CN100560499C - 一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法，该方法首先将油母页岩废渣进行研磨、焙烧活化，然后分别采用酸浸出铝形成硫酸铝、碱浸出硅形成硅酸钠的方式提取氧化铝及白碳黑。由于可从油母页岩废渣中同时提取氧化铝及白碳黑两种产品，使油母页岩废渣得到充分利用，提高了利用率，增加了经济效益，变废为宝的同时避免了废渣的大量堆积，降低了土地的占有量，降低了环境污染。本方法的工艺过程简单，投资小，成本低，提取的氧化铝及白碳黑质量好、收率高，产品纯度可达94%以上，是一种极具前景的油母页岩废渣精细化综合利用产业化方法。

Description

一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法
一、技术领域
本发明涉及一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法。
二、背景技术
我国油母页岩资源丰富，可回收页岩油资源量为120亿吨，主要分布在吉林省桦甸、农安，广东茂名、辽宁抚顺等地，居世界第四位。油母页岩资源的主要利用方式是提炼页岩油和直接燃烧发电，但由于油母页岩灰分较高，利用后会产生大量的废渣，堆存需占用大面积的土地并存在较大的环境污染问题。因此如何更好地的综合利用油母页岩废渣，提高油母页岩资源的附加值，是亟待解决的技术问题。我国油母页岩废渣中富含高岭石(Al2O3·SiO2·2H2O)，即粘土硅铝酸盐，其中SiO2：50～70％，Al2O3：10～25％。从油母页岩中提取氧化铝及白碳黑使其变废为宝，是一种行之有效的办法。目前，已见到利用油母页岩废渣提取白碳黑的报道，但用油母页岩废渣同时提取白碳黑及氧化铝的技术的报道尚未见到。这就使油母页岩废渣无法得到充分利用，造成浪费。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种从油母页岩废渣中同时提取氧化铝及白碳黑的方法，使油母页岩废渣得到充分利用，提高了利用率，减少了环境污染。
本发明首先对油母页岩废渣中的高岭石(Al2O3·SiO2·2H2O)进行焙烧活化，除去残留的有机质，进一步活化矿物中的硅、铝，形成偏高岭石(Al2O3·2SiO2)。化学反应如下：
Al2O3·2SiO2·2H2O-→Al2O3·2SiO2+2H2O↑
(高岭石)                             (偏高岭石)
对活化后的油母页岩废渣中的偏高岭石，分别采用酸浸出铝形成硫酸铝、碱浸出硅形成硅酸钠的方式进行提取。化学反应如下：
1、提取氧化铝：
Al2O3·2SiO2(偏高岭石)+3H2SO4→Al2(SO4)3
Al2(SO4)3+6NaOH→2NaAlO2+2Fe(OH)3
2NaAlO2+CO2→Al(OH)3+NaCO3
2、提取白碳黑：
SiO2(提取氧化铝后的偏高岭石)+2NaOH→Na2SiO3
Na2SiO3+H2SO4→H2SiO3
其中的H2SiO3经烘干或吹干即得白碳黑。
本发明采用了如下技术方案，包括如下步骤：
A、提取氧化铝：
①将油母页岩废渣研磨至100目以下，在550-650℃下焙烧活化2-3小时；
②在焙烧后的废渣中按照1∶2.5-4的固液比加入25％-35％的H2SO4溶液，加热至92-98℃反应4-6小时，冷却，抽滤得滤液和滤渣，滤渣待提取白碳黑；
③在滤液中加入15％-30％的NaOH溶液，直至滤液的PH＝13，使反应产生的Fe(OH)3、Mg(OH)2、Ca(OH)2等渣子沉淀，抽滤得铝酸钠NaAlO2滤液；
④从铝酸钠滤液的底部通入CO2气体，至反应产生的Al(OH)3全部沉淀，抽滤得Al(OH)3沉淀；
⑤将所得Al(OH)3沉淀烘干、煅烧得Al2O3。
B、提取白碳黑：
①在上述滤渣中按照1∶2.5-4的固液比加入25％-35％的NaOH溶液，加热至92-98℃反应4-6小时，冷却，抽滤得Na2SiO3滤液；
②在所得Na2SiO3滤液中加入98％的H2SO4溶液，直至滤液的PH＝6-8，使反应产生的H2SiO3沉淀，抽滤得H2SiO3沉淀；
③将所得H2SiO3沉淀烘干或吹干，得白碳黑。
采用上述方法可从油母页岩废渣中同时提取氧化铝及白碳黑两种产品，使油母页岩废渣得到充分利用，提高了利用率，增加了经济效益，变废为宝的同时避免了废渣的大量堆积，减少了土地的占有量，降低了环境污染。本方法的工艺过程简单，投资小，成本低，提取的氧化铝及白碳黑质量好、收率高，产品纯度可达94％以上，是一种极具前景的油母页岩废渣精细化工、综合利用产业化方法。
四、具体实施方式
实施例1：
A、提取氧化铝：
①取研磨至100目以下，在550℃下焙烧活化2小时后的油母页岩废渣100g；
②在废渣中按照1∶3的固液比加入30％的H2SO4溶液，加热至92-98℃反应5小时，冷却，抽滤得滤液和滤渣，滤渣待提取白碳黑；
③在滤液中加入20％的NaOH溶液，直至滤液的PH＝13，使反应产生的Fe(OH)3、Mg(OH)2、Ca(OH)2等渣子沉淀，抽滤得铝酸钠NaAlO2滤液；
④从铝酸钠NaAlO2滤液的底部通入CO2气体，至反应产生的Al(OH)3全部沉淀，抽滤得Al(OH)3沉淀；
⑤将所得Al(OH)3沉淀烘干、煅烧得Al2O3。
B、提取白碳黑：
①在上述滤渣中按照1∶3的固液比加入30％的NaOH溶液，加热至92-98℃反应5小时，冷却，抽滤得Na2SiO3滤液；
②在所得Na2SiO3滤液中加入98％H2SO4，直至滤液的PH＝7，使反应产生的H2SiO3沉淀，抽滤得H2SiO3沉淀；
③将所得H2SiO3沉淀烘干或吹干，得白碳黑。
实施例2：
A、提取氧化铝：
①取研磨至100目以下，在550℃下焙烧活化2小时后的油母页岩废渣300000g；
②在废渣中按照1∶4的固液比加入35％的H2SO4溶液，加热至92-98℃反应5小时，冷却，抽滤得滤液和滤渣，滤渣待提取白碳黑；
③在滤液中加入30％的NaOH溶液，直至滤液的PH＝13，使反应产生的Fe(OH)3、Mg(OH)2、Ca(OH)2等渣子沉淀，抽滤得铝酸钠NaAlO2滤液；
④从铝酸钠NaAlO2滤液的底部通入CO2气体，至反应产生的Al(OH)3全部沉淀，抽滤得Al(OH)3沉淀；
⑤将所得Al(OH)3沉淀烘干、煅烧得Al2O3。
B、提取白碳黑：
①在上述滤渣中按照1∶3的固液比加入30％的NaOH溶液，加热至92-98℃反应5小时，冷却，抽滤得Na2SiO3滤液；
②在所得Na2SiO3滤液中加入98％H2SO4，直至滤液的PH＝7，使反应产生的H2SiO3沉淀，抽滤得H2SiO3沉淀；
③将所得H2SiO3沉淀烘干或吹干，得白碳黑。

