CN100549243C - 一种在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法 - Google Patents
一种在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，0＜x≤1，在蓝宝石衬底材料与AlxGa1-xN单晶薄膜之间有着缓冲层，其特征在于：所述的缓冲层为两层，首先在衬底材料上生长一层厚度为2nm至8nm之间的低温AlN成核层，然后在低温AlN成核层上生长一层20nm至500nm之间的高温AlN层，最后在高温AlN层上生长AlxGa1-xN单晶薄膜；所述的低温是指生长温度在500℃-750℃，高温是指生长温度在1000℃-1200℃。该方法能有效降低AlxGa1-xN单晶薄膜的应力与缺陷密度，提高薄膜的晶体结构质量和表面平整度，提高材料的光电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种在蓝宝石异质衬底材料上采用金属有机源化学气相沉积外延生长AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜的方法。
背景技术
第三代半导体材料III族氮化物包括InN，GaN，AlN及它们的合金InGaN，AlGaN和AlInGaN材料有着优良独特的光电特性，从而受到了广泛的重视。III族氮化物材料是直接带隙宽能带半导体材料，它们的直接带隙从0.79eV到6.2eV连续可调，对应电磁波的红外光到深紫外波段，主要应用是蓝、绿光到深紫外发光器件，探测器件和高温大功率电子器件。AlxGa1-xN(0≤x≤1)材料体系的带隙从GaN的3.4eV到AlN的6.2eV，对应的光学窗口覆盖了200nm-365nm。由于短波长AlxGa1-xN(0＜x≤1)基紫外光发光管不仅可作为新一代高效半导体固态光源，而且在分析化学和生物物质结构、生物制剂探测系统、杀菌与消毒、医疗环保、非视距隐蔽战术通讯等民、军用领域有重要的技术应用价值，目前AlGaN，AlN，AlInGaN等含Al的III族氮化物材料生长的研究正日渐受到重视。
金属有机物化学气相淀积技术(MOCVD：Metal organic chemical vapor deposition)是生长III族氮化物薄膜的主要方法。III族氮化物薄膜通常是用外延的方法生长在非GaN衬底上，由于和常用的衬底材料如蓝宝石材料的晶格失配度大，通常采用低温单缓冲层两步生长法，工艺如下：首先在较低的温度下(400-650℃)生长一层厚度为15-50nm的GaN或AlN层作为缓冲层，再将温度提高到较高值(900-1200℃)下生长III族氮化物外延层。详细方法参见：Appl.Phys.Lett.48，353(1986)、Jpn.J.Appl.Phys.27，1156(1988)、J.Cryst.Growth 115，628(1991)、Jpn.J.Appl.Phys.30，L1705(1991)。
现有的低温单缓冲层两步法生长AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜存在以下问题：
1、以通常的低温单缓冲层两步法生长的AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜，由于薄膜中应力较大，在超过一定的临界厚度后容易在薄膜表面产生裂纹；
2、以通常的低温单缓冲层两步法生长的AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜，由于与蓝宝石衬底存在较大的晶格失配和热失配，薄膜的缺陷仍然很高，位错密度高达109cm-2以上。
发明内容
本发明的目的是提供一种在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，该方法能有效降低AlxGa1-xN单晶薄膜的应力与缺陷密度，提高薄膜的晶体结构质量和表面平整度，提高材料的光电性能。
本发明的目的是这样实现的：一种在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，0＜x≤1，在衬底材料与AlxGa1-xN单晶薄膜之间有着缓冲层，其特征在于：所述的缓冲层为两层，首先在衬底材料上生长一层厚度为2nm至8nm之间的低温AlN成核层，然后在低温AlN成核层上生长一层20nm至500nm之间的高温AlN层，最后在高温AlN层上生长AlxGa1-xN单晶薄膜；所述的低温是指生长温度在500℃-750℃，高温是生长温度在1000℃-1200℃。
如上所述的在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，其特征在于：以高纯氢气(H2)或氮气(N2)作为载气，以三甲基镓(TMGa)、三甲基铝(TMAl)和氨气(NH3)分别作为Ga、Al和N源，生长过程包括如下步骤：
①、首先将衬底材料蓝宝石Sapphire在温度大于1100℃，氢气氛里进行退火，然后进行氮化处理；
②、将温度下降到500℃与750℃之间，生长2nm至8nm厚的低温AlN成核层，此生长过程时，生长压力在30Torr至760Torr之间，V/III摩尔比在500-30000之间；
③、将衬底温度升高1000℃-1200℃之间，对低温AlN成核层在原位进行退火处理，退火时间在10秒至10分钟之间；
