CN102745760A - 癸二酸生产中的废水处理工艺 - Google Patents
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Abstract
癸二酸生产中的废水处理工艺，工艺步骤中包括：借助萃取剂对废水中的苯酚进行萃取、将含酚萃取液及萃余液进行分离、含酚萃取液的脱酚再利用、及萃余液的排放，在萃取工序中是以仲辛醇作为萃取剂来萃取癸二酸生产中的含酚废水。本发明的有益效果是：1、癸二酸生产废水中的酚值得到了明显降低，萃后废水可以实现达标排放；2、萃取剂仲辛醇实现了生产系统内部循环；3、仲辛醇是癸二酸生产过程副产物，对癸二酸生产企业而言，仲辛醇较为易得，成本较为低廉，运行成本较低。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，涉及一种污水处理的工艺方法，特别是对癸二酸生产中的废水进行处理的工艺。
背景技术
癸二酸是一种重要的化工原料，具有广泛的应用前景，广泛应用于制造耐寒增塑剂、生产尼龙等优质工程塑料以及香料等。目前在癸二酸生产过程中，每个周期产生的废水量高达25～30m3，废水中苯酚含量大约为4000～5000ppm左右。酚类化合物是一种原型质毒物，与生物活性体接触均能产生毒性，含酚废水不仅对人类健康带来严重威胁，也对动植物产生危害，所以目前酚是国家命令禁止排放的物质。随着人们环保意识的提高和环境保护法的完善，国家和地方对于废水的排放监管力度逐渐加强，对废水的酚值要求不断提高。将高酚值癸二酸生产中的废水进行处理，对于降低水污染，改善居民生活条件具有重要的环保效益与社会效益。
使用高效QH混合型络合剂，使含酚废水经一次萃取脱酚后就可以达到排放标准，但是其工艺较为复杂。目前，常用的癸二酸生产含酚废水，常采用活性碳、树脂或者磺化煤等作为固体吸附剂去除其中的苯酚。这些方法虽然可以有效去除苯酚，但是也有其弊端：活性炭再生有一定困难，且工作环境恶劣；树脂实用周期短，反洗量大，且价格较为昂贵；磺化煤的吸附容量较小，常需要进行二次处理。
综上，开发一条简便易行、能降低癸二酸生产废水中酚值的工艺路线，对癸二酸生产企业而言已迫在眉睫。
发明内容
本发明为了使癸二酸生产中的废水得到有效处理的同时，能够使除酚工艺更加简便易行，设计了癸二酸生产中的废水处理工艺，本发明方法简便易行，不需要复杂的工艺设备及条件，利用癸二酸生产中联产的大量副产品仲辛醇萃取含酚废水可以取得很好的除酚效果，废水经萃取后可以到达国家政策排放标准，另外，本发明可以实现苯酚的回收再利用、及仲辛醇的循环使用。
本发明为了实现发明目的采用的技术方案是：癸二酸生产中的废水处理工艺，工艺步骤中包括：借助萃取剂对含酚废水中的苯酚进行浓缩萃取工序、将富含苯酚的萃取液与废水分离、含酚萃取液的处理与循环利用，关键在于：所说的废水处理工艺包括以下步骤：
a、萃取工序采用仲辛醇作为萃取剂，将仲辛醇与含酚废水加入萃取设备中，所加仲辛醇与含酚废水的有效质量比不小于1∶20，其中，萃取过程中配套的工艺参数为：温度为40～100℃，静置形成组分分层；
b、将含酚的仲辛醇萃取液与废水分离：利用泵抽取出处于上层的含酚的仲辛醇，再将余下达标废水进行排放；
