CN100500034C - 复合型气相防霉防腐保鲜剂及其制造方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合型气相防霉防腐保鲜剂及其制造方法和应用，该复合型气相防霉防腐保鲜剂包括富马酸单甲酯、富马酸二甲酯、丙酸钙，其重量百分比组分范围为：富马酸单甲酯5-45%、富马酸二甲酯5-45%、丙酸钙10-50%，还包括10-40%的苯甲酸，5-15%的尼泊金酯类，2-10%的抗过氧化的增效剂维生素C或E。其制造方法是按重量百分比将富马酸单甲酯5-45%，富马酸二甲酯5-45%，丙酸钙10-50%，在室温下溶于3-4倍重量的乙醇中，在搅拌条件下以每分钟0.5-2℃的升温速率加热到80℃，待完全溶解后置室温下自然冷却，共结晶析出复方防霉防腐保鲜剂，收集晶体风干后，粉碎，密封包装。本发明产品能用作为粮食、饲料、食品、烟草、药材、蔬菜类农产品防霉防腐保鲜剂及衣柜、厨柜、油漆、涂料的防霉防腐剂。
Description
技术领域
本发明属于防霉防腐保鲜剂技术领域，涉及一种复合型气相防霉防腐保鲜剂及其制造方法和应用，尤其涉及一种烟叶的防霉防腐保鲜剂。
背景技术
以往，为了保鲜储藏期的农产品尤其是烟叶，通常使用各种有机酯、有机盐溶液熏蒸或喷洒，以防止被储藏的农产品、烟叶等发霉腐烂，但是，已知的防腐防霉剂均具有相当的毒性：有机盐溶液干后在农产品上残留难以去除，有机酯在农产品上残留容易挥发，但在投放过程中，对施工人员皮肤、眼睛、鼻腔等有强烈的刺激作用，均会对工作人员乃至消费人群的人体造成急、慢性伤害；而且如果农产品尤其是烟叶水分超过12％时，便无法控制霉变发生，造成烟农及相关生产企业巨大的经济损失。
我国目前常用的农产品及食品防霉(腐)剂主要以苯甲酸及其盐类，山犁酸钾及其盐类和尼泊金酯类、富马酸酯类等。在饲料中使用的主要是双叶酸钠，这些防霉(腐)剂存在的不足之处是单一药剂使用，药剂的作用单一，有效期短，使用量大，防霉(腐)效果差等缺点，而且：
1、必须均匀添加到需防霉(腐)的物料中，现有防霉(腐)剂均有一定的毒性，直接添加到物料中后随物品一同摄入人体和动物内，存在着一定的安全性问题。
2、使用时受物品酸碱度(PH值)的影响，使防霉(腐)的效果受到影响。
3、对食品风味有着影响。
4.单一药剂抗菌作用有效期短，但极易结块变黑而降低抑菌力。
5、富马酸酯类对人的皮肤有搔痒红肿过敏反应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的以上缺陷，要提供一种既在投放过程中无刺激、无残留毒性、在常温下缓慢升华无需直接添加到食品和粮食、烟草、药材、蔬菜中的安全、广谱，高效复合型气相防霉防腐保鲜剂及其制造方法和应用。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是该复合型气相防霉防腐保鲜剂包括富马酸单甲酯C5H6C4、富马酸二甲酯C6H8O4、丙酸钙C2H5COO-Ca-OOCH5C2，其重量百分比组分范围为：富马酸单甲酯5-45％、富马酸二甲酯5-45％、丙酸钙10-50％。该复合型气相防霉防腐保鲜剂还包括10—40％的苯甲酸，还可包括5-15％的尼泊金酯类，尼泊金酯类可以是尼泊金甲酯或尼泊金乙酯或尼泊金丙酯，该复合型气相防霉防腐保鲜剂还可包括2-10％的抗过氧化的增效剂维生素C或E，该复合型气相防霉防腐保鲜剂中富马酸单甲酯、富马酸二甲酯、丙酸钙三者的含量之和最好大于60％。
