CN100548322C - 一种抗肿瘤的药物组合物及其制备方法 - Google Patents
一种抗肿瘤的药物组合物及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100548322C CN100548322C CNB2006100805364A CN200610080536A CN100548322C CN 100548322 C CN100548322 C CN 100548322C CN B2006100805364 A CNB2006100805364 A CN B2006100805364A CN 200610080536 A CN200610080536 A CN 200610080536A CN 100548322 C CN100548322 C CN 100548322C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cold preservation
- ethanol
- clear paste
- add
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种药物组合物及其制备方法，该药物组合物由黄芪、人参、苦参素经逆流循环超声提取、醇沉、水沉、配制、灌装、冻干等工艺步骤制备而成。该药物组合物益气扶正，可增强机体免疫功能。用于原发性肝癌、肺癌、食道癌、直肠癌、恶性淋巴瘤、妇科肿瘤；各种原因引起的白细胞低下及减少症、慢性乙型肝炎的治疗。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物及其制备方法，特别涉及一种抗肿瘤的药物组合物及其制备方法。
背景技术
祖国医学认为，人体是一个有机的整体，当机体在某种内外因素的影响下，引起了某个环节的平衡失调，就会导致全身病理、生理的变化，而全身病理变化又可表现于局部，恶性肿瘤就是全身性疾病在局部的表现。正气虚衰无论在肿瘤发生的内因和外因中都是关键因素。
传统的对恶性肿瘤的治疗手段主要是：化疗、放疗、手术3种。这三种治疗途径对肿瘤的治疗是有效的，但放疗化疗主要着眼于对肿瘤细胞的杀伤作用，同时也杀伤正常细胞，对造血等增殖较快的组织细胞的毒性尤为常见，具有较大的毒副作用如：骨髓抑制、外周血象改变、免疫抑制、恶心呕吐、乏力、脱发等。
近年来经过广大中医药工作者的不断探索和努力，对癌症的治疗手段也有了很大的提高，特别是对中药的现代化研究，本发明采用了逆流循环超声提取技术、深层复合膜超滤系统及大孔吸附树脂柱。逆流循环超声提取技术是利用超声波特殊的强纵向振动，高速冲击破碎，空化效应，搅拌及加热等物理性能，破坏提取物细胞结构，使溶媒能渗入细胞内部，从而加速有效成分的溶解，提高有效成分的提出率。实验研究证明使用可逆循环超声提取技术具有操作方便，提取时间短，提取率高，节能、无需加热，有效成分不被破坏，有效成分提取分离的更单一、纯度高的优点。药液两次通过超滤系统即除热源又控制药液中不溶性微粒，更能保证药品的安全性和质量的稳定性。通过大孔吸附树脂使有效成分纯度更高，药效更显著。采用冻干剂型给药品在运输、贮藏过程中带来方便。
发明内容
本发明目的在于提供一种药物组合物及其制备方法；本发明另一目的在于提供一种抗肿瘤的药物组合物及其制备方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现：
本发明药物组合物通过如下方法制成：
原料药：人参50-150重量份、黄芪200-400重量份、苦参素5-15重量份
工艺步骤：将原料药人参50-150重量份投入逆流循环超声提取罐中，加4-12倍重量份65-85％乙醇，先温浸6-18小时后，在常温下，搅拌速度100-300r/min，逆流循环超声提取0.5-105小时，提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪200-400重量份投入逆流循环超声提取罐中，第一次加3-9倍量纯化水先温浸1-3小时后，在常温下，搅拌速度100-300r/min，逆流循环超声提取0.5-1.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入75-95％乙醇快速搅拌至含醇量达60-80％，并充分搅拌之后静止，冷藏12-36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏12-36小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加75-95％乙醇快速搅拌至含醇量达70-90％，静止，冷藏12-36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏12-36小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达75-95％，静止，冷藏12-36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至5000-15000体积份，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭5-15重量份，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.1-1.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后第三次热压0.1-1.5小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.4-1.2ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的65-85％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.4-1.2ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素5-15重量份，取定量干粉1-3重量份，加入常规辅料，按常规工艺制备成注射用水针剂、冻干粉针剂或口服固体制剂。
上述原料药按重量份优选组成及配比如下：
人参100重量份、黄芪300重量份、苦参素10重量份。
上述原料药按重量份优选组成及配比如下：
人参60重量份、黄芪360重量份、苦参素5重量份。
上述原料药按重量份优选组成及配比如下：
人参140重量份、黄芪220重量份、苦参素15重量份。
上述工艺步骤优选如下一种：
将原料药人参投入逆流循环超声提取罐中，加8倍重量份75％乙醇先温浸12小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪投入逆流循环超声提取罐中，加6倍量纯化水先温浸2小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，并充分搅拌之后静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏36小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至60℃下相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏12小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达95％，静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至10000体积份，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭10重量份，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压1.2小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.3小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.8ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.8ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素，加入干粉1重量份，加入适量辅料，按常规工艺制备成注射用水针剂、冻干粉针剂或口服固体制剂。
上述注射制剂的工艺步骤还可优选：
将原料药人参投入逆流循环超声提取罐中，第一次加10倍重量份85％乙醇先温浸18小时后，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取1.5小时，提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪投入逆流循环超声提取罐中，加8倍量纯化水先温浸2.5小时后，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取1.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，并充分搅拌之后静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达85％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至14000体积份，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭14重量份，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.5小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为1ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为1ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素，加入注射用水5倍体积份溶解，用稀盐酸调节PH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌15分钟，冷藏，得苦参素溶液备用。
