CN100545646C - 用于电学量原位测量的金刚石对顶砧及其制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧及其制作方法属于高温高压装置的技术领域。在金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积氧化铝绝热层1、2～4条相互绝缘的电极4、氧化铝保护层6；每条电极4的分布是自金刚石压砧的砧面到侧面，电极4在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔3内，电极4在侧面的端头裸露，并且接有电极引线5。氧化铝绝热层1、电极4、保护层6依次利用薄膜沉积技术和光刻手段集成到金刚石压砧上。本发明设计的绝热层和电极，有效的防止了热量的散失，显著减小了样品腔内的温度梯度，从而实现高温高压下电学量的测量，并使测量准确性得到保证。

Description

用于电学量原位测量的金刚石对顶砧及其制作方法

技术领域

本发明属于高温高压装置的技术领域，特别涉及一种用于高温高压条件下原位电学量测量的绝热的金刚石对顶砧及其制作方法。

背景技术

金刚石对顶砧已经成为人们获得高压条件的重要手段之一。并且，与激光加温系统相结合，可以在狭小的样品腔内实现高温高压条件，甚至可以模拟地球内部环境。因此，激光加温金刚石对顶砧(LHDAC)装置现已被普遍应用于物质的相变、熔点以及P-V-T状态方程等研究中。

高温高压X光衍射技术可以提供物质在高温高压条件下的非常详尽的信息，特别是内部结构信息。然而，X光衍射对于物质的电子相变和高级相变十分不敏感，通过X光衍射研究电子相变和高级相变是无法准确实现的。通过电学量的测量，比如电导率的变化，可以很好的研究物质的电子相变，甚至高级相变。因此，高温高压下的原位电学量测量可以成为X光衍射的有益补充。

对于LHDAC装置而言，最关键的地方是绝热层的选择。以往的高温实验，大部分都是用预压成型的MgO、Al₂O₃和NaCl粉末经过适当处理后作为绝热材料。但是金刚石对顶砧样品腔非常狭小，在那么小的空间内同时排布电极和绝热层是十分困难的事情，迄今仍没有得到有效解决。所以，在金刚石对顶砧上研究高温下物质的电学性质受到了很大限制，大部分的实验温度都在1000℃以下。如果不用绝热层，样品腔内的温度很容易通过金刚石散失掉，使得温度很难提高、温度梯度大，并且温度很难被控制。因此，在LHDAC装置样品腔那样狭小的空间内排布电极，同时寻找一种合适的绝热方法成为实现高温高压电学测量的关键。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，利用薄膜沉积技术和光刻手段将氧化铝绝热层和金属电极同时集成到金刚石对顶砧的砧面上，很好的防止了热量散失，使得样品腔内获得了稳定的温度条件，大大降低了温度梯度，最高温度也得到了很大的提高，从而实现高温高压下电学量的测量。

本发明的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧，由两颗金刚石压砧组成，其特征在于，其中一颗金刚石压砧的砧面和侧面沉积氧化铝绝热层；另一颗金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积氧化铝绝热层、2～4条相互绝缘的电极、氧化铝保护层；每条电极的分布是自金刚石压砧的砧面到侧面，电极在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔内，电极在侧面的端头裸露，并且接有电极引线。

所说的氧化铝绝热层，其厚度最好在2～4μm。

所说的电极最好是Mo材料的。

上述的金刚石对顶砧的四条电极是布放在一颗金刚石压砧上的，四个电极接触高压样品的一个面，对于有些电学量的测量点需要接触样品的两面，故本发明可以是将电极制作在两颗金刚石压砧上。

即，一种用于电学量原位测量的金刚石对顶砧，由两颗金刚石压砧组成，其特征在于，在两颗金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积有氧化铝绝热层、每颗金刚石压砧各有2～4条相互绝缘的电极、氧化铝保护层；每条电极的分布是自金刚石压砧的砧面到侧面，电极在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔内，电极在侧面的端头裸露，并且接有电极引线。