本发明复合型气相防霉防腐保鲜剂的制造方法是：按重量百分比将富马酸单甲酯5-45％，富马酸二甲酯5-45％，丙酸钙10-50％，在室温下溶于3-4倍重量的乙醇中，在搅拌条件下以每分钟0.5-20℃的升温速率加热到80℃，待完全溶解后置室温下自然冷却，共结晶析出复方防霉防腐保鲜剂。收集晶体风干后，粉碎，密封包装即得到复合型气相防霉防腐保鲜剂。
进一步，在密封包装前拌加10-40％的苯甲酸，搅拌均匀；
进一步，在密封包装前拌加5-15％的尼泊金酯类，搅拌均匀；
更进一步，在密封包装前拌加2-10％的维生素C或E，搅拌均匀。
本发明将单一的防霉防腐保鲜剂富马酸单甲酯、富马酸二甲酯、丙酸钙尼泊金酯类、苯甲酸按特定的比例复合在一起，产生了单一的防霉防腐保鲜剂所不具有的效果，本发明产品是以升华产生的气体形式发挥抗菌作用，抗菌效果不受环境温度、湿度的影响，对食品风味无任何不良影响，并不随物品PH的变化而影响其抗菌性能的发挥，而且有防蛀性能，还可用于衣柜、厨柜、冰箱、办公用品、图书馆、家电等日用品防霉防蛀，还能用作油漆、涂料的防霉防腐剂。产品性能稳定无任何变黑失效现象，有效抗菌期比单一药剂使用延长1-20倍，对皮肤基本无红肿搔痒过敏反应，本发明的产品通过公共卫生检测检验部门的检验，属实际无毒物。
本发明可以用作为粮食、饲料、食品、烟草、药材、蔬菜类农产品防霉防腐保鲜剂及衣柜、厨柜、油漆、涂料等的防霉防腐剂。用于粮食、饲料、食品、烟草、药材、蔬菜类农产品及衣柜、厨柜内的防霉防腐时，无需均匀拌入物品中，只需与物品一同包装或堆放在一起即可，利用本发明产品缓慢升华性能，在任何条件下均能自动升华扩散，逸布于防霉防腐物品中保鲜，以气体形式发挥防霉抗菌作用，无孔不入。用于油漆、涂料等的防霉防腐时，是将本发明产品按0.5—1％的比例加到油漆或涂料中搅拌均匀即可。
具体实施方式
以下是本发明的非限定实施例
实施例1
取重量份25份的富马酸单甲酸，35份的富马酸二甲酯，40份的丙酸钙一起放入带有搅拌器的反应器中，加入350份的乙醇，按每分钟1℃的升温速度加热到80℃，并搅拌，待完全溶解后，置室温自然冷却，结晶后收集晶体，室温下风干，粉碎，密封包装即为出厂产品。
实施例2
取重量份25份的富马酸单甲酸，35份的富马酸二甲酯，40份的丙酸钙一起放入带有搅拌器的反应器中，加入350份的乙醇，按每分钟1℃的升温速度加热到80℃，并搅拌，待完全溶解后，置室温自然冷却，结晶后收集晶体，室温下风干，粉碎，拌加苯甲酸50份，搅拌均匀，密封包装即为出厂产品。
实施例3
取重量份20份的富马酸单甲酸，20份的富马酸二甲酯，30份的丙酸钙一起放入带有搅拌器的反应器中，加入相当于三种投料总重量3-4倍的乙醇，按每分钟1℃的升温速度加热到80℃，并搅拌，待完全溶解后，置室温自然冷却，结晶后收集晶体，室温下风干，粉碎析出的晶体，按重量60份，拌加苯甲酸30份、尼泊金乙酯C9H10O3 6份，维生素E4份，搅拌均匀，密封包装即为出厂产品。
实施例4
取富马酸单酯15公斤，富马酸二甲酯20公斤，丙酸钙15公斤投入带有搅拌器的反应器中，加入200公斤乙醇后，在搅拌条件下按每分钟1℃升温速度加热至80℃，待完全溶解后，置室温下自然冷却，结晶后收集晶体，室温下风干、粉碎，按析出重量占50％的比例拌加苯甲酸40％，尼泊金乙酯7％，维生素C3％搅拌均匀，密封包装即为出厂产品。
实施例5
取富马酸单甲酯10公斤，富马酸二甲酯30公斤，丙酸钙20公斤，投入带有搅拌器的反应器中，加入200公斤乙醇后，在搅拌条件下，按每分钟1℃的升温速度加热至80℃，待完全溶解后，置室温下自然冷却，结晶后收集晶体，室温下风干、粉碎，拌加苯甲酸30公斤，尼泊金甲酯5公斤，维生素E5公斤，搅拌均匀，密封包装即为出厂产品。
