CN100533666C - 一种氮化镓基外延膜的制备方法 - Google Patents

一种氮化镓基外延膜的制备方法 Download PDF

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一种氮化镓基外延膜的制备方法，涉及一种氮化镓基外延膜。提供一种提高氮化镓激光剥离的速率，降低氮化镓激光剥离的阈值功率密度的氮化镓基外延膜的制备方法。在蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜，将其P面粘在衬底支撑材料上，或用金属键合在衬底支撑材料上；设定电动平台的行进速度；将外延膜固定在载物玻璃上，放入真空室中抽真空；调整激光束经过光学系统后的聚焦光斑大小，激光束照射到外延膜背面，激光光斑扫描外延膜，使蓝宝石和氮化镓界面的氮化镓发生分解，氮化镓基外延膜与蓝宝石衬底分离；激光扫描蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜结束后，关闭真空泵；将外延膜浸入盐酸，去除氮化镓和蓝宝石表面的镓，使蓝宝石衬底脱落。

Description

一种氮化镓基外延膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化镓基外延膜，尤其是涉及一种通过降低气压对蓝宝石衬底上的GaN外延膜进行激光剥离的方法。
背景技术
GaN及其相关III族氮化物材料通过调整合金组分，可以获得从1.9eV(InN)到6.2eV(AlN)连续可调的带隙能，因此，III族氮化物能覆盖从紫外光到可见光这样一个很宽范围的频谱，这是它们成为制备蓝光、绿光发光二极管以及紫外探测器和半导体激光器的优选材料而备受重视。
由于很难得到大尺寸的GaN单晶材料，目前，GaN器件通常采用蓝宝石作为衬底，通过异质外延的方法制作。但是蓝宝石作为异质衬底存在高的晶格失配和高的热失配、导热性、导电性能差等缺点，这一系列的难题促进GaN激光剥离技术的研究。键合技术和激光剥离技术相结合能将GaN从蓝宝石衬底转移到其它高电导率、热导率的衬底上，解决了蓝宝石衬底给器件带来的不利影响。
激光剥离技术(LLO：Laser Lift-off)是采用紫外光波段的激光光源透过蓝宝石衬底辐照样品，使蓝宝石/GaN界面处的GaN发生热分解生成金属Ga以及N2。N2逸出，加热样品至金属Ga的熔点(29℃)，使Ga融化，即能实现蓝宝石与GaN的分离(Kelly M K，Ambacher O，Dahlheimer B，et al.Optical patterning of GaN films[J].Appl.Phys.Lett.，1996，69：1749-1751；WongW S，Sands T，Cheung N W.Damage-free separation of GaN thin films from sapphiresubstrates[J].App 1.Phys.Lett.，1997，72：599-601；Bee Sim Tan，Shu Yuan，Xue Jun Kang.Performance enhancement of InGaN light-emitting diodes by laser lift-off and transfer fromsapphire to copper substrate[J].Appl.Phys.Lett.，2004，84：2757-2759；Wong W S，Cho Y，Weber E R，et al.Structural and optical quality of GaN/metal/Sihetero structure fabricated byexcimer laser lift-off[J].Appl.Phys.Lett.，1999，75：1887-1889；Wong W S，Sands T，Cheung NW，et al.Fabrication of thin-film InGaN light-emitting diode membranes by laser lift-off[J].App 1.Phys.Lett.，1999，75：1360-1363)。
理论计算和试验证实，GaN在1个大气压环境下的分解温度大约为900℃。这就要求常压下激光辐照系统进行激光剥离的阈值能量密度大约为400mJ/cm2，即聚焦激光光斑的面积也很小，而且不仅对激光器和激光剥离系统的要求很高，而且激光剥离处理的速度也受限制。
