CN110404930B - 一种将黑色油页岩半焦转白的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种将黑色油页岩半焦转白的方法，是将油页岩半焦粉碎成粉后加水并用对辊机压成薄片，在空气氛中煅烧，得到固体产物A；再将固体产物A分散在双氧水溶液中，调节溶液pH为3~6后在50~90℃下搅拌下反应1~2 h；反应后的悬浮液离心得到固体产物B；然后将固体产物B分散到酸溶液中，在80℃下搅拌反应1~2h，离心分离，得到酸洗产物C；最后酸洗产物在500~900℃下煅烧2h，得到油页岩半焦转白产品。本发明通过对辊‑煅烧‑氧化‑酸洗‑再煅烧一体化工艺，不仅除去了油页岩半焦中的黑色有机质，而且除去了碳酸盐、硫铁矿等伴生物质，将黑色油页岩半焦转变成为白色，拓展了半焦的高值化应用和应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种将黑色油页岩半焦转白的方法，属于固废资源化综合利用及深加工高值利用技术领域。
背景技术
油页岩是一种高灰分含可燃有机质的沉积岩，外观多呈褐色泥岩状，其相对密度为1.4~2.7，主要组成为油母、水分和矿物质。油页岩经常与煤形成伴生矿藏，一起被开采出来，被广泛应用于提炼页岩油、发电、燃料、制造水泥、化肥和建筑材料等多个领域。
油页岩经低温干馏（600℃左右）可提取页岩油，页岩油再经加氢裂解精制后获得汽油、煤油、柴油、石蜡、石焦油等多种化工产品，但同时油页岩中含有的大量矿物如石英、高岭石、云母、碳酸盐岩以及硫铁矿等和有机质在干馏后形成了油页岩半焦。半焦堆放不仅造成资源浪费，而且引起环境污染问题，迫切需要从从矿物学和材料学等视角开发半焦高效利用的新工艺。
油页岩半焦主要是黏土矿物，但也含有一定量的有机质，其颜色呈黑色；同时由于半焦中含有伴生硫铁矿和变价致色金属离子，使其在除去有机质后仍呈现一定的色泽。故将黑色半焦转变成白色，同时除去其中含有的变价金属离子，是实现半焦产品在功能材料领域中应用的基本前提。
发明内容
本发明的目的是提供一种将黑色油页岩半焦转白的方法。
本发明将黑色油页岩半焦转白的方法，包括以下步骤：
（1）将油页岩半焦粉碎成粉，向其中均匀加水（水的加入量为油页岩半焦粉末质量的含量10-20%），并用对辊机压成厚度为1~2 mm的薄片，然后在空气氛中300~600℃下煅烧2~4 h，得到固体产物A。将油页岩半焦对辊压成薄片后堆积更松散，薄片间间隙较大，有利于煅烧过程中热空气流通，得到的煅烧产物更均匀；
（2）将固体产物A按固液比1:20~1:10均匀分散在质量百分数5~30%的双氧水溶液中，调节溶液pH为3~6，然后在50~90℃下搅拌下反应1~2 h；反应后的悬浮液离心处理进行固液分离，得到固体产物B；
（3）将固体产物B按固液质量比1:10~1:20分散到酸溶液中，在70~80℃条件下继续搅拌反应1~2h，离心分离，得到固体产物C；
所述酸溶液为硫酸、磷酸、草酸、盐酸、硝酸、高锰酸的水溶液，酸溶液浓度为1~4mol/L；
（4）将固体产物C在500~900℃下煅烧1~2h，得到油页岩半焦转白产品。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在充分认识半焦中含有的各组分及其特性的基础上，针对有机质去除和致色离子去除等关键问题，开发了对辊-煅烧-氧化-酸洗-再煅烧一体化工艺，不仅除去了油页岩半焦中的黑色有机质，而且除去了碳酸盐、硫铁矿等伴生物质，将黑色油页岩半焦转变成为白色，拓展了半焦的高值化应用和应用领域；
2、在实现固废资源高值利用的同时，减少油页岩半焦固废堆存对环境安全的影响；
3、本发明制备工艺简单，工艺简单、高效，产品分散性好，在高分子材料补强、功能载体、橡胶填料、杂化颜料、无机抗菌材料等诸多领域具有应用前景。
附图说明
图1为油页岩半焦和转白产品BJZB-1的数码照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明油页岩半焦转白的方法及效果作进一步说明。
实施例1
称取6 kg油页岩半焦粉末，向其中均匀喷入0.6 kg水，充分拌匀后，用对辊机压成厚度为1mm的薄片，然后在空气氛中300℃下煅烧4h，得到固体产物A；
称取5 kg固体产物A均匀分散到50kg 质量浓度30%的双氧水溶液中，用硫酸调节溶液pH值为6，然后在50℃条件下搅拌下反应2h；将反应后的悬浮液离心，得到固体产物B；
将固体产物B分散到50 kg 1mol/L的草酸溶液，在80℃条件下搅拌下反应2h，得到酸洗固体产物C；
将该酸洗固体产物C在500℃下煅烧2h，得到半焦转白产品，标记为BJZB-1，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例2
称取6 kg油页岩半焦粉末，向其中均匀喷入1.2 kg水，充分拌匀后，用对辊机压成厚度为2 mm的薄片，然后在空气氛中600℃下煅烧2h，得到固体产物A；
