CN100506437C - 片状银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种片状银粉的制备方法，属于一种导电材料的制备方法，解决了现有制备片状银粉工艺方法中存在的工序复杂、生产的银粉品质不足以及难以生产多种平均粒径的系列片状银粉的问题，该方法是将银粉原料、球磨介质、球磨填料放入球磨机内进行球磨，所述银粉原料为银含量大于99.95%的银粉，球磨介质为直径3毫米的不锈钢球，球磨填料为1%的十六醇，控制球磨时间在10小时～30小时之间，在球磨时间内，干磨频率50Hz；球磨2h后观测，确保无粉粘壁、不结块；球磨过程中进行检测，热态40目过筛，然后得到平均粒径为5～40微米的片状银粉。可适用于以片状银粉作为导电材料的生产当中，根据球磨时间不同，得到系列平均粒径的片状银粉。
Description
技术领域
本发明属于一种导电材料的制备方法，特别涉及一种片状银粉的制备方法。
背景技术
片状银粉主要用于导电涂料、导电油墨、聚合物导电银浆的导电填料，比如用于制作柔性电路板、触摸开关等电子元器件；是独石电容器、滤波器、碳膜电位器、钽电容器、薄膜开关、半导体芯片等电子元器件的主要功能材料。
公知的关于片状银粉制备方法较多，分为机械法和化学法。机械球磨分为干法、湿法球磨。如采用行星式球磨机湿法生产片状银粉，采用的助剂多、影响银粉的电性能，同一条件下，生产片状银粉品种单一；另有采用行星式球磨机生产低松装片状银粉，工序复杂，由于此方法生产片状银粉松装密度低，用于薄膜开关中粘度大，施工困难。化学法生产片状银粉有甲酸胺还原法、乙二醇化学还原法和光诱导法三种。化学法可直接制备片状银粉，由于得到粉末太薄，厚度仅为几纳米到几十纳米。当银粉与树脂匹配时，轧制成浆料，加热固化，随着固化温度升高，银片收缩，形成颗粒并变粗，失去金属光泽呈银灰色，导致零位电阻增加，影响其实用价值。
发明内容
本发明的目的是：解决现有制备片状银粉工艺方法中存在的工序复杂、生产的银粉品质不足以及难以生产多种平均粒径的系列片状银粉的问题，提供——种采用现有球磨机，在不同球磨时间条件下，得到一系列品种的片状银粉，该片状银粉可为薄膜开关、柔性线路浆料所需原料，其各项指标都能满足薄膜开关、柔性线路浆料要求。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
片状银粉的制备方法，将银粉原料、球磨介质、球磨填料放入球磨机内进行球磨，所述银粉原料为银含量大于99.95％的银粉，球磨介质为直径3毫米的不锈钢球，球磨填料为质量占银粉原料1％的十六醇，控制球磨时间在10小时～30小时之间，得到平均粒径为5～40微米的片状银粉。
作为本发明的优选方式之一，所述银粉原料的粒度为5～7微米，质量为10kg，作为球磨介质的不锈钢球的质量为60kg。
进一步而言，所述球磨时间内，还包括如下步骤：
干磨频率50Hz；
球磨2小时后观测，确保无粉粘壁、不结块；
球磨过程中进行检测，热态40目过筛。
作为本发明的实施方式之一，所述球磨时间为12小时，得到平均粒径为5.21微米的片状银粉。
作为本发明的实施方式之一，所述球磨时间为15小时，得到平均粒径为6.32微米的片状银粉。
作为本发明的实施方式之一，所述球磨时间为17小时，得到平均粒径为7.32微米的片状银粉。
作为本发明的实施方式之一，所述球磨时间为19小时，得到平均粒径为9.91微米的片状银粉。
作为本发明的实施方式之一，所述球磨时间为20小时，得到平均粒径为13.28微米的片状银粉。
作为本发明的实施方式之一，所述球磨时间为21小时，得到平均粒径为20.50微米的片状银粉。
作为本发明的实施方式之一，所述球磨时间为23小时，得到平均粒径为26.80微米的片状银粉；
作为本发明的实施方式之一，所述球磨时间为25小时，得到平均粒径为33.36微米的片状银粉；
作为本发明的实施方式之一，所述球磨时间为27小时，得到平均粒径为39.20微米的片状银粉。
本发明对银粉原料、球磨介质、球磨填料进行选择，选取了5～7微米的银粉、直径为3毫米的不锈钢球和1％的十六醇，结合50Hz的球磨频率，实现通过控制球磨时间来生产平均粒径为5～40微米的片状银粉，并且生产的片状银粉各项指标都能满足薄膜开关、柔性线路浆料要求。