④、退火之后，将温度调节到1000℃-1200℃之间，在较低的V/III摩尔比条件下外延生长厚度为20nm至500nm之间的高温AlN层，此生长过程时，生长压力在30Torr至760Torr之间，V/III摩尔比在300-3000之间；
⑤、将温度调节到1000℃-1200℃，生长AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜，此生长过程时，生长压力在30Torr至760Torr之间。
如上所述的在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，其特征在于：上述步骤④中，V/III摩尔比介于300-1000。V/III摩尔比介于300-1000为最优值区间，通过X射线双晶衍射测试发现，在此区间所生长的AlN薄膜有着最优的晶体结构质量。
如上所述的在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，其特征在于：所述的蓝宝石衬底的生长面为0001面、11-20面或1-102面。其中0001面、11-20面或1-102面是蓝宝石有关各面的常规表示。
本发明的基于低、高复合缓冲层的AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜与已有的低温单缓冲层两步法生长的AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜的区别与优点在于：本发明方法采用了一层比通常二步法单缓冲层薄的厚度为2nm至8nm之间的低温AlN成核层，并在较低的V/III摩尔比条件下生长20nm至500nm厚的高温AlN层。在较低的V/III摩尔比下生长有助于减低气相预反应，并有效增强反应原子的表面迁移，从而提高AlN层的晶体质量。然后，以此低、高温AlN层作为复合缓冲层，生长AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜。AlN薄膜有着比AlGaN薄膜小的晶格常数。此低、高温复合缓冲层可以有效降低AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜的应力与缺陷密度，提高薄膜的晶体结构质量和表面平整度，提高材料的光电性能。
以通常的低温单缓冲层二步法生长的AlxGa1-xN(0＜x≤1)单晶薄膜，由于应力大，当薄膜厚度超过一定的临界厚度后，容易在薄膜表面产生裂纹，如以Al组分X＝0.2为例，以通常的单缓冲层二步法所生长的Al0.2Ga0.8N单晶薄膜，一般Al0.2Ga0.8N薄膜的厚度超过1μm就会出现表面裂纹，但以此低、高温复合层作为缓冲层来生长的Al0.2Ga0.8N薄膜，薄膜厚度达到3μm也未出现任何表面裂纹。通过热磷酸腐蚀与原子力显微镜结合测量材料的缺陷密度，发现以本发明的低、高温复合层作为缓冲层来生长出的AlxGa1-xN(0＜x≤1)薄膜，其位错密度低于109cm-2，而以通常的单缓冲层二步法所生长的Al0.2Ga0.8N单晶薄膜的位错密度则高达109cm-2以上。而且以复合缓冲层生长的Al0.2Ga0.8N单晶薄膜的表面均方根(RMS)粗糙度(以原子力显微镜测试)小于0.8nm，明显小于以通常的二步生长法所生长的Al0.2Ga0.8N单晶薄膜的表面RMS粗糙度(一般大于1nm)。我们知道，无表面裂纹有较高的厚度、较低的缺陷密度和较低的表面粗糙度的氮化物薄膜对于制备高性能的光电器件是很有益处的。
附图说明
图1是本发明实施例在蓝宝石衬底上生长低温AlN成核层后的剖面图；
图2是本发明实施例在蓝宝石衬底上生长低温AlN成核层后，又经高温退火后的剖面图；
图3是在如图2所示的基础上，在高温与低的V/III条件下生长AlN层后的剖面图；
图4是在如图3所示的基础上，生长AlxGa1-xN(0＜x≤1)薄膜后的剖面图。
图中，蓝宝石衬底10，低温AlN成核层11，高温退火后的低温AlN成核层12，高温和低的V/III条件下生长的AlN层13，高温条件下生长的AlxGa1-xN层14。
具体的实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
本发明的生长在蓝宝石衬底材料上的Al0.2Ga0.8N薄膜(即x＝0.2)具有复合缓冲层，所述的缓冲层为两层，一层是厚度为5nm的低温AlN成核层，低温AlN成核层上是150nm的高温AlN层，高温AlN层上是薄膜厚度可以达到3μm表面没有裂纹的Al0.2Ga0.8N薄膜。
实施例2
本发明的生长在蓝宝石衬底材料上的GaN薄膜(即x＝0)具有复合缓冲层，所述的缓冲层为两层，一层是厚度为5nm的低温AlN成核层，低温AlN成核层上是100nm的高温AlN层，高温AlN层上是薄膜厚度可以达到5μm表面没有裂纹的GaN薄膜。
实施例3
本发明的生长在蓝宝石衬底材料上的AlN薄膜(即x＝1)具有复合缓冲层，所述的缓冲层为两层，一层是厚度为5nm的低温AlN成核层，低温AlN成核层上是300nm的高温AlN层，高温AlN层上是薄膜厚度可以达到1μm表面没有裂纹的AlN薄膜。
实施例4
本发明的生长在蓝宝石衬底材料上的Al0.2Ga0.8N薄膜(即x＝0.2)，在温度为500℃，生长压力为100Torr，V/III摩尔比为10000，生长一层厚度为5nm的低温AlN成核层；将温度升高到1180℃，生长压力为100Torr，V/III摩尔比为800，生长一层厚度为150nm的高温AlN层，然后将温度调节为1075℃，生长压力为100Torr，在高温AlN层上生长薄膜厚度可以达到3μm表面没有裂纹的Al0.2Ga0.8N薄膜。
