CN100516941C - 一种高密度无机材料光栅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高密度无机材料光栅的制备方法，首先采用感光溶胶-凝胶法制备感光薄膜，进而采用激光干涉法制备高密度光栅，结合热处理工艺获得无机薄膜光栅，接着采用化学刻蚀法以提高光栅的深宽比，最后对光栅进行表面镀金处理。该方法有效地结合激光干涉法和化学刻蚀法，采用碘饱和的KOH各向异性刻蚀剂对无机光栅进行湿法化学刻蚀，提高光栅的深宽比，从而有效地提高光栅的衍射效率，对刻蚀后的光栅进行表面镀金处理，提高光栅的表面光洁度和反射率，使得光栅的衍射效率得到进一步的提高。该方法工艺简单，成本较低，可制备具有高衍射效率的高密度无机材料光栅。
Description
技术领域
本发明属于光学技术领域，涉及一种高密度无机材料光栅的制备方法，具体涉及结合激光干涉法和化学刻蚀法的无机材料光栅的制备方法。
背景技术
高密度光栅是微光学中的一种重要的光学元件，可广泛应用于光谱学、计量学、集成光学、信息处理及光通信等领域，对于提高光学元器件的分辨率，实现集成化具有重要意义。
目前，制备高密度光栅的方法很多，传统的方法包括机械刻划和化学刻蚀等，这些方法一般精度较低且难以制备亚微米高密度光栅。随着新型有机感光材料的发展，结合激光干涉技术在亚微米级光栅的制备方面获得了很大进展。但是有机光栅在耐蚀、抗辐射、抗老化等方面受到诸多限制，在实际应用中仍存在一些难题需要解决。与有机材料相比，无机材料光栅在耐蚀、抗辐射、稳定性等方面则具有明显优势。
目前采用离子刻蚀或飞秒激光刻蚀等方法可以成功地制备无机材料光栅，但是这些方法本身技术难度大、成本高，工艺持续时间长，并且制备的光栅边缘规整度差。
为了降低成本，一些学者研究并发展了一些基于溶胶-凝胶工艺的微细加工方法，如纳米压印法(nano-imprint lithography)和软式刻印法(softlithography)等，这些方法一般通过接触压印或者毛细现象等结合热处理工艺制备亚微米级无机光栅，制备的光栅面积小，而且在脱模过程中很容易造成图形的变形和失真。
感光溶胶-凝胶法是另一类基于溶胶-凝胶工艺的微细加工方法，该方法通过在溶胶的制备工艺过程中添加一些二酮类感光剂合成有机-无机复合感光材料，结合激光干涉技术可以制备传统方法难以获得的亚微米级无机光栅，极大地提高了光栅的寿命和使用范围。但是这种方法目前存在的问题在于，制备的光栅沟槽深度很小，导致其深宽比较小，因此制备出的光栅的衍射效率很低，难以达到实用化要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高密度无机材料光栅的制备方法，基于感光溶胶一凝胶法，将激光干涉法和化学刻蚀法相结合，可制备出具有高衍射效率的高密度无机材料光栅。
本发明所采用的技术方案是，一种高密度无机材料光栅的制备方法，按以下步骤进行，
a.采用感光溶胶-凝胶法制备感光薄膜
以金属化合物、酮类或二酮类化合物为出发原料，采用溶胶-凝胶法制备具有紫外感光性的含金属螯合物的凝胶薄膜，通过提拉，旋涂等方法将凝胶薄膜涂在硅基底上；
b.采用激光干涉法制备高密度光栅，并使之转化为无机材料光栅
采用紫外激光器作为光源，使两束满足干涉条件的平行光以相同的角度照射到步骤a得到的感光凝胶薄膜表面，使之产生干涉条纹，干涉曝光后，将凝胶薄膜和基板浸入有机溶剂中，未光照区域在有机溶剂中完全溶解，光照区域则保留下来，从而得到凝胶薄膜光栅；