两颗金刚石压砧均沉积有电极时，氧化铝绝热层的厚度和电极的材料可以与一颗金刚石压砧沉积有电极时相同，即，氧化铝绝热层的厚度在2～4μm；电极是Mo材料的。

本发明是通过如下工艺手段完成的。

一种用于电学量原位测量的金刚石对顶砧的制作方法，有沉积绝热层、电极制作、沉积保护层和电极处理的过程：

1)、沉积绝热层

将丙酮和酒精混合液浸泡、去离子水冲洗的金刚石压砧烘干后，放入真空腔，利用磁控溅射方法沉积氧化铝薄膜作为绝热材料；在溅射过程中，采用金属铝作为靶材，流量比为30∶2.0～3.0之间的氧气和氩气作为工作气体，真空腔内的压强保持在0.8～1.2Pa，衬底温度保持在200～300℃；

2)、电极制作

将金刚石压砧从真空腔取出；在其中一颗金刚石压砧表面，利用磁控溅射方法沉积金属薄膜作为电极材料；在溅射过程中，采用金属材料作为靶材，氩气作为工作气体，真空腔内的压强和衬底温度与沉积绝热层相同；将镀有金属薄膜的金刚石压砧利用光刻技术刻出电极的形状，用腐蚀液腐蚀出金属电极；

3)、沉积保护层

带有电极的金刚石压砧砧面中央利用光刻技术制作一层光刻胶，光刻胶覆盖面积的大小能盖住四条电极的端头，在金刚石压砧侧面电极的端头制作一层光刻胶；将带有电极的金刚石压砧放入真空腔，利用磁控溅射的方法沉积一层氧化铝膜作为电极的保护层，具体做法同1)步；

4)、电极处理

将金刚石压砧取出，利用光刻和化学腐蚀的方法将砧面中央的和侧面的有光刻胶位置的保护层除去；再除去光刻胶，使电极端头裸露；将铜丝用银浆粘结于金刚石压砧侧面裸露的电极上，在130～170℃的条件下固化1.5～2.5小时。

本发明是在国家自然科学基金项目(40473034，10574055，50532020)和国家973项目(2005CB724404)资助下取得的成果。通过薄膜沉积技术和光刻技术相结合，将电极和绝热层集成在对顶砧表面上，使激光加温技术可以在高压原位电学实验中得到应用。本发明的装置有效的防止了热量的散失，显著减小了样品腔内的温度梯度，改善了样品腔内的温度环境，使电学量(包括电导率)的测量准确性得到保证。

附图说明

图1是本发明的一种金刚石对顶砧的整体结构的半剖面图。

图2是本发明的金刚石对顶砧有四电极的砧面结构图。

图3是现有的金刚石对顶砧没有绝热层时测到的样品腔的径向温度分布。

图4是本发明的金刚石对顶砧测到的样品腔的径向温度分布。

图5是金刚石对顶砧绝热层为0、2、4微米时的温度和加热功率的关系曲线。

具体实施方式

实施例1  结合附图说明本发明的整体结构

本发明的一种金刚石对顶砧的整体结构参见图1和图2。

图1和图2中，1为氧化铝绝热层，2为封压垫片，3为样品腔，4为电极，5为电极引线，有A、B、C、D四条，6为保护层，是氧化铝材料的。

在图1中，两颗金刚石压砧砧面相对构成金刚石对顶砧，两颗金刚石压砧砧面之间有封压垫片2，使中间的空间形成样品腔3。上方的金刚石压砧只在其砧面和侧面沉积有氧化铝绝热层1，下方的金刚石压砧有四条或两条电极4，在金刚石压砧侧面的电极4的端头焊接有电极引线5；由下方的金刚石压砧竖直剖面可以看出，在金刚石压砧的砧面和侧面由内向外顺次沉积有氧化铝绝热层1、相互绝缘的电极4、氧化铝保护层6；砧面上中心有氧化铝绝热层1和四条或两条电极4的端头裸露。电极4的位置在金刚石对顶砧的样品腔3内。

由图2，可以看出裸露的氧化铝绝热层1、裸露的四个电极4及最外层的保护层6在金刚石压砧的砧面上的位置关系，即，在砧面中央的四边形区域的四个顶角处是四个裸露端头的电极4，其余部分是裸露的氧化铝绝热层1；四边形区域之外的砧面有保护层6。砧面中央处的四个裸露的电极4与在金刚石压砧侧面的电极引线5一一对应的电导通。

