CN100562975C - 采用硼掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种采用硼掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法，本发明的方法可简称微波法，是采用磁波能量激发反应气体，由于是无极放电，使等离子体纯净，同时微波放电区集中而不扩展，能够激活产生各种原子基团，如原子氢等，产生的离子的最大动能低，不腐蚀已生成的金刚石，使金刚石表面的粗糙度有较大改进，本发明方法中的微波功率连续平缓，能使沉积温度连续稳定变化，本发明的方法能够在沉积过程中产生大面积稳定的等离子体球，从而有利于大面积、均匀沉积金刚石半导体导电膜，用本发明方法能够实现在直径为5-7.62厘米金刚石表面上制做半导体导电膜，为金刚石器件在工业应用，特别是航空、国防上的应用，提供了可靠的工业实用性。
Description
技术领域
本发明涉及金刚石，是一种采用硼掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法。
背景技术
用金刚石制作晶体管或二极管一直是本领域研究的重要课题之一，而金刚石器件在工业上的应用首先要求有较好的导电性能。但是，工业生产上在金刚石表面制作导电膜是较难实现的，多年以来一直没有一种能够工业上应用的方法。为此，申请人研究了一种用弧光放电等离子体化学气相沉淀法在金刚石制备半导体材料的方法，这种方法有较多优点，但是，经过使用发现存在的主要不足是：在直径大于5厘米的金刚石表面上制做半导体导电膜是非常困难的，制造时设备的损耗较大，大面积的基片冷却也非常难解决。
发明内容
本发明的目的是，提供一种采用硼掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法，它能够实现在直径大于5厘米的金刚石表面上制作半导体导电膜，能够工业化生产。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：采用硼掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法，包括以下步骤：
①采用丙酮有机溶机对金刚石基片清洗；
②清洗后的基片放入CVD设备的反应室内；
③反应室抽空至10-4Torr；
④对基片加热至500-800℃；
⑤反应室通入CH4气体，对基片进行氢等离子处理，气体流量为10-200ml/min，通入时间为3-5分钟，之后关掉气源；
⑥反应室再次抽真空至10-4Torr；
⑦反应室通入H2气体和CH4气体，H2气体流量为10-50ml/min，CH4气体流量为30-300ml/min；
⑧步骤⑦所述气体通气1-2分钟后，开启微波电源，在基片上进行半绝缘膜沉积，微波功率为3000-5000W，半绝缘膜的沉积速率为0.01-0.1μm/min，沉积时间为10-100分钟，半绝缘膜的厚度达到0.5-5微米后关闭微波电源；
⑨再对反应室通入BCl3或B2H6气体，该气体流量为10-100ml/min；
⑩步骤⑨所述气体通气1-2分钟后，开启微波电源，在基片的半绝缘膜上进行导电膜沉积，微波功率为3000-5000W；导电膜沉积速率为0.01-0.1μm/min，沉积时间为5-50分钟，最终在基片半绝缘膜上形成0.1-1微米厚度的导电膜，此时关闭微波电源，并同时关闭所有气体。
本发明所述步骤⑦中的H2气体流量为30ml/min，CH4气体流量为120ml/min。
本发明所述步骤⑨中的BCl3或B2H6气体流量为65ml/min。
本发明方法所述的CVD设备是微波等离子体化学气相沉积设备，该设备目前用于绝缘金刚石膜的制造方法中，该设备的结构为公知技术，该设备用于本发明方法中的工作原理是：微波源穿过CVD设备上的绝缘窗口进入反应室，气体分子的电子吸收微波能量后碰撞加剧，气体分子被加热后分解，生成反应活性粒子，沉积在处于等离子体球中的基片表面上，形成半绝缘膜和导电膜。等离子体球的精确位置通过CVD设备波导终端的短路滑片调节，从而调节金刚石膜的均匀性。
本发明方法中所述氢等离子处理，可以形成原子氢气氛，原子氢能稳定金刚石表面的“悬挂键”，防止表面石墨化；原子氢对SP2结构碳的刻蚀能力远远大于对SP3结构碳的刻蚀能力。大量原子氢不停地将生成的石墨刻蚀掉，留下金刚石，从而使得金刚石薄膜得以不断地长大；原子氢能有效地与反应先驱物质一碳氢化合物反应，生成大量有利于金刚石薄膜生长的活性基团。