c、将含酚的仲辛醇萃取液进行脱酚与循环利用。
本发明的原理是：一，仲辛醇作为一种饱和醇类，是一种良好的有机溶剂，苯酚在其中的溶解度远远大于在水中的溶解度，这样保证了癸二酸生产废水的酚值可得到明显降低；二，仲辛醇在水中溶解度较小，可以避免萃取过程中仲辛醇的损失与废水的二次污染；三，仲辛醇在15℃状态下比重为0.825，在实践中发现，采用仲辛醇萃取癸二酸生产中的废水时，具有平衡时间短，分层迅速，界面清晰的特点。
本发明的有益效果是：1、癸二酸生产废水中的酚值得到了明显降低，萃后废水可以实现达标排放；2、萃取剂仲辛醇实现了生产系统内部循环；3、仲辛醇是癸二酸生产过程中的副产物，对癸二酸生产企业而言，仲辛醇较为易得，成本较为低廉，运行成本较低。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
癸二酸生产中的废水处理工艺，工艺步骤中包括：借助萃取剂对含酚废水中的苯酚进行浓缩萃取工序、将富含苯酚的萃取液与废水分离、含酚萃取液的处理与循环利用，重要的是：所说的废水处理工艺包括以下步骤：
a、萃取工序采用仲辛醇作为萃取剂，将仲辛醇与含酚废水加入萃取设备中，所加仲辛醇与含酚废水的有效质量比不小于1∶20，其中，萃取过程中配套的工艺参数为：温度为40～100℃，静置形成组分分层；
b、将含酚的仲辛醇萃取液与废水分离：利用泵抽取出处于上层的含酚的仲辛醇，再将余下达标废水进行排放；
c、将含酚的仲辛醇萃取液进行脱酚与循环利用。
步骤c将含酚的仲辛醇萃取液进行脱酚与循环利用的详细步骤包括：
①脱酚处理：在含酚的仲辛醇中加入碱液送入反萃取设备中，其中，含酚的仲辛醇中的苯酚含量与碱液的有效含量摩尔比值不大于1∶1，反萃取过程中的温度为40～100℃，静置形成组分分层；
②将含苯酚钠盐溶液与仲辛醇分离：利用泵分别抽取出处于上层的仲辛醇、及处于下层的含苯酚钠盐溶液；
③循环利用：将苯酚钠盐溶液送入癸二酸的生产车间重复利用，仲辛醇作为萃取剂进入萃取工序，直至废水中的酚值达标。
步骤③中，仲辛醇作为萃取剂进入萃取工序之前，对仲辛醇进行pH值测定，如果pH值＜8.0，则直接作为萃取剂进入萃取工序；如果pH值≥8.0，则需对仲辛醇进行酸化处理，再进入萃取工序。
所述的仲辛醇是对癸二酸生产过程中产生的含酚仲辛醇副产物进行脱酚处理后得到的。
所述的萃取设备是箱式萃取槽、或萃取塔、或萃取离心机。
所述的反萃取设备是箱式萃取槽、或萃取塔、或萃取离心机。
所述的碱液是氢氧化钠。
所述的氢氧化钠的质量浓度为10％～50％。
步骤b，将含酚的仲辛醇萃取液与废水分离操作时将分层后的含酚仲辛醇与废水分别从萃取设备轻液和重液出口溢流排出，从而达到分离目的。
步骤②将含苯酚钠盐溶液与仲辛醇分离操作时，将分层后的仲辛醇与含苯酚钠盐溶液分别从反萃取设备轻液和重液出口溢流排出，从而达到分离目的。