取干粉2重量份，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至1000体积份，调节PH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成冻干粉针剂。
上述注射制剂的工艺步骤还可优选：
将原料药人参投入逆流循环超声提取罐中，加6倍重量份65％乙醇先温浸8小时后，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时，提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪投入逆流循环超声提取罐中，第一次加4倍量纯化水先温浸1.5小时后，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达60％，并充分搅拌之后静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏12小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至(60℃)相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达90％，静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏36小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达75％，静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至8000体积份，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭8重量份，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.3小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压1.2小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.6ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.6ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素加入注射用水4倍体积份溶解，用稀盐酸调节pH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌5分钟，冷藏，得苦参素溶液备用。
取干粉1重量份，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，加入注射用水，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至1200体积份，调节PH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成注射用水针剂。
本发明所使用的药物组合物，在确保药物疗效的同时，还具备纯度较高的优点。本发明采用该制备工艺，节约了能源，提取时间缩短，提取率高，有效成分提取的更彻底，药效更显著，质量更稳定。更适合工业化大生产的需要。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1检测实验
1、人参总皂苷的检测分析
人参总皂苷含量以人参Re和人参Rg1计，结果如表1。
2、黄芪总皂苷的检测分析
黄芪总皂苷含量以黄芪甲苷计，结果如表1：
表1
以上实验数据表明本发明药物组合物注射剂，经逆流循环超声提取、纯化、精制后，能得到纯度较高的人参皂苷和黄芪皂苷，成分单纯，避免了多组分之间的干扰作用。保证了临床用药安全有效，同时也能够保证制剂质量的稳定性。
下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果
具体实施方式
实施例1：冻干粉针剂的制备
人参100kg、黄芪300kg、苦参素10kg
将原料药人参100kg投入逆流循环超声提取罐中，加8倍重量份75％乙醇先温浸12小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪300kg投入逆流循环超声提取罐中，加6倍量纯化水先温浸2小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，并充分搅拌之后静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至60℃下相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达85％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至10000L，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭10kg，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.5小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.8ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.8ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素10kg加入注射用水4倍体积份溶解，用稀盐酸调节PH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌15分钟，冷藏，得苦参素溶液备用。
取干粉2kg，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至1000L，调节PH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成冻干粉针剂。
实施例2：注射用水针剂的制备
人参100kg、黄芪300kg、苦参素10kg
将原料药人参100kg投入逆流循环超声提取罐中，加10倍重量份85％乙醇先温浸18小时，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取1.5小时，后回流提取3小时，第二次加6倍重量份75％乙醇回流提取2小时，第三次加6倍重量份75％乙醇回流提取2小时，合并提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪300kg投入逆流循环超声提取罐中，加8倍量纯化水先温浸2.5小时后，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取1.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，并充分搅拌之后静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至60℃下相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达85％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水14000L，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭14kg，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.5小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为1ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为1ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素10kg加入注射用水5倍体积份溶解，用稀盐酸调节PH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌15分钟，冷藏，得苦参素溶液备用。
取干粉2kg，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至1000L，调节PH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成注射用水针剂。
实施例3：胶囊剂的制备
人参100kg、黄芪300kg、苦参素10kg
将原料药人参100kg投入逆流循环超声提取罐中，加6倍重量份65％乙醇先温浸8小时后，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时，提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪300kg投入逆流循环超声提取罐中，第一次加4倍量纯化水先温浸1.5小时后，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，并充分搅拌之后静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至60℃下相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏24小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达85％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至8000L，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭8kg，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.5小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.6ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.6ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取干粉2kg，苦参素10kg，加入适量辅料，按常规工艺制成胶囊剂。
