CN100551824C - 改性纳米氧化硼的制备方法 - Google Patents
改性纳米氧化硼的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100551824C CN100551824C CNB031145442A CN03114544A CN100551824C CN 100551824 C CN100551824 C CN 100551824C CN B031145442 A CNB031145442 A CN B031145442A CN 03114544 A CN03114544 A CN 03114544A CN 100551824 C CN100551824 C CN 100551824C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- boron oxide
- modified nano
- preparation
- organic solvent
- nano boron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Abstract
本发明涉及一种改性纳米氧化硼的制备方法。目的是解决氧化硼(B2O3)易溶于水这一技术难题，提高其使用性能和扩大用途范围。技术解决方案是：选高纯度硼酸为原料，进行脱水，生成氧化硼，再进行强有机分散，加速离子分化，形成不溶于水、不团聚均匀性良好的改性纳米氧化硼。优点是经小批量生产，效果良好，氧化硼不溶于水，其用途，特别是超轻、超硬、超防腐，对航空材料和需在强腐蚀状况环境条件下所制作的防腐材料。
Description
(一)技术领域：
本发明涉及一种改性纳米氧化硼的制备方法。
(二)背景技术：
氧化硼(B2O3)是化学助剂、溶剂，也是制作半导体的掺杂源，广泛的用于半导体中外延扩散工序中的材料，耐热玻璃器敏元件，油漆耐火添加剂，高温耐火材料，功能陶瓷，光学纤维，硼纤维等材料方面，但因其有易于水特性，故其使用性能和使用范围均受到一定的限制，人们试图改变氧化硼的特性，提高其使用价值；近年来随着纳米技术的发展，人们对材料的要求值愈来愈高，能否使所用材料保持原有的特性，又能做到氧化硼在纳米状态时达到人们所需的希望值，这些一直是其所述领域技术人员所关注的和研究和对象。
(三)发明内容
本发明所需解决的技术问题是：解决氧化硼(B2O3)溶于水这一难题，将氧化硼(B2O3)做到纳米时，改性其不溶于水，提高其综合使用性能，扩大其用途；生产改性纳米氧化硼，便于控制和操作；达到整个工业化生产和能力。
本发明为解决其技术问题而采用的技术方案是：
一种改性纳米氧化硼的制备方法，其特征是：在常压下的干燥器内有浓度为99.5％以上的硼酸(H3BO3)0.5公斤至1公斤，通入每秒为0.5升流量的纯净干燥空气，使硼酸在135℃-180℃不断搅拌翻腾烘干4小时，使其脱水均匀，然后降温冷却至室温粉碎至80目-200目以备用；将此备用物置于真空干燥器内保持密封在220℃加热2小时，然后升温至260℃加热4小时后，降温冷却至室温，将其粉碎至80目-200目，溶解在有机溶剂中达到重量比浓度为5％-8％，加温至80℃-100℃使其有机溶剂徐徐蒸发，将此蒸发的气体通过冷凝器收集器，最后再将该气体通过蒸馏水，在冷凝器和收集器内收集到纳米氧化硼(B2O3)，经碾磨后完全溶解在带有活性物质的有机溶剂中，然后慢慢加温至50℃-90℃，保温经2-3小时后，氧化硼又重新晰出，烘干后置于管式炉内煅烧3-5小时，温度控制在250℃-300℃，经冷却至室温粉碎到100目-200目为改性纳米三氧化二硼。
所述有机溶剂为丙酮、无水乙醇、乙二醇或丙三醇，所述的活性物质为：
AEO：脂肪醇聚环氧乙烷醚、SFC：高级脂肪醇聚环氧乙烷醚、JFC：混合脂肪醇聚环氧乙烷醚、或OP系列：烷基酚聚环氧乙烷醚，取其中某一活性物质在一种有机溶剂中的体积比为1％-4％。
在冷凝器和收集器内收集到的纳米氧化硼是非改性物质，其粒子大小为50纳-80纳米。
经过煅烧粉碎后的改性纳米氧化硼粒子大小为30纳-60纳米。
所述室温是指18℃-25℃，常压是指1个大气压。
本发明的优点与效果是：1、由于采用本发明，能够实现改性纳米氧化硼这一目的，所以解决了非改性纳米氧化硼易溶于水这一技术难题，使其能得到原没有的性能。2、本发明得到的改性纳米氧化硼经小批量生产证实，其粒子不团聚，均匀性良好，直径在30纳米--60纳米范围，工业化生产取得了成功，其性能不溶于水，超轻、超硬、超防腐、耐高温等。3、是一种更好的材料掺杂源，也是一种外延扩散工序中的材料，扩大了其用途范围，特别是用于航天航空，耐热、耐火、抗高温材料，强腐蚀状况环境下工作的附腐材料，其性能更佳。
(四)具体实施方式：