在具体实施时，癸二酸生产中的副产物仲辛醇中会含有部分苯酚，在进入萃取工序之前，需要对仲辛醇进行脱酚处理，再作为萃取剂进入含酚废水的萃取工序，仲辛醇与癸二酸生产中的废水同时进入萃取工序，所加仲辛醇与含酚废水的有效质量比不小于1∶20，萃取方式可以采取多级逆流或者多级错流操作萃取设备可以使用箱式萃取槽或者萃取塔，萃取后废水的酚值明显下降，达到国家标排放标准，利用泵抽取出处于上层的含酚的仲辛醇，再将余下废水进行排放，或将分层后的含酚仲辛醇与废水分别从萃取设备轻液和重液出口溢流排出，从而达到分离目的；萃后含酚的仲辛醇与碱液一起进入反萃取工序，碱液可以采用浓度10％～50％氢氧化钠溶液，含酚的仲辛醇中的苯酚含量与碱液的有效含量摩尔比值不大于1∶1，同样可以采取多级逆流或者多级错流操作，设备可以使用箱式萃取槽或者萃取塔，苯酚为酸性物质，在碱性环境中发生中和反应生成苯酚盐，酚盐在水中溶解度更大，而仲辛醇在水中溶解度很小，所以酚盐在碱液中富集，产生组分分层，然后利用泵分别抽取出处于上层的仲辛醇、及处于下层的苯酚钠盐溶液，或者将分层后的仲辛醇与含苯酚钠盐溶液分别从反萃取设备轻液和重液出口溢流排出，从而达到分离目的；对反萃取后的仲辛醇进行pH值测定，如果pH值小于8.0，则仲辛醇直接作为萃取剂进入废水萃取工序；如果pH值≥8.0，则需对仲辛醇进行酸化处理，再废水萃取工序，而苯酚钠盐溶液直接进入癸二酸生产工序。
实施例1
癸二酸生产的含酚废水与仲辛醇同时逆流进入萃取槽。仲辛醇与含酚废水的有效质量百分比1∶10，三级逆流萃取，萃取温度为70℃。萃取前仲辛醇酚值为10ppm以下，废水酚值约为4000ppm；萃取后，仲辛醇酚值升高为将近40000ppm，含酚废水酚值降低为5ppm左右。
萃后仲辛醇进入反萃取工序，进行苯酚回收。含酚的仲辛醇与碱液氢氧化钠同时逆流进入萃取槽，氢氧化钠溶液浓度为10％，含酚的仲辛醇中的苯酚含量与碱液的有效含量摩尔比值为1∶2，三级逆流萃取，萃取温度为80℃。萃取分层后，仲辛醇酚值降低为100ppm以下，对反萃取后的仲辛醇进行pH值测定，pH值小于8.0，则仲辛醇直接作为萃取剂进入废水萃取工序；苯酚在碱性环境中发生中和反应生成苯酚盐可作为癸二酸生产的原料直接返回生产工序。
实施例2
癸二酸生产的含酚废水与仲辛醇同时逆流进入萃取槽。仲辛醇与含酚废水有效质量百分比1∶8，三级逆流萃取，萃取温度为80℃。萃取前仲辛醇酚值为10ppm以下，废水酚值约为5000ppm；萃取后，仲辛醇酚值升高为将近50000ppm，含酚废水酚值降低为5ppm左右。
萃后仲辛醇进入反萃取工序，进行苯酚回收。含酚的仲辛醇与碱液氢氧化钠同时逆流进入萃取槽，氢氧化钠溶液浓度为20％，含酚的仲辛醇中的苯酚含量与碱液的有效含量摩尔比值为1∶1，三级逆流萃取，萃取温度为80℃。萃取分层后，仲辛醇酚值降低为100ppm以下，对反萃取后的仲辛醇进行pH值测定，pH值大于8.0，则进行酸洗之后再进入废水萃取工序，苯酚在碱性环境中发生中和反应生成苯酚盐可作为癸二酸生产的原料直接返回生产工序。
实施例3
癸二酸生产的含酚废水与仲辛醇同时逆流进入萃取槽。仲辛醇与含酚废水有效质量百分比1∶6，三级逆流萃取，萃取温度为60℃。萃取前仲辛醇酚值为10ppm以下，废水酚值约为5000ppm；萃取后，仲辛醇酚值升高为将近60000ppm，含酚废水酚值降低为5ppm左右。