称取5kg固体产物A均匀分散到100 kg 质量浓度为5%的双氧水溶液中，用硫酸调节溶液pH值为3，然后在90℃条件下搅拌下反应1h；反应后的悬浮液离心，得到固体产物B；将固体产物B再分散到50 kg 4 mol/L的硫酸溶液，在70℃条件下搅拌下反应1h，得到酸洗固体产物C；
最后将酸洗固体产物C在900℃下煅烧2h，得到半焦转白产品，标记为BJZB-2，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例3
称取6 kg油页岩半焦粉末，向其中均匀喷入1 kg水，充分拌匀后，用对辊机压成厚度为1.5 mm的薄片，然后在空气氛中400℃下煅烧2h，得到固体产物A；
称取5 kg固体产物A均匀分散到60 kg 质量浓度为10%的双氧水溶液中，用硫酸调节溶液pH值为4，然后在70℃条件下搅拌下反应2h；反应后的悬浮液离心，得到固体产物B；
将固体产物B再分散到100 kg 2mol/L的硝酸溶液，80℃条件下搅拌下反应1.5 h，得到酸洗固体产物C；
最后将酸洗固体产物C在600℃下煅烧2h，得到半焦转白产品，标记为BJZB-3，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例4
称取6 kg油页岩半焦粉末，向其中均匀喷入0.8 kg水，充分拌匀后，用对辊机压成厚度为1.2 mm的薄片，然后在空气氛中500℃下煅烧1.5h，得到固体产物A；
称取5 kg固体产物A均匀分散到70 kg 质量浓度为8%的双氧水溶液中，用硫酸调节溶液pH值为3.5，然后在60℃条件下搅拌下反应2h；反应后的悬浮液离心，得到固体产物B；
将固体产物B再分散到50 kg 3mol/L的盐酸溶液，80℃条件下搅拌下反应1.5 h，得到酸洗产物C；
最后将酸洗产物C在700℃下煅烧2h，得到半焦转白产品，标记为BJZB-4，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例5
称取6 kg油页岩半焦粉末，向其中均匀喷入1.2 kg水，充分拌匀后，用对辊机压成厚度为1 mm的薄片，然后在空气氛中500℃下煅烧2h，得到固体产物A；
称取5 kg固体产物A均匀分散到80 kg 质量浓度为20%的双氧水溶液中，用硫酸调节溶液pH值为5，然后在70℃条件下搅拌下反应2h；反应后的悬浮液离心，得到固体产物B；
将固体产物B再分散到60 kg 3 mol/L的磷酸溶液，80℃条件下搅拌下反应2 h，得到酸洗产物C；
最后将酸洗产物C在800℃下煅烧2h，得到半焦转白产品，标记为BJZB-5，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
实施例6
称取6 kg油页岩半焦粉末，向其中均匀喷入1 kg水，充分拌匀后，用对辊机压成厚度为1.4 mm的薄片，然后在空气氛中500℃下煅烧2h，得到固体产物A；
称取5 kg固体产物A均匀分散到90 kg 质量浓度为16%的双氧水溶液中，用硫酸调节溶液pH值为4，然后在80℃条件下搅拌下反应2h；反应后的悬浮液离心，得到固体产物B；
将离心得到的固体产物B再分散到50 kg 1mol/L的高锰酸溶液，80℃条件下搅拌下反应2 h，得到酸洗产物C；
最后将酸洗产物C在800℃下煅烧2h，得到半焦转白产品，标记为BJZB-5，其L*、a*、b*颜色参数见表1。
Claims (3)
1.一种将黑色油页岩半焦转白的方法，包括以下步骤：
（1）将油页岩半焦粉碎成粉，向其中均匀加水，并用对辊机压成厚度为1~2 mm的薄片，然后在空气氛中300~600℃下煅烧2~4 h，得到固体产物A；
（2）将固体产物A按固液比1:20~1:10均匀分散在双氧水溶液中，调节溶液pH为3~6，然后在50~90℃下搅拌下反应1~2 h；反应后的悬浮液离心，得到固体产物B；
（3）将固体产物B按固液质量比1:10~1:20分散到酸溶液中，在70~80℃条件下继续搅拌反应1~2h，离心分离，得到固体产物C；所述酸溶液为硫酸、磷酸、草酸、盐酸、硝酸、高锰酸的水溶液，酸溶液浓度为1~4 mol/L；
（4）将固体产物C在500~900℃下煅烧1~2h，得到油页岩半焦转白产品。
2.如权利要求1所述将黑色油页岩半焦转白的方法，其特征在于：步骤（1）中，水的加入量为油页岩半焦粉末质量的含量10~20%。
3.如权利要求1所述将黑色油页岩半焦转白的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述双氧水溶液的质量浓度为5~30%。
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| GR01 | Patent grant | ||
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