CN114557922B - 一种迷迭香精油面霜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种迷迭香精油面霜及其制备方法。所述迷迭香精油面霜包括质量份数如下的成分：迷迭香精油8‑12份、改性香兰素3‑5份、香兰素1‑2份、环聚二甲基硅氧烷5‑10份、硬脂酸酯6‑8份、硬脂醇7‑10份、甘油20‑30份、杏仁油5‑8份、助剂、水，其中，所述改性香兰素为烟酰胺改性香兰素。所述烟酰胺改性香兰素的制备方法为：将香兰素和烟酰胺加入溶剂中，搅拌、加热反应，冷却至室温后，过滤、洗涤、干燥，重结晶后得到所述烟酰胺改性香兰素。本发明中的烟酰胺改性香兰素延长了迷迭香精油面霜的留香时间，提升了稳定性，且具有较强的抑菌能力，极大提升了迷迭香精油面霜的防腐性能。

Description

一种迷迭香精油面霜及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化工产品技术领域，具体涉及一种迷迭香精油面霜及其制备方法。

背景技术

迷迭香原产于地中海沿岸，是一种在日常生活中被广泛应用的植物，具有保持肉类鲜美的特殊功效，常被用作调味品和烹饪食材。迷迭香也是一种天然香料，能够散发出清香宜人的香气，因此常被用于调配空气清洁剂、香水、香皂等化妆品原料。同时，迷迭香提取物中还含有迷迭香酚、鼠尾草酚和橙皮苷等成分，具有良好的抗氧化活性，因此还是一种天然抗氧化剂。研究显示，迷迭香具有镇静、提神、帮助消化、缓解头痛、治疗失眠的疗效，对降低血糖、促进代谢、强化心脏、增强记忆力等方面也有一定药用价值。

目前，提取植物中的有效成分制备成精油是化妆品行业的热门。常用的精油提取方法包括：水蒸气蒸馏法、超临界CO₂萃取法、超声辅助提取法和酶法辅助提取法等。使用不同方法提取精油的提取率存在较大差别，精油中的活性成分含量和各种性能也有差异。植物精油作为化妆品原材料存在极易挥发、稳定性较差，易受光、温度等自然因素影响而流失，且不便于运输的特点。因此在实际使用中应根据用途选择合适的精油提取方法，以延长植物精油的香气保留时间。目前有研究将香水中的香精进行包裹并胶囊化，以实现缓释的效果，但该方法工艺尚不成熟，壁材包裹不完全，香精浪费严重，因此未能得到广泛应用。

同时，化妆品中的油脂成分较多，适合微生物的生长，为了防止化妆品在生产、使用、储藏期间被微生物污染，防腐剂是化妆品中不可缺少的组分。目前市面上大多数化妆品中添加的都是化学防腐剂，化学防腐剂因其成本低廉、功效显著而得到广泛应用，然而这些化学防腐剂自身存在一定毒性，对皮肤、眼睛有较大刺激，甚至可能影响神经和体内器官，因此均被限制用量。随着生活水平的提高，消费者的消费观念逐渐改变，人们对绿色、天然产品的需求越来越高，使用天然防腐成分代替传统化学防腐剂已成为新的研究趋势，然而却鲜有利用迷迭香精油作为化妆品中防腐剂成分的报道。

综上所述，亟需研发一种天然、绿色、稳定性强、防腐性能好的迷迭香精油面霜，以解决上述产品中存在的缺陷，满足消费者的使用需求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种迷迭香精油面霜。该迷迭香精油面霜中使用微波法提取迷迭香精油，并且还包含烟酰胺改性香兰素成分，有效提高了迷迭香精油面霜的稳定性和防腐性能，对化妆品行业的发展具有一定促进作用。