本发明的优点在于：本发明的方法可简称微波法，是采用磁波能量激发反应气体，由于是无极放电，使等离子体纯净，同时微波放电区集中而不扩展，能够激活产生各种原子基团，如原子氢等，产生的离子的最大动能低，不腐蚀已生成的金刚石，使金刚石表面的粗糙度有较大改进，本发明方法中的微波功率连续平缓，能使沉积温度连续稳定变化，本发明的方法能够在沉积过程中产生大面积稳定的等离子体球，从而有利于大面积、均匀沉积金刚石半导体导电膜，用本发明方法能够实现在直径为5-7.62厘米金刚石表面上制做半导体导电膜，为金刚石器件在工业应用，特别是航空、国防上的应用，提供了可靠的工业实用性。采用本发明方法制作的半导体导电膜的空穴迁移率大于1300V.S/cm2，硼掺杂浓度范围在5×1016-1×1019cm-2，并易于分别准确控制半绝缘膜和导电膜的厚度等。
具体实施方式
本发明所述的采用硼掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法，包括以下步骤：
①采用丙酮有机溶机对金刚石基片清洗；
②清洗后的基片放入CVD设备的反应室内；
③反应室抽空至10-4Torr；
④对基片加热至500-800℃；优选的温度可以是620℃。
⑤反应室通入CH4气体，对基片进行氢等离子处理，气体流量为10-200ml/min，通气持续时间为3-5分钟，之后关掉气源；优选的气体流量为120ml/min，通气时间为3.8分钟，当然，气体流量在10-200ml/min、通气时间为3-5分钟的任一数值内均能实施；
⑥反应室再次抽真空至10-4Torr；
⑦反应室通入H2和CH4气体，H2气体流量为10-50ml/min，CH4气体流量为30-300ml/min；
⑧步骤⑦所述气体通气1-2分钟后开启微波电源，在基片上进行半绝缘膜沉积，微波功率为3000-5000W，半绝缘膜的沉积速率为0.01-0.1μm/min，沉积时间为10-100分钟，半绝缘膜的厚度达到0.5-5微米后关闭微波电源，该步骤中所述的沉积时间长短及沉积速率高低与形成的半绝缘膜厚度基本成正比关系；
⑨再对反应室通入BCl3或B2H6气体，该气体流量为10-100ml/min；
⑩步骤⑨所述气体通气1-2分钟后开启微波电源，在基片的半绝缘膜上进行导电膜沉积，微波功率为3000-5000W，导电膜沉积速率为0.01-0.1μm/min，沉积时间为5-50分钟，最终在基片半绝缘膜上形成0.1-1微米厚度的导电膜，此时关闭微波电源，并同时关闭所有气体，该步骤中所述的沉积时间长短及沉积速率高低与形成的导电膜厚度基本成正比关系。
本发明所述步骤⑦中的H2气体流量为30ml/min，CH4气体流量为120ml/min是优选的方案。
本发明所述步骤⑨中的BCl3或B2H6气体流量为65ml/min是优选的方案。
本发明方法中所述气体的纯度均为99.99％以上，所述的CH4气体，也可采用C2H4、H2O、CO2、CO、CH3OH、C2H5OH、C3H6O气体替代。
Claims (3)
1、采用硼掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
①采用丙酮有机溶机对金刚石基片清洗；
②清洗后的基片放入CVD设备的反应室内；
③反应室抽空至10-4Torr；
④对基片加热至500-800℃；
⑤反应室通入CH4气体，对基片进行氢等离子处理，气体流量为10-200ml/min，通入时间为3-5分钟，之后关掉气源；
⑥反应室再次抽真空至10-4Torr；
⑦反应室通入H2气体和CH4气体，H2气体流量为10-50ml/min，CH4气体流量为30-300ml/min；
⑧步骤⑦所述气体通气1-2分钟后，开启微波电源，在基片上进行半绝缘膜沉积，微波功率为3000-5000W，半绝缘膜的沉积速率为0.01-0.1μm/min，沉积时间为10-100分钟，半绝缘膜的厚度达到0.5-5微米后关闭微波电源；
⑨再对反应室通入BCl3或B2H6气体，该气体流量为10-100ml/min；
⑩步骤⑨所述气体通气1-2分钟后开启微波电源，在基片的半绝缘膜上进行导电膜沉积，微波功率为3000-5000W；导电膜沉积速率为0.01-0.1μm/min，沉积时间为5-50分钟，最终在基片半绝缘膜上形成0.1-1微米厚度的导电膜，此时关闭微波电源，并同时关闭所有气体。
2、根据权利要求1所述的采用硼掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法，其特征在于：步骤⑦中所述的H2气体流量为30ml/min，CH4气体流量为120ml/min。
3、根据权利要求1所述的采用硼掺杂在金刚石表面制备半导体导电膜的方法，其特征在于：步骤⑨中所述BCl3或B2H6气体流量为65ml/min。
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