进一步在大气环境下，将凝胶薄膜光栅进行热处理，使之转化为无机材料光栅；
c.对无机材料光栅进行化学刻蚀
配制硅的各向异性化学刻蚀剂，搅拌至澄清，将上步得到的无机材料光栅浸入刻蚀剂中，在超声波中进行刻蚀，得到一个表面被无机材料薄膜覆盖的硅槽光栅；
d.将上步刻蚀后的光栅进行表面镀金处理，即完成制备过程。
本发明基于感光溶胶-凝胶法，将激光干涉法和化学刻蚀法相结合，首先采用激光干涉法制备出高密度无机光栅，进而利用光栅材料和基板之间存在的刻蚀速率差进行化学刻蚀以增加光栅的沟槽厚度，提高其衍射效率。本发明结合了激光干涉法和化学刻蚀法的优点，可制备出高密度、高衍射效率的无机材料光栅，且工艺简单，成本较低，对于高密度光栅的实用化具有重要意义。
附图说明
图1是本发明方法制备高密度光栅的过程示意图；
图2是激光干涉法制备高密度光栅的流程示意图；
图3是高密度无机薄膜光栅刻蚀后的原子力(AFM)扫描照片，其中，a为AFM三维扫描照片，b为沿a中所画线段ab的断面轮廓扫描照片。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明涉及高密度无机材料光栅的制备方法，首先采用感光溶胶-凝胶法制备感光薄膜，进而采用激光干涉法制备高密度光栅，结合热处理工艺获得无机薄膜光栅，接着采用化学刻蚀法以提高光栅的深宽比，最后对光栅进行表面镀金处理。如图1所示，具体按以下步骤进行，
a.采用感光溶胶-凝胶法制备感光薄膜
以金属化合物为出发原料，添加酮类或二酮类化合物如苯酰丙酮，采用溶胶-凝胶法制备具有紫外感光性的含金属螯合物的凝胶薄膜，通过提拉，旋涂等方法将凝胶薄膜涂在硅基底上。
b.采用激光干涉法制备高密度光栅
如图2，采用紫外激光器作为光源，将激光器发出的紫外光进行反射、分束、扩束、平行等光路设计，使两束满足干涉条件的平行光以相同的角度照射到步骤a得到的感光凝胶薄膜表面，使之产生干涉条纹，干涉曝光后，将凝胶薄膜和基板浸入有机溶剂中，未光照区域在乙醇中完全溶解，光照区域则保留下来，从而得到凝胶薄膜光栅；
进一步在大气环境下，将凝胶薄膜光栅在一定温度下热处理10min～30min，使之转化为无机材料光栅。
c.对无机材料光栅进行化学刻蚀
配制硅的各向异性化学刻蚀剂，如碘饱和的KOH水溶液、四甲基氢氧化铵等，搅拌至澄清，将上步得到的无机材料光栅浸入刻蚀剂中，在超声波中进行刻蚀，得到一个表面被无机材料薄膜覆盖的硅槽光栅，如图3a、b所示。光栅的沟槽厚度增加，光栅的深宽比得到提高。
d.将上步刻蚀后的光栅进行表面镀金处理，以提高光栅表面的反射率和光洁度，从而有效提高光栅的衍射效率。
实施例1
在相对湿度小于30％的手套箱内，将四丁醇锆(Zr(OC4H9)4，ZiroconiumTetra-n-Butoxide：Zr(O-nBu)4溶入无水乙醇(C2H5OH:EtOH)，再添加化学修饰剂苯酰丙酮(C6H5COCH2COCH3，Benzoylacetone：BzAc)，密封后在磁力搅拌机上进行充分搅拌，使BzAc和Zr(O-nBu)4发生螯合反应，形成具有含锆螯合物的溶胶，溶液中各有效添加原料的摩尔比为Zr(O-nBu)4∶BzAc∶EtOH＝1∶1∶40。
将(100)硅基片在一定溶度的HF溶液中进行预处理，去除表面的氧化层。然后利用上述方法制备的溶胶，采用浸渍提拉法在该基板上制备凝胶薄膜。
