CN100495591C - 一种NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺 - Google Patents

一种NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺，该工艺是将NbTi合金板、Ta板和Nb阻隔层酸洗清洁后，进行复合体一次组装，NbTi合金板和Ta板在铜包套中交替叠加，然后进行真空焊封、热等静压和热挤压；将挤压后的复合体酸洗、拉拔、截短后，进行第二次复合体组装、真空焊封和热挤压，然后进行时效热处理与拉拔，制成具有一定线径、芯径、芯数、铜比的NbTiTa/Cu超导线材；或将二次挤压后的复合体酸洗、拉拔和截短后，进行第三次复合体组装、真空焊封和热挤压，对三次复合体交替进行时效热处理与拉拔，最后制成NbTiTa/Cu超导线材。本发明可以使NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺更加简单，线材的制备周期能被缩短40%，成本降低30%。

Description

一种NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种超导线材的制备工艺，具体涉及一种用NbTi合金板和纯Ta板制备具有良好超导性能的NbTiTa/Cu超导线材的工艺。
背景技术
随着科学技术和社会经济的不断发展，NbTiTa、NbTi、Nb3Sn等低温超导材料将在解决能源问题、人类疾病诊治、物理学研究等方面发挥重要的作用。
NbTiTa/Cu超导线材主要用于制备高场磁体，NbTiTa/Cu线材属于合金超导体，具有良好的塑性，不但线材加工容易，而且磁体制备也十分方便。同时，在使用过程中NbTiTa/Cu超导线材的性能不会退化。以上优点都是其它超导线材所不具备的，所以研制NbTiTa/Cu超导线材具有十分重要的意义。
目前，国际和国内基本上都利用传统工艺制备NbTiTa/Cu超导线材，即首先熔炼NbTiTa/Cu合金，然后进行多次复合体组装、封焊、挤压、拉拔、时效热处理。不难得出，传统的NbTiTa/Cu制备工艺冗长而复杂。除此之外，由于NbTiTa超导合金的熔炼工艺到目前为止尚不成熟，所以传统工艺制备NbTiTa超导线材的成本很高，而且实现困难。
所以发明一种不进行NbTiTa合金熔炼的NbTiTa/Cu超导线材制备工艺具有十分重要的意义。
NbTi合金具有成熟的熔炼工艺，能够以很低的成本熔炼出高质量的NbTi合金，因此从NbTi合金和纯Ta开始制备NbTiTa/Cu超导线材的工艺具有很高的价值。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种工艺简单，线材制备周期短，且能降低超导线材制备成本的NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：
(1)将NbTi合金片与纯Ta片交替叠加，再线切割出一个圆柱体，然后将其与铜包套和Nb阻隔层一起酸洗、脱水、烘干，接着将此圆柱体和Nb阻隔层装入铜包套中，将铜包套的顶盖真空焊封后，进行热等静压和第一次挤压，获得NbTiTa/Cu单芯复合棒；
(2)将第一次挤压后所得的NbTiTa/Cu单芯复合棒进行酸洗、拉拔成为六方棒，将此六方棒截短、酸洗，用此六方棒和酸洗过的铜包套进行第二次复合体组装，对组装好的复合包套进行真空焊封、第二次挤压，获得NbTiTa/Cu多芯复合棒；
(3)将步骤(2)中获得的NbTiTa/Cu多芯复合棒交替进行多次时效热处理与拉拔，制成NbTiTa/Cu超导线材。
根据工艺的要求，在必要的情况下进行第三次复合体挤压：将步骤(2)中第二次挤压后获得的NbTiTa/Cu多芯复合棒酸洗、拉拔成为六方棒，将此六方棒截短、酸洗，进行第三次复合体组装，复合体真空封焊、第三次挤压，获得NbTiTa/Cu多芯复合棒。
所述真空封焊的真空度为10-3Pa；挤压参数为：500-700℃保温1-4小时，挤压速度尽量缓慢；热等静压参数为：500-750℃保压3-6小时，压力超过100MPa；拉拔工艺参数为：当复合体直径d>2mm时，拉拔的道次变形量为20％，当复合体的直径1mm<d<2mm时，拉拔的道次变形量为10％，当复合体的直径d<1mm时，拉拔的道次变形量为5％；时效热处理参数为：温度为420℃-370℃，时间10-40小时，次数4-6次，时效热处理时真空度超过10-2Pa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明的优点是在制备NbTiTa/Cu超导线线材的工艺中，将熔炼NbTiTa超导合金锭这一工序简化去掉，取而代之的是制备工艺成熟、成本很低的NbTi合金板和纯Ta板，这样就降低了NbTiTa/Cu超导线材的制备难度，降低了成本，线材的制备周期能被缩短40％，成本降低30％，而且有利于NbTiTa/Cu超导线材的大规模生产和运用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将厚度为1.9mm的Nb47Ti板和0.11mm的Ta板交替叠加，线切割成为：
