CN100531708C - 一种化妆品用燕窝提取物的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化妆品用燕窝提取物的制备工艺。步骤如下：1)燕窝冷冻粉碎过筛，加入燕窝干重20倍量的水，室温下超声水提1小时，过滤；2)滤饼中加入燕窝干重30倍量的水，机械搅拌条件下煮沸60分钟；3)冷却至室温，Na2CO3溶液调pH值至9.8，加入燕窝干重1.5%的碱性蛋白酶，机械搅拌下55℃水浴水解3h；4)85℃酶灭活20min；5)冷却至室温，稀HCl调pH值至中性；6)过滤，滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物。本发明具有工艺过程简单，制备的提取物水溶性好，提取率高，产物分子量分布合理，保湿、美白活性高，稳定性好等特点，避免了水解工艺中的煮沸过程对热不稳定性活性成分的影响。制得的燕窝提取物适用于作为化妆品的配料。
Description
技术领域
本发明涉及一种化妆品用燕窝提取物的制备工艺。
背景技术
燕窝为金丝燕或多种同属燕类用唾液或唾液与绒羽等混合凝结筑成的巢窝，具有补肺养阴、补虚养胃，有补血、活血，美容养颜，使皮肤光滑、有弹性和减少皱纹，清除暗疮等功用。目前关于燕窝在美容养颜方面的利用多为蒸、炖后食用，由于燕窝的水不溶性问题的存在致使燕窝提取物在化妆品中的应用受到限制。
燕窝中含有燕窝酸、氨基酸、蛋白质、表皮生长因子等多种生物活性成分，因此国内外对燕窝的化学成分进行了一定的研究，但主要集中于利用沉淀、离心、电泳、凝胶色谱法提取分离燕窝蛋白，以及燕窝酸解、酶解和碱化处理后燕窝粘蛋白糖链和肽链组成和结构。研究表明，蛋白质类化妆品原料的分子量分布范围的控制对化妆品的保湿美白性能有一定影响(向智男，宁正祥。动物性原料成分在护肤品中的应用.日用化学工业，2006，32(1)：38～42)。目前关于燕窝的水解工艺的研究应用多数为提高产率的食品、药品和化妆品行业通用型的制备工艺，对于适用于化妆品行业的工艺研究较少，对于兼顾分子量分布、产物活性和产率的工艺研究尚未见报道，而且存在收率低，制备工艺复杂，生产周期长等缺点。
已经公开的关于燕窝水解工艺的专利：CN1085046A，CN1057674A，CN1858225A。CN1085046A公开了一种燕窝的酶法水解加工方法，其基本工艺是采用多种植物蛋白酶、细菌蛋白酶或试剂型蛋白酶，或者采用两种或两种以上的复合酶，原料经浸泡、煮沸、调pH值、加酶水解、再煮沸、过滤、离心、干燥等工艺，制成含水量低于5％的白色或黄色的水溶性燕窝粉末。该工艺过程工艺较为复杂，生产周期长，并涉及到高温煮沸过程，易对燕窝中的热不稳定性活性成分造成影响，也未涉及到工艺对分子量分布影响的控制。CN1057674A公开了一种燕窝、白扁豆水不溶物的生化提取方法，其工艺是将经水煮沸提取后的燕窝渣、白扁豆渣加水用木瓜酶进行酶解，将水解后的滤液和水煮提取液合并得到燕窝提取物。该工艺虽然工艺得到一定简化，但也直接涉及到水煮工艺，未考虑水煮条件对热不稳定性成分活性的影响，未提到工艺和分子量分布间的关系。CN1858225A公开了一种燕窝多肽的制备方法和用途，其基本工艺为燕窝原料经冷冻粉碎、无花果蛋白酶水解、沉淀过滤、冷冻干燥或喷物干燥后得到分子量分布在200～1000D之间的燕窝多肽提取物。虽然该工艺提到了对分子量分布的要求，但未提到工艺条件和分子量分布之间的关系。这几种工艺均未提及到超声提取的方法和碱性蛋白酶在燕窝水解工艺中的应用，对于提取工艺和分子量分布之间的关系未进行阐明。
发明内容
本发明的目的是提供一种化妆品用燕窝提取物的制备工艺。
包括如下步骤：
1)冷冻粉碎后的燕窝过100～150目筛，加入燕窝干重15～30倍量的水，室温条件下超声水提1～3小时，过滤；
2)滤饼中加入燕窝干重10～50倍量的水，机械搅拌的条件下煮沸20～80分钟；