将获得的凝胶膜进行紫外激光干涉辐照，即，将激光器发出的紫外光经过反射、分束、扩束、平行等方法使得两束相干光在样品表面以一定的角(9.352°)入射并发生干涉。将干涉曝光后的样品浸入无水乙醇中约1min，未被光照的部分就在乙醇中溶解，而经光照的部分则保留下来，形成周期为1μm的凝胶薄膜光栅。进一步在大气环境下，于600℃热处理20min，有机物挥发，薄膜晶化，得到深宽比为0.04的ZrO2陶瓷薄膜光栅，该光栅的衍射效率约为0.80％。
以KOH为原料，以去离子水为溶剂，配置35％的KOH溶液。添加摩尔比为1∶2的I2和KI，使得I2在35％KOH溶液中的溶解度为0.0002mol/ml。将配制好的KOH刻蚀剂搅拌至澄清，在超声波中加热到70℃。将热处理后的无机ZrO2光栅浸入该刻蚀剂中，超声波振荡刻蚀2min。刻蚀后得到沟槽深度为400nm，深宽比0.4的ZrO2/Si复合光栅，光栅衍射效率为7.50％。将该光栅再进行表面镀金处理，当金层厚度达到640nm时，光栅的衍射效率提高到44.55％。
实施例2
按实施例1的步骤制备感光薄膜和凝胶薄膜光栅；将凝胶薄膜光栅在温度为500℃下热处理30min，使之转化为无机材料光栅；将无机材料光栅浸入实施例1配置的刻蚀剂中，在超声波中加热到100℃，进行刻蚀，得到一个表面被无机材料薄膜覆盖的硅槽光栅，最后对刻蚀后的光栅进行表面镀金处理，光栅的衍射效率提高到45％。
实施例3
按实施例1的步骤制备感光薄膜和凝胶薄膜光栅；将凝胶薄膜光栅在温度为800℃下热处理10min，使之转化为无机材料光栅；将无机材料光栅浸入实施例1配置的刻蚀剂中，在超声波中加热到50℃，进行刻蚀，得到一个表面被无机材料薄膜覆盖的硅槽光栅，最后对刻蚀后的光栅进行表面镀金处理，光栅的衍射效率提高到44％。
实施例4
在相对湿度小于30％的手套箱内，将正丁醇铝(Al(O-sec-Bu)3：Aluminum sec-Butoxide)溶入异丙醇((CH3)2CHOH:i-PrOH)中，再添加化学修饰剂苯酰丙酮(C6H5COCH2COCH3，Benzoylacetone：BzAc)，密封后在磁力搅拌机上进行充分搅拌，使BzAc和Al(O-sec-Bu)3发生螯合反应，形成具有含铝螯合物的溶胶，溶液中各有效添加原料的摩尔比为Al(O-sec-Bu)3∶BzAc∶i-PrOH＝1∶0.5∶30。
采用浸渍提拉法在经过HF溶液预处理后的(100)硅基片上，利用上述方法制备的溶胶制备凝胶薄膜。
将获得的凝胶膜进行紫外激光干涉辐照，即，将激光器发出的紫外光经过反射、分束、扩束、平行等方法使得两束相干光在样品表面以一定的角(9.352°)入射并发生干涉。将干涉曝光后的样品浸入无水乙醇中约1min，未被光照的部分就在乙醇中溶解，而经光照的部分则保留下来，形成周期为1μm的凝胶薄膜光栅。进一步在大气环境下，于500℃热处理20min，有机物挥发，薄膜晶化，得到Al2O3陶瓷薄膜光栅。
以KOH为原料，以去离子水为溶剂，配置35％的KOH溶液。添加摩尔比为1∶2的I2和KI，使得I2在35％KOH溶液中的溶解度为0.0002mol/ml。将配制好的KOH刻蚀剂搅拌至澄清，在超声波中加热到70℃。将热处理后的无机Al2O3光栅浸入该刻蚀剂中，超声波振荡刻蚀2min，刻蚀后得到Al2O3/Si复合光栅。将该光栅进行表面镀金处理，其衍射效率可达45％。
实施例5
将氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O Ziroconium Oxychloride)溶入无水乙醇(C2H5OH:EtOH)中，再添加化学修饰剂苯酰丙酮(C6H5COCH2COCH3，Benzoylacetone：BzAc)，密封后在磁力搅拌机上进行充分搅拌，使BzAc和ZrOCl2·8H2O发生螯合反应，形成具有含锆螯合物的溶胶，溶液中各有效添加原料的摩尔比为ZrOCl2·8H2O∶BzAc∶EtOH＝1∶1∶40。
将(100)硅基片在一定溶度的HF溶液中进行预处理，去除表面的氧化层。然后利用上述方法制备的溶胶，采用浸渍提拉法在该基板上制备凝胶薄膜。
将获得的凝胶膜进行紫外激光干涉辐照，即，将激光器发出的紫外光经过反射、分束、扩束、平行等方法使得两束相干光在样品表面以一定的角(9.352°)入射并发生干涉。将干涉曝光后的样品浸入无水乙醇中约1min，未被光照的部分就在乙醇中溶解，而经光照的部分则保留下来，形成周期为1μm的凝胶薄膜光栅。进一步在大气环境下，于600℃热处理20min，有机物挥发，薄膜晶化，得到ZrO2陶瓷薄膜光栅，该光栅的衍射效率约为0.80％。
以KOH为原料，以去离子水为溶剂，配置35％的KOH溶液。添加摩尔比为1∶2的I2和KI，使得I2在35％KOH溶液中的溶解度为0.0002mol/ml。将配制好的KOH刻蚀剂搅拌至澄清，在超声波中加热到70℃。将热处理后的无机ZrO2光栅浸入该刻蚀剂中，超声波振荡刻蚀2min，得到ZrO2/Si复合光栅。将该光栅再进行表面镀金处理，光栅的衍射效率提高到44％。
实施例6
在相对湿度小于30％的手套箱内，将四丁醇锆(Zr(OC4H9)4，ZiroconiumTetra-n-Butoxide：Zr(O-nBu)4溶入无水乙醇(C2H5OH:EtOH)，再添加化学修饰剂乙酰丙酮(CH3COCH2COCH3，Acetylacetone：AcAc)，密封后在磁力搅拌机上进行充分搅拌，使AzAc和Zr(OC4H9)4发生螯合反应，形成具有含锆螯合物的溶胶，溶液中各有效添加原料的摩尔比为Zr(OC4H9)4∶AzAc∶EtOH＝1∶1∶40。
采用浸渍提拉法在经过HF溶液预处理后的(100)硅基片上，利用上述方法制备的溶胶制备凝胶薄膜。
将获得的凝胶膜进行紫外激光干涉辐照，即，将激光器发出的紫外光经过反射、分束、扩束、平行等方法使得两束相干光在样品表面以一定的角(9.352°)入射并发生干涉。将干涉曝光后的样品浸入无水乙醇中约1min，未被光照的部分就在乙醇中溶解，而经光照的部分则保留下来，形成周期为1μm的凝胶薄膜光栅。进一步在大气环境下，于600℃热处理20min，有机物挥发，薄膜晶化，得到ZrO2陶瓷薄膜光栅。
以KOH为原料，以去离子水为溶剂，配置35％的KOH溶液。添加摩尔比为1∶2的I2和KI，使得I2在35％KOH溶液中的溶解度为0.0002mol/ml。将配制好的KOH刻蚀剂搅拌至澄清，在超声波中加热到70℃。将热处理后的无机ZrO2栅浸入该刻蚀剂中，超声波振荡刻蚀2min，刻蚀后得到ZrO2/Si复合光栅。将该光栅进行表面镀金处理，其衍射效率可达45％。
实施例7