本发明的一个目的在于，提供一种迷迭香精油面霜，所述迷迭香精油面霜包括质量份数如下的成分：

助剂

水；

其中，所述改性香兰素为烟酰胺改性香兰素，所述烟酰胺改性香兰素具有以下结构：

进一步地，所述水的质量份数为30-40份。

进一步地，所述助剂选自黄原胶、丁二醇、透明质酸钠、海藻酸钠、EDTA-2Na中的一种或多种。

本发明的另一个目的在于，提供上述迷迭香精油面霜的制备方法，其包括如下制备方法：

(1)烟酰胺改性香兰素的制备方法：

将香兰素和烟酰胺加入溶剂中，搅拌、加热反应，冷却至室温后，过滤、洗涤、干燥，重结晶后得到所述烟酰胺改性香兰素；

(2)迷迭香精油的制备方法：

S1.将迷迭香粉碎、过筛后，将所得迷迭香粉末放入去离子水中，得到混合液A；

S2.将所述混合液A进行微波萃取后，静置、提取上清液，得到所述迷迭香精油。

进一步地，所述香兰素和烟酰胺的摩尔比为1:(1-1.2)。

进一步地，所述溶剂选自甲酸、甲醇、乙酸、乙醇、丙酮和DMF中的一种。

进一步地，所述加热反应的温度为60-70℃，时间为4-6h。

进一步地，步骤S1中，所述迷迭香粉末为400-500目。

进一步地，步骤S2中，所述微波萃取的功率为400-500W，时间为30-40min。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.本发明中使用微波法提取迷迭香精油，在传统水蒸气蒸馏法的基础上利用电磁场的作用使迷迭香中的活性成分与基体有效分离，同时保持其原本化合物状态，具有提取时间短、操作简单、产率高的优点；

2.本发明中的烟酰胺改性香兰素是具有香气的高沸点物质，可以起到定香剂的作用，在不改变迷迭香精油化学成分的前提下，能够延缓迷迭香精油内香精的挥发速度，延长了迷迭香精油面霜的留香时间，提升了稳定性；

3.本发明中的烟酰胺改性香兰素通过香兰素和烟酰胺缩合而成，其生物活性较高，有较强的杀菌、抑菌能力；烟酰胺改性香兰素中还含有苯酚结构，具有溶解磷脂双分子层的作用，能够破坏微生物细胞膜的完整性，加强了抗菌作用；同时，迷迭香精油中含有的迷迭香酚、鼠尾草酚等物质均具有一定抑菌性能，在烟酰胺改性香兰素的固定作用下，迷迭香精油中的活性成分能够长效、持久的发挥作用，与烟酰胺改性香兰素协同抗菌，极大提升了迷迭香精油面霜的防腐性能。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例，但本发明并不局限于此。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

本发明实施例中的迷迭香购买自当地市场。

本发明实施例中的香兰素、烟酰胺及其他化学试剂均为分析纯。

本发明实施例中的微波萃取仪为迈尔斯通NEOS。

本发明对比例中的防腐剂为舒美公司生产的9010。

本发明测试例中的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均为广东省微生物菌种保藏中心提供。

本发明实施例中的烟酰胺改性香兰素为发明人自行制备，所述烟酰胺改性香兰素具有以下结构：

本发明实施例中的烟酰胺改性香兰素的制备方法为：

将2mmol香兰素和2mmol烟酰胺加入15mL乙酸中，搅拌、加热至60℃，反应6h，冷却至室温后，过滤、洗涤、干燥，然后加入无水乙酸中，重结晶后，得到所述烟酰胺改性香兰素。

本发明实施例中的迷迭香精油的制备方法为：

S1.将1kg迷迭香粉碎后，过400目筛，然后将所得迷迭香粉末加入1000mL去离子水中，得到混合液A；

S2.将所述混合液A放入微波萃取仪中，500W下提取30min，然后静置4h，提取上清液，得到所述迷迭香精油。

实施例1-3中迷迭香精油面霜的各个成分和相应质量份数，如表1所示。

表1实施例1-3迷迭香精油面霜中各成分及其质量份数

实施例1-3的迷迭香精油面霜的制备方法均为：按上述质量份数，将环聚二甲基硅氧烷、硬脂酸酯、硬脂醇和黄原胶依次加入甘油中，40℃下搅拌溶解，再加入丁二醇、杏仁油和透明质酸钠，搅拌均匀后，加入水、海藻酸钠、烟酰胺改性香兰素、迷迭香精油、香兰素和EDTA-2Na，40℃水浴加热，搅拌至完全溶解后，冷却至室温，得到所述迷迭香精油面霜。

基于实施例1，设置其对比例。对比例的成分如表2所示。

表2实施例1、对比例1-2的迷迭香精油面霜中各成分及其质量份数

对比例1-2的制备方法与实施例1的区别在于：将烟酰胺改性香兰素组分对应地进行替换或删除，其他步骤与实施例1相同。

测试例部分

测试例1稳定性测试

测试方法：

对实施例1-3和对比例1-2制备的迷迭香精油面霜进行稳定性测试，具体测试方法如下：

将1g实施例1-3和对比例1-2制备的迷迭香精油面霜分别滴涂至闻香纸上；选取20名闻香人员，这一组闻香人员均能轻易分辨出去离子水、质量浓度为1％的乙酸和1％的β-苯乙醇，让他们分别在温度、湿度条件相同的房间内，每隔1h对闻香纸上的迷迭香精油面霜进行嗅辨并打分(分数为0-10分，10分为最高分)，计算每个时间段的平均数。