Figure C200710018592D0005090839QIETU
50×180mm的圆柱体，并将其与内径为
Figure C200710018592D0005090839QIETU
51×180mm的铜包套和Nb阻隔层一起酸洗，经烘干后进行第一次复合体组装。对组装好的复合包套进行真空焊封，然后热等静压和挤压。将挤压后得到的NbTiTa/Cu复合棒酸洗，去掉复合体表面的氧化层，然后将复合体拉拔至六方棒，再将六方棒截成61截，随后酸洗。用此六方棒和酸洗过的铜包套进行第二次复合体组装，对组装好的复合包套进行真空焊封、挤压、然后将挤压后得到的复合棒酸洗，并拉拔至六方棒、将六方棒截成78截、酸洗；将此六方棒和酸洗过的铜包套进行第三次复合体组装、对组装好的复合包套进行真空焊封、挤压、对挤压后得到的复合棒进行拔皮，最后通过拉拔和时效热处理制成NbTiTa/Cu超导线材，其临界电路密度达到1105A/mm2(2.0K，10T)。
三次真空焊封的真空度都需要达到10-3Pa；挤压参数为：500-700℃保温1-4h，挤压速度尽量缓慢；热等静压参数为：500-750℃保压3-6h，压力超过100MPa；拉拔工艺参数为：当复合体直径d>2mm时，拉拔的道次变形量为20％、当复合体的直径1mm<d<2mm时，拉拔的道次变形量为10％、当复合体的直径d<1mm时，拉拔的道次变形量为5％；时效热处理参数为：温度为420℃-370℃、时间10h-40h、次数4-6次，时效时真空度超过10-2Pa。
实施例2
将厚度为1.9mm的Nb47Ti板和0.18mm的Ta板交替叠加，线切割成为：
Figure C200710018592D0005090839QIETU
50×180mm的圆柱体，并将其与内径为
Figure C200710018592D0005090839QIETU
51×180mm的铜包套和Nb阻隔层一起酸洗，经烘干后进行第一次复合体组装。对组装好的复合包套进行真空焊封，然后热等静压和挤压。将挤压后得到的NbTiTa/Cu复合棒酸洗，去掉复合体表面的氧化层，然后将复合体拉拔至六方棒，再将六方棒截成1003截，随后酸洗。用此六方棒和酸洗过的铜包套进行第二次复合体组装，对组装好的复合包套进行真空焊封、挤压、对挤压后得到的复合棒进行拔皮，最后通过拉拔和时效热处理制成NbTiTa/Cu超导线材，其临界电流密度达到1095A/mm2(2.0K，10T)。
两次真空焊封的真空度都需要达到10-3Pa；挤压参数为：500-700℃保温1-4h，挤压速度尽量缓慢；热等静压参数为：500-750℃保压3-6h，压力超过100MPa；拉拔工艺参数为：当复合体直径d>2mm时，拉拔的道次变形量为20％、当复合体的直径1mm<d<2mm时，拉拔的道次变形量为10％、当复合体的直径d<1mm时，拉拔的道次变形量为5％；时效热处理参数为：温度为420℃-370℃、时间10h-40h、次数4-6次，时效时真空度超过10-2Pa。
实施例3
将厚度为1.9mm的Nb57Ti板和0.20mm的Ta板交替叠加，线切割成为：
Figure C200710018592D0005090839QIETU
50×180mm的圆柱体，并将其与内径为
Figure C200710018592D0005090839QIETU
51×180mm的铜包套和Nb阻隔层一起酸洗，经烘干后进行第一次复合体组装。对组装好的复合包套进行真空焊封，然后热等静压和挤压。将挤压后得到的NbTiTa/Cu复合棒酸洗，去掉复合体表面的氧化层，然后将复合体拉拔至六方棒，再将六方棒截成61截，随后酸洗。用此六方棒和酸洗过的铜包套进行第二次复合体组装，对组装好的复合包套进行真空焊封、挤压、然后将挤压后得到的复合棒酸洗，并拉拔至六方棒、将六方棒截成78截、酸洗；将此六方棒和酸洗过的铜包套进行第三次复合体组装、对组装好的复合包套进行真空焊封、挤压、对挤压后得到的复合棒进行拔皮，最后通过拉拔和时效热处理制成NbTiTa/Cu超导线材，其临界电流密度达到1264A/mm2(2.0K，10T)。
三次真空焊封的真空度都需要达到10-3Pa；挤压参数为：500-700℃保温1-4h，挤压速度尽量缓慢；热等静压参数为：500-750℃保压3-6h，压力超过100MPa；拉拔工艺参数为：当复合体直径d>2mm时，拉拔的道次变形量为20％、当复合体的直径1mm<d<2mm时，拉拔的道次变形量为10％、当复合体的直径d<1mm时，拉拔的道次变形量为5％；时效热处理参数为：温度为420℃-370℃、时间10h-40h、次数4-6次，时效时真空度超过10-2Pa。