3)冷却至室温，用重量百分比为1～5％的Na2CO3溶液调pH值至8.0～10之间，加入酶活范围为20万～200万u/g的碱性蛋白酶，加入量为燕窝干重的0.25～2％，在机械搅拌和40～70℃的温度条件下水解1～6h；
4)80～85℃条件下酶灭活15～30min；
5)冷却至室温，用重量百分比为1～5％的稀HCl调pH值至中性；
6)过滤，滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物。
所述的超声提取时水的加入量为燕窝干重的15～25倍。室温条件下超声提取时间为1～2小时。超声提取、过滤后得到的滤饼中水的加入量为燕窝干重的20～40倍。滤饼加水后的煮沸时间为20～60分钟。酶解工艺所采用的酶为以枯草杆菌酶为主要酶成分的丝氨酸型内切酶的碱性蛋白酶，酶活范围为20万～150万u/g。酶解工序中碱性蛋白酶的加入量为燕窝干重的0.5～1.5％。酶解工序中水解温度控制在50～60℃。酶解工序中水解时间控制在1～4h。
本发明利用超声提取结合酶解技术制备化妆品用燕窝提取物的工艺，将超声提取液和水解后的滤液合并后直接冷冻得燕窝提取物，具有操作简单、生产周期短、产品水溶性好，提取率高，产物的分子量分布合理，保湿、美白、抗皱活性高，稳定性好等优点，同时克服了常规水解工艺难以同时兼顾分子量分布和收率、水解过程中煮沸工艺对热不稳定性活性成分的影响等缺点。本发明的提取工艺适用于来源于白燕、毛燕和血燕的原燕窝、燕窝丝、散燕和燕窝球，对于拓展燕窝在化妆品行业的应用意义重大。
附图说明
附图是一种化妆品用燕窝提取物的制备工艺流程简图。
具体实施方式
实施例1
冷冻粉碎后的燕窝过100目筛，称取燕窝粉100g，加入2500ml的水，室温条件下超声水提1小时，过滤，滤液冷冻干燥后得粉状燕窝提取物1.74g，得率为1.74％。产物经分子量分布测定，其中10000道尔顿以上的含量占84.34％，2000～6000道尔顿的含量占4.38％。经药理实验，其美白活性优，保湿效果良好。
实施例2
冷冻粉碎后的燕窝过100目筛，称取燕窝粉100g，加入2500ml的水，室温条件下超声水提1小时，再加入燕窝干重4000ml的水，保持煮沸20分钟。接着冷却至室温，用重量百分比为2％的Na2CO3溶液调pH值至8.5，加入酶活范围为150万u/g的碱性蛋白酶0.5g，在机械搅拌和50℃的温度条件下水解1h。水解液在85℃条件下酶灭活20min。然后冷却至室温，用重量百分比为1％的稀HCl调pH值至中性，过滤，酶解后的滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物79g，得率为79％。产物经分子量分布测定，其中10000道尔顿以上的含量占7.2％，2000～6000道尔顿的含量占9.8％。经药理实验，其美白活性一般，保湿效果良好。
实施例3
冷冻粉碎后的燕窝过100目筛，称取燕窝粉100g，加入2500ml的水，室温条件下超声水提1小时，过滤，滤液弃去。滤饼中加入燕窝干重4000ml的水，保持煮沸20分钟。接着冷却至室温，用重量百分比为2％的Na2CO3溶液调pH值至8.5，加入酶活范围为150万u/g的碱性蛋白酶0.5g，在机械搅拌和50℃的温度条件下水解1h。水解液在85℃条件下酶灭活20min。然后冷却至室温，用重量百分比为1％的稀HCl调pH值至中性，过滤，酶解后的滤液冷冻干燥后得粉状燕窝提取物75g，得率为75％。产物经分子量分布测定，其中10000道尔顿以上的含量占7.0％，2000～6000道尔顿的含量占9.6％。经药理实验，其美白活性较差，保湿效果一般。
实施例4
冷冻粉碎后的燕窝过100目筛，称取燕窝粉100g，加入2500ml的水，室温条件下超声水提1小时，过滤。滤饼中加入燕窝干重4000ml的水，保持煮沸20分钟。接着冷却至室温，用重量百分比为2％的Na2CO3溶液调pH值至8.5，加入酶活范围为150万u/g的碱性蛋白酶0.5g，在机械搅拌和50℃的温度条件下水解1h。水解液在85℃条件下酶灭活20min。然后冷却至室温，用重量百分比为1％的稀HCl调pH值至中性，过滤，酶解后的滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物78g，得率为78％。产物经分子量分布测定，其中10000道尔顿以上的含量占6％，2000～6000道尔顿的含量占10％。经药理实验，其美白活性优，保湿活性优。
