CN102113991B - 一种含珍珠水提液的爽肤水及制备方法 - Google Patents
一种含珍珠水提液的爽肤水及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种含珍珠水提液的爽肤水，将现代科技与传统工艺结合，采用纯化水煎煮法，通过高压均质珍珠粉悬浊液，膜过滤分离制得珍珠粉水提液，将该珍珠水提液与丁二醇、丙二醇和甘油、透明质酸钠、香精等混合、均质，制得含珍珠水提液的珍珠爽肤水。本发明克服了现有技术酸水解法和酶水解法带来的缺陷，经本发明方法提取的珍珠液，其氨基酸总量达十八种之多，且有效成分可以稳定、均一状态保存于水解液中，由于本发明方法在制备珍珠水提液的过程中基本不添加任何化学试剂，故微量元素能被充分提取，且均为珍珠天然有效成分，不会对皮肤产生有害作用，提取珍珠水提液后的滤渣可以做为补钙制剂的天然原料，可谓一举多得。
Description
技术领域
本发明涉及一种珍珠爽肤水，特别涉及一种含珍珠水提液的爽肤水的配方及其制备方法。
背景技术
近代医学研究证明，珍珠含有二十多种人体不能合成的氨基酸，其中以牛磺酸、鸟氨酸和甘氨酸较多，此外还含有天然多肽、类胡萝卜素、葡萄糖胺、卟啉类铁胺、角蛋白及锂、锶、钛等活性无机元素，因此能调节人体内分泌，促进机体新陈代谢，抑制脂褐素生长，增强表皮细胞活力，延缓细胞衰老，有美容增白、祛斑等作用。为此，以珍珠粉提取物为原料护肤品在化妆品市场日益受到重视。
现有水解珍珠提取有效成分的方法有酸水解法和酶水解法，一般都是先丢弃二十几种人体易于吸收无机元素，再对沉淀下来的壳角蛋白用酸或酶水解。然而酸水解等化学方法易破坏珍珠有效成分如脯氨酸、色氨酸和牛磺酸等；生物酶解法由于采用酶水解，成本上升，产品不易保存。并且由于这种水解液只含氨基酸，没有完整保留珍珠特有有效成分，故无法发挥珍珠具有的生理效应。专利CN1131016A提出用高温高压法水解珍珠制备珍珠液，虽然保留了珍珠天然成分，但是条件较苛刻，对设备要求较高，不适应日化行业规模化生产珍珠水提液的需要，因而开发合适的珍珠水解方法对提高珍珠系列护肤品美容保健作用，深化珍珠养颜葆春功效有重要意义。
发明内容
本发明目的之一是提供一种含珍珠水提液的珍珠爽肤水的配方。
本发明目的之二是提供一种珍珠水提液的制备方法。
本发明目的之三是提供一种含珍珠水提液的珍珠爽肤水的制备方法。
本发明所述的含珍珠水提液的珍珠爽肤水由以下成分按重量百分比组成：
甘油 1-5％ 珍珠水提液 5-10％
丁二醇 1-5％ 透明质酸钠 适量
丙二醇 1-5％ 防腐剂 0.5-1.0％
PEG-40氢化蓖麻油 0.5-1.0％
香精 适量 纯化水 加至100％
本发明所述的含珍珠水提液的珍珠爽肤水较好的配方为：
甘油 3％ 珍珠水提液 5％
丁二醇 2％ 透明质酸钠 0.02％
丙二醇 1.5％ 防腐剂 0.6％
PEG-40氢化蓖麻油 0.5％
香精 0.1％ 纯化水 加至100％
本发明含珍珠水提液的珍珠爽肤水的制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量将丁二醇、丙二醇和甘油混合，加热至80-85℃溶解，即为油相；
(2)取透明质酸钠溶于水也升温到80-85℃，即为水相；
(3)待水锅温度达到后先后将水相和油相泵入乳锅，600-1000转/分钟持续搅拌2-10分钟，同时启动乳锅均质3-5分钟，然后通过循环水水冷逐渐降温；
(4)在40-50℃加入珍珠水提液、防腐剂、香精等，以300-500转/分钟速度搅拌10-20分钟待冷至室温时移出，即制得含珍珠水提液的珍珠爽肤水。
本发明所述的珍珠水提液的制备方法包括如下步骤：
(1)称取已研磨至80目以上的珍珠粉；