本发明产品经试验，具有以下效果：
(一)高效广谱，不受物品酸碱度的影响。
本发明产品具有防霉的高效与杀菌作用的广谱性，与常规防霉(腐)剂的效果比较见表1。
复合型气相防霉防腐保鲜剂，不但杀菌广谱，杀灭微生物种类多，有效作用浓度低，且不受物品酸碱性的影响，这对扩大应用范围极为有利，市场上现有各种防霉(腐)剂应为酸型剂是在PH4.5—6.5范围内有良好的抗菌效力，使用范围限制，因此，本发明产品具有极为广阔的应用使用推广前景。
(二)毒性极低、安全系数高
本发明产品对雌、雄小白鼠昆明种的急性经口LD50均为6810mg/kg·bw，表明本发明产品的毒性极低，根据GB1593.3—94中的急性毒性分级标准，属实际无毒物。属于低毒及化合物，其毒性约为食盐的3倍左右。
(三)使用方便，不受储物环境温度、湿度的影响。
由于本发明产品是以升华产生的气体形成发挥抗菌作用，抗菌效果不受环境温度、湿度的影响，结果见表2，而常规的防霉(腐)剂不能升华，挥发，不能随温度的升高稳定发挥作用，抗菌率下降，在高温，高湿条件下，微生物繁殖快，单一常规防霉(腐)剂很快失效，而本发明产品的升华速度不受温度，湿度的影响，即使用在100％的高湿环境中，仍能有效抑制微生物生长。
(四)本发明的复合防霉防腐保鲜剂对多种霉菌的抑菌试验结果详见表3：由表可知本发明的复合防霉防腐保鲜剂对青霉、黄曲霉、毛霉、根霉均有很强的抑菌杀菌作用。
以上试验表明，通过复配，本发明的复合防霉防腐保鲜剂比通常的产品，具有更强大的抑菌杀霉功效。
进一步，通过在一些仓库内作烟叶储藏防霉防腐保鲜实地试验表明，本发明的复合防霉防腐保鲜剂，在农产品尤其是烟叶水分远超过12％情况下，仍然可强力控制霉发生，且对烟叶的防霉持效天数从普通产品的28天提高到100多天左右，经处理的烟叶送国家烟草质量监督中心检测证实，水溶性总糖、总氮、总植物碱、感官质量等各项技术指标均保持合格，经对烤烟在投入本发明产品进行防霉保鲜处理半年进行检验，其结果为：水溶性总糖18.5％、还原糖17.1％、总氮2.35％、总植物碱1.68％、总挥发碱0.16％、氯0.38％、钾2.12％。实践证明：本发明的复合防霉防腐保鲜剂在烟叶、农产品乃至日常生活防霉方面已具备国内外先进水平；
此外本发明的复合防霉防腐保鲜剂，原料来源有保证，产率较高，节约能耗，易于大规模推广，市场前景广阔。
(五)使用工艺简单，操作方便：
常规防霉(腐)剂均匀拌入物品中，不能自由渗透扩散，但本发明产品的缓慢升华性能，在任何条件下均能自动升华扩散，逸布于防霉防腐物品中保鲜。它是以气体形式发挥抗菌作用，无孔不入，故无需均匀拌入物品中，只需与物品一同包装或堆放即可。使用极为简单方便。
(六)产品性能稳定，无任何变黑失效现象，在烟厂大型仓库使用，对人体皮肤基本无过敏反应。
(七)本发明产品经湖南烟草集团常德卷烟厂、处理的烟叶，送国家烟草质量检测中心检测后，能加速烟叶的自然醇化，经评吸证实有利于提高烟叶的内在质量。
(八)抗菌有效期长，且具有防蛀作用。
(九)本发明产品可持久散发出令人愉快的幽香，可调节空气清新。
表1，防霉(腐)剂的效果(M10值)比较(PPM)
| PH值 | 3.0 | 4.5 | 5.0 | 5.5 | 6.0 | 7.5 | 8.5 |
| 山犁酸钾 | 1300 | 10000 | 20000 | 20000 | 30000 | 无效 | 无效 |
| 苯甲酸钠 | 1300 | 5000 | 10000 | 15000 | 20000 | 无效 | 无效 |