测试结果如表3所示：

表3实施例1-3和对比例1-2的稳定性测试

时间/h	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2
						0	10.0	10.0	10.0	10.0	10.0
1	9.8	9.8	9.6	9.0	8.3
						2	9.5	9.4	9.2	8.3	7.3
3	8.5	8.3	8.4	7.1	5.1
						4	7.3	7.6	8.1	5.9	3.2
5	6.7	7.0	7.5	4.4	0.8
						6	5.7	6.2	6.6	2.1	0
7	4.9	5.5	5.4	0.6	0
						8	3.9	4.3	4.5	0	0

根据表3可以得出，相较对比例，本发明实施例制备的迷迭香精油面霜在挥发8h后仍具有一定迷迭香香气，具有良好的稳定性，而未加入烟酰胺改性香兰素的对比例在5-7h时香气成分就已挥发殆尽，因此说明本发明添加的烟酰胺改性香兰素具有稳定配方中迷迭香精油成分的作用。

测试例2抑菌性能测试

测试方法：

L1.将金黄色葡萄球菌和大肠杆菌以划线法接种于LB固体培养基上，37℃活化24h后，接种于LB液体培养基中，37℃培养24h，然后加入生理盐水将混合菌悬液的浓度调为10⁸CFU/mL；

L2.将实施例1和对比例1-2制备的迷迭香精油面霜各取10g，分别加入锥形瓶中，然后分别接种0.1mL所述浓度为10⁸CFU/mL的混合菌悬液，25℃保存，在接种的第0、7、14、21、28天分别移取1mL样品，用稀释涂布平板法检测含菌量。

测试结果如表4所示：

表4抑菌性能测试结果

根据表4可以得出，本发明实施例1制备的迷迭香精油面霜，由于含有烟酰胺改性香兰素成分，因此具有较强抑菌效果；同时烟酰胺改性香兰素提高了迷迭香精油的稳定性，因此进一步促进了抑菌性能，二者同时发挥抗菌作用，大大提升了面霜产品的抑菌、防腐能力，在14D时菌落数已降低为57CFU/mL，其抑菌性能与采用市售防腐剂的对比例2达到同一水平。而对比例1中仅迷迭香精油和普通香兰素成分素具有一定抑制微生物生长的作用，其抑菌性能明显降低，并且随着迷迭香精油成分挥发殆尽，对比例1的菌落数在28D出现回升，缺乏持久抑菌的能力。因此，本发明制备的迷迭香精油面霜具有良好的抑菌、防腐性能。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种迷迭香精油面霜，其特征在于，所述迷迭香精油面霜包括质量份数如下的成分：

迷迭香精油 8-12份

改性香兰素 3-5份

香兰素 1-2份

环聚二甲基硅氧烷 5-10份

硬脂酸酯 6-8份

硬脂醇 7-10份

甘油 20-30份

杏仁油 5-8份

助剂

水；

其中，所述改性香兰素为烟酰胺改性香兰素，所述烟酰胺改性香兰素具有以下结构：

；

所述水的质量份数为30-40份；

所述助剂选自黄原胶、丁二醇、透明质酸钠、海藻酸钠、EDTA-2Na中的一种或多种。

2.权利要求1所述迷迭香精油面霜的制备方法，其特征在于，所述迷迭香精油面霜的制备方法包括如下制备方法：

（1）烟酰胺改性香兰素的制备方法：

将香兰素和烟酰胺加入溶剂中，搅拌、加热反应，冷却至室温后，过滤、洗涤、干燥，重结晶后得到所述烟酰胺改性香兰素；

（2）迷迭香精油的制备方法：

S1. 将迷迭香粉碎、过筛后，将所得迷迭香粉末放入去离子水中，得到混合液A；

S2. 将所述混合液A进行微波萃取后，静置、提取上清液，得到所述迷迭香精油；

所述加热反应的温度为60-70℃，时间为4-6 h。

3.根据权利要求2所述迷迭香精油面霜的制备方法，其特征在于，所述香兰素和烟酰胺的摩尔比为1:(1-1.2)。

4.根据权利要求2所述迷迭香精油面霜的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲酸、甲醇、乙酸、乙醇、丙酮和DMF中的一种。

5.根据权利要求2所述迷迭香精油面霜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述迷迭香粉末为400-500目。

6.根据权利要求2所述迷迭香精油面霜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述微波萃取的功率为400-500 W，时间为30-40 min。