实施例4：冻干粉针剂的制备
人参60kg、黄芪360kg、苦参素5kg
将原料药人参60kg投入逆流循环超声提取罐中，加8倍重量份75％乙醇先温浸12小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪360kg投入逆流循环超声提取罐中，加6倍量纯化水先温浸2小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达60％，并充分搅拌之后静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏12小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达90％，静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏36小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达75％，静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至10000L，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭10kg，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.3小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压1.2小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.8ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.8ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素5kg加入注射用水4-5倍体积份溶解，用稀盐酸调节PH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌5分钟，冷藏，得苦参素溶液备用。
取干粉3kg，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，加入注射用水，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至800L，调节PH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成冻干粉针剂。
实施例5：注射用水针剂的制备
人参140kg、黄芪220kg、苦参素15kg
将原料药人参140kg投入逆流循环超声提取罐中，加10倍重量份85％乙醇先温浸18小时，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取1.5小时，后回流提取3小时，第二次加6倍重量份75％乙醇回流提取2小时，第三次加6倍重量份75％乙醇回流提取2小时，合并提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪220kg投入逆流循环超声提取罐中，加8倍量纯化水先温浸2.5小时后，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取1.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达60％，并充分搅拌之后静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏12小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至(60℃)相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达90％，静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏36小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达75％，静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至14000L，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭14kg，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.3小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压1.2小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为1ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为1ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素15kg加入注射用水4倍体积份溶解，用稀盐酸调节PH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌5分钟，冷藏，得苦参素溶液备用。
取干粉1kg，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，加入注射用水，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至1200L，调节PH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成注射用水针剂。
实施例6：颗粒剂的制备
人参140kg、黄芪220kg、苦参素15kg
将原料药人参140kg投入逆流循环超声提取罐中，加6倍重量份65％乙醇先温浸8小时后，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时，提取液过滤，用乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪220kg投入逆流循环超声提取罐中，第一次加4倍量纯化水先温浸1.5小时后，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03Mpa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06Mpa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08Mpa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，并充分搅拌之后静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏36小时以上，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1Mpa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085Mpa；药液浓缩，浓缩至60℃下相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏12小时以上，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达95％，静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节PH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至8000L，用稀盐酸溶液调节PH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭8kg，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压1.2小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.3小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.6ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.6ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素15kg，加入干粉1kg，加入适量辅料，按常规工艺制备成颗粒剂。
Claims (18)
1、一种抗肿瘤的药物组合物，其特征在于该药物组合物是由如下方法制成：
原料药：人参50-150重量份 黄芪200-400重量份 苦参素5-15重量份