在相对湿度小于30％的手套箱内，将四丁醇锆(Zr(OC4H9)4，ZiroconiumTetra-n-Butoxide：Zr(O-nBu)4溶入无水乙醇(C2H5OH:EtOH)，再添加化学修饰剂苯酰丙酮(C6H5COCH2COCH3，Benzoylacetone：BzAc)，密封后在磁力搅拌机上进行充分搅拌，使BzAc和Zr(O-nBu)4发生螯合反应，形成具有含锆螯合物的溶胶，溶液中各有效添加原料的摩尔比为Zr(O-nBu)4∶BzAc∶EtOH＝1∶1∶40。
将(100)硅基片在一定溶度的HF溶液中进行预处理，去除表面的氧化层。然后利用上述方法制备的溶胶，采用浸渍提拉法在该基板上制备凝胶薄膜。
将获得的凝胶膜进行紫外激光干涉辐照，即，将激光器发出的紫外光经过反射、分束、扩束、平行等方法使得两束相干光在样品表面以一定的角(9.352°)入射并发生干涉。将干涉曝光后的样品浸入无水乙醇中约1min，未被光照的部分就在乙醇中溶解，而经光照的部分则保留下来，形成周期为1μm的凝胶薄膜光栅。进一步在大气环境下，将光栅在400℃下热处理20min。
以四甲基氢氧化铵为原料，以去离子水为溶剂，配置7％的THAM溶液。将配制好的TMAH刻蚀剂搅拌至澄清，在超声波中加热到80℃。将热处理后的ZrO2光栅浸入该刻蚀剂中，超声波振荡刻蚀5min。刻蚀后得到ZrO2/Si复合光栅，并对该光栅进行表面镀金处理，使得光栅的衍射效率提高到44％。
本发明方法在感光溶胶-凝胶法的基础上，有效结合激光干涉法和化学刻蚀法，采用硅的各向异性刻蚀剂对无机光栅进行湿法化学刻蚀，提高光栅的深宽比，从而有效地提高光栅的衍射效率，并通过对刻蚀后的光栅进行表面镀金处理，得到具有高衍射效率的无机材料光栅。该方法能得到高性能的无机材料光栅，而工艺简单，成本较低，对于实现无机材料光栅的实际应用具有重大意义。
Claims (1)
1.一种高密度无机材料光栅的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行，
a.采用感光溶胶-凝胶法制备感光薄膜
以金属化合物或酮类化合物为出发原料，采用溶胶-凝胶法制备具有紫外感光性的含金属螯合物的感光薄膜，通过提拉、旋涂方法将感光薄膜涂在硅基底上；
b.采用激光干涉法制备高密度光栅，并使之转化为无机材料光栅采用紫外激光器作为光源，使两束满足干涉条件的平行光以相同的角度照射到步骤a得到的感光薄膜表面，使之产生干涉条纹，干涉曝光后，将感光薄膜和基板浸入有机溶剂中，未光照区域在有机溶剂中完全溶解，光照区域则保留下来，从而得到感光薄膜光栅；
进一步在大气环境下，将感光薄膜光栅进行热处理，使之转化为无机材料光栅；
c.对无机材料光栅进行化学刻蚀
配制硅的各向异性化学刻蚀剂，
以KOH为原料，以去离子水为溶剂，配置35％的KOH刻蚀剂，添加摩尔比为1∶2的I2和KI，使得I2在35％KOH刻蚀剂中的溶解度为0.0002mol/ml，将配制好的KOH刻蚀剂搅拌至澄清，在超声波中加热到50℃或者70℃或者100℃，
或者以四甲基氢氧化铵为原料，以去离子水为溶剂，配置TMAH刻蚀剂，将配制好的TMAH刻蚀剂搅拌至澄清，在超声波中加热到80℃，
将上步得到的无机材料光栅浸入刻蚀剂中，在超声波中进行刻蚀，得到一个表面被无机材料薄膜覆盖的硅槽光栅；
d.将上步刻蚀后的光栅进行表面镀金处理，即完成制备过程。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090722 Termination date: 20120827 |