实施例5
本发明的生长在蓝宝石衬底材料上的AlN薄膜(即x＝1)，在温度为500℃，生长压力为100Torr，V/III摩尔比为10000，生长一层厚度为5nm的低温AlN成核层；将温度升高到1180℃，生长压力为100Torr，V/III摩尔比为800，生长一层厚度为300nm的高温AlN层，然后将温度调节为1125℃，生长压力为100Torr，在高温AlN层上生长薄膜厚度可以达到1μm表面没有裂纹的AlN薄膜。
实施例6
本发明的生长在蓝宝石衬底材料上的GaN薄膜(即x＝0)，在温度为500℃，生长压力为100Torr，V/III摩尔比为10000，生长一层厚度为5nm的低温AlN成核层；将温度升高到1180℃，生长压力为100Torr，V/III摩尔比为800，生长一层厚度为100nm的高温AlN层，然后将温度调节为1025℃，生长压力为100Torr，在高温AlN层上生长薄膜厚度可以达到5μm表面没有裂纹的GaN薄膜。
Claims (6)
1、一种在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，0＜x≤1，在蓝宝石衬底材料与AlxGa1-xN单晶薄膜之间有着缓冲层，其特征在于：所述的缓冲层为两层，首先在衬底材料上生长一层厚度为2nm至8nm之间的低温AlN成核层，然后在低温AlN成核层上生长一层20nm至500nm之间的高温AlN层，最后在高温AlN层上生长AlxGa1-xN单晶薄膜；所述的低温是指生长温度在500℃-750℃，高温是指生长温度在1000℃-1200℃。
2、如权利要求1所述的在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，其特征在于：0.2≤x≤1。
3、如权利要求1或2所述的在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，其特征在于：以高纯氢气H2或氮气N2作为载气，以三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl和氨气NH3分别作为Ga、Al和N源，生长过程包括如下步骤：
①、首先将衬底材料蓝宝石Sapphire在温度大于1100℃，氢气氛里进行退火，然后进行氮化处理；
②、将温度下降到500℃与750℃之间，生长2nm至8nm厚的低温AlN成核层，此生长过程时，生长压力在30Torr至760Torr之间，V/III摩尔比在500-30000之间；
③、将衬底温度升高1000℃-1200℃之间，对低温AlN成核层在原位进行退火处理，退火时间在10秒至10分钟之间；
④、退火之后，将温度调节到1000℃-1200℃之间，在较低的V/III摩尔比条件下外延生长厚度为20nm至500nm之间的高温AlN层，此生长过程时，生长压力在30Torr至760Torr之间，V/III摩尔比在300-3000之间；
⑤、将温度调节到1000℃-1200℃，生长AlxGa1-xN，0＜x≤1，单晶薄膜，此生长过程时，生长压力在30Torr至760Torr之间。
4、如权利要求3所述的在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，其特征在于：上述步骤④中，V/III摩尔比介于300-1000之间。
5、如权利要求3所述的在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，其特征在于：所述的蓝宝石衬底材料的生长面为0001面、11-20面或1-102面。
6、如权利要求4所述的在蓝宝石衬底材料上外延生长AlxGa1-xN单晶薄膜的方法，其特征在于：所述的蓝宝石衬底材料的生长面为0001面、11-20面或1-102面。
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Addressee: Yang Chunyan Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
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Effective date of registration: 20191230 Address after: 215600 Huacan photoelectric (Suzhou) Co., Ltd., CHENFENG Road, Zhangjiagang Economic Development Zone, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Huacan Photoelectric (Suzhou) Co., Ltd. Address before: 430223 Hubei city of Wuhan province Wuhan University Science Park East Lake New Technology Development Zone business building room 2015 Patentee before: HC SemiTek Corporation |