工艺步骤：将原料药人参50-150重量份投入逆流循环超声提取罐中，加4-12倍重量份65％-85％乙醇先温浸6-18小时后，在常温下，搅拌速度100-300r/min，逆流循环超声提取0.5-1.5小时，提取液过滤，乙醇回收，再减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪200-400重量份投入逆流循环超声提取罐中，加3-9倍量纯化水先温浸1-3小时后，在常温下，搅拌速度100-300r/min，逆流循环超声提取0.5-1.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03MPa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06MPa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08MPa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入75-95％乙醇快速搅拌至含醇量达60-80％，并充分搅拌之后静止，冷藏12-36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏12-36小时，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1MPa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085MPa；药液浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加75-95％乙醇快速搅拌至含醇量达70-90％，静止，冷藏12-36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏12-36小时，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达75-95％，静止，冷藏12-36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至5000-15000体积份，用稀盐酸溶液调节pH值至6.0-7.0，煮沸，加5-15重量份活性炭，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.1-1.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后第三次热压0.1-1.5小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.4-1.2ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的65-85％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.4-1.2ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素5-15重量份，取定量干粉1.5-4.5重量份，加入常规辅料，按常规工艺制备成注射用水针剂、冻干粉针剂或口服固体制剂。
2、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于其中的原料药为：
人参100重量份、黄芪300重量份、苦参素10重量份。
3、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于其中的原料药为：
人参60重量份、黄芪360重量份、苦参素5重量份。
4、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于其中的原料药为：
人参140重量份、黄芪220重量份、苦参素15重量份。
5、如权利要求1-4任一所述的药物组合物，其特征在于其中的注射制剂的工艺步骤为：将原料药人参投入逆流循环超声提取罐中，加8倍重量份75％乙醇先温浸12小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液过滤，将乙醇回收减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪投入逆流循环超声提取罐中，加6倍量纯化水先温浸2小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03MPa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06MPa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08MPa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，并充分搅拌之后静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1MPa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085MPa；药液浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达85％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水10000体积份，用稀盐酸溶液调节pH值至6.0-7.0，煮沸，加10重量份活性炭，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.5小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.8ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.8ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素，加入注射用水5倍体积份溶解，用稀盐酸调节pH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌15分钟，冷藏，得苦参素溶液备用；
取干粉3重量份，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至1000体积份，调节pH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成冻干粉针剂。
6、如权利要求1-4任一所述的药物组合物，其特征在于其中的注射制剂的工艺步骤为：将原料药人参投入逆流循环超声提取罐中，加10倍重量份85％乙醇先温浸18小时后，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取1.5小时，提取液乙醇回收，再减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪投入逆流循环超声提取罐中，加8倍量纯化水先温浸2.5小时后，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取1.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03MPa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06MPa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08MPa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达60％，并充分搅拌之后静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏12小时，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1MPa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085MPa；药液浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达90％，静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏36小时，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达75％，静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水14000体积份，用稀盐酸溶液调节pH值至6.0-7.0，煮沸，加14重量份活性炭，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.3小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压1.2小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为1ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为1ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素加入注射用水4倍体积份溶解，用稀盐酸调节pH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌5分钟，冷藏，得苦参素溶液备用；
取干粉1重量份，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，加入注射用水，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至1200体积份，调节pH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成注射用水针剂。
7、如权利要求1-4任一所述的药物组合物，其特征在于其中的工艺步骤为：将原料药人参投入循环超声提取罐中，加6倍重量份65％乙醇温浸8小时后，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时提取液过滤，乙醇回收，再减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪投入循环超声提取罐中，加4倍量纯化水温浸1.5小时后，，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时；提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03MPa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06MPa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08MPa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，并充分搅拌之后静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏36小时，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1MPa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085MPa；药液浓缩，浓缩至60℃下相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏12小时，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达95％，静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水8000体积份，用稀盐酸溶液调节pH值至6.0-7.0，煮沸，加8重量份活性炭，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压1.2小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.3小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.6ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.6ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素，加入干粉1重量份，加入适量辅料，按常规工艺制备成注射用水针剂、冻干粉针剂或口服固体制剂。