Claims (3)

1、一种NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺，其特征在于该工艺包括以下步骤：
(1)将NbTi合金片与纯Ta片交替叠加，再线切割出一个圆柱体，然后将其与铜包套和Nb阻隔层一起酸洗、脱水、烘干，接着将此圆柱体和Nb阻隔层装入铜包套中，将铜包套的顶盖真空焊封后，进行热等静压和第一次挤压，获得NbTiTa/Cu单芯复合棒；
(2)将第一次挤压后所得的NbTiTa/Cu单芯复合棒进行酸洗、拉拔成为六方棒，将此六方棒截短、酸洗，用此六方棒和酸洗过的铜包套进行第二次复合体组装，对组装好的复合包套进行真空焊封、第二次挤压，获得NbTiTa/Cu多芯复合棒；
(3)将步骤(2)中获得的NbTiTa/Cu多芯复合棒交替进行多次时效热处理与拉拔，制成NbTiTa/Cu超导线材。
2、根据权利要求1所述的一种NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺，其特征在于：将步骤(2)中第二次挤压后获得的NbTiTa/Cu多芯复合棒酸洗、拉拔成为六方棒，将此六方棒截短、酸洗，进行第三次复合体组装，复合体真空焊封、第三次挤压，获得NbTiTa/Cu多芯复合棒。
3、根据权利要求1或2所述的一种NbTiTa/Cu超导线材的制备工艺，其特征在于：所述真空焊封的真空度为10-3Pa；挤压参数为：500-700℃保温1-4小时，挤压速度尽量缓慢；热等静压参数为：500-750℃保压3-6小时，压力超过100MPa；拉拔工艺参数为：当复合体直径d>2mm时，拉拔的道次变形量为20％，当复合体的直径1mm<d<2mm时，拉拔的道次变形量为10％，当复合体的直径d<1mm时，拉拔的道次变形量为5％；时效热处理参数为：温度为420℃-370℃，时间10-40小时，次数4-6次，时效热处理时真空度超过10-2Pa。
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