CN100497298C - 一种用于制备n,n－二甲基乙酰胺的催化剂的制备方法 - Google Patents
一种用于制备n,n－二甲基乙酰胺的催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于制备N，N-二甲基乙酰胺的催化剂的制备方法，它是通过以下步骤得到：将三氧化钨、三氧化钼、四氧化三铬、氧化钒、三氧化钼或氧化钒的混合物同氨水进行反应形成盐溶液；将占前述盐溶液2～10%(wt%)的碳酸钙、γ-氧化铝、沸石或硅藻土放入盐溶液中浸渍吸附；吸附所得物料浓缩后过滤，母液循环使用；过滤形成的滤饼干燥去除水分；将干燥后的物料焙烧活化；粉碎形成成品。本发明应用轻质载体把活性组分进行分散吸附，降低催化剂密度，增强其分散性能，使催化剂的应用性能得到显著改善，缩短了反应周期。
Description
技术领域
N，N—二甲基乙酰胺俗称乙酰胺，是一种重要的有机化工极性溶剂，可与水、醚类、酯类、酮类、和芳香化合物完全吻合，与不饱和脂肪化合物高度可溶，但与饱和脂肪化合物具有有限的溶解度，具有热稳定性高、不易水解、腐蚀性低、毒性小等特点。目前，二甲基乙酰胺已被广泛应用于有机合成反应中，工业上主要用作聚丙烯腈和聚氨基甲酸乙酯纺丝及合成聚酰亚胺、聚砜酰胺、聚醚酰亚胺等高级特种工程塑料、薄膜的溶剂，也用于从C8馏分分离苯乙烯的萃取溶剂，并广泛用于高分子薄膜，涂料等领域，在医药和农药上大量用来合成抗生素和农药杀虫剂。在化纤、纺织行业，可利用二甲基乙酰胺做溶剂生产低缩水率、高弹性的高档面料—氨纶等。
背景技术
目前的生产工艺是在早期的醋酸高压法基础上把工业级氧化物作为反应催化剂引用到反应中，从而形成醋酸催化法生产工艺，使工艺的反应条件有了一定的改善，产品收率也有所提高，目前国内外的生产装置大多数采用此法生产。除氧化钼之外，常用的催化剂还有硅酸钼、三氧化钨、磷钨酸及偏钒酸钠等。反应中应用工业级金属氧化物催化剂，密度较大，颗粒较小，分散度差，反应过程中发生自身集聚，一部分活性组分难以发挥效用，影响催化效果，实际生产中经常出现反应器底部淤积，堵塞管道的现象。英国专利1,519,112及美国专利2,667,511等一些专利重点对二甲基乙酰胺的工艺结构及操作条件作了描述，而对催化剂的改进方面的报道并不多。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题而提供的一种用于制备N，N—二甲基乙酰胺的催化剂的制备方法，它应用轻质载体把活性组分进行分散吸附，降低催化剂的密度，增强其分散性能，使催化剂的应用性能得到显著改善，缩短了反应周期。
本发明的目的是这样实现的：
一种用于制备N，N—二甲基乙酰胺的催化剂的制备方法，它是采用以下步骤得到：
(1)、将三氧化钨、三氧化钼、四氧化三铬、氧化钒或三氧化钼及氧化钒的混合物同氨水进行反应形成盐溶液；
(2)、将占上述盐溶液2～10％(wt％)的碳酸钙、γ—氧化铝、沸石或硅藻土放入盐溶液中浸渍吸附；
(3)、将吸附所得物料浓缩后过滤，母液循环使用；
(4)、过滤形成的滤饼干燥去除水分；
(5)、将干燥后的物料焙烧活化；
(6)、粉碎形成成品。
所述三氧化钼及氧化钒的混合物中三氧化钼质量占40～60％。
具体实施方式
实施例
以制备1kg本成品为例：
(1)、在封闭的容器中加入2kg去离子水和500g三氧化钼搅拌均匀，135g30％(wt％)含量的氨水滴加到容器中，滴加过程中控制滴加温度在50～60℃，终点控制在PH值为8～9，反应过程中要有搅拌作用。
(2)、在配置好的盐溶液清液中缓慢加入600g硅藻土，控制温度在35℃左右，搅拌3小时。
(3)、将步骤(2)中所得物料加热至110～130℃蒸发浓缩，使得物料固含量达到40％左右，之后通过过滤器过滤，过程中收集滤液在下次吸附过程中循环使用。
(4)、将步骤(3)中过滤所得滤饼均匀展开放在蒸汽烘箱中，控制烘箱温度在110～130℃，烘干20～30小时，物料水分3％～5％(wt％)。
(5)、将步骤(4)中所得物料置于焙烧炉高温焙烧，控制焙烧温度500～550℃，时间为4～6小时。
(6)、将焙烧后的物料过100目筛加以粉碎，形成成品备用。
经测试，三氧化钨、三氧化钼、四氧化三铬、氧化钒或三氧化钼及氧化钒的混合物平均粒径为5.05微米，本发明制得的成品平均粒径为42.53微米，室温清水中完全沉降时间延长50分钟，固体颗粒的悬浮性较前有了大幅度改观，分散性能提高。
实验室中我们对本发明制得的成品进行了实例实施，实施工艺条件为：醋酸二甲胺盐投料量：700g/批；反应温度：150±3℃；反应压力：常压；二甲胺通入流量：121/h；搅拌速度：120r/min。反应时间：5小时；催化剂加入量：原催化剂7.0g，本发明制得的成品10.5g(成品中载体的质量比例在50％～80％)。实施结果如表一：
表一：催化剂实施效果表
| 实例实施(原催化剂) | 醋酸二甲胺盐转化率(％) | 实例实施(本发明成品) | 醋酸二甲胺盐转化率(％) |
| 实例1 | 92.37 | 实例6 | 99.23 |
| 实例2 | 91.89 | 实例7 | 99.08 |
| 实例3 | 92.46 | 实例8 | 98.87 |
| 实例4 | 93.05 | 实例9 | 99.18 |
| 实例5 | 91.16 | 实例10 | 99.32 |
| 平均 | 92.19 | 平均 | 99.14 |
可以确认，采用本发明制得的成品比原有催化剂的分散性能好、催化活性大幅提高，醋酸二甲胺盐的转化速度明显增强，提高了产品收率。
Claims (2)
1、一种用于制备N，N—二甲基乙酰胺的催化剂的制备方法，其特征在于它是采用以下步骤得到：
(1)、将三氧化钨、三氧化钼、四氧化三铬、氧化钒或三氧化钼及氧化钒的混合物同氨水进行反应形成盐溶液；
(2)、将占上述盐溶液2～10％(wt％)的碳酸钙、γ—氧化铝、沸石或硅藻土放入盐溶液中浸渍吸附；
(3)、将吸附所得物料浓缩后过滤，母液循环使用；
(4)、过滤形成的滤饼干燥去除水分；
(5)、将干燥后的物料焙烧活化；
(6)、粉碎形成成品。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述三氧化钼及氧化钒的混合物中三氧化钼质量占40～60％。
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| CN1884255A CN1884255A (zh) | 2006-12-27 |
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