可见，采用上述方法制备片状银粉，与现有技术相比，具有在不同球磨时间条件下，可得到一系列多品种片状银粉的优点，可适用于以片状银粉作为导电材料的生产当中。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：选取粒度为5～7微米、银含量大于99.95％的银粉原料10kg、十六醇100g，还有直径为3毫米的不锈钢球60kg，放入球磨机内，干磨频率50Hz；球磨2小时后观测，确保无粉粘壁、不结块；球磨过程中进行检测，热态40目过筛。球磨时间为12小时，得到平均粒径为5.21微米的片状银粉。
实施例2：基本方法如实施例1，球磨时间为15小时，得到平均粒径为6.32微米的片状银粉。
实施例3：基本方法如实施例1，球磨时间为17小时，得到平均粒径为7.32微米的片状银粉。
实施例4：基本方法如实施例1，所述球磨时间为19小时，得到平均粒径为9.91微米的片状银粉。
实施例5：基本方法如实施例1，球磨时间为20小时，得到平均粒径为13.28微米的片状银粉。
实施例6：基本方法如实施例1，球磨时间为21小时，得到平均粒径为20.50微米的片状银粉。
实施例7：基本方法如实施例1，球磨时间为23小时，得到平均粒径为26.80微米的片状银粉；
实施例8：基本方法如实施例1，球磨时间为25小时，得到平均粒径为33.36微米的片状银粉；
实施例9：基本方法如实施例1，球磨时间为27小时，得到平均粒径为39.20微米的片状银粉。
Claims (10)
1、片状银粉的制备方法，将银粉原料、球磨介质、球磨填料放入球磨机内进行球磨，其特征在于：所述银粉原料为银含量大于99.95％、粒度为5～7微米的银粉，球磨介质为直径3毫米的不锈钢球，球磨填料为质量占银粉原料1％的十六醇，以50Hz的干磨频率控制球磨时间在10小时～30小时之间，得到平均粒径为5～40微米的片状银粉。
2、如权利要求1所述片状银粉的制备方法，其特征在于：所述银粉原料质量为10kg，作为球磨介质的不锈钢球的质量为60kg。
3、如权利要求1或2所述片状银粉的制备方法，其特征在于：所述球磨时间内，包括如下步骤，
a.球磨2小时后观测，确保无粉粘壁、不结块；
b.球磨过程中进行检测，热态40目过筛。
4、如权利要求3所述片状银粉的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为12小时，得到平均粒径为5.21微米的片状银粉。
5、如权利要求3所述片状银粉的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为15小时，得到平均粒径为6.32微米的片状银粉。
6、如权利要求3所述片状银粉的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为17小时，得到平均粒径为7.32微米的片状银粉。
7、如权利要求3所述片状银粉的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为19小时，得到平均粒径为9.91微米的片状银粉。
8、如权利要求3所述片状银粉的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为20小时，得到平均粒径为13.28微米的片状银粉。
9、如权利要求3所述片状银粉的制备方法，其特征在于：所述球磨时间为21小时，得到平均粒径为20.50微米的片状银粉。
10、如权利要求3所述片状银粉的制备方法，其特征在于：
所述球磨时间为23小时，得到平均粒径为26.80微米的片状银粉；或
所述球磨时间为25小时，得到平均粒径为33.36微米的片状银粉；或
所述球磨时间为27小时，得到平均粒径为39.20微米的片状银粉。
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| 纳米银粉的制备及其应用研究发展. 楚广等.贵金属，第27卷第1期. 2006 |
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