| 尼泊金丙酯 | 1000 | 1500 | 20000 | 2000 | 2000 | 3000 | 4000 |
| 丙酸钙 | 1500 | 1700 | 25000 | 26000 | 32000 | 无效 | 无效 |
| 富马酸二甲酯 | 100 | 100 | 400 | 500 | 500 | 400 | 400 |
| 本发明产品 | 20 | 30 | 7 | 80 | 100 | 100 | 100 |
表2，不同温度，湿度条件下各种防霉(腐)剂对蛋糕抑菌率(％)：
表3，防霉(腐)剂的抑菌效果(抑菌圈直径值)表：
注：复合防霉剂抑菌试验方法是：将复合防霉剂1～5号等5种复合防霉剂中的1～3号用适当溶液分别配成一定的浓度梯度，分别记为复合防霉剂1-1、1-2、1-3、1-4、1-5；复合防霉剂2-1、2-2、2-3、2-4、2-5；复合防霉剂3-1、3-2、3-3、3-4、3-5。4～5号只取一个浓度，记为复合防霉剂4-1，复合防霉剂5-1。然后把灭菌烘干的直径6mm的滤纸圆片若干分别在各种液态复合防霉剂中浸泡20min，用无菌镊子夹出晾干备用。将4种活化的供试菌制成孢子悬液(约166个/ml)，用稀释平板涂抹法接种在PDA平板上，每个培养皿放1～2个滤纸圆片。各三次重复。并以浸润有配制防霉剂用的溶剂的滤纸圆片作对照1(CK1)，以浸润有一种目前常用防霉剂溶液的滤纸圆片作对照2(CK2-1)。将培养皿倒置放于28℃±1℃恒温培养72小时，取出，用测量尺测定抑菌圈直径值(表中所列的值)，并取重复中的一份进行拍照。
Claims (10)
1、一种复合型气相防霉防腐保鲜剂，其特征在于包括富马酸单甲酯、富马酸二甲酯、丙酸钙，其重量百分比组分范围为：富马酸单甲酯5-45％、富马酸二甲酯5-45％、丙酸钙10-50％。
2、根据权利要求1所述的复合型气相防霉防腐保鲜剂，其特征在于还包括10-40％的苯甲酸。
3、根据权利要求2所述的复合型气相防霉防腐保鲜剂，其特征在于还包括5-15％的尼泊金酯类，尼泊金酯类可以是尼泊金甲酯或尼泊金乙酯或尼泊金丙酯。
4、根据权利要求3所述的复合型气相防霉防腐保鲜剂，其特征在于还包括2-10％的抗过氧化的增效剂维生素C或E。
5、根据权利要求4所述的复合型气相防霉防腐保鲜剂，其特征在于富马酸单甲酯、富马酸二甲酯、丙酸钙三者的含量之和大于60％。
6、一种复合型气相防霉防腐保鲜剂的制造方法，其特征在于按重量百分比将富马酸单甲酯5-45％，富马酸二甲酯5-45％，丙酸钙10-50％，在室温下溶于3-4倍重量的乙醇中，在搅拌条件下以每分钟0.5-2℃的升温速率加热到80℃，待完全溶解后置室温下自然冷却，共结晶析出复方防霉防腐保鲜剂，收集晶体风干后，粉碎，密封包装即得到复合型气相防霉防腐保鲜剂。
7、根据权利要求6所述的复合型气相防霉防腐保鲜剂的制造方法，其特征在于在密封包装前拌加10-40％的苯甲酸，搅拌均匀。
8、根据权利要求7所述的复合型气相防霉防腐保鲜剂的制造方法，其特征在于在密封包装前拌加5-15％的尼泊金酯类，搅拌均匀。
9、根据权利要求8所述的复合型气相防霉防腐保鲜剂的制造方法，其特征在于在密封包装前拌加2-10％的维生素C或E，搅拌均匀。
10、将权利要求1-5之一所述的复合型气相防霉防腐保鲜剂应用作为粮食、饲料、食品、烟草、药材、蔬菜类农产品防霉防腐保鲜剂及衣柜、厨柜、油漆、涂料的防霉防腐剂，用于油漆、涂料的防霉防腐时，是按重量百分比0.5-1％的比例加到油漆或涂料中搅拌均匀即可。
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