CN100522815C

CN100522815C - 用氯化镁制单晶体电熔镁砂的制备方法

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Publication number: CN100522815C
Application number: CNB2006101558966A
Authority: CN
Inventors: 崔凤海
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-12-30
Filing date: 2006-12-30
Publication date: 2009-08-05
Anticipated expiration: 2026-12-30
Also published as: CN101016161A

Abstract

用氯化镁制单晶体电熔镁砂的制备方法，热溶，将含量≥46%的六水氯化镁用45～50℃水溶解至比重为1.34～1.36的溶液，过滤后滤渣弃掉。用耐酸泵将储槽中溶液经多孔喷头喷入900～1000℃的浆式进料沸腾焙烧炉中脱水热解，生成轻烧氧化镁粉和氯化氢气体，藉炉内压力随废气进入旋风分离器和玻璃丝袋中两次分离，氧化镁进入料仓，少量进入玻璃丝袋中回收。氧化镁加适量氯化镁溶液粘合固化，再经成球机制成0～10mm颗粒，再经干燥电熔、自然冷却、分选即为成品。本发明优点是，技术先进、工艺可靠、容易操作、熔炼周期短、节省能源，产品收率高、质量好。可用于光学仪器制造和电子行业，经济效益好。

Description

用氯化镁制单晶体电熔镁砂的制备方法

技术领域

本发明涉及用轻烧氧化镁粉熔炼电熔镁砂，特别是用六水氯化镁经脱水热解制成轻烧氧化镁粉再熔炼电熔镁砂的技术领域。

技术背景

市场上的电熔镁砂多以菱镁矿石为原料，经破碎、电熔、自然冷却、分选等工序制成。比较先进的是两步法，即将菱镁矿石经煅烧制成轻烧氧化镁粉再经电熔、自然冷却、分选制成。后者的优点是，能耗低、电熔镁砂的吨耗电仅为2800-900千瓦小时，产品中氧化镁含量大于98％的可占25-30％，可做中、高档耐火材料。但由于其铁、硅含量较高不能用于电子行业、光学仪器和相关的科技领域。国外有以海水为原料制备高纯镁砂，但其工艺复杂、流程长、产品价格高。

发明内容

本发明目的是提供用六水氯化镁制单晶体电熔镁砂的制备方法。

本发明是通过如下技术配方实现的：

用氧化镁含量≥46％的六水氯化镁MgCl₂·6H₂O为原料，制成轻烧氧化镁粉再经电熔制备单晶体电熔镁砂。工艺流程中凡与物料接触的设备、容器必须由耐酸材质制成，沸腾焙烧炉和管道均有高铝质耐火材料衬里。

我国青海省格尔木等地区储有大量六氧氯化镁，最适合用该发明方法制备高档电熔镁砂。

本发明以氯化镁含量为≥46％的六氯化镁MgCl₂·6H₂O为原料，制备工艺由如附图所示。由热溶、过滤、脱水热解、气固分离、成球、干燥、电熔、自然冷却、分选及氯化氢回收10道工序组成。

现将制备工艺流程分述如下：

热溶，将含量≥46％的六水氯化镁投入溶解槽中、向其中加45～50℃的蒸气热水，同时开动搅拌器使其溶解均匀，其比重控制在1.34～1.36。

过滤，将比重1.34～1.36的氯化镁熔液送至过滤器中过滤，滤渣弃掉，滤液籍耐酸泵送至储液槽中待用。

脱水热解，将氯化镁滤液籍耐酸泵经多孔喷头喷入900～1000℃的浆式进料沸腾焙烧炉中进行脱水热解，生成氧化镁粉和氯化氢。

其化学反应式为：

MgCl₂+H₂O→MgO+2HCl↑

生成的轻烧氧化镁粉含量99％为合格.

炉中燃料为煤气，由空压机或鼓风机向炉中强制送风，以保证煤气正常燃烧.

气固分离，炉内产生的轻烧氧化镁粉、氯化氢和废气籍炉内压力连续送至旋风分离器中进行气固分离。大部分轻烧氧化镁粉落入料仓中，少部分随氯化氢气体和废气经管道进去密封回收器玻璃丝布袋中。袋中轻烧氧化镁粉回收，氯化氢和废气与回收器中喷淋石灰乳充分接触发生化学反应：2HCl+Ca(OH)₂→CaCl₂↓+2H₂O

成球，轻烧氧化镁粉以适量氯化镁溶液拌合以使其成球时粘合固化，立即用成球机制成0-10mm不规则球状颗粒。

干燥，将0-10mm不规则球状颗粒物料送至干燥室中在60～70℃温度干燥至含水量≤2％后待用。

电熔，将干燥合格的物料投至电弧炉中在2700～3000℃温度中进行电熔。

自然冷却，电熔完了的电熔镁砂熔坨自然冷却至室温。

分选，冷却后破碎分选，按氧化镁含量梯次分选包装，即为成品。

轻烧氯化镁粉成球时，所加氯化镁溶液的多少以成球时能使其粘合固化为度。

本发明的优点是，技术先进，工艺稳定流程短，容易操作，使用设备少而易购，原料易得，产品档次高，可用于电子行业和高精科研领域。

附图说明

下面结合附图对本发明做进一步说明。

附图为本发明工艺流程框图。

实施例1：

原料采用青海省格尔木市察尔汗湖氯化镁(MgCl₂·6H₂O)60吨，加45～50℃蒸汽热水24吨，经搅拌、澄清、过滤，去掉杂质，澄清氯化镁溶液比重为1.34-1.36。用耐酸泵泵压0.8Mpa经孔径为0.4mm的多孔喷头向900-1000℃的浆式进料沸腾焙烧炉内喷入雾状氯化镁溶液，反应后经旋风分离器和玻璃丝布袋两次分离，得轻烧氧化镁含量为99％的细粉，7.5吨.

其理化指标如下：

MgO 99.21％、CaO 0.38％、SiO₂ 0.18％、Fe₂O₃ 0.04％、Al₂O₃ 0.09％。经盘式成球机加适量氯化镁清液成球，干燥后送入1600KVA电弧炉内熔融冶炼后，经自然冷却、破碎、检选得单晶电熔镁砂4.2吨。该批高纯度大结晶电熔镁砂指标如下：

一级品MgO -99.82％、CaO -0.03％、SiO₂0.02；Fe₂O₃ -0.04％、Al₂O₃-0.03％。

四级品MgO-99.2％、CaO-0.33％、SiO₂-0.12％、Fe₂O₃-0.14％、Al₂O₃-0.03

实施例2：

原料采用大连盐化厂氯化镁(MgCl₂·6H₂O)60吨加50℃蒸汽热水24吨，经搅拌、澄清、过滤，去掉浮在表面上的杂质和沉渣，澄清氯化镁溶液比重为1.34-1.36，用耐酸泵泵压0.8Mpa经孔径为0.4mm的多孔喷头向900-1000℃浆式进料沸腾焙烧炉内喷入雾状氯化镁清液，经旋风分离器、玻璃丝布袋两次分离，制得轻烧氧化镁细粉7.2吨。轻烧氧化镁粉理化指标如下：

MgO 99.1％、CaO 0.38％、SiO₂ 0.12％、Fe₂O₃ 0.04％、Al₂O₃ 0.09％。经盘式成球机加适量氯化镁溶液成球，干燥后送1600KVA电弧炉内熔炼，经自然冷却、破碎、检选得单晶体电熔镁砂4.1吨。该批高纯度大结晶电熔镁砂指标如下：

一级品：MgO 99.62％、CaO 0.09％、SiO₂ 0.02％、Fe₂O₃ 0.04％、Al₂O₃ 0.09％。

三级品：MgO 99.01％、CaO 0.33％、SiO₂ 0.08％、Fe₂O₃ 0.03％、Al₂O₃ 0.09％。

Claims

1、用氯化镁制单晶体电熔镁砂的制备方法，其特征在于由热溶、过滤、脱水热解、气固分离、成球、干燥、电熔、自然冷却、分选和氯化氢回收10道工序组成，各工序分述如下，

热溶，将氯化镁含量≥46％的六水氯化镁投入溶解槽中，向其中加入45～50℃的热水并开动搅拌器使其溶解均匀，溶液的比重控制在1.34～1.36之间，

过滤，将比重为134-1.36的物料送至过滤器中过滤，滤渣弃掉，滤液藉耐酸泵送至储液槽中待用，

脱水热解，储液槽出口经管道接耐酸泵进口、耐酸泵出口经管道接在多孔喷头上，耐酸泵经多孔喷头将储液槽中氯化镁溶液连续喷入900～1000℃的浆式进料沸腾焙烧炉中脱水热解，热解时氯化镁与水发生化学反应，生成物为轻烧氧化镁和氯化氢气，轻烧氧化镁含量≥99％为合格，沸腾焙烧炉的燃料为煤气，由空压机或鼓风机强制送风，

气固分离，炉内物料藉炉内压力随废气连续送至旋风分离器中气固分离，经分离轻烧氧化镁粉进入料仓，氯化氢气及少量轻烧氧化镁粉进入密闭回收器中的玻璃丝布袋中，氯化氢气由袋中流出与密闭回收器的石灰乳喷淋液充分接触生成氯化钙和水进入储槽，袋中轻烧氧化镁集中回收，

成球，轻烧氧化镁粉用适量氯化镁溶液拌合均匀，用成球机制成0～10mm不规则球状颗粒，

干燥，将球状颗粒物料送入干燥室中在60～70℃温度干燥至含水量≤2％，

电熔，将干燥合格的物料投至电弧炉中在2700～3000℃温度中进行电熔，

自然冷却，电熔完了的电熔镁砂坨自然冷却至室温，

分选，电熔镁砂熔坨冷却后破碎分选，按氧化镁含量梯次分选包装，即为成品。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于凡与物料接触的设备、容器均由耐酸材质制成，沸腾焙烧炉及管道内均有高铝质耐酸材料衬里。