实施例5
将冷冻粉碎后的燕窝过150目筛，称取燕窝粉100g，加入1500ml水，室温条件下超声水提1.5小时，过滤。滤饼中加入2500ml水，机械搅拌条件下保持煮沸25min，冷却至室温，加碱性蛋白酶0.5g，并调pH值至9.8。机械搅拌条件下，55℃水浴水解4h，85℃条件下灭活20min，冷却后调pH值至7.1，过滤，酶解后的滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物88g，得率为88％。产物经分子量分布测定，其中10000道尔顿以上的含量占7％，2000～6000道尔顿的含量占10％。经药理实验，其美白活性优，保湿活性优。
实施例6
将冷冻粉碎后的燕窝过100目筛，称取燕窝粉100g，加入2000ml水，室温条件下超声水提2小时，过滤，滤饼中加入4000ml水，机械搅拌条件下保持煮沸45min，冷却至室温，加碱性蛋白酶1g，并调pH值至9.3。机械搅拌条件下，55℃水浴水解4h，85℃条件下灭活20min，冷却后调pH值至7.2，过滤，将酶解后的滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物90g，得率为90％。产物经分子量分布测定，其中10000道尔顿以上的含量占3％，2000～6000道尔顿的含量占15％。经药理实验，其美白活性优，保湿活性优。
实施例7
将冷冻粉碎后的燕窝过100目筛，称取燕窝粉100g，加入2000ml水，室温条件下超声水提1.5小时，过滤，滤饼中加入4000ml水，机械搅拌条件下保持煮沸60min，冷却至室温，加碱性蛋白酶1g，并调pH值至9.9。机械搅拌条件下，55℃水浴水解1h，85℃条件下灭活20min，冷却后调pH值至7.0，过滤，将酶解后的滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物80g，得率为80％。产物经分子量分布测定，其中10000道尔顿以上的含量占10％，2000～6000道尔顿的含量占20％。经药理实验，其美白活性优，保湿活性优。
实施例8
将冷冻粉碎后的燕窝过100目筛，称取燕窝粉100g，加入2500ml水，室温条件下超声水提1小时，过滤，滤饼中加入2500ml水，机械搅拌条件下保持煮沸30min，冷却至室温，加碱性蛋白酶1.5g，并调pH值至9.5。机械搅拌条件下，50℃水浴水解3h，85℃条件下灭活20min，冷却后调pH值至7.0，过滤，将酶解后的滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物86g，得率为86％。产物的分子量分布为10000道尔顿以上的含量占6％，2000～6000道尔顿的含量占16％。经药理实验，其美白活性优，保湿活性优。
实施例9
将冷冻粉碎后的燕窝过100目筛，称取燕窝粉100g，加入2000ml水，室温条件下超声水提1.5小时，过滤，滤饼中加入2000ml水，机械搅拌条件下保持煮沸45min，冷却至室温，加碱性蛋白酶1.5g，并调pH值至9.5。机械搅拌条件下，50℃水浴水解4h，85℃条件下灭活20min，冷却后调pH值至6.9，过滤，将酶解后的滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物87g，得率为87％。产物的分子量分布为10000道尔顿以上的含量占6％，2000～6000道尔顿的含量占15％。经药理实验，其美白活性优，保湿活性优。
实施例10