分别取五组纯度为99.5％以上的硼酸H3BO3重量为0.5kg、0.6kg、0.7kg、0.8kg、0.9kg、1kg，分别放入五个干燥器内，分别通入流量为0.4升/秒、0.45升/秒、0.5升/秒、0.55升/秒、0.6升/秒的纯净干燥空气，均在常压下，温度分别为135℃、180℃、150℃、170℃、160℃不断搅拌翻腾烘干4小时，让其脱水均匀，降温冷却至室温18℃-25℃，粉碎至80目-200目以备用。将所得五组备用物溶解在丙酮、无水乙醇，乙二醇或丙三醇某一有机溶剂中，其重量百分比浓度分别为5％、6％、7％、8％、6.5％，然后加温至80℃-100℃，使其有机溶剂徐徐蒸发，将蒸发气体通过冷凝器、收集器，也可多次反复进行，最后把气体通过蒸馏水、在冷凝器和收集器内可收集到非改性性质的纳米氧化硼，碾磨后备用。将碾磨后的氧化硼完全溶解在含有1％～4％的体积比活性物质(AEO、SFC、，JFC、OP系列等任一种)的有机溶剂(丙酮、无水乙醇、，二乙醇、丙三醇等任一种)中，然后慢慢加温至50℃～90℃，保持此温度，经2～3小时后，氧化硼又重新晰出。烘干后置于管式炉内煅烧3-5小时(最好4小时)，温度控制在250℃-300℃(最好在280℃)，然后冷却至室温(18℃-25℃)粉碎到100目-200目成为改性纳米三氧化二硼，所得直径为30纳米-60纳米。
Claims (5)
1、一种改性纳米氧化硼的制备方法，其特征是：在常压下的干燥器内有浓度为99.5％以上的硼酸0.5公斤至1公斤，通入每秒为0.5升流量的纯净干燥空气，使硼酸在135℃-180℃不断搅拌翻腾烘干4小时，使其脱水均匀，然后降温冷却至室温粉碎至80目-200目以备用；将此备用物置于真空干燥器内保持密封在220℃加热2小时，然后升温至260℃加热4小时后，降温冷却至室温，将其粉碎至80目-200目，溶解在有机溶剂中达到重量比浓度为5％-8％，加温至80℃-100℃使其有机溶剂蒸发，将此蒸发的气体通过冷凝器收集器，最后再将该气体通过蒸馏水，在冷凝器和收集器内收集到纳米氧化硼，经碾磨后完全溶解在带有活性物质的有机溶剂中，该活性物质是指脂肪醇聚环氧乙烷醚、高级脂肪醇聚环氧乙烷醚、混合脂肪醇聚环氧乙烷醚或烷基酚聚环氧乙烷醚，然后加温至50℃-90℃，保温经2-3小时后，氧化硼又重新晰出，烘干后置于管式炉内煅烧3-5小时，温度控制在250℃-300℃，经冷却至室温粉碎到100目-200目为改性纳米三氧化二硼。
2、根据权利要求1所述的改性纳米氧化硼的制备方法，其特征是：所述有机溶剂为丙酮、无水乙醇、乙二醇或丙三醇，所述的带有活性物质的有机溶剂为：取其中某一活性物质在一种有机溶剂中的体积比为1％-4％。
3、根据权利要求1所述的改性纳米氧化硼的制备方法，其特征是：在冷凝器和收集器内收集到的纳米氧化硼是非改性物质，其粒子大小为50纳米-80纳米。
4、根据权利要求1所述的改性纳米氧化硼的制备方法，其特征是：经过煅烧粉碎后的改性纳米氧化硼粒子大小为30纳米-60纳米。
5、根据权利要求1所述的改性纳米氧化硼的制备方法，其特征是：所述室温是指18℃-25℃，常压是指1个大气压。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB031145442A CN100551824C (zh) | 2003-03-17 | 2003-03-17 | 改性纳米氧化硼的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB031145442A CN100551824C (zh) | 2003-03-17 | 2003-03-17 | 改性纳米氧化硼的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1438176A CN1438176A (zh) | 2003-08-27 |
| CN100551824C true CN100551824C (zh) | 2009-10-21 |
Family
ID=27674096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB031145442A Expired - Fee Related CN100551824C (zh) | 2003-03-17 | 2003-03-17 | 改性纳米氧化硼的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100551824C (zh) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2424212C2 (ru) * | 2005-09-07 | 2011-07-20 | Элемент Сикс (Продакшн) (Пти) Лтд | Композиционный материал на основе субоксида бора |
| CN101381887B (zh) * | 2007-09-05 | 2012-02-15 | 中国科学院物理研究所 | 单晶硼纳米锥、其制备方法以及在电学和场发射器件中的应用 |
| CN103523793B (zh) * | 2013-10-08 | 2015-09-02 | 清远先导材料有限公司 | 一种无水氧化硼的制备方法 |
