萃取分离槽，所加入的萃取剂蓖麻油酸与水的重量比不小于1∶20，所采用的先混合、再分离的模式是前级水相与后级油相分别从前、后不同的槽中提取后再混合、乳化后返回前级的萃取分离槽中实现多级静止、萃取、水、油相分层，油相中萃取物逐级向上浓缩最终返回生产癸二酸车间、水相中的禁排物逐级向下稀释最终达到排放标准。

在上述的方法中所采用的萃取分离槽至少是8级，经沉降池固、液分离、中和法Ph值调节的生产废水直接补入与第一级萃取分离槽配套的混合乳化泵中，同时借助与第一级萃取分离槽中的分离油相层连通的出油口将富含酚的蓖麻油酸进入油水分离器进一步脱水后返回癸二酸生产车间，所分离出的水返回第一级萃取分离槽的水相层。

在上述的方法中所采用的萃取分离槽中末级萃取分离槽中的分离水相层连通的出水口将达到基本排放标准的分离水进入油水分离器进一步精分除油后直接排放或进一步做零排放处理，所分离出的蓖麻油酸返回末级萃取分离槽的油相层。

为了进一步提高蓖麻油酸的溶解度，改变萃取率，在于在上述的方法中经沉降池固、液分离、中和法Ph值调节的生产废水在直接补入与第一级萃取分离槽配套的混合乳化泵中之前经换热器处理，将温度提升至40-55℃再注入处理工序中，同时，从第一级萃取分离槽中的出油口引入富含酚的蓖麻油酸进入油水分离器后要首先在静态分水槽中停留不少于30分钟作初步分离所分出的水输回第一级萃取分离槽的分离水相层，然后将富含酚的蓖麻油酸送进静态分水器中静态停留不少于30小时进一步脱水后送至癸二酸生产车间重复使用。

在上述的方法中从末级萃取分离槽中的出水口引入的达到基本排放标准的分离水进入油水分离器进一步精分除油，该工序中包括：在静态分油罐中停留至少4小时做初步处理，再经斜板分油器做进一步处理，再经粗粒化器和焦碳槽做吸附精处理后直接排放或进一步做零排放处理，所分离出的蓖麻油酸返回末级萃取分离槽的油相层。

进一步做零排放处理是将基本达到排放标准的处理水进一步做蒸发浓缩处理，分离出所含硫酸钠。具体的步骤包括：将上述处理水经热交换器加热，送入至少具有四级蒸发室结构的多效蒸发器中逐级蒸发生成含水量不大于10％的硫酸钠，少量的浓缩水返回癸二酸生产车间，蒸馏水为副产品，含水硫酸钠进一步加工烘干成为无水硫酸钠产品。

从附图中可以看出与本方法所配套的专用装置是多级混合、乳化、静止分离用的萃取分离装置。

该萃取装置是由依次排列的萃取分离槽1、两个相邻或相间的萃取分离槽之间设置的混合乳化泵、以及连接在混合乳化泵和两边的萃取分离槽之间的管路组成。每个配套的混合乳化泵的进油口6与后级萃取分离槽的油相出口2连通、进水口7与前级萃取分离槽的水相出口3连通、混合乳化液的出口5与前一级萃取分离槽的稳流室1A中引出的补液口4连通。

该萃取装置中依次排列的萃取分离槽1至少有8个，每个槽壁上接近槽底的位置设置有水相出口3、距离槽边上沿不少于30cm位置设置有油相出口2、从萃取分离槽1的稳流室1A中引出一个补液口4。

该萃取装置中配套设置在相邻的萃取分离槽之间的混合乳化泵的结构中包括叶轮轴10、固定在叶轮轴上的叶轮、与叶轮配套并与叶轮轴呈转动配合的蜗壳8、以及与蜗壳8固定在一起的圆柱状的混合仓9，圆柱状混合仓9上设置的进水口6、进油口7分别与相应的萃取分离槽上的水相出口3或油相出口2连通，乳化混合液的出口5从蜗壳8上引出通过管路与前一级萃取分离槽上的补液口4连通。

Claims (9)

1、一种癸二酸生产中的废水处理方法，该方法中包括沉降池固、液分离，中和法Ph值调节，萃取剂提取禁排物，禁排物与排放水分离，以上方法中采用蓖麻油酸作为萃取剂来提取和分离癸二酸生产废水中的禁排物酚，并采用了萃取剂和萃取物混合重复使用的具体步骤，其特征在于在上述的方法中所采用的萃取剂蓖麻油酸与水连续同时加入并加满最后一级萃取分离槽，所加入的萃取剂蓖麻油酸与水的重量比不小于1∶20，所采用的先混合、再分离的模式是前级水相与后级油相分别从前、后不同的槽中提取后再混合、乳化后返回前级的萃取分离槽中实现多级静止、萃取、分层，油相中萃取物逐级向上浓缩最终返回生产癸二酸车间、水相中的禁排物逐级向下稀释最终达到排放标准。