(2)按重量比1∶1-10加纯化水到耐压锅中，均质使其成悬浊液；
(3)升温至70-120℃，在4-6MPa下维持4-24小时，每隔2-5小时均质一次，每次持续3-5分钟，使珍珠粉自身进行弱碱性水解；
(4)以2000-5000转/分钟速度离心5-20分钟，弃去滤渣，回收澄清液；
(5)向澄清液中加酸度调节剂，使其pH在5-7，酸度调节剂可选用乳酸、柠檬酸或其盐的一种或其混合物；
(6)将酸度调节后的澄清液经超滤、减压蒸馏处理，浓缩为原有量1/2-1/10，即获得所述珍珠水提液，超滤在常温下操作，过滤精度为5-10nm，超滤膜为中空纤维式Millipore高分子膜，截留分子量为3K-5K，可有效除去水中胶体、热源及高分子有机物，减压蒸馏真空度维持在0.06-0.09MPa间，能避免高温对生物活性物质的破坏。
用本发明方法制备的珍珠水提液各组成成分含量如下：
水提液中氨基酸的重量 水提液中微量元素
(％) (mg/100mL)
丙氨酸 22.58 钙 375
甘氨酸 17.56 镁 16.9
天冬氨酸 10.78 铝 32.9
丝氨酸 7.38 铁 8.34
亮氨酸 6.60 铜 0.48
苯丙氨酸 6.03 钠 203
精氨酸 5.21 锌 1.92
酪氨酸 3.32 硅 8.0
总氮含量 13.44 钛 ＜0.5
牛磺酸 1.02 锶 微量
本发明制得珍珠水提液外观亮彻透明，保留了珍珠美容有效成分。具备珍珠养颜葆春一般功效，尤其具有美容增白、祛痘消痕和延缓皮肤衰老的功效，适合做润肤霜、平衡水和洁面乳等日常护肤品的功能添加剂或水相溶剂。分别以熊果苷和维生素C为对照，考察珍珠水提液对酪氨酸酶抑制率和对自由基清除率，结果见表1和表2。
表1以熊果苷为阳性对照的珍珠水提液美白试验
珍珠水提液抑制率76.76.6480.1686.8691.1892.68
表2以维生素C为阳性对照的珍珠水提液抗氧化试验
表中珍珠液浓缩率为减压蒸馏损失量占原始量的百分比；对酪氨酸酶抑制率和对自由基清除率的计算参考赵进，来吉祥，何聪芬等的论文“红景天活性成分的提取工艺及其美容功能研究”。表1显示珍珠水提液对酪氨酸酶抑制率比熊果苷显著，表明制备的珍珠水提液具有很好的美白性能，可作为美容增白化妆品添加剂。表2结果显示珍珠水提液对自由基清除率接近维生素C，说明珍珠水提液体外抗氧化性能较好。参照GB15797-2002“一次性使用卫生用品卫生标准”中附录C4“溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法”对珍珠水提液(浓缩率25％)进行了30分钟抑菌试验，结果见表3。该抑菌试验结果表明，本发明制备珍珠水提液能有效预防和抑制青春痘的产生。
表3珍珠水提液抑菌试验
本发明克服了现有技术酸水解法和酶水解法带来的缺陷，将现代科技与传统工艺结合，采用纯化水煎煮法，通过高压均质珍珠粉悬浊液，膜过滤分离制得珍珠粉水提液，方法易行，工艺简单，经本发明方法提取的珍珠液，其氨基酸总量达十八种之多，其中牛磺酸含量为8-10微克，活性钙含量以含钙量计高达每公斤300-400毫克，且有效成分可以稳定、均一状态保存于水解液中，由于本发明方法在制备珍珠水提液的过程中基本不添加任何化学试剂，故微量元素Mn、Sr、Cu、Si等能被充分提取，提取初期大部分游离氨基酸已溶解在水中，使得各有效成分较为合理，且均为珍珠天然有效成分，不会对皮肤产生有害作用，且提取珍珠水提液后的滤渣可以做为补钙制剂的天然原料，可谓一举多得。
若非特指，本发明所述原材料均为市售商品。
具体实施方式
通过下述实施例将有助于理解本发明，但是并不限制本发明的内容。
实例1
1.珍珠水提液制备
(1)称取80-200目珍珠粉；
(2)按重量比1∶2加纯化水到耐压锅中，均质使其成悬浊液；