8、一种抗肿瘤的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法为：
原料药：人参50-150重量份 黄芪200-400重量份 苦参素5-15重量份
工艺步骤：将原料药人参50-150重量份投入逆流循环超声提取罐中，加4-12倍重量份65-85％乙醇，温浸6-18小时后，在常温下，搅拌速度100-300r/min，逆流循环超声提取0.5-1.5小时，提取液过滤，将乙醇回收，减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪200-400重量份投入逆流循环超声提取罐中，加3-9倍量纯化水温浸1-3小时后，在常温下，搅拌速度100-300r/min，逆流循环超声提取0.5-1.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03MPa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06MPa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08MPa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入75-95％乙醇快速搅拌至含醇量达60-80％，并充分搅拌之后静止，冷藏12-36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏12-36小时，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1MPa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085MPa；药液浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加75-95％乙醇快速搅拌至含醇量达70-90％，静止，冷藏12-36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏12-36小时，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达75-95％，静止，冷藏12-36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至5000-15000体积份，用稀盐酸溶液调节pH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭5-15重量份，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.1-1.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后第三次热压0.1-1.5小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.4-1.2ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的65-85％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.4-1.2ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素5-15重量份，取定量干粉1-3重量份，加入常规辅料，按常规工艺制备成注射用水针剂、冻干粉针剂或口服固体制剂。
9、如权利要求8所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法中原料药为：人参100重量份、黄芪300重量份、苦参素10重量份。
10、如权利要求8所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法中原料药为：人参60重量份、黄芪360重量份、苦参素5重量份。
11、如权利要求8所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法中原料药为：人参140重量份、黄芪220重量份、苦参素15重量份。
12、如权利要求8-11任一所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法中的注射制剂的工艺步骤为：将原料药人参投入逆流循环超声提取罐中，第一次加8倍重量份75％乙醇先温浸12小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液过滤，将乙醇回收，减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪投入逆流循环超声提取罐中，第一次加6倍量纯化水温浸2小时后，在常温下，搅拌速度200r/min，逆流循环超声提取1小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03MPa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06MPa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08MPa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，并充分搅拌之后静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1MPa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085MPa；药液浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏24小时，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达85％，静止，冷藏24小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至10000体积份，用稀盐酸溶液调节pH值至6.0-7.0，煮沸，加10重量份活性炭，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.5小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.8ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.8ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素，加入注射用水5倍体积份溶解，用稀盐酸调节pH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌15分钟，冷藏，得苦参素溶液备用；
取干粉2重量份，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至1000体积份，调节pH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成冻干粉针剂。
13、如权利要求8-11任一所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法中的注射制剂的工艺步骤为：将原料药人参投入逆流循环超声提取罐中，第一次加10倍重量份85％乙醇先温浸18小时后，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取1.5小时，提取液过滤，乙醇回收，再减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪投入逆流循环超声提取罐中，加8倍量纯化水先温浸2.5小时后，在常温下，搅拌速度280r/min，逆流循环超声提取2.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03MPa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06MPa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08MPa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达60％，并充分搅拌之后静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏12小时，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1MPa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085MPa；药液浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达90％，静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏36小时，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达75％，静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水至14000体积份，用稀盐酸溶液调节pH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭14重量份，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压0.3小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压1.2小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为1ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为1ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素加入注射用水4倍体积份溶解，用稀盐酸调节pH值至6-7，流通蒸汽100℃灭菌5分钟，冷藏，得苦参素溶液备用；