若降低激光剥离时GaN发生分解反应的气压，则GaN分解所需要的温度也随之降低，所要求的激光辐照系统进行激光剥离的阈值能量密度也降低，这样就可以放大激光光斑的面积，大大加快激光剥离的处理速度，达到快速大面积均匀的激光剥离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高氮化镓激光剥离的速率，降低氮化镓激光剥离的阈值功率密度，适用于在蓝宝石衬底上生长的氮化镓基材料所制备的器件和材料的氮化镓基外延膜的制备方法。
本发明的技术方案是采取在真空状态下利用紫外激光辐照直接对氮化镓进行激光剥离，通过降低氮化镓分解反应的气压来降低氮化镓的分解温度，缩短了氮化镓激光剥离所需要的时间，降低对聚焦光斑能量密度的要求，放大聚焦光斑的尺寸，达到对氮化镓外延薄膜快速低功率激光剥离的目的。
本发明包括以下步骤：
1)在蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜；
2)将蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜的P面用环氧树脂粘在衬底支撑材料上，或用金属键合在衬底支撑材料上；
3)根据所要求的激光光斑大小和激光器脉冲频率设定电动平台的行进的速度；
4)将蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜固定在载物玻璃上，再连同电动平台一起放入真空室中抽真空；
5)调节激光器的输出能量密度，调整激光束经过光学系统后的聚焦光斑大小，激光束进入真空室的石英透镜窗口，照射到蓝宝石衬底上生长氮化镓外延膜的背面上，电动平台沿二维平动或螺旋线移动，激光光斑扫描整个蓝宝石衬底上生长氮化镓外延膜，使蓝宝石和氮化镓界面的氮化镓发生分解，氮化镓基外延膜与蓝宝石衬底分离；
6)激光扫描蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜结束后，先关闭阀门，再关闭真空泵；
7)将蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜浸入盐酸中，去除氮化镓和蓝宝石表面的镓，使蓝宝石衬底脱落，即得转移到硅片或其他导热导电衬底上的氮化镓基外延膜。
在蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜可采用金属有机物气相外延(MOCVD)、分子束外延(MBE)、氢化物外延(HVPE)等方法。
所述激光器可采用准分子脉冲激光器，例如COMPex 100 Series激光器。
所述衬底支撑材料可选用Si、玻璃、铜片等材料。
所述抽真空的真空度最好为10～10-5Pa。
所述盐酸的浓度最好为50％。
所述再连同电动平台一起放入真空室中抽真空之前，最好利用加热装置对蓝宝石衬底上生长氮化镓外延膜进行加热。
本发明是将蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜放置在真空室中，安装在电动平台上，利用低真空泵或高真空泵等抽真空装置对真空室进行抽真空，可达10～10-5Pa的真空度。同时对蓝宝石衬底进行加热，选择合适波长的紫外激光从蓝宝石衬底一侧对样品进行辐照，界面处的氮化镓分解，将样品浸入稀盐酸中，就可以得到氮化镓外延膜与蓝宝石衬底的分离。由于氮化镓的分解反应在真空室中进行，要求的激光阈值功率密度降低，可以加大聚焦光斑的尺寸，这样在剥离过程中大幅度地降低光斑重复几率，提高剥离后氮化镓基外延层的完整性，而且加快激光剥离的速度。
本发明的机理和技术特点是在激光剥离技术中采用能量小于蓝宝石带隙大于氮化镓带隙的激光穿透蓝宝石衬底到达蓝宝石/氮化镓界面，则金属化合物氮化镓在一定的压强和温度下会发生分解，反应式如下：
Figure C200810070780D00051
通过理论计算可知，在一个大气压下氮化镓的分解温度为900℃，若反应平衡的压强低于一个标准大气压，氮化镓分解的温度也随之降低，则所要求的激光阈值功率密度也降低。本发明利用低真空泵或高真空泵等抽真空装置对真空室进行抽真空，最低可达10-5Pa的真空度，计算可得在此真空度下氮化镓的分解温度降低到688K，因此聚焦光斑面积可以放大2.4倍，方便灵活获得快速低功率的激光剥离。