(3)升温至90℃，在4MPa下维持8小时，每隔2小时均质一次，每次持续5分钟，使珍珠粉自身进行弱碱性水解；
(4)再以2000转/分钟速度离心20分钟，回收澄清液；
(5)选用柠檬酸和氢氧化钾调节，使澄清液pH在5.0；
(6)上清液经Millipore高分子膜超滤、减压蒸馏浓缩为原有量1/6，即获得所述珍珠水提液。
2.按以下重量百分比配料并制备100公斤珍珠爽肤水
甘油 5％ 珍珠水提液 10％
丁二醇 1％ 透明质酸钠 0.06％
丙二醇 5％ 防腐剂 1.0％
PEG-40氢化蓖麻油 1.0％
香精 0.1％ 纯化水 加至100％
按配方量将丙二醇、丁二醇溶于甘油，加热至85℃溶解，即为油相；取透明质酸钠溶于水也升温到85℃，即为水相；待水锅温度达到后先后将水相和油相泵入乳锅，800转/分钟持续搅拌2分钟，同时启动乳锅均质5分钟，然后通过循环水水冷逐渐降温；降至47-50℃加入珍珠水提液、防腐剂、香精等，再以500转/分钟速度搅拌5min待冷至室温时移出，即制得含珍珠水提液的珍珠爽肤水。
实例2
1.珍珠水提液制备
(1)称取超细珍珠粉；
(2)按重量比1∶4加纯化水到耐压锅中，均质使其成悬浊液；
(3)升温至110℃，在6MPa下维持5小时，每隔2小时均质一次，每次持续4分钟，使珍珠粉自身进行弱碱性水解；
(4)以3000转/分钟速度离心15分钟，回收澄清液；
(5)用质量分数5％乳酸和10％氢氧化钾溶液调节使澄清液pH在6.5；
(6)上清液经Millipore高分子膜超滤、减压蒸馏浓缩为原有量1/2，即获得所述珍珠水提液。
2.将步骤1珍珠水提液按以下重量百分比配料并制备100公斤珍珠爽肤水：
甘油 5％ 珍珠水提液 5％
丁二醇 3％ 透明质酸钠 0.04
丙二醇 4％ 防腐剂 1.0％
PEG-40氢化蓖麻油 0.8％
香精 0.08％ 纯化水 加至100％
按配方量将丙二醇、丁二醇溶于甘油，加热至80℃溶解，即为油相；取透明质酸钠溶于水也升温到80℃，即为水相；待水锅温度达到后先后将水相和油相泵入乳锅，600转/分钟持续搅拌10分钟，同时启动乳锅均质3分钟，然后通过循环水水冷逐渐降温；于45-48℃左右加入珍珠水提液、防腐剂、香精等，再以400转/分钟速度搅拌7min待冷至室温时移出，最后继续低速搅拌冷却到室温移出，即制得含珍珠水提液的珍珠爽肤水。
实例3
1.珍珠水提液制备
(1)称取200-1000目珍珠粉；
(2)按重量比1∶10加纯化水到耐压锅中，均质使其成悬浊液；
(3)升温至120℃，在4.5MPa下维持15小时，每隔3小时均质一次，每次持续5分钟，使珍珠粉自身进行弱碱性水解；
(4)以4000转/分钟速度离心10分钟，回收澄清液；
(5)加质量分数5％乳酸调节使澄清液pH在6.0；
(6)上清液经Millipore高分子膜超滤、减压蒸馏浓缩为原有量1/8，即获得所述珍珠水提液。
2.将步骤1珍珠水提液按以下重量百分比配料并制备100公斤珍珠爽肤水：
按配方量将丙二醇、丁二醇溶于甘油，加热至80℃溶解，即为油相；取透明质酸钠溶于水也升温到80℃，即为水相；待水锅温度达到后先后将水相和油相泵入乳锅，900转/分钟持续搅拌2分钟，同时启动乳锅均质3分钟，然后通过循环水水冷逐渐降温；于40-45℃左右加入珍珠水提液、防腐剂、香精等，以375转/分钟速度搅拌10min待冷至室温时移出，即制得含珍珠水提液的珍珠爽肤水。
实例4
1.珍珠水提液制备
(1)称取40-800纳米范围内珍珠粉；
(2)按重量比1∶1加纯化水到耐压锅中，均质使其成悬浊液；
(3)升温至70℃，在5MPa下维持24小时，每隔5小时均质一次，每次持续3分钟，使珍珠粉自身进行弱碱性水解；
(4)以5000转/分钟速度离心5分钟，回收澄清液；