取干粉1重量份，溶解到注射用水中，加入上述苦参素溶液，充分混匀，加入注射用水，用微孔滤膜粗滤，再超滤至不溶性微粒符合≥10μm的微粒少于300粒，≥25μm的微粒少于30粒的规定，得超滤药液；将超滤药液投入配液罐中，加入注射用水至1200体积份，调节pH值至6.0-7.0搅匀，超滤，按常规工艺制备成注射用水针剂。
14、如权利要求8-11任一所述的药物组合物的制备方法，其特征在于该方法中的工艺步骤为：将原料药人参投入逆流循环超声提取罐中，第一次加6倍重量份65％乙醇先温浸8小时后，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时，提取液过滤，乙醇回收，再减压浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的人参清膏；
将原料药黄芪投入逆流循环超声提取罐中，第一次加4倍量纯化水先温浸1.5小时后，在常温下，搅拌速度150r/min，逆流循环超声提取0.5小时，提取液用三效浓缩器进行浓缩，控制一效浓缩器温度70-80℃、真空度0.03MPa，二效浓缩器温度60-70℃、真空度0.06MPa，三效浓缩器温度50-60℃、真空度0.08MPa，浓缩至60℃相对密度1.10-1.15的黄芪清膏；
将上述人参清膏与黄芪清膏打入醇沉罐中，加入95％乙醇快速搅拌至含醇量达80％，并充分搅拌之后静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏36小时，滤过，滤液回收乙醇，控制压力在0.06-0.1MPa，温度45-55℃，真空度控制0.06-0.085MPa；药液浓缩，浓缩至60℃下相对密度1.10-1.15的清膏1；
将清膏1打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达70％，静止，冷藏36小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏12小时，滤过，滤液回收乙醇、浓缩，浓缩至60℃相对密度1.10-1.20的清膏2；
将清膏2打入醇沉罐，加95％乙醇快速搅拌至含醇量达95％，静止，冷藏12小时，过滤，用10％NaOH溶液调节pH值至8-9，搅匀，冷藏，滤过，滤液回收乙醇、浓缩至无醇味，得浓缩液；
将浓缩液中加注射用水8000体积份，用稀盐酸溶液调节pH值至6.0-7.0，煮沸，加活性炭8重量份，搅拌均匀后煮沸，冷却后滤纸过滤，冷藏，用微孔滤膜过滤，第一次热压1.2小时，冷藏，用微孔滤膜过滤，加注射用水，第二次热压0.5小时，冷藏，用微孔滤膜过滤后，第三次热压0.3小时，冷藏，过滤，得过滤后的药液；取过滤后的药液，上大孔吸附树脂柱，控制流速为0.6ml/min/cm2；吸附完毕，用纯化水冲洗至无色；用配制好的75％乙醇进行解析，至无色无药味，用纯化水冲至无醇味无色，控制流速为0.6ml/min/cm2，得解析药液；减压回收解析药液，使药液中的醇回收完全，将浓缩液干燥，得干粉备用；
取原料药苦参素，加入药粉1重量份，加入适量辅料，按常规工艺制备成注射用水针剂、冻干粉针剂或口服固体制剂。
15、如权利要求1、2、3或4所述药物组合物在制备治疗抗肿瘤的药物中的应用。
16、如权利要求5所述药物组合物在制备治疗抗肿瘤的药物中的应用。
17、如权利要求6所述药物组合物在制备治疗抗肿瘤的药物中的应用。
18、如权利要求7所述药物组合物在制备治疗抗肿瘤的药物中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100805364A CN100548322C (zh) | 2006-05-15 | 2006-05-15 | 一种抗肿瘤的药物组合物及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100805364A CN100548322C (zh) | 2006-05-15 | 2006-05-15 | 一种抗肿瘤的药物组合物及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1879687A CN1879687A (zh) | 2006-12-20 |
| CN100548322C true CN100548322C (zh) | 2009-10-14 |
Family
ID=37518188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100805364A Active CN100548322C (zh) | 2006-05-15 | 2006-05-15 | 一种抗肿瘤的药物组合物及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100548322C (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101933592B (zh) * | 2010-09-13 | 2012-11-14 | 四川省吉香居食品有限公司 | 一种盐渍蔬菜浓缩液的制备方法 |
| CN105623999A (zh) * | 2016-03-01 | 2016-06-01 | 江苏大学 | 一种超声波催陈食醋的方法 |
-
2006
- 2006-05-15 CN CNB2006100805364A patent/CN100548322C/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1879687A (zh) | 2006-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107158063A (zh) | 一种利用金银花有效部位组合物制成的肠溶微丸及其制备方法 | |
| CN107412721B (zh) | 一种降血糖苦瓜多肽复方胶囊及其制备方法 | |
| CN104288501A (zh) | 一种降糖颗粒及其制备方法 | |
| CN101375990B (zh) | 一种用于治疗心血管疾病的组合物及其制备方法 | |
| CN103550285B (zh) | 一种分级制备黄芪提取物的方法 | |
| CN102836195A (zh) | 昆仑雪菊提取物及其新用途 | |
| WO2006063515A1 (fr) | Utilisation de radix sanguisorbae et de son extrait pour la preparation d’un medicament visant a accroitre la numeration erythrocytaire et le taux d’hemoglobine | |
| CN102068535A (zh) | 乙醇回流提取的枳实或枳壳总黄酮提取物及其用途 | |
| CN102784182A (zh) | 红参多糖提取物的制备方法 | |
| CN100548322C (zh) | 一种抗肿瘤的药物组合物及其制备方法 | |
| CN103919818B (zh) | 一种纳米级虫草微胶囊的制备方法 | |
| CN103463201B (zh) | 一种双黄连提取物的提取方法 | |
| CN105412008A (zh) | 一种阿胶益寿口服液的制备方法 | |
| CN100500688C (zh) | 一种西洋参总皂苷及其注射液 | |
| CN102048874B (zh) | 水煎煮提取的枳实或枳壳总黄酮提取物及其用途 | |
| CN107854502A (zh) | 一种板蓝根颗粒冲剂的生产工艺 | |
| CN113730478A (zh) | 一种含肉苁蓉的健脾安神酒及其制备方法 | |
| CN102824550A (zh) | 复方天麻制剂的制作方法 | |
| CN102784183B (zh) | 一种红参多糖提取物的制备方法 | |
| CN101468053A (zh) | 一种含三七、人参的药物组合物及其制备和应用 | |
| CN104887787B (zh) | 一种胆木注射用溶液的制备方法 | |
| CN115040607B (zh) | 一种养精补气至宝三鞭丸及其制备方法 | |
| CN109125275A (zh) | 一种注射用黄芪多糖冻干粉的制备方法 | |
| CN114191532B (zh) | 一种降尿酸组合物、其制备方法及应用 | |
| CN100484543C (zh) | 一种治疗肝炎的药物组合物及其制备方法和用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191227 Address after: 132000 3-1-17, purple garden, camp, Jilin, Jilin Patentee after: Li Dongxuan Address before: Thirteen, the eleven Committee of the 132013 big east street, Jilin, Jilin Province Patentee before: Li Shihong |
|
| TR01 | Transfer of patent right |