根据测量的电学量不同，可以在一颗金刚石压砧上布置两或四条电极，另一颗金刚石压砧上只有氧化铝绝热层1；也可以在两颗金刚石压砧上都布置两或四条电极。

根据测量的电学量不同，可以在一颗金刚石压砧上布置2～4条电极4，另一颗金刚石压砧上只有氧化铝绝热层1；也可以在两颗金刚石压砧上都布置2～4条电极4。

实施例2本发明的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧的制作

第一步：将两颗金刚石压砧放入丙酮和酒精的混合液浸泡20分钟以去除表面污渍，取出后用去离子水冲洗。

第二步：烘干后，将金刚石压砧放入真空腔，利用磁控溅射方法将氧化铝薄膜沉积在两颗金刚石表面，作为绝热材料，即形成氧化铝绝热层1。为了增加金刚石和薄膜之间的附着力，在溅射过程中，衬底始终保持在300摄氏度，溅射过程中采用金属铝作为靶材，流量比为30∶2.4的氧气和氩气作为工作气体，镀膜过程中真空腔内的压强始终保持在1Pa。

以上两步完成了沉积绝热层的过程。

第三步：镀完氧化铝薄膜后，将其中一颗金刚石压砧取出。在另一颗金刚石压砧表面，利用磁控溅射方法镀一层金属膜作为电极材料。在溅射过程中，衬底同样保持在300摄氏度。溅射过程中采用金属电极材料，比如Mo材料，作为靶材，氩气作为工作气体，真空腔内的压强始终保持在1Pa。

第四步：将镀有金属膜的金刚石压砧取出，在其表面均匀涂抹一层光刻胶，利用光刻技术在金刚石压砧砧面上刻出电极的形状，然后用配置好的腐蚀液(体积比为9∶4∶14∶7的硝酸、磷酸、醋酸和水的混合液)进行腐蚀，使砧面上呈现出金属电极4。当光刻过程中采用接触式曝光方法时，金刚石侧面无法得到需要的图形，需要手工方式完成涂胶和腐蚀过程。

所说的电极的形状是，以金刚石压砧砧面为中心对称的相互绝缘的2～4条电极，每条电极的分布是自砧面到侧面，以便使电极在砧面的一端与样品电连接，在侧面的一端连接电极引线。

以上两步完成了电极制作的过程。

第五步：为了防止在第七步中除去氧化铝保护层的时候把氧化铝绝热层破坏，可以利用光刻技术在有电极的中央样品腔的区域制作一层光刻胶。

第六步：将带有电极4的金刚石压砧放入真空腔，利用磁控溅射的方法沉积一层氧化铝膜作为电极的保护层6，具体做法同第二步。

以上两步完成了沉积保护层的过程。

第七步：将金刚石压砧取出，利用光刻和化学腐蚀的方法(在磷酸中水浴加热)将砧面中央的正方形氧化铝膜除去。

第八步：将在第五步中所做的光刻胶除去，电极便裸露出来。

第九步：将很细的铜丝用银浆粘结于带有电极4的金刚石压砧上，在150度的条件下固化两个小时左右，以达到使用所需强度。

以上三步完成了电极处理的过程，并最终制得本发明的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧。

在两颗金刚石压砧上均沉积有电极的制作也按本实施例的过程进行，只是第三步镀完氧化铝薄膜后，将取出的那一颗金刚石压砧同样制作上电极4和保护层6。即，在两颗金刚石压砧上各制作2～4条电极。

实施例3氧化铝绝热效果的实例——有无氧化铝绝热层1的区别。

选用橄榄石样品对金刚石对顶砧的绝热性能进行测试。所得结果如图3和图4所示。图3是没有任何绝热层时测到的样品腔的径向温度分布，图4是引入3微米的氧化铝绝热层1时样品腔的径向温度分布。没有氧化铝绝热层时温度均匀区(图中横线标识区域)的最大温差大于120度，而有氧化铝绝热层1时的最大温差要小于50度，并且均匀温度的范围从没有氧化铝绝热层时的～45微米，增大到～60微米。可见，氧化铝绝热层1的引入显著提高了样品腔内的温度分布质量。