(5)加质量分数5％柠檬酸调节使澄清液pH在7.0；
(6)上清液经Millipore高分子膜超滤、减压蒸馏浓缩为原有量1/10，即获得所述珍珠水提液。
2.将步骤1珍珠水提液按以下重量百分比配料并制备100公斤珍珠爽肤水：
甘油 4％ 珍珠水提液 5％
丁二醇 2.5％ 透明质酸钠 0.06％
丙二醇 5％ 防腐剂 0.8％
PEG-40氢化蓖麻油 1.0％
香精 0.06％ 纯化水 加至100％
按配方量将丙二醇、丁二醇溶于甘油，加热至83℃溶解，即为油相；取透明质酸钠溶于水也升温到83℃，即为水相；待水锅温度达到后先后将水相和油相泵入乳锅，1000转/分钟持续搅拌5分钟，同时启动乳锅均质3分钟，然后通过循环水水冷逐渐降温；于42-47℃左右加入珍珠水提液、防腐剂、香精等，以300转/分钟速度搅拌20min待冷至室温时移出，即制得含珍珠水提液的珍珠爽肤水。
Claims (2)
1.一种含珍珠水提液的爽肤水，由以下成分按重量百分比组成：
所述的珍珠水提液由以下方法制备，包括如下步骤：
1)、称取80-1000目的超细珍珠粉；
2)、按重量比1∶1-10加纯化水到耐压锅中，均质使其成悬浊液；
3)、升温至70-120℃，在4-6MPa下维持4-24小时，每隔2-5小时均质一次，每次持续3-5分钟；
4)、以2000-5000转/分钟速度离心5-20分钟，弃去滤渣，回收澄清液；
5)、向澄清液中加酸度调节剂，使其pH在5-7，酸度调节剂选用乳酸、柠檬酸或其盐的一种或其混合物；
6)、将酸度调节后的澄清液经超滤、减压蒸馏处理，浓缩为原有量1/2-1/10，即获得所述珍珠水提液，所述超滤在常温下操作，过滤精度为5-10nm，超滤膜为中空纤维式Millipore高分子膜，截留分子量为3K-5K，所述减压蒸馏真空度维持在0.06-0.09MPa间。
2.根据权利要求1所述含珍珠水提液的爽肤水的制备方法，包括如下步骤：
1)、按配方量将丁二醇、丙二醇和甘油混合，加热溶解，即为油相；
2)、取透明质酸钠溶于水加热，即为水相；
3)、将温度均为80-85℃的水相和油相泵入乳锅，进行搅拌，搅拌时乳锅的转速为600-1000转/分钟，搅拌时间为2-10分钟，同时启动乳锅均质，均质时间为3-5分钟，然后通过循环水水冷逐渐降温；
4)、在40-50℃时加入珍珠水提液、防腐剂、香精，以300-500转/分钟速度搅拌10-20min冷却到室温移出，即制得含珍珠水提液的爽肤水。
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 311804 Zhejiang Province, Zhuji city Jiyang street street, Sha Sha Road No. 48 Patentee after: Zhejiang changshengniao health Polytron Technologies Inc Address before: 311804 Zhejiang province Shanxiahu town Zhuji City, Pearl Industrial Park (Zhejiang changshengniao pearl biotechnology Co Ltd) Patentee before: Zhejiang Changshengniao Pearl Biotechnology Co., Ltd. |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130814 Termination date: 20170113 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |