CN100522334C - 用催化剂颗粒装填立管的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用催化剂颗粒装填内径小于或等于50mm的立管的方法。根据所述方法，将包括柔性伸长体的填充辅助装置引入立管，柔性伸长体的横截面与管的横截面之比为0.003-0.08，并且该管用催化剂颗粒装填。

Description

用催化剂颗粒装填立管的方法
本发明涉及一种用催化剂颗粒装填立管的方法。这种催化剂填充管用于进行各种催化气相反应。取决于催化反应的类型，管从外部加热或者通过热交换介质例如盐熔体围绕而除去热。催化剂颗粒由用或不用适合的粘合剂通过挤出、压片等已经成型而得到成型体(全活性催化剂)的催化活性组合物组成，或者它们包括以壳的形式涂覆到惰性载体上的催化活性组合物(涂层催化剂)。它们也可以是球体、环形、圆柱体、立方体、长方体或其它几何体的形式。
当将催化剂颗粒引入管中时，取决于所用催化剂的横向压缩强度和破碎强度，由于机械应力，催化剂颗粒可能破碎或者催化活性组合物可能部分地从载体上脱离。形成的碎片或者磨损的材料增加了催化剂床的密度并且在管式反应器的后期操作中不利地导致压降的增加。
因此已经提出通过使用特别的填充辅助装置降低在引入管中的过程中催化剂颗粒降落的速度。这样，EP-A 548 999描述了一种装填管的方法，其中将催化剂颗粒沿着具有柔性鬃的线引入，柔性鬃横向延伸并且彼此相隔一段距离。
US 3,608,751描述了将催化剂颗粒引入管中的另一方法。这里使用的填充辅助装置是附有斜叶片的柔性体，例如麻绳。
虽然已知的方法非常适合于填充典型地内径约为10cm的蒸汽转化装置管，但它们不适于有较小内径的管，如通常用于放热的气相反应，尤其是气相氧化的管。将带有鬃或叶片的线刚好引入窄管困难得多。此外，在管径小的情况下，已知的填充辅助装置的鬃或叶片很快导致管的堵塞或者绊住催化剂颗粒。
本发明的目的是提供一种方法，通过该方法如用于气相氧化反应的具有小管径的立管可以装填催化剂颗粒，同时首先避免催化剂的破碎或者磨损，其次避免堵塞和绊住催化剂颗粒。
我们已经发现通过一种用催化剂颗粒装填内径小于或等于50mm，优选小于或等于40mm，尤其是20-30mm的立管的方法可以实现这个目的，该方法包括：
-将填充辅助装置(3)引入立管(1)，其中填充辅助装置包括柔性伸长体，并且柔性伸长体的横截面与管(1)的横截面之比为0.003-0.08，优选0.005-0.07，特别优选0.01-0.06，以及
-将催化剂颗粒(2)引入管(1)。
填充辅助装置没有从柔性体径向向外伸出并且其在与填充辅助装置的纵向垂直的平面上的投影面积大于柔性体的横截面，优选大于柔性体的一半横截面的元件如鬃或叶片。在优选的实施方式中，当填充辅助装置具有垂直于填充辅助装置的纵向伸出的隔离物时，它们的投影面积相比于柔性体的横截面可以忽略。
已经令人惊讶地发现在管的横截面小的情况下，通过适当的柔性体横截面可以实现催化剂颗粒降落速度的充分降低，并且不需要从柔性体径向向外伸出并能够导致绊住催化剂颗粒的额外缓冲元件。催化剂颗粒的减速推测是由于柔性体的横向摆动或者空气旋涡的形成的激发。
填充辅助装置的柔性伸长体可以是例如线、带或者绳。通常，柔性体包括纺织线或者纺织带，例如编织的天然或者合成纤维如尼龙。然而，由金属丝制成的绳如不锈钢绳同样适合。
在优选的实施方式中，柔性伸长体具有基本圆形的横截面。柔性伸长体的直径与管的直径之比优选为0.1-0.3，更优选0.1-0.25。适合的柔性体例如是直径为约2.5-5mm的尼龙线，包括非圆形横截面，例如Bonder0.5-2/5-10mm。
作为选择，可以使用其柔性伸长体具有非圆形如长方形横截面的填充辅助装置。因此，可以成功地采用厚度为0.5-2mm并且宽度为5-10mm的带子。
填充辅助装置优选在其下端具有密度大于柔性体密度的刚性终端元件。将填充辅助装置引入管是通过这种终端元件的辅助。
在优选的实施方式中，填充辅助装置在引入管中的长度上是均匀的。此时填充辅助装置是没有缓冲器、隔离物等的光滑填充辅助装置。然而，已经发现有时具有彼此相隔一段距离放置并垂直于填充辅助装置的纵向伸出的隔离物对于填充辅助装置是有利的。这样的隔离物确保填充辅助装置总是基本悬挂在管的中心。隔离物优选非常薄，以使由下行催化剂颗粒引起的堵塞的风险最小化。
通常，随着催化剂颗粒引入的进行，将填充辅助装置从管中逐步或连续地抽出，以使填充辅助装置的下端总是在管中催化剂颗粒的填充高度的上方。
适合的工序包括：
-将填充辅助装置以使得填充辅助装置的下端位于第一高度的方式引入管中，
-将催化剂颗粒引入管中到第一高度下面，
-如果需要，将填充辅助装置从管中部分地抽出，使得填充辅助装置的下端位于第二或其他高度并将催化剂颗粒引入管中到第二或其他高度下面，
-将填充辅助装置从管中完全抽出并用催化剂颗粒装填该管直到最终的填充高度。
在最简单的实施方式中，将填充辅助装置引入管中，以使其下端将管长度分成任意所需的比例，将第一层催化剂颗粒引入管中的填充辅助装置的末端下面，将填充辅助装置从管中抽出，并将第二层(相同或不同的)催化剂颗粒引入管中。已经发现当采用本方法的这个实施方式时，压降比不使用填充辅助装置装填管时低达10％。
在本发明方法的另一实施方式中，填充辅助装置最初伸进管中到管长度的2/3，然后将催化剂颗粒引入填充辅助装置的下端下面，接着将填充辅助装置抽出到管长度的1/3，然后将催化剂颗粒引入到填充辅助装置的下端下面，接着将填充辅助装置完全抽出，并且然后用催化剂颗粒完全填满。已经发现该方法的这个实施方式在管长度为3-8米的情况下有利。在管反应器的操作过程中，压降比采用其中不使用填充辅助装置而引入催化剂颗粒的装填方法时低达20％。
在本发明方法的另一实施方式中，填充辅助装置最初伸进管中到基本管的整个长度。然后引入催化剂颗粒并将填充辅助装置以与催化剂颗粒的填充高度增加相应的速度从管中同时抽出。已经发现在管长度为3-6米的情况下，本方法的这个实施方式致使压降比不使用填充辅助装置而装填管时低达40％。
优选将催化剂颗粒以基本恒定的速度引入管中，尤其是通过适合的装料机。这样的装料机通常制成用于同时装填多个管。它们有具有多个室的进料斗，从这里将催化剂颗粒注入倾斜的振动滑槽。当振动滑槽开动时，催化剂颗粒均匀地在滑槽上滑动并通过滑槽中的孔落入位于下面的管中。
催化剂颗粒通常的(最大)直径为2-15mm，优选3-8mm。全活性催化剂由催化活性组合物组成，催化活性组合物用或不用适合的粘合剂通过挤出、压片或其它方法成型而得到成型体例如挤出物、球粒等。涂层催化剂包括以壳的形式涂覆到惰性载体上的催化组合物，通常是混合的金属氧化物。它们可以是球体、环形、圆柱体、立方体、长方体或其它几何体的形式。
这样的催化剂本身是已知的，并用于例如通过醛、烷烃或烯烃的气相氧化而制备不饱和脂族羧酸或醛，如丙烯酸、甲基丙烯酸或丙烯醛；通过烷烃或烯烃的氨氧化而制备腈，如丙烯腈、甲基丙烯腈或者通过芳烃如甲苯、邻二甲苯或萘的气相氧化而制备芳族羧酸或酐，如苯甲酸或邻苯二甲酸酐。其他催化剂是催化各种类型的加氢的催化剂或者用于从合成气合成甲醇的催化剂。
已经令人惊讶地发现当使用本发明的方法装填管时，产生堆密度比不使用填充辅助装置辅助而装填管时低的较不致密装填的较疏松床。这导致当在操作期间气体通过装填管时压降的有利降低。由于降低的压降，在反应器操作期间可以节省压缩能，因为进入反应器的气体不得不压缩到较低的压力水平。此外，较疏松的催化剂床的优点在于管中的反应区分布在较大的长度上，在强放热反应的情况下其导致在反应条件下管中温度增加较小。另一方面，当装填较大直径的管，例如上述现有技术中的蒸汽转化装置管时，与不采用填充辅助装置相比，使用填充辅助装置得到催化剂床的堆密度较高的较高有序装填。
现在将通过实施例和附图说明本发明。
图1显示根据第一实施方式的填充辅助装置已经悬挂在其中的管的剖面，
图2显示根据第二实施方式的填充辅助装置已经悬挂在其中的管的剖面。
在下述实施例中，管1装填催化剂颗粒2。多个平行的管1形成适用于进行气相氧化反应的管壳式反应器。在装填管1之前，将充当填充辅助装置的柔性线3引入管中。如图1所示的线是没有隔离物的光滑线，而图2所示的线是以规则间隔引入隔离物5的线。在将线3引入管1后，将催化剂颗粒2注入管1。作为用于催化剂颗粒2的运输设备6，可以使用振动滑槽或者传送带。而且，通过结合多个并行操作的运输设备，可以同时装填许多管。这样，可以使用将线3引入管1并再将它们抽出的自动退卷设备。
本发明通过下面的实施例来说明。在实施例中，管通过装料机装填，装料机借助振动滑槽通过振动将催化剂颗粒从原料容器引入管中。
实施例1(比较例)
不使用填充辅助装置，将内径为25mm并且长度为4500mm的管装填2160g催化剂(环形；外径×高×内径：7×7×4mm)。装填花费约1分钟。然后测定当2000标准l/h空气(20℃)通过时产生的压差。
 
实验编号 填充高度(cm) 压差(毫巴)
1 370 84
2 368 96
3 370 100
4 370 94
5 365 91
6 368 108
7 377 105
8 374 95
9 365 65
10 366 93
11 366 96
12 364 105
13 364 97
14 372 87
 
15 375 86
16 372 89
17 380 81
18 376 85
19 384 89
20 378 93
21 360 112
22 378 84
23 377 90
24 381 91
25 375 95
26 377 90
27 375 89
28 384 88
29 381 87
30 384 90
平均 373.20 91.73
最小 360.00 65.00
最大 384.00 112.00
标准偏差 6.68 8.96
实施例2
重复实施例1，但是将直径为4mm并且末端重的尼龙线悬挂到管中2600mm的深度，引入720g催化剂，将线抽出以使它悬挂到管中1200mm的深度，引入另外的720g催化剂，将线移出，并引入另外的720g催化剂。对于引入的每一层，装填花费约20秒。
 
实验编号 填充高度(cm) 压差(毫巴)
1 385 71
2 380 80
3 382 69
4 380 75
5 374 84
6 378 76
7 391 72
8 387 84
9 376 74
10 375 72
11 387 72
 
12 382 71
13 370 89
14 388 74
15 387 69
16 390 64
17 391 69
18 378 86
19 376 76
20 375 52
21 388 67
22 394 70
23 394 71
24 386 68
25 374 77
26 384 76
27 380 67
28 385 68
29 394 72
30 385 76
平均 383.14 72.93
最小 370.00 52.00
最大 394.00 89.00
标准偏差 6.79 7.27
实施例3
重复实施例1，但是将直径为4mm并且末端重的尼龙线悬挂到管中2000mm的深度，引入1080g催化剂，将线移出，并引入另外1080g催化剂。对于引入的每一层，装填花费约30秒。
 
实验编号 填充高度(cm) 压差(毫巴)
1 366 94
2 382 84
3 382 83
4 368 91
5 368 95
6 382 76
7 382 84
8 371 83
9 371 84
 
10 375 80
11 372 72
12 379 87
13 381 79
14 383 78
15 377 79
16 384 82
17 371 86
18 371 85
19 382 79
20 380 78
21 385 81
22 385 82
23 382 83
24 373 85
25 371 95
26 371 86
27 372 88
28 380 78
29 381 77
30 371 94
平均 377.00 83.24
最小 366.00 72.00
最大 385.00 95.00
标准偏差 5.82 5.62
实施例4
重复实施例1，但是将直径为4mm并且末端重的尼龙线悬挂到管中4300mm的深度。引入2160g催化剂，并随着装填的进行连续拉线。装填花费约1分钟。
 
实验编号 填充高度(cm) 压差(毫巴)
1 395 58
2 404 56
3 405 56
4 398 61
5 394 62
6 405 63
7 413 65
 
8 400 59
9 400 61
10 402 57
11 399 55
12 404 65
13 410 57
14 408 51
15 405 54
16 409 52
17 399 51
18 397 58
19 408 52
20 408 59
21 411 64
22 411 55
23 409 52
24 400 52
25 398 56
26 398 57
27 400 58
28 407 54
29 409 54
30 399 57
平均 403.66 57.03
最小 394.00 51.00
最大 413.00 65.00
标准偏差 5.35 4.19
可以看出填充线的使用导致较不致密(压差较小)和更均匀的装填(压差的标准偏差较小)，实施例4得到最好的结果。
实施例5
使50ml的催化剂(环形；外径×高×内径：5.5×3×3mm)落入内径为21mm并且长度为6400mm的管中，并测定破碎的催化剂颗粒的比例。
 
实验 无填充辅助装置 引入尼龙线(4mm直径；悬挂在3500mm的深度)
1 15.7％ 5.2％
2 12.7％ 3.8％
实施例6(比较例)
用催化剂(环形；外径×高×内径：5.5×3×3mm)装填内径为21mm并且长度为6400mm的管，填充高度为6000mm。装填花费约4分钟。
 
实验 引入量(g) 堆密度(kg/l) 压差(毫巴)
1 1432 0.689 1146
2 1412 0.679 1185
3 1410 0.678 1174
4 1420 0.683 1180
5 1423 0.685 1178
6 1422 0.684 1175
7 1422 0.684 1188
8 1420 0.683 1169
9 1422 0.684 1172
平均 0.683 1174
实施例7
重复实施例6，但是使直径为4mm并且末端重的尼龙线悬挂到管中3500mm的深度，引入630g催化剂，将线移出，并引入另外620g催化剂，并且然后使催化剂的量达到6000mm的填充高度。对于引入的每一层，装填花费约2分钟。
 
实验 引入量(g) 堆密度(kg/l) 压差(毫巴)
1 1402 0.675 1151
2 1403 0.675 1099
3 1401 0.674 1114
4 1398 0.673 1115
5 1401 0.674 1112
6 1404 0.676 1127
7 1401 0.674 1109
8 1405 0.676 1142
9 1404 0.676 1128
平均 0.675 1122
实施例6和实施例7的比较显示实施例7中的催化剂床较疏松(堆密度较低)并导致较小的压差。

Claims (12)

1.一种用最大直径为3-8mm的催化剂颗粒(2)装填内径小于或等于50mm的立管(1)的方法，其包括
-将填充辅助装置(3)引入立管(1)，其中所述填充辅助装置包括柔性伸长体并且所述柔性伸长体的横截面与所述管(1)的横截面之比为0.003-0.08，并且
(i)所述填充辅助装置没有缓冲器或隔离物，或者
(ii)所述填充辅助装置具有隔离物(5)，该隔离物彼此相隔一段距离放置并垂直于所述填充辅助装置(3)的纵向伸出，且该隔离物在与填充辅助装置的纵向垂直的平面上的投影面积不大于柔性体的横截面，
-将催化剂颗粒(2)引入所述管(1)，以及
-在引入催化剂颗粒(2)的过程中将所述填充辅助装置(3)抽出，以使所述填充辅助装置的下端总是在管(1)中的催化剂颗粒(2)的填充高度的上方，得到堆密度比不使用填充辅助装置辅助而装填管时低的催化剂床。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述柔性伸长体具有基本圆形的横截面。
3.如权利要求2所述的方法，其中所述柔性伸长体的横截面与所述管(1)的横截面之比为0.005-0.07。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中所述柔性伸长体由纺织线或纺织带组成。
5.如权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中所述填充辅助装置(3)具有密度大于所述柔性体密度的刚性终端元件(4)。
6.如权利要求4所述的方法，其中所述填充辅助装置(3)具有密度大于所述柔性体密度的刚性终端元件(4)。
7.如权利要求1-3中任意一项所述的方法，其接连包括
-将所述填充辅助装置(3)以使得所述填充辅助装置(3)的下端位于第一高度的方式引入管(1)，
-将催化剂颗粒(2)引入管(1)中到第一高度下面，
-进行或者不进行：将所述填充辅助装置(3)从所述管(1)中部分地抽出，以使所述填充辅助装置(3)的下端位于第二或其他高度并将催化剂颗粒(2)引入管(1)中到第二或其他高度下面，
-将所述填充辅助装置(3)完全从管(1)中抽出并用催化剂颗粒填充所述管(1)直到最终的填充高度。
8.如权利要求7所述的方法，其接连包括
-将所述填充辅助装置(3)以使得所述填充辅助装置(3)的下端位于第一高度的方式引入管(1)，
-将催化剂颗粒(2)引入管(1)中到第一高度下面，
-进行或者不进行：将所述填充辅助装置(3)从所述管(1)中部分地抽出，以使所述填充辅助装置(3)的下端位于第二或其他高度并将催化剂颗粒(2)引入管(1)中到第二或其他高度下面，
-将所述填充辅助装置(3)完全从管(1)中抽出并用催化剂颗粒填充所述管(1)直到最终的填充高度。
9.如权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中所述催化剂颗粒包括由催化活性组合物组成的成型体。
10.如权利要求8所述的方法，其中所述催化剂颗粒包括由催化活性组合物组成的成型体。
11.如权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中所述催化剂颗粒包括以壳的形式涂覆到惰性载体上的催化组合物。
12.如权利要求10所述的方法，其中所述催化剂颗粒包括以壳的形式涂覆到惰性载体上的催化组合物。
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