实施例4氧化铝绝热效果的实例——不同厚度的氧化铝绝热层1的区别

为了解氧化铝绝热层1的绝热效果，分别测试了没有氧化铝绝热层时，氧化铝绝热层1为2微米、4微米时的温度和加热功率的关系，如图5所示。在没有氧化铝绝热层时，样品起燃的激光功率要大于25W，要让温度继续升高需要消耗很大的功率。加上氧化铝绝热层1后，样品的起燃功率明显下降，并且升高同样的温度所消耗的功率减小。随着氧化铝绝热层1厚度的增加，所能达到的最高温度有显著的增加。需要说明的是，当样品温度达到一定值后，再增加功率温度基本不变，在图中用虚线表示。

Claims (8)

1、一种用于电学量原位测量的金刚石对顶砧，由两颗金刚石压砧组成，其特征在于，其中一颗金刚石压砧的砧面和侧面沉积氧化铝绝热层(1)；另一颗金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积氧化铝绝热层(1)、2～4条相互绝缘的电极(4)、氧化铝保护层(6)；每条电极(4)的分布是自金刚石压砧的砧面到侧面，电极(4)在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔(3)内，电极(4)在侧面的端头裸露，并且接有电极引线(5)。

2、按照权利要求1所述的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧，其特征在于，所说的氧化铝绝热层(1)，其厚度在2～4μm。

3、按照权利要求1或2所述的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧，其特征在于，所说的电极(4)是Mo材料的。

4、一种用于电学量原位测量的金刚石对顶砧，由两颗金刚石压砧组成，其特征在于，在两颗金刚石压砧的砧面和侧面顺次沉积有氧化铝绝热层(1)、每颗金刚石压砧各有2～4条相互绝缘的电极(4)、氧化铝保护层(6)；每条电极(4)的分布是自金刚石压砧的砧面到侧面，电极(4)在砧面的端头裸露，并且位置在金刚石对顶砧的样品腔(3)内，电极(4)在侧面的端头裸露，并且接有电极引线(5)。

5、按照权利要求4所述的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧，其特征在于，所说的氧化铝绝热层(1)，其厚度在2～4μm；所说的电极(4)是Mo材料的。

6、一种权利要求1的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧的制作方法，有沉积绝热层、电极制作、沉积保护层和电极处理的过程：

1)、沉积绝热层

将丙酮和酒精混合液浸泡、去离子水冲洗的金刚石压砧烘干后，放入真空腔，利用磁控溅射方法沉积氧化铝薄膜作为绝热材料；在溅射过程中，采用金属铝作为靶材，流量比为30∶2.0～30∶3.0之间的氧气和氩气作为工作气体，真空腔内的压强保持在0.8～1.2Pa，衬底温度保持在200～300℃；

2)、电极制作

将金刚石压砧从真空腔取出；在其中一颗金刚石压砧表面，利用磁控溅射方法沉积Mo薄膜作为电极材料；在溅射过程中，采用Mo材料作为靶材，氩气作为工作气体，真空腔内的压强和衬底温度与沉积绝热层相同；将镀有Mo薄膜的金刚石压砧利用光刻技术刻出电极的形状，用腐蚀液腐蚀出金属电极；

3)、沉积保护层

带有电极的金刚石压砧砧面中央利用光刻技术制作一层光刻胶，光刻胶覆盖面积的大小能盖住四条电极的端头，在金刚石压砧侧面电极的端头制作一层光刻胶；将带有电极的金刚石压砧放入真空腔，利用磁控溅射的方法沉积一层氧化铝膜作为电极的保护层，具体做法同1)步；

4)、电极处理

将金刚石压砧取出，利用光刻和化学腐蚀的方法将砧面中央的和侧面的有光刻胶位置的保护层除去；再除去光刻胶，使电极端头裸露；将铜丝用银浆粘结于金刚石压砧侧面裸露的电极上，在130～170℃的条件下固化1.5～2.5小时。

7、按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所说的光刻是，在金刚石压砧砧面上采用接触式曝光方法，在金刚石压砧侧面用手工方式完成涂胶和腐蚀过程；所说的电极的形状是，以金刚石压砧砧面为中心对称的相互绝缘的2～4条电极，每条电极的分布是自砧面到侧面，以便使电极在砧面的一端与样品电连接，在侧面的一端连接电极引线。

8、一种如权利要求4所述的用于电学量原位测量的金刚石对顶砧的制作方法，过程同权利要求6，其特征在于，在两颗金刚石压砧上各制作2～4条电极。

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