由此可见，本发明所采用的通过降低气压快速低功率激光剥离氮化镓基外延膜，具有以下突出的优点：
1.通过对样品所处的环境进行抽真空，降低氮化镓分解时反应的气压，进而降低了氮化镓的分解温度。
2.氮化镓分解温度降低后，激光剥离所要求的阈值功率密度也随之降低，激光的光斑放大，减小光斑重复的几率，提高剥离后氮化镓基外延层的完整性，加快了处理时间。
3.降低激光剥离系统中激光器的配置，降低成本。
附图说明
图1为本发明实施例1的全封闭式低真空激光剥离系统的组成框图。
图2为本发明实施例2的半封闭式低真空激光剥离系统的组成框图。
图3为本发明实施例3的全封闭式高真空激光剥离系统的组成框图。
图4为本发明实施例4的半封闭式高真空激光剥离系统的组成框图。
具体实施方式
下面通过具体实施例的阐述，进一步阐明本发明的实质性特点和显著的进步。
实施例1
如图1所示采用全封闭式低真空激光剥离系统，具体方案包括以下步骤：
1.采用金属有机物气相外延法在蓝宝石衬底上生长GaN外延膜。
2.将蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜的P面用环氧树脂粘在Si片、玻璃或铜片上，放置在真空室中抽走环氧树脂中的气泡，保证GaN基外延片与支撑衬底均匀无空洞的接触。
3.将粘附在支撑衬底上的蓝宝石衬底上生长的氮化镓基外延膜样品5固定在载物玻璃6上，将样品5和电动平台7一起放入真空室8中，打开阀门9，使用机械泵10，对真空室8进行抽低真空至4～5pa。
4.调节准分子激光器输出能量密度为400mJ/cm2，脉冲频率1HZ，脉冲激光1经过光学系统2调整合适的聚焦光斑大小3，光斑面积1mm×1mm，进入石英透镜窗口4，照射到样品5的蓝宝石背面上。电动平台沿二维平动或螺旋线移动，步速1mm/s。激光光斑扫描整个样品，蓝宝石和GaN界面的GaN发生分解，GaN外延膜与蓝宝石衬底分离。
5.激光扫描样品结束后，先关闭阀门9，再关闭低真空泵10。
6.激光扫描后，将样品浸入浓度50％的盐酸中，去除GaN和蓝宝石表面的Ga，使蓝宝石衬底脱落，GaN外延膜转移到支撑衬底上去。
7.将样品浸泡到有机溶剂中，环氧树脂溶化后就可以得到自支撑的GaN外延膜。
实施例2
如图2所示采用半封闭式低真空激光剥离系统，具体方案包括以下步骤：
1.采用金属有机物气相外延(MOCVD)在蓝宝石衬底上生长GaN外延膜。
2.蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜的P面用环氧树脂粘在Si片、玻璃或铜片上，放置在真空室中抽走环氧树脂中的气泡，保证GaN基外延片与支撑衬底均匀无空洞的接触。
3.将粘附在支撑衬底上的蓝宝石衬底上生长的氮化镓基外延膜样品5固定在载物玻璃6上，真空室8后端固定在电动平台7上。
4.打开阀门9，使用机械泵10对真空室8进行抽低真空至4～5pa。
5.调节准分子激光器输出能量密度为400mJ/cm2，脉冲频率1HZ，脉冲激光1经过光学系统2调整合适的聚焦光斑大小3，光斑面积1mm×1mm，进入石英透镜窗口4，照射到样品5的蓝宝石背面上。电动平台沿二维平动或螺旋线移动，步速1mm/s。激光光斑扫描整个样品，蓝宝石和GaN界面的GaN发生分解，GaN外延膜与蓝宝石衬底分离。
6.激光扫描样品结束后，先关闭阀门9，再关闭机械泵10。
7.将样品取出，浸入浓度50％的盐酸中，去除GaN和蓝宝石表面的Ga，使蓝宝石衬底脱落，GaN外延膜转移到支撑衬底上。
8.将样品浸泡到有机溶剂中，环氧树脂溶化后就可以得到自支撑的GaN外延膜。
实施例3
如图3所示采用全封闭式高真空激光剥离系统，具体方案包括以下步骤：
1.采用金属有机物气相外延(MOCVD)在蓝宝石衬底上生长GaN外延膜。
2.蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜的P面用环氧树脂粘在Si片、玻璃或铜片上，放置在真空室中抽走环氧树脂中的气泡，保证GaN基外延片与支撑衬底均匀无空洞的接触。
3.将粘附在支撑衬底上的蓝宝石衬底上生长的氮化镓基外延膜样品5固定在载物玻璃6上，利用加热装置7对样品5进行加热，加热温度400℃加热装置的电源为8。将样品、加热装置和电动平台9一起放入真空室10中。打开预抽阀11，使用机械泵12，对真空室10进行抽低真空至4～5Pa。
5.关闭预抽阀11，打开前级阀13，使用高真空泵14分子泵或扩散泵对真空室10进行抽高真空至10-4～10-5Pa。