Claims (1)

1、一种从油母页岩废渣中提取氧化铝及白碳黑的方法，其特征是：包括如下步骤：
A、提取氧化铝：
①将油母页岩废渣研磨至100目以下，在550-650℃下焙烧活化2-3小时；
②在焙烧后的废渣中按照1∶2.5-4的固液比加入25％-35％的H2SO4溶液，加热至92-98℃反应4-6小时，冷却，抽滤得滤液和滤渣，滤渣待提取白碳黑；
③在滤液中加入15％-30％的NaOH溶液，直至滤液的pH＝13，使反应产生的渣子沉淀，抽滤得NaAlO2滤液；
④从NaAlO2滤液的底部通入CO2气体，至反应产生的Al(OH)3全部沉淀，抽滤得Al(OH)3沉淀；
⑤将所得Al(OH)3沉淀烘干、煅烧得Al2O3；
B、提取白碳黑：
①在上述滤渣中按照1∶2.5-4的固液比加入25％-35％的NaOH溶液，加热至92-98℃反应4-6小时，冷却，抽滤得Na2SiO3滤液；
②在所得Na2SiO3滤液中加入98％的H2SO4溶液，直至滤液的pH＝6-8，使反应产生的H2SiO3沉淀，抽滤得H2SiO3沉淀；
③将所得H2SiO3沉淀烘干或吹干，得白碳黑。
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