萃后仲辛醇进入反萃取工序，进行苯酚回收。含酚的仲辛醇与碱液氢氧化钠同时逆流进入萃取槽，氢氧化钠溶液浓度为30％，含酚的仲辛醇中的苯酚含量与碱液的有效含量摩尔比值为1∶3，三级逆流萃取，温度为50℃。萃取分层后，仲辛醇酚值降低为100ppm以下，对反萃取后的仲辛醇进行pH值测定，pH值小于8.0，则仲辛醇直接作为萃取剂进入废水萃取工序；苯酚在碱性环境中发生中和反应生成苯酚盐可作为癸二酸生产的原料直接返回生产工序。
Claims (10)
1.癸二酸生产中的废水处理工艺，工艺步骤中包括：借助萃取剂对含酚废水中的苯酚进行浓缩萃取工序、将富含苯酚的萃取液与废水分离、含酚萃取液的处理与循环利用，其特征在于：所说的废水处理工艺包括以下步骤：
a、萃取工序采用仲辛醇作为萃取剂，将仲辛醇与含酚废水加入萃取设备中，所加仲辛醇与含酚废水的有效质量比不小于1∶20，其中，萃取过程中配套的工艺参数为：温度为40～100℃，静置形成组分分层；
b、将含酚的仲辛醇萃取液与废水分离：利用泵抽取出处于上层的含酚的仲辛醇，再将余下达标废水进行排放；
c、将含酚的仲辛醇萃取液进行脱酚与循环利用。
2.根据权利要求1所述的癸二酸生产中的废水处理工艺，其特征在于：步骤c将含酚的仲辛醇萃取液进行脱酚与循环利用的详细步骤包括：
①脱酚处理：在含酚的仲辛醇中加入碱液送入反萃取设备中，其中，含酚的仲辛醇中的苯酚含量与碱液的有效含量摩尔比值不大于1∶1，反萃取过程中的温度为40～100℃，静置形成组分分层；
②将含苯酚钠盐溶液与仲辛醇分离：利用泵分别抽取出处于上层的仲辛醇、及处于下层的含苯酚钠盐溶液；
③循环利用：将苯酚钠盐溶液送入癸二酸的生产车间重复利用，仲辛醇作为萃取剂进入萃取工序，直至废水中的酚值达标。
3.根据权利要求2所述的癸二酸生产中的废水处理工艺，其特征在于：步骤③中，仲辛醇作为萃取剂进入萃取工序之前，对仲辛醇进行pH值测定，如果pH值＜8.0，则直接作为萃取剂进入萃取工序；如果pH值≥8.0，则需对仲辛醇进行酸化处理，再进入萃取工序。
4.根据权利要求1所述的癸二酸生产中的废水处理工艺，其特征在于：所述的仲辛醇是对癸二酸生产过程中产生的含酚仲辛醇副产物进行脱酚处理后得到的。
5.根据权利要求1所述的癸二酸生产中的废水处理工艺，其特征在于：所述的萃取设备是箱式萃取槽、或萃取塔、或萃取离心机。
6.根据权利要求2所述的癸二酸生产中的废水处理工艺，其特征在于：所述的反萃取设备是箱式萃取槽、或萃取塔、或萃取离心机。
7.根据权利要求2所述的癸二酸生产中的废水处理工艺，其特征在于：所述的碱液是氢氧化钠。
8.根据权利要求2所述的癸二酸生产中的废水处理工艺，其特征在于：所述的氢氧化钠的质量浓度为10％～50％。
9.根据权利要求1所述的癸二酸生产中的废水处理工艺，其特征在于：步骤b，将含酚的仲辛醇萃取液与废水分离操作时将分层后的含酚仲辛醇与废水分别从萃取设备轻液和重液出口溢流排出，从而达到分离目的。
10.根据权利要求2所述的癸二酸生产中的废水处理工艺，其特征在于：步骤②将含苯酚钠盐溶液与仲辛醇分离操作时，将分层后的仲辛醇与含苯酚钠盐溶液分别从反萃取设备轻液和重液出口溢流排出，从而达到分离目的。
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