6.调节准分子激光器输出能量密度为400mJ/cm2，脉冲频率1HZ，脉冲激光1经过光学系统2调整合适的聚焦光斑大小3，光斑面积1mm×1mm，进入石英透镜窗口4，照射到样品5的蓝宝石背面上。电动平台沿二维平动或螺旋线移动，步速1mm/s。激光光斑扫描整个样品，蓝宝石和GaN界面的GaN发生分解，GaN外延膜与蓝宝石衬底分离。
7.激光扫描样品结束后，先关闭高真空泵14，一段时间后，关闭前级阀13，最后后关闭机械12。
8.将样品取出，浸入浓度50％的盐酸中，去除GaN和蓝宝石表面的Ga，使蓝宝石衬底脱落，GaN外延膜转移到其他衬底上去。
9.利用环氧树脂作为中间层的样品，则将样品浸泡到有机溶剂中，环氧树脂溶化后就可以得到自支撑的GaN外延膜。
实施例4
如图4所示采用半封闭式高真空激光剥离系统，具体方案包括以下步骤：
1.采用金属有机物气相外延(MOCVD)在蓝宝石衬底上生长GaN外延膜。
2.在GaN基外延片的P片和Si片、玻璃或铜片等支撑衬底上分别溅射Ti/Au，将GaN基外延片的P片和支撑衬底对准，放入在键合机中，在300N压力，400℃温度下进行键合。
4.将键合在支撑衬底上的蓝宝石衬底上生长的氮化镓基外延膜样品5固定在载物玻璃6上，利用加热装置7对样品5进行加热，加热温度为400℃，加热装置的电源为8。真空室10后端固定在电动平台9上。打开预抽阀11，使用机械泵12对真空室10进行抽低真空至4～5Pa。
5.关闭预抽阀11，打开前级阀13，使用高真空泵14分子泵或扩散泵对真空室10进行抽高真空至10-4～10-5Pa。
6.等到降到所需高真空度后，调节准分子激光器，脉冲激光1经过光学系统2调整合适的聚焦光斑大小3，进入石英透镜窗口4，从蓝宝石一面照射到样品5上。电动平台沿二维平动。激光光斑扫描整个样品，蓝宝石和GaN界面的GaN发生分解，GaN外延膜与蓝宝石衬底分离。
7.激光扫描样品结束后，先关闭高真空泵14，一段时间后，关闭前级阀13，最后后关闭机械泵12。
8.将样品取出，浸入浓度50％的盐酸中，去除GaN和蓝宝石表面的Ga，使蓝宝石衬底脱落，GaN外延膜转移到支撑衬底上。

Claims (5)

1.一种氮化镓基外延膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)采用金属有机物气相外延法、分子束外延法或氢化物外延法在蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜；
2)将蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜的P面用环氧树脂粘在衬底支撑材料上，或用金属键合在衬底支撑材料上，所述衬底支撑材料为硅片或其他导热导电衬底；
3)根据所要求的激光光斑大小和激光器脉冲频率设定电动平台的行进的速度；
4)将蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜固定在载物玻璃上，再连同电动平台一起放入真空室中抽真空；
5)调节激光器的输出能量密度，调整激光束经过光学系统后的聚焦光斑大小，激光束进入真空室的石英透镜窗口，照射到蓝宝石衬底上生长氮化镓外延膜的背面上，电动平台沿二维平动或螺旋线移动，激光光斑扫描整个蓝宝石衬底上生长氮化镓外延膜，使蓝宝石和氮化镓界面的氮化镓发生分解，氮化镓基外延膜与蓝宝石衬底分离；
6)激光扫描蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜结束后，先关闭阀门，再关闭真空泵；
7)将蓝宝石衬底上生长氮化镓基外延膜浸入盐酸中，去除氮化镓和蓝宝石表面的镓，使蓝宝石衬底脱落，即得转移到硅片或其他导热导电衬底上的氮化镓基外延膜。
2.如权利要求1所述的一种氮化镓基外延膜的制备方法，其特征在于所述其他导热导电衬底为铜片。
3.如权利要求1所述的一种氮化镓基外延膜的制备方法，其特征在于所述抽真空的真空度为10～10-5Pa。
4.如权利要求1所述的一种氮化镓基外延膜的制备方法，其特征在于所述盐酸的浓度为50％。
5.如权利要求1所述的一种氮化镓基外延膜的制备方法，其特征在于所述再连同电动平台一起放入真空室中抽真空之前，利用加热装置对蓝宝石衬底上生长氮化镓外延膜进行加热。
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