2、根据权利要求1所说的癸二酸生产中的废水处理方法，其特征在于在上述的方法中所采用的萃取分离槽至少是8级，经沉降池固、液分离、中和法Ph值调节的生产废水直接补入与第一级萃取分离槽配套的混合乳化泵中，借助与第一级萃取分离槽中的分离油相层连通的出油口将富含酚的蓖麻油酸进入油水分离器进一步脱水后返回癸二酸生产车间，所分离出的水返回第一级萃取分离槽的水相层。

3、根据权利要求1所说的癸二酸生产中的废水处理方法，其特征在于在上述的方法中所采用的萃取分离槽中末级萃取分离槽中的分离水相层连通的出水口将达到基本排放标准的分离水进入油水分离器进一步精分除油后直接排放或进一步做零排放处理，所分离出的蓖麻油酸返回末级萃取分离槽的油相层。

4、根据权利要求2所说的癸二酸生产中的废水处理方法，其特征在于在上述的方法中经沉降池固、液分离、中和法Ph值调节的生产废水在直接补入与第一级萃取分离槽配套的混合乳化泵中之前经换热器处理，将温度提升至40-55℃，从第一级萃取分离槽中的出油口引入富含酚的蓖麻油酸进入油水分离器后要首先在静态分水槽中停留不少于30分钟作初步分离所分出的水输回第一级萃取分离槽的分离水相层，然后将富含酚的蓖麻油酸送进静态分水器中静态停留不少于30小时进一步脱水后送至癸二酸生产车间重复使用。

5、根据权利要求1所说的癸二酸生产中的废水处理方法，其特征在于在上述的方法中从末级萃取分离槽中的出水口引入的达到基本排放标准的分离水进入油水分离器进一步精分除油工序中包括：在静态分油罐中停留至少4小时做初步处理，再经斜板分油器做进一步处理，再经粗粒化器和焦碳槽做吸附精处理后直接排放或进一步做零排放处理，所分离出的蓖麻油酸返回末级萃取分离槽的油相层。

6、根据权利要求1或5所说的癸二酸生产中的废水处理方法，其特征在于进一步做零排放处理是将基本达到排放标准的处理水进一步做蒸发浓缩处理，分离出所含硫酸钠，具体的步骤包括：将上述处理水经热交换器加热，送入至少具有四级蒸发室结构的多效蒸发器中逐级蒸发生成含水量不大于10％的硫酸钠，少量的浓缩水返回癸二酸生产车间，蒸馏水为副产品，含水硫酸钠进一步加工烘干成为无水硫酸钠产品。

7、与癸二酸生产中的废水处理方法配套的专用萃取装置，其特征在于该萃取装置是由依次排列的萃取分离槽(1)、两个相邻或相间的萃取分离槽之间设置的混合乳化泵、以及连接在混合乳化泵和两边的萃取分离槽之间的管路组成，每个配套的混合乳化泵的进油口(6)与后级萃取分离槽的油相出口(2)连通、进水口(7)与前级萃取分离槽的水相出口(3)连通、混合乳化液的出口(5)与前一级萃取分离槽的稳流室(1A)中引出的补液口(4)连通。

8、根据权利要求7所说的与癸二酸生产中的废水处理方法配套的专用萃取装置，其特征在于该萃取装置中依次排列的萃取分离槽(1)至少有8个，每个槽壁上接近槽底的位置设置有水相出口(3)、距离槽边上沿不少于30cm位置设置有油相出口(2)、从萃取分离槽(1)的稳流室(1A)中引出一个补液口(4)

9、根据权利要求7所说的与癸二酸生产中的废水处理方法配套的专用萃取装置，其特征在于该萃取装置中配套设置在相邻的萃取分离槽之间的混合乳化泵的结构中包括叶轮轴(10)、固定在叶轮轴上的叶轮、与叶轮配套并与叶轮轴呈转动配合的蜗壳(8)、以及与蜗壳(8)固定在一起的圆柱状混合仓(9)，圆柱状混合仓(9)上设置的进水口(6)、进油口(7)分别与相应的萃取分离槽上的水相出口(3)或油相出口(2)连通，乳化混合液的出口(5)从蜗壳(8)上引出通过管路与前一级萃取分离槽上的补液口(4)连通。

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