将冷冻粉碎后的燕窝过100目筛，称取燕窝粉100g，加入2500ml水，室温条件下超声水提2小时，过滤，滤饼中加入3000ml水，机械搅拌条件下保持煮沸60min，冷却至室温，加碱性蛋白酶1.5g，并调pH值至9.5。机械搅拌条件下，50℃水浴水解1.5h，85℃条件下灭活20min，冷却后调pH值至7.0，过滤，将酶解后的滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物84g，得率为84％。产物的分子量分布为10000道尔顿以上的含量占6％，2000～6000道尔顿的含量占22％。经药理实验，其美白活性优，保湿活性优。
本发明中“加入干燕窝重的15～25倍量的水，室温条件下超声水提1～2小时，过滤，液相冷冻干燥”的目的是提取燕窝中的热不稳定性活性成分和去除燕窝中含有的抑制酶水解活性的成分，提高提取率和产物的生物学活性。室温下超声提取工艺的操作在以往已经公开的燕窝提取工艺中均未提及到。
本发明中“控制煮沸时间在25～60分钟之间”和“控制水解时间在1～4h之间”的目的是既能获得良好保湿美白性能的适宜分子量分布的产物，又能兼顾水解产物的产率提高。对于水煮时间和水解时间与分子量分布之间的关系在以往已经公开的燕窝提取和水解工艺中均未阐明。
本发明采用的碱性蛋白酶为以枯草杆菌酶为主要酶成分的丝氨酸型内切酶，酶活范围为20万～150万u/g。生产厂家众多，原料来源广，只要活力范围20万～150万u/g的碱性蛋白酶均可适用。碱性蛋白酶在燕窝提取工艺中的应用尚未见报道。
本发明中测定分子量的方法为高效液相凝胶色谱法，将分子量的分布范围分为三大部分：6000D以上，2000～6000D之间和2000D以下。具体的分析条件为：TSKgelG2000SWXL色谱柱，分子量分级范围100～10000，流动相：乙腈/水/TFA(45/55/0.1)，检测波长220nm，流速0.5ml/min，进样量5～10ul，柱温30℃。
本发明中的保湿性能的评价采用在室温条件下相对湿度为60％的条件下计算10％样品溶液的保湿率，以10％甘油水溶液作为阳性对照。以保湿效果优于10％的甘油水溶液为优，保湿率和10％甘油水溶液相近的为良，以保湿率低于10％甘油溶液20％的为一般，以保湿率低于10％甘油溶液45％的为差。
本发明的美白性能评价采用酪氨酸酶抑制活性的效果作为评价标准，骨胶原蛋白作为阳性对照，抑制活力用半数抑制量IC50表示。以IC50值低于骨胶原蛋白质20％的为优，以IC50值和骨胶原蛋白相近的为良，以IC50值高于骨胶原蛋白20％的为一般，以IC50值高于骨胶原蛋白45％的为差。
本发明方法得到的粉状燕窝提取物，在水中的溶解度大于5％，分子量在6000道尔顿以上的分子含量不超过10％，2000～6000道尔顿的分子含量不低于8％，2000道尔顿以下的分子含量不低于70％，保湿美白性能优于同样量的燕窝其它提取物和动物胶原类提取物。
Claims (2)
1.一种化妆品用燕窝提取物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)冷冻粉碎后的燕窝过100～150目筛，加入燕窝干重15～30倍量的水，室温条件下超声水提1～3小时，过滤；
2)滤饼中加入燕窝干重10～50倍量的水，机械搅拌的条件下煮沸20～80分钟；
3)冷却至室温，用重量百分比为1～5％的Na2CO3溶液调pH值至8.0～10之间，加入酶活范围为20万～200万u/g的碱性蛋白酶，加入量为燕窝干重的0.5～1.5％，在机械搅拌和40～70℃的温度条件下水解1～4h；
4)80～85℃条件下酶灭活15～30min；
5)冷却至室温，用重量百分比为1～5％的稀HCl调pH值至中性；
6)过滤，滤液与超声提取液合并，冷冻干燥后得粉状燕窝提取物。
2.根据权利要求1所述的一种化妆品用燕窝提取物的制备方法，其特征在于步骤3)中酶解工艺所采用的酶为以枯草杆菌酶为主要酶成分的丝氨酸型内切酶的碱性蛋白酶，酶活范围为20万～150万u/g。
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