| CN107055562A (zh) * | 2017-05-15 | 2017-08-18 | 天津市风船化学试剂科技有限公司 | 一种粉状5n高纯三氧化二硼的制备方法 |
| WO2019232312A1 (en) * | 2018-06-01 | 2019-12-05 | The Regents Of The University Of California | System and method for making boron oxide nanoparticles |
| CN110745838A (zh) * | 2019-10-25 | 2020-02-04 | 成都理工大学 | 一种CuB23纳米花的制备方法 |
| WO2021154174A1 (en) * | 2020-01-31 | 2021-08-05 | Bayca Salih Ugur | A method to produce crystal nano boron oxide grains |
-
2003
- 2003-03-17 CN CNB031145442A patent/CN100551824C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1438176A (zh) | 2003-08-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102167567B (zh) | 一种柔性氧化铝陶瓷纤维及其制备方法 | |
| Duarte et al. | Electrospinning of superconducting YBCO nanowires | |
| Liu et al. | Gallium oxide nanorods by the conversion of gallium oxide hydroxide nanorods | |
| Zeng et al. | Fabrication of Mg-doped ZnO nanofibers with high purities and tailored band gaps | |
| CN108570725B (zh) | 一种氧化铝连续纤维的熔融纺丝原料、其制备方法及制得的氧化铝连续纤维 | |
| CN100551824C (zh) | 改性纳米氧化硼的制备方法 | |
| CN101786600B (zh) | 一种制备二氧化锡/氧化锌复合多晶纳米带的方法 | |
| CN105480971A (zh) | 一种沥青基三维介孔石墨烯材料的制备方法 | |
| Zadeh et al. | Synthesis of mullite nanofibres by electrospinning of solutions containing different proportions of polyvinyl butyral | |
| CN103193480A (zh) | 高性能氧化锆陶瓷纤维的制备方法 | |
| CN111333127A (zh) | 一种分级多孔蜂窝状氧化镍微球及其制备方法 | |
| CN103803804A (zh) | 一种纳米玻璃陶瓷上转换发光材料及其制备方法 | |
| CN113087729B (zh) | 一种镧配合物前驱体、氧化镧纤维及其衍生的锆酸镧纤维的制备方法与应用 | |
| CN101792170B (zh) | 一种二氧化铈多晶纳米带的制备方法 | |
| CN111995393B (zh) | 一种钛-铝聚合物前驱体制备钛酸铝陶瓷纤维的方法 | |
| CN103643350A (zh) | 一种Co3O4/In2O3 异质结构纳米管及其制备方法与应用 | |
| CN109750388B (zh) | 一种缺陷型萤石相锆酸钆纤维的制备方法 | |
| CN101891193A (zh) | 一种溶胶凝胶法制备纳米碳化钒 | |
| Xu et al. | Characterization of flexible aluminosilicate bulk fibers and fibrous mats fabricated by facile electrospinning | |
| CN111270348A (zh) | 一种SrVO3纳米纤维制备方法及其相关产品 | |
| CN108862379B (zh) | 一种纳米二氧化锆的制备方法 | |
| CN103484974B (zh) | 制备纳米纤维和纳米八面体双级结构的氧化铟锡的方法 | |
| CN109467313A (zh) | 高储能密度铌酸钡钠基玻璃陶瓷储能材料及其制备和应用 | |
| CN109796220B (zh) | 碳酸钙-硅酸钙-二氧化硅气凝胶多层复合隔热材料及其制备方法 | |
| CN106032586A (zh) | 一种高取向度钛酸盐纤维材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20091021 Termination date: 20160317 |